CN103508473B - 碳酸锂生产中净化除镁的自动控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种碳酸锂生产中净化除镁的自动控制方法，其将作为原料的富锂卤水或氯化锂溶液与氢氧化钠溶液在多台带有夹套的反应釜中发生净化反应，通过DCS控制系统控制加入原料的加料、加入氢氧化钠溶液的加碱、生成氢氧化镁沉淀的净化反应和排出混合液成品的排料四个主要工序，使反应温度控制在60℃，反应时间45分钟，反应终点pH值为13。本发明可以实现自动化生产，精确控制工艺条件，提高产品的产量和质量，降低能耗，改善操作条件，节约生产成本。

Description

碳酸锂生产中净化除镁的自动控制方法

技术领域

本发明属于采用富锂卤水或氯化锂溶液生产碳酸锂的技术领域，具体涉及一种碳酸锂生产中净化除镁的自动控制方法。

背景技术

碳酸锂生产中，低镁锂比的富锂卤水或氯化锂溶液原料里通常都含有Ca²⁺、Mg²⁺等杂质离子，一般采用氢氧化钠溶液通过沉淀反应去除。成品碳酸锂的质量主要受产品中Ca、Mg含量的影响。由于反应过程中对原料氯化锂溶液及氢氧化钠溶液的加入量、反应温度、终点酸度都有较严格的要求，因此，必须对上述参数进行准确控制。由于受反应设备—带夹套反应釜单台容量所限，规模较大的净化除镁生产线通常需要很多台反应釜交替操作，温度、酸度和加料量都采用人工操作和控制，不仅劳动强度大，操作精度低，反应进行的程度不同导致净化除镁的效果也出现差异，对后续工序的生产运行产生影响。同时，由于单台反应釜间断操作，整个系统多台反应釜之间也未能形成紧密配合，导致进料和排料过程间断进行，使得前端和后续过程的操作均无法连续，整个碳酸锂生产系统难以实现自动化控制。

发明内容

本发明的目的在于提供一种碳酸锂生产中净化除镁的自动控制方法，以实现自动化生产，精确控制工艺条件，提高产品的产量和质量，降低能耗，改善操作条件，节约生产成本。

实现本发明目的的技术方案是：

本发明提供的碳酸锂生产中净化除镁的自动控制方法，是将作为原料的富锂卤水或氯化锂溶液与氢氧化钠溶液在多台带有夹套的反应釜中发生净化反应，通过DCS控制系统控制加入原料的加料、加入氢氧化钠溶液的加碱、生成氢氧化镁沉淀的净化反应和排出混合液成品的排料四个主要工序，使反应温度控制在60℃，反应温度控制在60℃，反应时间为45分钟，反应终点pH值为13。

进一步的技术方案是：

所述加料工序是根据反应釜内液位计的液位反馈信号判断是否加料，当液位低于0mm时，自动启动加料泵和加料电动阀向反应釜加入原料进行加料，当流量计有流量指示时，自动打开连接换热器入口的第一蒸汽电动阀与设在加料管路上的温度传感器形成温度连锁控制，控制经换热器的原料温度为55℃，如加料管路中原料的实际温度高于55℃时，第一蒸汽电动阀自动调节蒸汽流量，使原料的实际温度达到工艺设定值，当原料累积流量达到加入反应釜累积流量设定值时，自动关闭加料电动阀和第一蒸汽电动阀，停止向反应釜加料；

所述加碱工序是在原料加入完毕后，自动关闭加料电动阀，开启加碱泵和加碱电动阀向反应釜加入氢氧化钠溶液进行加碱，当加碱的累积流量达到加入反应釜中累计流量设定值时，自动关闭加碱电动阀，停止向反应釜加碱，反应终点PH控制在13。

所述净化反应工序是在原料加料过程中，反应釜内的液位大于400mm时自动启动搅拌，连接反应釜夹套的第二蒸汽电动阀与反应釜中的温度传感器形成温度连锁控制，通过控制第二蒸汽电动阀自动调节反应过程温度保持在60℃，原料和氢氧化钠溶液加入完成后，当温度达到60℃，开始净化反应累积计时至45分钟完成净化反应；在净化反应过程中，原料中的镁杂质离子与氢氧化钠进行反应，生成不溶于水的氢氧化镁沉淀；

所述排料工序是在净化反应中，反应温度达到60℃，DCS开始计时，累积时间达到45分钟时，自动开启排料电动阀，排出含氢氧化镁沉淀的混合液成品至后续固液分离工序，排料过程中，液位小于600mm时停止搅拌，液位小于0 mm且加料电动阀关闭时，自动关闭排料电动阀。

本发明在碳酸锂生产中富锂卤水净化除镁的工艺原理和操作规程的基础上，利用流量累计、温度连锁、液位反馈、时间控制等相关控制理论，在净化工序引入DCS控制系统，在加料、加碱、排料和蒸汽管路上安装电控阀门，反应釜中安装液位计和温度传感器，加料加碱管路安装流量计，并将这些信号引入DCS系统，实现富锂卤水或氯化锂溶液定量加入、反应温度连锁控制、氢氧化钠加入量准确控制以及启闭阀门的自动控制，解决了传统净化除镁工艺人工间断操作存在的控制精度低、劳动强度大、生产效率低、原料浪费大等问题，使得整个碳酸锂生产系统在自动化程度、智能程度、控制精度、抗干扰能力等方面都取得了理想效果，并且完善了故障报警、安全生产、数据记录等功能，提高了产品的产量和质量，降低了能耗，改善了工人操作条件，提高了劳动生产率，节约了生产成本，全面提升了企业经济和社会效益。

附图说明：

图1是本发明应用的净化除镁工艺系统处理单元示意图。

图2是本发明控制系统配置图。

图3是本发明操作流程图。

具体实施方式：

见图1，本发明方法应用的净化除镁工艺系统包括若干处理单元，每个处理单元包括带有夹套的反应釜10、板式换热器1，换热器1和反应釜10的夹套分别与蒸汽管路连接，反应釜10上设有搅拌装置13、反应釜10与经换热器1的富锂卤水原料加料管路和氢氧化钠溶液的加碱管路连接，反应釜10的底部设有排料管、夹套冷凝水排放阀11，反应釜10内设液位计8和温度传感器9，加料管路上设加料泵（图中未示出）、加料电动阀5、流量计2和温度传感器4，加碱管路上设加碱泵（图中未标出）、加碱电动阀6、流量计14；换热器1入口连接的蒸汽管路上设第一蒸汽电动阀3，与反应釜10夹套连接的蒸汽管路上设第二蒸汽电动阀7，排料管上设排料电动阀12；液位计8、各温度传感器4、9、流量计2、14和加料泵、加碱泵、加料电动阀5、加碱电动阀6、第一、二蒸汽电动阀3、7、排料电动阀12等电动执行器均引入DCS控制系统（参见图2），由DCS控制系统完成反应釜的工序控制。

参见图3，本发明碳酸锂生产中净化除镁的自动控制方法，是将作为原料的低镁锂比的富锂卤水或氯化锂溶液与氢氧化钠溶液在多台带有夹套的反应釜中发生净化反应，通过DCS控制系统按照以下主要步骤实现：

步骤1、加料

根据反应釜内液位计的液位检测信号反馈控制是否加料，当液位低于0mm时，自动启动加料泵和加料电动阀5向反应釜10加入原料进行加料，当流量计2有流量指示时，自动打开连接换热器1的第一蒸汽电动阀3与设在加料管路上的温度传感器4形成温度连锁控制，控制经换热器1的原料温度为55℃，如加料管路的实际温度高于55℃时，第一蒸汽电动阀3自动调节蒸汽流量，使原料的实际温度达到工艺设定值，当原料累积流量达到加入反应釜10累积流量设定值时，自动关闭加料电动阀5和第一蒸汽电动阀3，停止向反应釜10加料；

步骤2、加碱

在原料加入完毕后，自动关闭加料电动阀5，开启加碱泵和加碱电动阀6向反应釜10加入氢氧化钠溶液进行加碱，当加碱的累积流量达到加入反应釜10中累计流量设定值时，自动关闭加碱电动阀6，停止向反应釜10加碱，反应终点PH控制在13。

步骤3、净化反应

在原料加料过程中，反应釜10内的液位大于400mm时自动启动搅拌，连接反应釜夹套的第二蒸汽电动阀7与反应釜10中的温度传感器9形成温度连锁控制，通过控制第二蒸汽电动阀7自动调节反应过程温度保持在60℃，原料和氢氧化钠溶液加入完成后，当温度达到60℃，开始净化反应累积计时至45分钟完成净化反应；在净化反应过程中，原料中的镁杂质离子与氢氧化钠进行反应，生成不溶于水的氢氧化镁沉淀；

步骤4、排料

在净化反应中，反应温度达到60℃，DCS开始计时，累积时间达到45分钟时，自动开启排料电动阀12，排出含氢氧化镁沉淀的混合液成品至后续固液分离工序，排料过程中，液位小于600mm时停止搅拌，液位小于0 mm且加料电动阀关闭时，自动关闭排料电动阀12。

Claims (1)

1.一种碳酸锂生产中净化除镁的自动控制方法，其特征在于：将作为原料的富锂卤水或氯化锂溶液与氢氧化钠溶液在多台带有夹套的反应釜中发生净化反应，通过DCS控制系统控制加入原料的加料、加入氢氧化钠溶液的加碱、生成氢氧化镁沉淀的净化反应和排出混合液成品的排料四个主要工序，反应温度控制在60℃，反应时间为45分钟，反应终点pH值为13；

所述加料工序是根据反应釜内液位计的液位反馈信号判断是否加料，当液位低于0mm时，自动启动加料泵和加料电动阀向反应釜加入原料进行加料，当流量计有流量指示时，自动打开连接换热器入口的第一蒸汽电动阀与设在加料管路上的温度传感器形成温度连锁控制，控制经换热器的原料温度为55℃，如加料管路中原料的实际温度高于55℃时，第一蒸汽电动阀自动调节蒸汽流量，使原料的实际温度达到工艺设定值，当原料累积流量达到加入反应釜累积流量设定值时，自动关闭加料电动阀和第一蒸汽电动阀，停止向反应釜加料；

所述加碱工序是在原料加入完毕后，自动关闭加料电动阀，开启加碱泵和加碱电动阀向反应釜加入氢氧化钠溶液进行加碱，当加碱的累积流量达到加入反应釜中累计流量设定值时，自动关闭加碱电动阀，停止向反应釜加碱，反应终点pH控制在13；

所述净化反应工序是在原料加料过程中，反应釜内的液位大于400mm时自动启动搅拌，连接反应釜夹套的第二蒸汽电动阀与反应釜中的温度传感器形成温度连锁控制，通过控制第二蒸汽电动阀自动调节反应过程温度保持在60℃，原料和氢氧化钠溶液加入完成后，当温度达到60℃，开始净化反应累积计时至45分钟完成净化反应；在净化反应过程中，原料中的镁杂质离子与氢氧化钠进行反应，生成不溶于水的氢氧化镁沉淀；

所述排料工序是在净化反应中，反应温度达到60℃，DCS开始计时，累积时间达到45分钟时，自动开启排料电动阀，排出含氢氧化镁沉淀的混合液成品至后续固液分离工序，排料过程中，液位小于600mm时停止搅拌，液位小于0 mm且加料电动阀关闭时，自动关闭排料电动阀。