CN103521202A - 六氟化硫吸附剂回收再生方法 - Google Patents

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本发明公开了一种六氟化硫吸附剂回收再生方法，采用热处理法对六氟化硫吸附剂进行回收再生，包括：步骤b、对回收的六氟化硫吸附剂进行升温加热，并在加热过程中采用热重分析法确定所述六氟化硫吸附剂的热处理温度；步骤c、根据确定的热处理温度对所述六氟化硫吸附剂再次进行加热，并在加热过程中采用红外光谱分析法对所述六氟化硫吸附剂进行分析，确定热处理时间，采用此种方法获得的六氟化硫吸附剂具有较好的吸附能力。

Description

六氟化硫吸附剂回收再生方法
技术领域
本发明涉及六氟化硫吸附剂的回收技术，尤其涉及一种六氟化硫吸附剂回收再生方法。
背景技术
SF6（六氟化硫）吸附剂被广泛用于去除GIS（Geographic InformationSystem，地理信息系统）电力设备中的SF6有毒、有害分解气体，是保证SF6电气设备安全稳定运行必不可少的材料之一。随着电力系统规模的扩大，每年有大量使用过的SF6吸附剂在电力设备检修工作中退役，通常对退役的SF6吸附剂的处理方式是将其进行碱水浸泡数十小时后，再行挖坑深埋处理。这种处理方式不仅费时费力，而且很难将其内部的有毒有害物质处理完全，容易对环境造成污染，为降低环境污染，减少工作人员的劳动强度，节约人力物力，有必要探索一种高效的方法来对SF6吸附剂进行无害化处理并回收再利用。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种六氟化硫吸附剂回收再生方法，采用此种方法获得的六氟化硫吸附剂具有较好的吸附能力。
本发明提供了一种六氟化硫吸附剂回收再生方法，包括：
步骤a、将六氟化硫吸附剂进行预处理，所述预处理包括：干燥和粉碎；
步骤b、对预处理后的六氟化硫吸附剂进行升温加热，并在加热过程中采用热重分析法确定六氟化硫吸附剂的热处理温度；
步骤c、根据确定的热处理温度对六氟化硫吸附剂再次进行加热，并在加热过程中采用红外光谱分析法对六氟化硫吸附剂进行分析，确定热处理时间；
步骤d、对采用所述热处理温度和热处理时间处理后的六氟化硫吸附剂进行定型。
进一步，步骤a中干燥的温度为20℃～100℃，干燥的时间为1h～3h。
进一步，步骤a中粉碎时采用手工研磨、机械研磨、或者手工和机械研磨的混合方式。
进一步，步骤a的预处理还包括：粉碎后的过筛处理，过筛时所用的筛子数目至少在300目以上。
进一步，步骤b中包括：
对预处理后的六氟化硫吸附剂进行升温加热；
在升温加热过程中，记录六氟化硫吸附剂质量与温度的变化，待六氟化硫吸附剂质量不随温度的升高而变化稳定时，停止加热；
根据六氟化硫吸附剂质量与温度的变化记录绘制热重曲线，由热重曲线上质量变化最大量对应的温度确定六氟化硫吸附剂的热处理温度。
进一步，步骤b进行升温加热时，从100℃开始逐渐升温，且升温速率恒定。
进一步，所述步骤c包括：
确定的热处理温度对六氟化硫吸附剂再次进行加热；
在加热过程中，定时对六氟化硫吸附剂作红外光谱分析检测，得出六氟化硫吸附剂不同热处理时间的光谱图；
将不同热处理时间的光谱图与六氟化硫气体分解产物红外光谱吸收波数据作对比，分析各个处理时间下的脱附种类和脱附量，确定六氟化硫吸附剂的热处理时间。
进一步，步骤d对六氟化硫吸附剂进行定型时，将六氟化硫吸附剂与粘合剂、添加剂一起混合后，再挤压成型。
进一步，所述步骤c和步骤d之间还包括：
对六氟化硫吸附剂作吸附等温曲线测试验证，得出吸附剂的比表面积、孔洞体积和孔径，并与全新未拆封的六氟化硫吸附剂作对比分析，确定回收的六氟化硫吸附剂的解吸能力，当回收的六氟化硫吸附剂的解吸能力达到设定的指标时，执行步骤d。
本发明的有益效果：
本发明实施例采用热重分析法确定六氟化硫吸附剂的最佳热处理温度，采用红外光谱分析法确定六氟化硫吸附剂的最佳热处理时间，从而保证回收再生六氟化硫吸附剂能够获得较好的吸附能力，另外本发明实施例，不需要使用额外原材料，仅在设备运转部分发生能耗，故成本低廉。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述：
图1是本发明提供的六氟化硫吸附剂回收再生方法的实施例的结构示意图。
图2是六氟化硫吸附剂热重分析对比图。
图3是A、D组的傅里叶红外光谱对比图。
图4是200℃下热处理2h的A组吸附等温曲线。
图5是200℃下热处理2h的D组吸附等温曲线
具体实施方式
请参考图1，是本发明提供的六氟化硫吸附剂回收再生方法的实施例的流程示意图，其主要包括：
步骤S11、将回收的六氟化硫吸附剂进行预处理。
其中，预处理包括干燥和粉碎，一般先进行干燥后进行粉碎。在干燥时可以选择干燥温度在20℃～100℃之间，干燥时间在1h～3h之间。在粉碎时，可以选择手工研磨、机械研磨、或者手工和机械研磨的混合方式。粉碎的目的是将六氟化硫吸附剂变为符合要求的颗粒，因此一般在粉碎后还可以进行过筛处理，以保证后续步骤处理的六氟化硫吸附剂符合要求的大小，一般的过筛时所用的筛子数目至少在300目以上，例如可以为300目，400目或者500目。
步骤S11进行预处理的目的六氟化硫吸附剂更适合于下述的热处理，以获得更好的执处理效果，因此在一些实施例中，步骤S11不是必须的。
步骤S12、对预处理后的六氟化硫吸附剂进行升温加热，并在加热过程中采用热重分析法确定六氟化硫吸附剂的热处理温度。
其中，在升温加热时，从100℃开始逐渐升温，且升温速率恒定。
其中，采用热重分析法确定六氟化硫吸附剂的热处理温度包括：在升温加热过程中，记录六氟化硫吸附剂质量与温度的变化，待六氟化硫吸附剂质量不随温度的升高而变化稳定时，停止加热；根据六氟化硫吸附剂质量与温度的变化记录绘制热重曲线，由热重曲线上质量变化最大量对应的温度确定六氟化硫吸附剂的热处理温度。
步骤S13、根据确定的热处理温度对六氟化硫吸附剂再次进行加热，并在加热过程中采用红外光谱分析法对六氟化硫吸附剂进行分析，确定热处理时间。
其中，在加热过程中，可以每隔10分钟对六氟化硫吸附剂做一次红外光谱分析。
其中，采用红外光谱分析法对六氟化硫吸附剂进行分析，确定热处理时间包括：定时对六氟化硫吸附剂作红外光谱分析检测，得出六氟化硫吸附剂不同热处理时间的光谱图；将不同热处理时间的光谱图与六氟化硫气体分解产物红外光谱吸收波数据作对比，分析各个处理时间下的脱附种类和脱附量，确定六氟化硫吸附剂的热处理时间。
步骤S14、对六氟化硫吸附剂作吸附等温曲线验证，确定回收的六氟化硫吸附剂的解吸能力。
其中，作吸附等温曲线测试测试可以得到六氟化硫吸附剂的比表面积、孔洞体积和孔径，然后将其与全新未拆封的六氟化硫吸附剂作对比分析，即可以确定回收的六氟化硫吸附剂的解吸能力。
需要说明的是，作吸附等温曲线测试可以是仅是其中的一部分样品，并且作吸附等温曲线测试的主要目的是为了保证回收再生的六氟化硫吸附剂吸附性能，因此在某些实施例中，它不是必须的步骤。
步骤S15、判断回收的六氟化硫吸附剂的解吸能力是否达到设定的指标，若是达到，则执行步骤S16，否则重新执行本方法的流程。
步骤S16、对六氟化硫吸附剂进行定型。
其中，对六氟化硫吸附剂进行定型时，将六氟化硫吸附剂与粘合剂、添加剂一起混合后，再挤压成型。
本实施例采用热重分析法确定六氟化硫吸附剂的最佳热处理温度，采用红外光谱分析法确定六氟化硫吸附剂的最佳热处理时间，从而保证回收再生六氟化硫吸附剂能够获得较好的吸附能。另外本实施例，不需要使用额外原材料，仅在设备运转部分发生能耗，故成本低。另外本实施例对六氟化硫吸附剂进行热处理回收再生，减少了浪费，提高了资源利用率，并且在保证回收效果的基础上减少回收能源成本和时间成本。另外，本实施例降低了六氟化硫吸附剂的毒性，减少了六氟化硫吸附剂进入土壤的有毒物质对环境带来的破坏，因此具有环保作用。
下面通过具体的实验验证本发明实施例的方案。
一、具体实施方法
把退役回收的三袋不同的六氟化硫吸附剂分为A、B、C三组，每组分为若干分，每分10g，同时准备全新的未拆封六氟化硫吸附剂一袋作为D组，也分为若干分，每分10g，具体实施方法如下：
首先采用热重分析法对六氟化硫吸附剂进行处理最佳温度确定。六氟化硫吸附剂内部吸附的化学物质在特定温度下会从六氟化硫吸附剂内表面脱附，引起六氟化硫吸附剂重量变化。根据六氟化硫吸附剂重量变化对应的温度以及重量变化速率可以判断出吸附物质的大致种类和吸附量。同时根据热重变化最大量对应的温度确定A、B、C三组六氟化硫吸附剂的处理温度，保证六氟化硫吸附剂内部的吸附物质能够基本脱除。
再次根据热重分析得出的处理温度对六氟化硫吸附剂进行加热处理，选择处理时间分别为0h(未处理)、0.5h、2h，采用FTIR（Fourier Transform infraredspectroscopy，傅氏转换红外光谱分析仪）对不同处理时间的A、B、C三组六氟化硫吸附剂及未拆封D组六氟化硫吸附剂进行检测，对比分析不同处理时间下的六氟化硫吸附剂的红外图谱差异，根据六氟化硫气体分解产物产生的分解气体的红外光谱特征分析出各个处理时间下的脱附种类和脱附量，从而得到加热处理回收六氟化硫吸附剂的最佳温度和对应的处理时间。
最后对不同处理时间的A、B、C三组六氟化硫吸附剂及未拆封D组六氟化硫吸附剂进行吸附等温曲线测试验证，以确定这种热处理方法使退役的六氟化硫吸附剂所获得的再生恢复能力百分比。根据不同压力下六氟化硫吸附剂对氮气的吸附量可以算出各种六氟化硫吸附剂的比表面积、孔洞体积和孔径。未拆封六氟化硫吸附剂和回收的六氟化硫吸附剂因气体吸附的原因会存在比表面积、孔洞体积和孔径的区别，同组六氟化硫吸附剂也会存在因处理时间的不同和气体吸附量的不同而造成六氟化硫吸附剂比表面积、孔洞体积和孔径的不同。当加热处理过的六氟化硫吸附剂比表面积、孔径等参数和未拆封吸附剂的参数接近时说明六氟化硫吸附剂的加热处理温度和时间已基本达到回收六氟化硫吸附剂的目的。
二、热处理结果
六氟化硫吸附剂的处理温度由热重分析得到。热重分析(ThermoGravimetric Analyzer，TGA)是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组份。对各组六氟化硫吸附剂分别进行处理时间为0h、0.5h和2h的热重分析，得到各组不同处理时间的热重分析数据，最后将各组六氟化硫吸附剂热重图进行比较，如图2所示。从热处理结果可以得出B、C、D组六氟化硫吸附剂的热重分析曲线在200℃时均出现交点，且均在此处出现转折点，失重速率变小，说明处理温度达200℃时吸附的气体已基本完成脱附；同时当温度小于200℃时，A、B、C三组六氟化硫吸附剂的失重率均大于未拆封吸附剂的失重率，说明在此温度区间，六氟化硫吸附剂上的被吸附气体发生脱附，间接表明升温处理对六氟化硫吸附剂的回收是有效的。同时可以看出，随着温度的提高，六氟化硫吸附剂在升温至200℃后的失重比变小，说明200℃以后，提高热处理温度对六氟化硫吸附剂的回收效果提升不明显。
采用傅立叶红外光谱分析仪(FTIR)对热处理时间为0h、0.5h和2h的A、B、C三组六氟化硫吸附剂及未拆封D组六氟化硫吸附剂进行化学成分分析，得到傅里叶红外光谱图，作A、B、C三组与D组的六氟化硫吸附剂红外图谱对比分析，以A组为例，得如图3所示A组与D组的红外图谱对比分析。可以看出，未经热处理A组吸附剂在758cm-1、680cm-1、569cm-1、460cm-1、448cm-1处有明显吸收峰，通过对比六氟化硫气体分解产物红外光谱吸收波数据(如表1)，并考虑红外光谱分析过程中导致的谱峰漂移引起的测量误差发现：以上A组吸收峰应该是SOF4、SF4、SO2F2、SOF2等SF6分解产物，说明A组六氟化硫吸附剂中可能吸附了以上分解产物。随处理时间的延长，对应SOF4、SF4等分解产物的吸收峰消失，其他分解产物的吸收峰明显减弱，说明在加热温度为200℃，加热时间为2h的热处理条件下，可显著减少吸附剂内部的脱附气体。
不同气体吸附量的吸附剂的比表面积和孔径会不同，分别测试相同处理温度、不同处理时间后的吸附剂的吸附等温参数，得到最佳处理时间。对A组吸附剂和D组吸附剂不进行热处理和在200℃下分别进行热处理0.5h、2h、4h、8h、12h，得到吸附剂的比表面积、孔洞体积和孔径参数(如表2)，通过比较分析，在200℃下热处理2h的吸附剂的吸附再生能力已达到最佳，再生恢复吸附能力达到70%，随着热处理时间的延长，吸附再生能力略为增加但效果已不明显。200℃下热处理2h的A组和D组吸附等温曲线如图4和图5所示。
表1SF6气体分解产物红外光谱吸收波数据
气体种类 波数/cm-1
SOF2 530,1330,1340
SO2F2 539,544,552
SOF4 752,829.7
SO2 1167,1360
SF4 746
CF4 1280,1283
HF 3644
CO 2169
SF6 610,946,1270,1595,1720
表2200℃下热处理不同时间的吸附剂参数
Figure BDA0000394891950000101
同时也对B组和C组吸附剂作了测试检验，通过分析A组、B组和C组吸附剂的热处理结果发现，三个组的吸附剂在热处理后，其吸附剂比表面积、孔洞体积以及孔径显示相似的变化趋势，这也说明在200℃下热处理2h的吸附剂的再生恢复吸附能力达到70%并非个例。以A组为例，同D组进行比较，对A组吸附剂经过热处理后的结果分析如下：以A组吸附剂为分析对象，未处理的吸附剂比表面积、孔洞体积、孔径分别为259.4192m2/g、0.185706cm3/g和28.6340A；热处理温度200℃、加热12h的吸附剂比表面积、孔洞体积、孔径分别为380.5237m2/g、0.186146cm3/g、40.148A。热处理结果表明，随着热处理时间的增加，吸附剂的比表面积、孔洞体积和孔径均增加。进一步证明了处理温度在200℃下随着处理时间的延长，吸附剂内部的气体脱出比例越大。而D组吸附剂的比表面积、孔洞体积和孔径为186.8192m2/g、0.146796cm3/g、37.1989A，且随着处理时间的增加吸附剂的参数基本不变，原因是为拆封吸附剂内无吸附气体，因而吸附剂比表面积、孔洞体积和孔径基本维持不变。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种六氟化硫吸附剂回收再生方法，采用热处理法对六氟化硫吸附剂进行回收再生，其特征在于：包括：
步骤b、对六氟化硫吸附剂进行升温加热，并在加热过程中采用热重分析法确定所述六氟化硫吸附剂的热处理温度；
步骤c、根据确定的热处理温度对所述六氟化硫吸附剂再次进行加热，并在加热过程中采用红外光谱分析法对所述六氟化硫吸附剂进行分析，确定热处理时间。
2.如权利要求1所述的六氟化硫吸附剂回收方法，其特征在于：步骤b包括：
对所述六氟化硫吸附剂进行升温加热；
在升温加热过程中，记录所述六氟化硫吸附剂质量与温度的变化，待六氟化硫吸附剂质量不随温度的升高而变化稳定时，停止加热；
根据所述六氟化硫吸附剂的质量与温度的变化记录绘制热重曲线，由热重曲线上质量变化最大量对应的温度确定六氟化硫吸附剂的热处理温度。
3.如权利要求2所述的六氟化硫吸附剂回收方法，其特征在于：步骤b进行升温加热时，从100℃开始逐渐升温，且升温速率恒定。
4.如权利要求1所述的六氟化硫吸附剂回收方法，其特征在于：所述步骤c包括：
采用确定的热处理温度对所述六氟化硫吸附剂再次进行加热；
在加热过程中，定时对所述六氟化硫吸附剂作红外光谱分析检测，得出所述六氟化硫吸附剂不同热处理时间的光谱图；
将不同热处理时间的光谱图与所述六氟化硫气体分解产物红外光谱吸收波数据作对比，分析各个处理时间下的脱附种类和脱附量，确定所述六氟化硫吸附剂的热处理时间。
5.如权利要求1-4中任一项所述的六氟化硫吸附剂回收方法，其特征在于：所述b之后还包括：
步骤c、对六氟化硫吸附剂作吸附等温曲线测试验证，得出吸附剂的比表面积、孔洞体积和孔径，并与全新未拆封的六氟化硫吸附剂作对比分析，确定所述六氟化硫吸附剂的解吸能力，当所述六氟化硫吸附剂的解吸能力达到设定的指标时，执行步骤d。
步骤d、对所述六氟化硫吸附剂进行定型。
6.如权利要求5所述的六氟化硫吸附剂回收方法，其特征在于：步骤d对六氟化硫吸附剂进行定型时，将六氟化硫吸附剂与粘合剂、添加剂一起混合后，再挤压成型。
7.如权利要求1-4中任一项所述的六氟化硫吸附剂回收方法，其特征在于：步骤b之前，还包括：
步骤a、将回收的六氟化硫吸附剂进行预处理，所述预处理包括：干燥和粉碎。
8.如权利要求7所述的六氟化硫吸附剂回收方法，其特征在于：步骤a中干燥的温度为20℃～100℃，干燥的时间为1h～3h。
9.如权利要求7所述的六氟化硫吸附剂回收方法，其特征在于：步骤a中粉碎时采用手工研磨、机械研磨、或者手工和机械研磨的混合方式。
10.如权利要求7所述的六氟化硫吸附剂回收方法，其特征在于：步骤a的预处理还包括：粉碎后的过筛处理，过筛时所用的筛子数目至少在300目以上。
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