CN103512793A

CN103512793A - 消除检知管测定硫化氢干扰的方法及其装置

Info

Publication number: CN103512793A
Application number: CN201210219568.3A
Authority: CN
Inventors: 施中; 吴杭修; 俞彩云; 鲍玮; 黄振宇
Original assignee: Shanghai Baosteel Chemical Co Ltd
Current assignee: Shanghai Baosteel Chemical Co Ltd
Priority date: 2012-06-28
Filing date: 2012-06-28
Publication date: 2014-01-15

Abstract

本发明揭示了一种消除检知管测定硫化氢干扰的方法，包括以下步骤：预开煤气；将煤气通过硫酸吸收；将通过硫酸吸收的煤气通过水分吸收；将煤气输入检知管。本发明还揭示了一种消除检知管测定硫化氢干扰的装置，包括煤气管、硫酸吸收瓶、空吸收瓶、检知管。煤气管、硫酸吸收瓶、空吸收瓶和检知管依次连接，硫酸吸收瓶中放置2mol/L的硫酸，空吸收瓶保持干燥。采用了本发明的技术方案，从检知管的分析原理着手，提出了一种合理消除干扰，减少分析误差，提高分析准确度的简便有效的处理方法及其装置，在前期处理时，无需使用过多或特殊的化学试剂，不增加分析成本，方便快捷，准确、环保、可大大降低分析人员的劳动强度，提高分析效率。

Description

消除检知管测定硫化氢干扰的方法及其装置

技术领域

本发明涉及分析检测领域的方法及其装置，更具体地说，涉及一种消除检知管测定硫化氢干扰的方法及其装置。

背景技术

在检知管法快速测定煤气中H2S含量的测定过程中，容易受煤气中携带的SO2、NH3、硫醇及亚硫酸盐类物质等干扰，尤其低含量H2S试样，其干扰犹为严重，因此在H2S测定过程中需要对流动煤气试样进行前处理。

然而，吸收法分析煤气中的H2S整个分析过程耗时较长，往往在生产发生异常时，由于数据报出滞后而影响生产调整。而检知管有携带方便，操作简单、数据可即时传送等特点，可快速检测出煤气中硫化氢含量。但在实际操作中，由于煤气中的其它杂质会对检知管内部的填充物产生干扰，往往会造成分析结果的误差。

发明内容

本发明的目的旨在提供一种消除检知管测定硫化氢干扰的方法及其装置，来解决现有技术中存在的各种不足。

根据本发明，提供一种消除检知管测定硫化氢干扰的方法，包括以下步骤：预开煤气；将煤气通过硫酸吸收；将通过硫酸吸收的煤气通过水分吸收；将煤气输入检知管。

根据本发明的一实施例，在预开煤气步骤之前先进行管道检漏。

根据本发明的一实施例，硫酸吸收步骤使用2mol/L的硫酸。

根据本发明的一实施例，水分吸收步骤采用冷凝，吸收煤气中的水分。

根据本发明的另一方面，提供一种消除检知管测定硫化氢干扰的装置，包括煤气管、硫酸吸收瓶、空吸收瓶、检知管。煤气管、硫酸吸收瓶、空吸收瓶和检知管依次连接，硫酸吸收瓶中放置2mol/L的硫酸，空吸收瓶保持干燥。

根据本发明的一实施例，硫酸吸收瓶的进气管伸入硫酸吸收瓶的底部，硫酸吸收瓶的出气管位于硫酸吸收瓶的顶部。

根据本发明的一实施例，空吸收瓶的进气管伸入空吸收瓶的底部，空吸收瓶的出气管位于空吸收瓶的顶部。

采用了本发明的技术方案，从检知管的分析原理着手，提出了一种合理消除干扰，减少分析误差，提高分析准确度的简便有效的处理方法及其装置，在前期处理时，无需使用过多或特殊的化学试剂，不增加分析成本，方便快捷，准确、环保、可大大降低分析人员的劳动强度，提高分析效率。

附图说明

在本发明中，相同的附图标记始终表示相同的特征，其中：

图1是本发明消除检知管测定硫化氢干扰的装置的示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例进一步说明本发明的技术方案。

本发明提供一种消除检知管测定硫化氢干扰的方法，主要是是为了消除煤气中的氨以及对煤气中的酸性气体，如SO2、NH3、硫醇及亚硫酸盐类物质等的干扰，其步骤如下：

1、检漏：每次采样分析前，对煤气的橡皮管和检知管都进行检漏，发现漏气的及时更换橡皮管或检知管。

2、取样：检知管检测前，放散煤气，置换煤气管道内的煤气，使煤气具有代表性。

3、在煤气管和检知管中间增加一个装有2mol/L硫酸的吸收瓶和空吸收瓶，以去除煤气中的SO2、NH3、硫醇及亚硫酸盐类物质及水分等干扰。

4、煤气经过一个装有2mol/L硫酸的玻璃吸收瓶，将煤气中含有或携带了SO2、硫醇及亚硫酸盐类物质溶解在装有2mol/L硫酸的吸收瓶中，其中煤气中SO2、硫醇及亚硫酸盐经2mol/L硫酸洗涤去除；煤气中N H3与2mol/L硫酸反应生成铵盐。

5、空吸收瓶将煤气中携带的水分冷凝，达到去除煤气水分的作用。

6、读数：有检知器直接定量100mL。

7、计算后结果报出：醋酸铅溶液吸附在硅胶上，当遇上含H2S的气体，白色硅胶变为黑褐色，根据检知管变色的长度可定量H2S。

对应上述的步骤，本发明还相应公开了专用于上述步骤的消除检知管测定硫化氢干扰的装置，包括包括煤气管10、硫酸吸收瓶11、空吸收瓶13和检知管14，并且煤气管10、硫酸吸收瓶11、空吸收瓶13和检知管14依次连接，如图1所示。

硫酸吸收瓶11中放置2mol/L的硫酸12，将煤气中含有或携带了SO2、硫醇及亚硫酸盐类物质溶解在装有2mol/L硫酸12的硫酸吸收瓶11中，其中煤气中SO2、硫醇及亚硫酸盐经2mol/L硫酸12洗涤去除；煤气中N H3与2mol/L硫酸12反应生成铵盐。

空吸收瓶13保持干燥，并且维持在一个相对低的温度下，将煤气中携带的水分冷凝，达到去除煤气水分的作用。

如图1所示，硫酸吸收瓶11的进气管伸入硫酸吸收瓶11的底部，并且没入2mol/L的硫酸12的液面下，硫酸吸收瓶11的出气管位于硫酸吸收瓶11的顶部。此外，空吸收瓶13的进气管伸入空吸收瓶13的底部，空吸收瓶13的出气管位于空吸收瓶13的顶部。

煤气管10和硫酸吸收瓶11之间采用橡胶软管连接，并且硫酸吸收瓶11和空吸收瓶13之间、空吸收瓶13和检知管14之间均可以采用橡胶软管的连接方式。

比较现有的H₂S的测定方法，以及使用本发明的消除检知管测定硫化氢干扰的装置和方法，得到的对比结果如下表所示：

分析组	试样去干扰后H₂S mg/L	试样去干扰前H₂S mg/L
			1	0.165	0.168
2	0.197	0.190
			3	0.188	0.190
4	0.165	0.150
			5	0.171	0.175

6	0.174	0.169
			7	0.168	0.160
8	0.160	0.171
			9	0.153	0.140
10	0.150	0.138
			平均值	0.167	0.165
标准偏差	0.0115	0.0183

F检验法

F检验法是通过比较两组数据的方差S²，以确定它们的精密度是否有显著性差异的方法，统计量F的定义为：两组数据的方差的比值，分子为大的方差，分母为小的方差，即

F=S² _大/S² _小=0.0183²/0.0115²=2.53

查表：F_表=3.18>F=2.53，

经对两组数据的数理统计检验，去干扰前与去干扰后精密度无显著性差异。经去干扰后的分析数据的标准偏差小于未经预处理的分析数据。因此，经处理去除干扰后的分析数据准确度更高。本发明的方法在生产现场进行煤气中H₂S含量快速测定可推广应用。

本发明方法的优点是：

1.生产异常时需对煤气进行调节，分析数据的准确报出越快越好，该方法能满足第生产对分析的需求。

2.整个清洗过程无需过长时间在煤气区域停留，操作简便，数据准确可靠。

3.在前期处理时，无需使用过多或特殊的化学试剂，不增加分析成本。

本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的说明书仅是本发明众多实施例中的一种或几种实施方式，而并非用对本发明的限定。任何对于以上所述实施例的均等变化、变型以及等同替代等技术方案，只要符合本发明的实质精神范围，都将落在本发明的权利要求书所保护的范围内。

Claims

1.一种消除检知管测定硫化氢干扰的方法，其特征在于，包括以下步骤：

预开煤气；

将所述煤气通过硫酸吸收；

将通过所述硫酸吸收的所述煤气通过水分吸收；

将所述煤气输入检知管。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：

在所述预开煤气步骤之前先进行管道检漏。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：

所述硫酸吸收步骤使用2mol/L的硫酸。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：

所述水分吸收步骤采用冷凝，吸收所述煤气中的水分。

5.一种消除检知管测定硫化氢干扰的装置，其特征在于，包括：

煤气管、硫酸吸收瓶、空吸收瓶、检知管；

所述煤气管、所述硫酸吸收瓶、所述空吸收瓶和所述检知管依次连接；

所述硫酸吸收瓶中放置2mol/L的硫酸；

所述空吸收瓶保持干燥。

6.如权利要求5所述的装置，其特征在于：

所述硫酸吸收瓶的进气管伸入所述硫酸吸收瓶的底部；

所述硫酸吸收瓶的出气管位于所述硫酸吸收瓶的顶部。

7.如权利要求5所述的装置，其特征在于：

所述空吸收瓶的进气管伸入所述空吸收瓶的底部；

所述空吸收瓶的出气管位于所述空吸收瓶的顶部。