CN103469370B - 一种含氮活性碳纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种含氮活性碳纤维束或活性碳纤维织物及其制备方法，所述含氮活性碳纤维束或活性碳纤维织物是将预氧纤维放入活化炉中碳化后，在800～1000℃下，由NH3/N2混合气和水蒸气组成的复合活化气氛活化而制得，NH3/N2混合气中NH3与N2体积比为1/4～1，水蒸气与混合气体积比为1/2。所制备的含氮活性碳纤维束或活性碳纤维织物的比表面积在800～2000m2/g，氮元素含量为2.5‑9wt%。本发明能够在活性碳纤维束或活性碳纤维织物中引入氮元素，从而显著提高活性碳纤维束或活性碳纤维织物对含硫污染物的吸附性能。本发明具有制备工艺简单、成本低廉、无需后续改性等特点，有利于实际应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种活性碳纤维，属于材料领域，具体涉及一种含氮活性碳纤维及其制备方法。
背景技术
活性碳纤维是一种新型、高效、理想的多功能吸附性环保材料，特别是PAN基活性碳纤维结构中含氮，对硫、氮系化合物有催化作用，具有高吸附性能、强度高，使用过程中产生的粉尘少，不易燃烧，使用寿命长，在脱硫、脱硝以及许多对强度要求高（如新型轻质核生化防护服等）的应用领域具有特殊意义。据文献报道，PAN基活性碳纤维中氮元素含量约2.5-5.5wt%，沥青基活性碳纤维含氮量约为0.9wt%，而其它原料（如酚醛、黏胶等）制备的活性碳纤维则不含氮元素，如想在这些活性碳纤维中引入氮元素，则需对活性碳纤维进行表面化学改性处理（如氧化还原法、表面负载法、浸渍法、热处理法、等离子体处理法、微波辐照法等），引入含氮官能团，从而使得活性碳纤维的制备工艺复杂化，也提高了制备成本。
为了避免进行化学后处理改性引起的制备工艺复杂化和高成本化，有研究人员提出在活性碳纤维的制备过程中直接引入氮元素，但仅有少量文献和专利报道。如专利CN1068913C，采用氨水作为活化剂，先在氮气保护下将炉温升至750-950℃，然后关掉氮气通入氨水蒸汽活化1h，关掉氨水蒸汽后再通入氮气降温冷却得到活性碳纤维。这种方法主要存在以下两个问题：
⑴由于氨水中的氨气很容易挥发，在加热氨水产生氨水蒸汽的过程中存在氨气与水蒸发速率不同，导致氨水蒸汽浓度不同，因而在活化过程中会造成活性碳纤维的化程度不同，影响活性碳纤维的性能稳定性。
⑵工业氨水的浓度一般含氨28-29%，最浓的氨水含氨约35.28%，如果采用氨水蒸汽作为活化剂，则氨水浓度限制了活性碳纤维产品中氮元素的含量，并且也限制了对原材料的活化程度，不能得到含氮的高比表面积活性碳纤维。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种含氮活性碳纤维的制备方法，通过活化过程中通入氨气和氮气的混合气体，并通入一定比例的水蒸气，通过调节氨气在整个混合气体中的比例来控制活性碳纤维中氮元素的含量，并可通过调节氨气比例对原材料进行深度活化，得到高比表面积活性碳纤维。所述制备方法工艺简单、成本低廉、无需后续改性等特点，有利于实际生产和应用。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种含氮活性碳纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)碳化阶段：将原材料放入碳化活化炉中，在氮气气氛下加热至500-700℃，并保温20-60min；
(2)活化阶段：继续升温至800-1000℃，通入复合活化剂保温活化10-60min，所述复合活化剂由水蒸气和NH3/N2混合气组成；
(3)活化结束：停止通入复合活化剂，活化炉在氮气保护下自然冷却，得到含氮活性碳纤维。
其中，所述原材料为聚丙烯腈、酚醛、黏胶或沥青基的预氧纤维束、毡或织物，优选为聚丙烯腈基预氧纤维束、毡或织物。
其中，优选所述的碳化温度为550-650℃，碳化时间为30-40min。
其中，优选所述的活化温度为850-950，活化时间为30-50min。
本发明的技术方案中，先将复合活化剂中NH3与N2按特定体积比混合，后与水蒸气一起通入活化炉。通过简单的进气方式实现NH3的预稀释，以促进在活化过程中NH3的均匀分布，实现更均衡更全面的活化程度，确保得到含氮的高比表面积活性碳纤维。
其中，所述的复合活化剂中，NH3与N2体积比为1/4～1，水蒸气与NH3/N2混合气的体积比为1/3-3/4，每百克原材料的复合活化剂用量为10-50mL/mim。发明人在大量试验研究的基础上意外发现上述复合活化剂能够解决现有活化剂存在的活化程度不均，产品中氮元素含量有限等技术问题。这种复合活化剂结合本发明所述的具体优选活化方法，效果更为显著。
优选地，所述的复合活化剂中，NH3与N2体积比为1/2，水蒸气与NH3/N2混合气的体积比为1/2，每百克原材料的复合活化剂用量为30mL/min。该复合活化剂的活化效果更为理想。
作为本发明的一种最佳实施方式，本发明所述制备方法包括如下步骤：
PAN预氧纤维束在700℃下碳化30min后，通入复合活化剂在950℃活化40min，活化结束后停止通入水蒸气和氨气，活化炉在氮气保护下自然冷却，得到含氮活性碳纤维布；
其中，复合活化剂中NH3/N2体积比为1/2，水蒸气与混合气体积比为1/2，每百克原材料的复合活化剂用量为30mL/min，所得活性碳纤维含氮元素8.4%，比表面积1185m2/g。
本发明进一步要求保护上述制备方法得到的含氮活性碳纤维。
更具体地，本发明所述含氮活性碳纤维的比表面积在800-2000m2/g，氮元素含量为2.5-9wt%。
本发明所述制备方法得到的含氮活性炭纤维具有理想的比表面积和氮元素含量，确保了纤维本身优良的吸附性能，而含氮活性碳纤维对某些特定污染物有特殊效果。同时，活性碳纤维的吸附分离能力强，吸附速度高，耐酸、碱、高温，导电性和化学稳定性好，可以制成布、毡、纸等多种形式，使用方式灵活，易于推广使用，应用领域广泛。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原材料均为市售商品。
实施例1
PAN预氧纤维布在氮气保护、700℃下碳化30min后，升温至950℃，通入复合活化剂活化40min，活化结束后停止通入水蒸气和氨气，活化炉在氮气保护下自然冷却，得到含氮活性碳纤维布。
本实施例中，复合活化剂中NH3/N2体积比为1/2，水蒸气与混合气体积比为1/2，每百克原材料的复合活化剂用量为30mL/min。所得活性碳纤维含氮元素7.3%，比表面积1050m2/g。
对比例1（1）
与实施例1相比，区别点仅在于本实施例中活化剂为水蒸气与氮气的混合气，其中水蒸气与氮气体积比为1/2，每百克原材料的复合活化剂用量为30mL/min，所得活性碳纤维含氮元素4.1%，比表面积893m2/g。
对比例1（2）
与实施例1相比，区别点仅在于：本实施例中活化剂为水蒸气与NH3体积比为1/2的混合气，每百克原材料的复合活化剂用量为30mL/min。所得活性碳纤维含氮元素7.1%，比表面积773m2/g。
对比例1（3）
与实施例1相比，区别点仅在于：本实施例中活化剂为预先配置的浓度为10.5M的氨水，每百克原材料的复合活化剂用量为30mL/min。所得活性碳纤维含氮元素6.4%，比表面积652m2/g。
实施例2
粘胶基预氧纤维布在氮气保护、600℃下碳化20min后，升温至800℃，通入复合活化剂活化30min，活化结束后停止通入水蒸气和氨气，活化炉在氮气保护下自然冷却，得到含氮活性碳纤维布。
本实施例中，复合活化剂中NH3/N2体积比为1/2，水蒸气与混合气体积比为1/2，每百克原材料的复合活化剂用量为10mL/min。所得活性碳纤维含氮元素3.8%，比表面积1174m2/g。
对比例2
粘胶基预氧纤维布在氮气保护、600℃下碳化20min后，在800℃活化30min，活化气氛中，水蒸气与氮气体积比为1/2，每百克原材料的复合活化剂用量为10mL/min。所得活性碳纤维布未检测到氮元素，比表面积1093m2/g。
实施例3
酚醛基预氧纤维布在氮气保护、650℃下碳化20min后，升温至1000℃，通入复合活化剂活化10min，活化结束后停止通入水蒸气和氨气，活化炉在氮气保护下自然冷却，得到含氮活性碳纤维布。
本实施例中，复合活化剂中NH3/N2体积比为1/2，水蒸气与混合气体积比为1/2，每百克原材料的复合活化剂用量为20mL/min。所得活性碳纤维含氮元素4.3%，比表面积1720m2/g。
对比例3
酚醛基预氧纤维布在氮气保护、650℃下碳化20min后，在1000℃活化10min，活化气氛中，水蒸气与氮气体积比为1/2，每百克原材料的复合活化剂用量为20mL/min。所得活性碳纤维布未检测到氮元素，比表面积1677m2/g。
实施例4
沥青基预氧纤维布在氮气保护、550℃下碳化30min后，升温至900℃，通入复合活化剂活化60min，活化结束后停止通入水蒸气和氨气，活化炉在氮气保护下自然冷却，得到含氮活性碳纤维布。
本实施例中，复合活化剂中NH3/N2体积比为1/2，水蒸气与混合气体积比为1/2，每百克原材料的复合活化剂用量为30mL/min。所得活性碳纤维含氮元素4.8%，比表面积1346m2/g。
对比例4
沥青基预氧纤维布在氮气保护、550℃下碳化30min后，在900℃活化60min，活化气氛中，水蒸气与氮气体积比为1/2，每百克原材料的复合活化剂用量为30mL/min。所得活性碳纤维布含氮元素1.1%，比表面积1202m2/g。
实施例5
PAN预氧纤维束在氮气保护、700℃下碳化30min后，升温至950℃，通入复合活化剂活化40min，活化结束后停止通入水蒸气和氨气，活化炉在氮气保护下自然冷却，得到含氮活性碳纤维束。
本实施例中，复合活化剂中NH3/N2体积比为1/2，水蒸气与混合气体积比为1/2，每百克原材料的复合活化剂用量为30mL/min。所得活性碳纤维含氮元素8.4%，比表面积1185m2/g。
对比例5（1）
PAN预氧纤维束在氮气保护、700℃下碳化30min后，在950℃活化40min，活化气氛中，水蒸气与氮气体积比为1/2，每百克原材料的复合活化剂用量为30mL/min。所得活性碳纤维含氮元素3.7%，比表面积1028m2/g。
对比例5（2）
PAN预氧纤维布在氮气保护、700℃下碳化30min后，升温至950℃，通入水蒸气和氮气的混合气体活化40min，活化气氛中，水蒸气与氮气体积比为1/9，每百克原材料的复合活化剂用量为30mL/min。所得活性碳纤维含氮元素3.2%，比表面积861m2/g。
对比例5（3）
PAN预氧纤维布在氮气保护、700℃下碳化30min后，升温至950℃，停止通入氮气，同时通入水蒸气和氨气的混合气活化40min，活化结束后停止通入水蒸气和氨气，活化炉在氮气保护下自然冷却，得到含氮活性碳纤维布。
本实施例中，氨气和水蒸气体积比为2/3，每百克原材料的复合活化剂用量为30mL/min。所得活性碳纤维含氮元素6.7%，比表面积948m2/g。
对比例5（4）
PAN预氧纤维束在氮气保护、700℃下碳化30min后，升温至950℃，通入复合活化剂活化40min，活化结束后停止通入水蒸气和氨气，活化炉在氮气保护下自然冷却，得到含氮活性碳纤维束。
本实施例中，复合活化剂中NH3/N2体积比为1/5，水蒸气与混合气体积比为1/4，每百克原材料的复合活化剂用量为30mL/min。所得活性碳纤维含氮元素5.1%，比表面积957m2/g。
实施例6
与实施例1相比，区别点仅在于：本实施例所用原材料为沥青基预氧纤维毡，所得活性碳纤维含氮元素4.4%，比表面积1408m2/g。
实施例7
与实施例1相比，区别点仅在于：本实施例所用原材料为酚醛基预氧纤维毡，所得活性碳纤维含氮元素3.2%，比表面积1680m2/g。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或修饰为等同变化的等效实施例，但是凡未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种含氮活性碳纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)碳化阶段：将原材料放入碳化活化炉中，在氮气气氛下加热至500-700℃，并保温20-60min；
(2)活化阶段：继续升温至800-1000℃，通入复合活化剂保温活化10-60min，所述复合活化剂由水蒸气和NH3/N2混合气组成；所述的复合活化剂中，NH3与N2体积比为1/4～1，水蒸气与NH3/N2混合气的体积比为1/3-3/4，每百克原材料的复合活化剂用量为10-50mL/min；
(3)活化结束：停止通入水蒸气和氨气，活化炉在氮气保护下自然冷却，得到含氮活性碳纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述原材料为聚丙烯腈、酚醛、黏胶或沥青基的预氧纤维束或织物。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述原材料为聚丙烯腈基预氧纤维束或织物。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述织物为毡。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的碳化温度为550-650℃，碳化时间为30-40min。
6.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述活化温度为850-950℃，活化时间为30-50min。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的复合活化剂中，NH3与N2体积比为1/2，水蒸气与NH3/N2混合气的体积比为1/2，每百克原材料的复合活化剂用量为30mL/min。
8.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的制备方法如下：
PAN预氧纤维束在700℃下碳化30min后，通入复合活化剂在950℃活化40min，活化结束后停止通入水蒸气和氨气，活化炉在氮气保护下自然冷却，得到含氮活性碳纤维布；
其中，复合活化剂中NH3/N2体积比为1/2，水蒸气与混合气体积比为1/2，每百克原材料的复合活化剂用量为30mL/min，所得活性碳纤维含氮元素8.4％，比表面积1185m2/g。
9.采用权利要求1-7任一项所述方法制备的含氮活性碳纤维。
10.根据权利要求9所述的含氮活性碳纤维，其特征在于，所述含氮活性碳纤维的比表面积在800-2000m2/g，氮元素含量为2.5-9wt％。
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