CN103479731A - 一种提取高纯度荷叶黄酮的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提取高纯度荷叶黄酮的方法，其包括，a、将含有荷叶黄酮的荷叶提取液经浓缩除杂得到浓缩液，加入纯净水稀释浓缩液；b、将步骤a中稀释后的溶液过大孔吸附树脂柱，所采用的大孔吸附树脂为XDA-6，将荷叶黄酮吸附在大孔吸附树脂上，对该大孔吸附树脂柱进行洗脱，浓缩洗脱液，经干燥得到荷叶黄酮。本发明的方法能够获得高纯度的荷叶黄酮，方法简单易行，生产成本低，适于工业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种荷叶提取物的提取方法，特别是涉及一种提取高纯度荷叶黄酮的方法。
背景技术
荷叶为睡莲科植物莲的叶子，为药食两用植物叶。荷叶中含有黄酮、生物碱等活性物质。黄酮类化合物具有降低心肌耗氧量、使冠脉和脑血管流量增加、抗肿瘤。软化血管、降血糖、血脂等作用，同时还是一种天然的抗氧化剂，具有清除人体中超氧离子自由基、抗衰老、增强机体免疫力的生理活性。现代医学研究表明，荷叶黄酮具有抗氧化、抗衰老、清热、降血脂、降胆固醇以及治疗心脑血管疾病等功能。
现有技术中对荷叶黄酮的提取主要为采用水提法或有机溶剂浸提法从荷叶中提取后，辅助其他方法进行提纯分离，如柱层析法、薄层层析法、铅盐沉淀法等，但均存在不同的缺点而限制了工业化应用。目前的提取技术所得到的荷叶黄酮杂质含量高，导致荷叶黄酮含量较低，限制了荷叶黄酮的应用。
因此，急需开发一种荷叶黄酮的提取方法，以制得高纯度荷叶黄酮。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种荷叶黄酮的提取方法，该方法能够获得高纯度的荷叶黄酮，该方法简单易行，生产成本低，适于工业化应用。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种提取高纯度荷叶黄酮的方法，其包括，
a、将含有荷叶黄酮的荷叶提取液经浓缩除杂得到浓缩液，加入纯净水稀释浓缩液，所用的荷叶提取液可以采用已有技术中的方法对荷叶进行提取获得含有荷叶黄酮的荷叶提取液，如水提或者极性有机溶剂提取，提取液的除杂浓缩可以采用超滤，，超滤膜可以采用十万分子量超滤膜、一万分子量超滤膜，优选采用一万分子量超滤膜，荷叶提取液可以采用干荷叶获得提取液，也可以采用新鲜荷叶获得提取液；
b、将步骤a中稀释后的溶液过大孔吸附树脂柱，所采用的大孔吸附树脂为XDA-6，将荷叶黄酮吸附在大孔吸附树脂上，对该大孔吸附树脂柱进行洗脱，浓缩洗脱液，经干燥得到荷叶黄酮。发明人在研究过程中发现大孔吸附树脂XDA-6对荷叶黄酮具有优异的选择吸附性能，采用XDA-6大孔吸附树脂可以使分离得到的荷叶黄酮纯度达到98%以上，XDA-6可以通过市场购买获得，生产厂商如扬州制药厂、西安蓝晓科技有限公司等，XDA-6树脂的比表面积为600m2/g，平均孔径为
（
：音译为"埃"，10的负10次方米，纳米的十分之一），偶极矩0.4，平均粒径500μm，均一系数（D90/D40）1.6。
上述提取高纯度荷叶黄酮的方法，其中，所述步骤a中含有荷叶黄酮的荷叶提取液的提取方法为，将重量比为1:8-25的干荷叶和质量浓度为30-70%的乙醇加入提取罐中，于30-80℃提取2-4次，每次提取1-2小时，合并提取液得到荷叶提取液。干荷叶是指含水量低于13%（质量）、没有霉变的荷叶。
上述提取高纯度荷叶黄酮的方法，其中，将经过纳滤得到的浓缩液加入纯净水进行稀释，纯净水与浓缩液的重量比为90-100:1。
上述提取高纯度荷叶黄酮的方法，其中，对吸附荷叶黄酮的大孔吸附树脂的洗脱、浓缩和干燥方法为，用质量浓度为70%的乙醇洗脱所述大孔吸附树脂柱上吸附的荷叶黄酮，将洗脱液通过100分子量的膜浓缩，得到被100分子量膜截留的浓缩液，浓缩液经喷雾干燥得到荷叶黄酮。采用100分子量膜对洗脱液进行浓缩，避免了加热浓缩方法中高温对荷叶黄酮活性的破坏，有效的保持了荷叶黄酮的活性。
本发明还提供了一种提取荷叶生物碱的方法，其包括，在前述提取高纯度荷叶黄酮的方法中，在荷叶提取液经过大孔吸附树脂XDA-6后，将流出液通过带有酰胺基团的大孔吸附树脂柱，大孔吸附树脂优选为D306，荷叶生物碱被吸附在该大孔吸附树脂上，之后对吸附荷叶生物碱的大孔吸附树脂进行洗脱，浓缩洗脱液，经干燥得到荷叶生物碱。大孔吸附树脂D306可以通过市场购买获得，如扬州制药厂生产的D306树脂，D306树脂的比表面积为800m2/g，平均孔径为
（
：音译为"埃"，10的负10次方米，纳米的十分之一），偶极矩1.4，平均粒径700μm，均一系数（D90/D40）1.6。
上述提取荷叶生物碱的方法，其中，对吸附荷叶生物碱的大孔吸附树脂的洗脱、浓缩和干燥方法为，用质量浓度为70%的乙醇洗脱大孔吸附树脂柱上吸附的荷叶生物碱，将洗脱液通过100分子量的膜浓缩，得到被100分子量膜截留的浓缩液，浓缩液经喷雾干燥得到荷叶生物碱。
本发明还提供了一种提取荷叶多糖的方法，其包括，在前述提取荷叶生物碱的方法中，在所述步骤a中将含有荷叶黄酮的荷叶提取液采用1万分子量的超滤膜进行浓缩除杂；在大孔吸附树脂吸附荷叶生物碱后，将经过吸附荷叶生物碱的大孔吸附树脂的流出液经纳滤膜或反渗透膜截留，得到密度为1.12-1.18g/cm3的截留液体，向截留液体中加入质量浓度为95%乙醇使液体中乙醇质量浓度达到70%，搅拌，静置，得到多糖沉淀。纳滤膜可以采用截留分子量为100分子量纳滤膜或200分子量纳滤膜。纳滤膜或反渗透膜均可以市场购买获得，采用的反渗透膜也即RO膜，可以采用美国陶氏化学生产的RO膜。该方法中采用1万分子量的超滤膜将蛋白质、大分子多糖等大分子物质截留下来，含有荷叶黄酮、荷叶碱和多糖的物质通过超滤膜，经过两次树脂吸附，荷叶黄酮和荷叶碱分别被吸附在树脂柱上，含有多糖的吸附余液在纳滤膜或反渗透膜的作用下除去小分子物质，得到含有多糖的截留液体，该方法能够分离得到10000分子量以下的多糖。本发明的方法采用纳滤膜或反渗透膜分离多糖，尤其是将应用于水处理领域中的反渗透膜用于分离多糖，为荷叶多糖的分离提供了全新的方法，增加了获得荷叶多糖的途径，并且分离得到的多糖纯度和收率均可以达到90%以上。
本发明的提取高纯度荷叶黄酮的方法，具有如下有益效果：
1、本发明提取高纯度荷叶黄酮的方法中，采用大孔吸附树脂XDA-6对荷叶提取液中的荷叶黄酮进行吸附，使分离得到的荷叶黄酮纯度达到98%以上，收率达90%以上，能够直接用于医药领域，该方法简单易行，生产成本低，适于工业化应用；
2、本发明在提取高纯度荷叶黄酮的基础上，能够进一步分离提取荷叶生物碱和多糖，实现了对荷叶的深度开发综合利用，提高了荷叶的附加值，并且分离得到的荷叶生物碱和多糖收率均可以达到90%以上；本发明在提取荷叶多糖的方法中采用纳滤膜或反渗透膜分离多糖，尤其采用反渗透膜分离多糖，为从荷叶中分离多糖提供了新的分离途径，并且提高了多糖的纯度，使分离后的多糖纯度可以达到90%以上。
具体实施方式
下面结合实施例详细描述本发明。
实施例1
将干荷叶粉碎，在提取罐中加入1重量份的干荷叶和15重量份质量浓度为50%的乙醇，于50℃提取3次，每次提取1.5小时，合并提取液，将提取液经过一万分子量超滤膜超滤，得到通过一万分子量超滤膜的浓缩液，向浓缩液中加入纯净水稀释，纯净水与浓缩液的质量比为99:1，将稀释后的溶液过XDA-6大孔吸附树脂柱，荷叶黄酮被吸附在该大孔吸附树脂柱上，用质量浓度为70%的乙醇洗脱大孔吸附树脂柱上吸附的荷叶黄酮，将洗脱液通过100分子量的膜浓缩，得到被100分子量膜截留的浓缩液，浓缩液经喷雾干燥，得到荷叶黄酮粉末。荷叶黄酮纯度即质量含量达到98.36%，收率可达92.7%（收率=喷雾干燥所得到的荷叶黄酮质量/干荷叶中所含黄酮质量）。
实施例2
将干荷叶粉碎，在提取罐中加入1重量份的干荷叶和25重量份质量浓度为30%，于80℃提取2次，每次提取2小时，合并提取液，将提取液经过十万分子量超滤膜超滤，得到通过十万分子量超滤膜的浓缩液，向浓缩液中加入纯净水稀释，纯净水与浓缩液的质量比为100:1，将稀释后的溶液过XDA-6大孔吸附树脂柱，荷叶黄酮被吸附在该大孔吸附树脂柱上，用质量浓度为70%的乙醇洗脱大孔吸附树脂柱上吸附的荷叶黄酮，将洗脱液通过100分子量的膜浓缩，得到被100分子量膜截留的浓缩液，浓缩液经喷雾干燥，得到荷叶黄酮粉末。荷叶黄酮纯度即质量含量达到98.17%，收率可达91.7%（收率=喷雾干燥所得到的荷叶黄酮质量/干荷叶中所含黄酮质量）。
实施例3
将干荷叶粉碎，在提取罐中加入1重量份的干荷叶和8重量份质量浓度为70%的乙醇，于30℃提取4次，每次提取1小时，合并提取液，将提取液经过一万分子量超滤膜超滤，得到通过一万分子量超滤膜的浓缩液，向浓缩液中加入纯净水稀释，纯净水与浓缩液的质量比为100:1，将稀释后的溶液过XDA-6大孔吸附树脂柱，荷叶黄酮被吸附在该大孔吸附树脂柱上，用质量浓度为70%的乙醇洗脱大孔吸附树脂柱上吸附的荷叶黄酮，将洗脱液通过100分子量的膜浓缩，得到被100分子量膜截留的浓缩液，浓缩液经喷雾干燥，得到荷叶黄酮粉末。荷叶黄酮纯度即质量含量达到98.21%，收率可达92.1%（收率=喷雾干燥所得到的荷叶黄酮质量/干荷叶中所含黄酮质量）。
实施例4
将鲜荷叶粉碎，在提取罐中加入1重量份的鲜荷叶和20重量份质量浓度为90%的乙醇，于60℃提取3次，每次提取1.5小时，合并提取液，向提取液中加入石油醚，提取液与加入的石油醚的体积比为3:1，搅拌，静置，得到含有乙醇和荷叶黄酮的萃余液层。
将含有乙醇和荷叶黄酮的萃余液通过一万分子量超滤膜超滤，得到通过一万分子量超滤膜的浓缩液，向浓缩液中加入纯净水稀释，纯净水与浓缩液的质量比为99:1，将稀释后的溶液过XDA-6大孔吸附树脂柱，荷叶黄酮被吸附在该大孔吸附树脂柱上，用质量浓度为70%的乙醇洗脱大孔吸附树脂柱上吸附的荷叶黄酮，将洗脱液通过100分子量的膜浓缩，得到被100分子量膜截留的浓缩液，浓缩液经喷雾干燥，得到荷叶黄酮粉末。荷叶黄酮纯度即质量含量达到98.41%，收率可达93.1%（收率=喷雾干燥所得到的荷叶黄酮质量/鲜荷叶中所含黄酮质量）。
实施例5提取荷叶生物碱
将从实施例1中XDA-6大孔吸附树脂柱流出的流出液经过带有酰胺基团的大孔吸附树脂柱，大孔吸附树脂采用D306，使荷叶生物碱被吸附在该大孔吸附树脂柱上。用质量浓度为70%的乙醇洗脱D306大孔吸附树脂柱上吸附的荷叶生物碱，将洗脱液通过100分子量的膜浓缩，得到被100分子量膜截留的浓缩液，浓缩液经喷雾干燥，得到荷叶生物碱粉末。荷叶生物碱纯度即质量含量达到83.2%，收率可达90.9%（收率=喷雾干燥所得到的荷叶生物碱质量/干荷叶中所含荷叶生物碱质量）。
实施例6提取荷叶多糖
将实施例5中从D306大孔吸附树脂柱流出的流出液经反渗透膜截留，除去小分子物质，得到被反渗透膜截留的密度为1.15g/cm3的截留液体，向截留后的液体中加入质量浓度为95%乙醇使液体中乙醇质量浓度达到70%，搅拌，静置，得到多糖沉淀，过滤干燥得到多糖。多糖纯度即质量含量达到92.5%，收率达到91.8%（收率=过滤干燥所得到的多糖质量/干荷叶中所含多糖质量）。
实施例1中，经过超滤膜浓缩并经稀释的液体中含有荷叶黄酮、荷叶生物碱和多糖，将稀释液通过大孔吸附树脂XDA-6除去荷叶黄酮，之后流经大孔吸附树脂D306除去荷叶生物碱，由于该两种树脂对荷叶黄酮和荷叶生物碱的高选择性，使多糖基本不被二种树脂吸附，大大提高了多糖的收率。发明人在实验过程中发现，虽然两种树脂在处理只含有多糖的溶液时能够吸附多糖，但大孔吸附树脂XDA-6在处理含有多糖和荷叶黄酮的溶液时，以及大孔吸附树脂D306在处理含有多糖和荷叶生物碱的溶液时，表现出优异的选择性，两种树脂在这种情况下仅吸附微量的多糖，参见表1和表2中实验数据。
表1
注：实验中溶液流过XDA-6大孔吸附树脂柱的速率为2倍柱体积/小时。
表2
注：实验中溶液流过D306大孔吸附树脂柱的速率为2倍柱体积/小时。
对比例1-3
实施例1中，分别采用AB-8、D101和D201大孔吸附树脂柱对荷叶黄酮进行吸附，其他与实施例1的方法相同，实验结果见表3。
表3
通过表3中对比可知，大孔吸附树脂XDA-6对荷叶黄酮具有极好地选择性吸附能力，可以将大部分荷叶黄酮吸附在XDA-6大孔吸附树脂柱上，并且不吸附荷叶生物碱，仅吸附微量的多糖，见表1，使分离得到的荷叶黄酮纯度达到98%以上，同已知的用于荷叶黄酮吸附的大孔吸附树脂AB-8、D101和D201相比，具有明显的优势，并且可以使荷叶黄酮的收率达到90%以上，高纯度高收率使荷叶中的有效成份荷叶黄酮得到了充分利用，分离得到的荷叶黄酮能够直接应用于医药领域。
对比例4-6
实施例1中，向通过一万分子量超滤膜得到的浓缩液中加入不同比例的纯净水稀释，其他与实施1的方法相同，实验结果见表4。
表4
通过表4中的对比数据可知，向浓缩液中加入纯净水稀释，稀释后的溶液浓度对最终制得的荷叶黄酮的纯度影响不大，但对荷叶黄酮的最终收率具有显著影响，加入纯净水过少即浓缩液稀释后的浓度太高将会影响大孔吸附树脂对荷叶黄酮的吸附效果，从而降低了荷叶黄酮的最终收率，本发明通过实验优选采用加入的纯净水与浓缩液的质量比为90-100：1。
对比例7
实施例1中，采用质量浓度为50%的乙醇对XDA-6大孔吸附树脂柱吸附的荷叶黄酮洗脱，其他与实施例1的方法相同，所得到的荷叶黄酮质量含量为98.24%，收率为70.4%。可见，本发明采用质量浓度为70%的乙醇对荷叶黄酮进行洗脱，对XDA-6大孔吸附树脂柱上的荷叶黄酮洗脱率高，提高了荷叶黄酮的收率，可以达到90%以上。
Claims (10)
1.一种提取高纯度荷叶黄酮的方法，其包括，
a、将含有荷叶黄酮的荷叶提取液经浓缩除杂得到浓缩液，加入纯净水稀释；
b、将步骤a中稀释后的溶液过大孔吸附树脂柱，所采用的大孔吸附树脂为XDA-6，将荷叶黄酮吸附在大孔吸附树脂上，对该大孔吸附树脂柱进行洗脱，浓缩洗脱液，经干燥得到荷叶黄酮。
2.如权利要求1所述的提取高纯度荷叶黄酮的方法，其中，所述步骤a中含有荷叶黄酮的荷叶提取液的提取方法为，将重量比为1:8-25的干荷叶和质量浓度为30-70%的乙醇加入提取罐中，于30-80℃提取2-4次，每次提取1-2小时，合并提取液得到荷叶提取液。
3.如权利要求2所述的提取高纯度荷叶黄酮的方法，其中，所述步骤a中，将所述荷叶提取液采用超滤膜超滤浓缩除杂，得到通过超滤膜的浓缩液。
4.如权利要求1或3所述的提取高纯度荷叶黄酮的方法，其中，所述步骤a中，加入的纯净水与浓缩液的重量比为90-100:1。
5.如权利要求1或2所述的提取高纯度荷叶黄酮的方法，其中，对吸附荷叶黄酮的大孔吸附树脂XDA-6的洗脱、浓缩和干燥方法为，用质量浓度为70%的乙醇洗脱所述大孔吸附树脂柱上吸附的荷叶黄酮，将洗脱液通过100分子量的膜浓缩，浓缩液经喷雾干燥得到荷叶黄酮。
6.一种提取荷叶生物碱的方法，其包括，在权利要求1-5中任一项所述的提取高纯度荷叶黄酮的方法中，在荷叶提取液经过大孔吸附树脂XDA-6后，将流出液通过带有酰胺基团的大孔吸附树脂柱，荷叶生物碱被吸附在该大孔吸附树脂上，之后对吸附荷叶生物碱的大孔吸附树脂进行洗脱，浓缩洗脱液，经干燥得到荷叶生物碱。
7.如权利要求6所述的提取荷叶生物碱的方法，其中，对吸附荷叶生物碱的大孔吸附树脂的洗脱、浓缩和干燥方法为，用质量浓度为70%的乙醇洗脱大孔吸附树脂柱上吸附的荷叶生物碱，将洗脱液通过100分子量的膜浓缩，浓缩液经喷雾干燥得到荷叶生物碱。
8.如权利要求6所述的提取荷叶生物碱的方法，其中，所述吸附荷叶生物碱的大孔吸附树脂为D306。
9.一种提取荷叶多糖的方法，其包括，在权利要求6-8中任一项所述的提取荷叶生物碱的方法中，在所述步骤a中将含有荷叶黄酮的荷叶提取液采用1万分子量的超滤膜进行浓缩除杂；在大孔吸附树脂吸附荷叶生物碱后，将经过吸附荷叶生物碱的大孔吸附树脂的流出液经纳滤膜或反渗透膜截留，得到密度为1.12-1.18g/cm3的截留液体，向截留液体中加入质量浓度为95%乙醇使液体中乙醇质量浓度达到70%，搅拌，静置，得到多糖沉淀。
10.如权利要求9所述的提取荷叶多糖的方法，其中，所述纳滤膜为100分子量膜或200分子量膜。
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