CN103467085B - 高压电系数钛铪酸钡系无铅压电陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及压电 陶瓷 技术领域，是一种高压电系数钛铪酸钡系无铅压电陶瓷及其制备方法；该高压电系数钛铪酸钡系无铅压电陶瓷按下述方法得到：第一步， 将 BaCO3 、 TiO2 和HfO2 按物质的量之比1:（1-x）:x混均成混合物料。 本发明高压电系数钛铪酸钡系无铅压电陶瓷，同钛酸钡陶瓷相比，本发明在略低钛酸钡陶瓷烧结温度的情况下，压电系数是钛酸钡陶瓷的2倍至3倍，与锆钛酸钡陶瓷相比，在远低于锆钛酸钡陶瓷烧结温度的情况下，压电系数远大于锆钛酸钡陶瓷，本发明在提升材料压电系数的基础上降低了材料的烧结温度，节约生产成本，同时本发明制备工艺简单、适用于工业化生产与推广。
Description
技术领域
本发明涉及压电陶瓷技术领域，是一种高压电系数钛铪酸钡系无铅压电陶瓷及其制备方法。
背景技术
钛酸钡（BaTiO
3
，BT）为典型的ABO
3
钙钛矿型铁电体，是最早发现的无铅压电材料，相应的BT基压电材料研究时间较长, 是研究的相当成熟的无铅压电陶瓷, 最初用于压电振子材料, 目前是制造电容器的重要材料之一。纯BaTiO
3
机电耦合系可达0.36，机械品质因数可达360，压电性能只属于中等水平压电系数d
33
约为190×10
-12
C/N，制备较简单，形状和极化方向可任意选择，但由于其居里温度较低(Tc = 120℃ )、工作温区较窄、在室温附近(即在工作温区)存在斜方晶系和四方晶系相变、性能参数的时间和温度稳定性都欠佳，目前,BT 基陶瓷主要作为介电材料应用( 如多层陶瓷电容器)，作为压电应用不多见。对BT性能的改进工作主要集中在两个方面，一是通过改变工艺(两步烧结法)对钛酸钡进行改性，但制备工艺技术要求高，对环境污染严重，不易实现工业化生产；另一种就是通过对BT中A位和B位元素的掺杂，提高BT材料的性能，突出的工作是Zhi Yu，Chen Ang，Ruyan Guo, 和A. S. Bhalla利用固相反应法向Ba（Ti
1-x
Zr
x
）O
3
（x=0至0.3）铁电陶瓷，发现在x=0.05时，材料的机电耦合系数K
33
=56.5%，压电系数d
33
=236pC/N（JOURNAL OF APPLIED PHYSICS，92（3）, 2002），Wei Li，Zhijun Xu, Ruiqing Chu，Peng Fu和 Guozhong Zang 利用固相反应法向Ba（Ti
1-x
Zr
x
）O
3
（x=0.02至0.2）铁电陶瓷，发现在x = 0.15介电常数可达15900，而在x = 0.05陶瓷的压电系数d
33
=208pC/N，Kp=31.5%，Qm=500（Brazilian Journal of Physics, vol. 40, no. 3, September, 2010），但Ba（Ti
1-x
Zr
x
）O
3
烧结温度均在1500℃以上。目前，有关钛铪酸钡高压电系数压电陶瓷性能尚未见文献报道。
发明内容
本发明提供了一种高压电系数钛铪酸钡系无铅压电陶瓷及其制备方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有钛酸钡陶瓷和Ba（Ti
1-x
Zr
x
）O
3
陶瓷的压电系数低、Ba（Ti
1-x
Zr
x
）O
3
陶瓷的烧结温度高的问题。
本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种高压电系数钛铪酸钡系无铅压电陶瓷，按下述方法得到：第一步，将BaCO
3、
TiO
2
和HfO
2
按物质的量之比1:（1-x）:x混均成混合物料，其中x=0.005或x=0.02或x=0.05或x=0.07或x=0.1或x=0.2；第二步，把混合物料和去离子水一起加入球磨机中球磨15 h 至18 h后得到浆料，去离子水的加入量为混合物料体积的1倍至1.5倍，然后把浆料放置在温度为80℃至100℃下干燥3 h 至5h后，在温度为1100℃的高温电阻炉中恒温2h至4h，得到粉体；第三步，按每4克粉体配质量百分比浓度为2.5%的聚乙烯醇溶液0.3毫升至0.4毫升计，向粉体中加入聚乙烯醇溶液使粉体湿润并粘合在一起得到软材,软材经造粒后加入圆柱形模具中并用电动压机压制成陶瓷坯体；第四步，将陶瓷坯体放置在温度为100℃至120℃下恒温排水0.5h至1h，然后在温度为500℃至600℃下恒温排塑2h至4h，排塑后放置在温度为1320℃至1400℃的箱式电炉中恒温2h至4h冷却后得到烧结后的陶瓷坯体，在烧结后的陶瓷坯体上刷银电极并烧银得到镀有银电极的瓷片；第五步，将镀有银电极的瓷片浸在硅油中室温极化20min至30min、极化电场为1KV/mm 至3KV/mm，极化后静置24h至28h得到高压电系数钛铪酸钡系无铅压电陶瓷。
本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种高压电系数钛铪酸钡系无铅压电陶瓷，按下述步骤进行：第一步，将BaCO
3、
TiO
2
和HfO
2
按物质的量之比1:（1-x）:x混均成混合物料，其中x=0.005或x=0.02或x=0.05或x=0.07或x=0.1或x=0.2；第二步，把混合物料和去离子水一起加入球磨机中球磨15 h 至18 h后得到浆料，去离子水的加入量为混合物料体积的1倍至1.5倍，然后把浆料放置在温度为80℃至100℃下干燥3 h 至5h后，在温度为1100℃下的高温电阻炉中恒温2h至4h，得到粉体；第三步，按每4克粉体配质量百分比浓度为2.5%的聚乙烯醇溶液0.3毫升至0.4毫升计，向粉体中加入聚乙烯醇溶液使粉体湿润并粘合在一起得到软材,软材经造粒后加入圆柱形模具中并用电动压机压制成陶瓷坯体；第四步，将陶瓷坯体放置在温度为100℃至120℃下恒温排水0.5h至1h，然后在温度为500℃至600℃下恒温排塑2h至4h，排塑后放置在温度为1320℃至1400℃的箱式电炉中恒温2h至4h冷却后得到烧结后的陶瓷坯体，在烧结后的陶瓷坯体上刷银电极并烧银得到镀有银电极的瓷片；第五步，将镀有银电极的瓷片浸在硅油中室温极化20min至30min、极化电场为1KV/mm 至3KV/mm，极化后静置24h至28h得到高压电系数钛铪酸钡系无铅压电陶瓷。
下面是对上述发明技术方案的进一步优化或/和改进：
上述第二步中，高温电阻炉的升温速率为2℃/min至4℃/min。
上述第三步中，软材经造粒、过50目至100目筛后加入圆柱形模具中并用电动压机压制成陶瓷坯体，电动压机的压力为60MPa至70MPa。
上述陶瓷坯体的直径为13mm，厚度为1mm至2mm。
本发明高压电系数钛铪酸钡系无铅压电陶瓷，同钛酸钡陶瓷相比，本发明在略低钛酸钡陶瓷烧结温度的情况下，压电系数是钛酸钡陶瓷的2倍至3倍，与锆钛酸钡陶瓷相比，在远低于锆钛酸钡陶瓷烧结温度的情况下，压电系数远大于锆钛酸钡陶瓷，本发明在提升材料压电系数的基础上降低了材料的烧结温度，节约生产成本，同时本发明制备工艺简单、适用于工业化生产与推广。
附图说明
附图1为本发明烧结温度为1400℃恒温4h后得到的Ba（Ti
1-x
Hf
x
）O
3
陶瓷在x=0.005、x=0.02、x=0.05、x=0.07、x=0.1、x=0.2的 XRD衍射图谱。
附图2为本发明烧结温度为1400℃恒温4h后得到的Ba（Ti
1-x
Hf
x
）O
3
陶瓷在x=0.005的SEM图。
附图3为本发明烧结温度为1400℃恒温4h后得到的Ba（Ti
1-x
Hf
x
）O
3
陶瓷在x=0.02的SEM图。
附图4为本发明烧结温度为1400℃恒温4h后得到的Ba（Ti
1-x
Hf
x
）O
3
陶瓷在x=0.05的SEM图。
附图5为本发明烧结温度为1400℃恒温4h后得到的Ba（Ti
1-x
Hf
x
）O
3
陶瓷在x=0.07的SEM图。
附图6为本发明烧结温度为1400℃恒温4h后得到的Ba（Ti
1-x
Hf
x
）O
3
陶瓷在x=0.1的SEM图。
附图7为本发明烧结温度为1400℃恒温4h后得到的Ba（Ti
1-x
Hf
x
）O
3
陶瓷在x=0.2的SEM图。
附图8为本发明烧结温度为1320℃恒温4h后得到的Ba（Ti
1-x
Hf
x
）O
3
陶瓷在x=0.02的SEM图。
附图9为本发明烧结温度为1350℃恒温4h后得到的Ba（Ti
1-x
Hf
x
）O
3
陶瓷在x=0.02的SEM图。
附图10为本发明烧结温度为1370℃恒温4h后得到的Ba（Ti
1-x
Hf
x
）O
3
陶瓷在x=0.02的SEM图。
附图11为本发明烧结温度分别为1320℃、1350℃、1370℃、1400℃恒温4h后得到的Ba（Ti
1-x
Hf
x
）O
3
陶瓷在x=0.02的SEM图。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。
实施例1，该高压电系数钛铪酸钡系无铅压电陶瓷按下述制备方法得到：第一步，将BaCO
3、
TiO
2
和HfO
2
按物质的量之比1:（1-x）:x混均成混合物料，其中x=0.005或x=0.02或x=0.05或x=0.07或x=0.1或x=0.2；第二步，把混合物料和去离子水一起加入球磨机中球磨15 h 至18 h后得到浆料，去离子水的加入量为混合物料体积的1倍至1.5倍，然后把浆料放置在温度为80℃至100℃下干燥3 h 至5h后，在温度为1100℃的高温电阻炉中恒温2h至4h，得到粉体；第三步，按每4克粉体配质量百分比浓度为2.5%的聚乙烯醇溶液0.3毫升至0.4毫升计，向粉体中加入聚乙烯醇溶液使粉体湿润并粘合在一起得到软材,软材经造粒后加入圆柱形模具中并用电动压机压制成陶瓷坯体；第四步，将陶瓷坯体放置在温度为100℃至120℃下恒温排水0.5h至1h，然后在温度为500℃至600℃下恒温排塑2h至4h，排塑后放置在温度为1320℃至1400℃的箱式电炉中恒温2h至4h冷却后得到烧结后的陶瓷坯体，在烧结后的陶瓷坯体上刷银电极并烧银得到镀有银电极的瓷片；第五步，将镀有银电极的瓷片浸在硅油中室温极化20min至30min、极化电场为1KV/mm 至3KV/mm，极化后静置24h至28h得到高压电系数钛铪酸钡系无铅压电陶瓷。本发明高压电系数钛铪酸钡系无铅压电陶瓷的化学通式为Ba（Ti
1-x
Hf
x
）O
3
，其中x=0.005或x=0.02或x=0.05或x=0.07或x=0.1或x=0.2。
实施例2，该高压电系数钛铪酸钡系无铅压电陶瓷按下述制备方法得到：第一步，将BaCO
3、
TiO
2
和HfO
2
按物质的量之比1:（1-x）:x混均成混合物料，其中x=0.005或x=0.02或x=0.05或x=0.07或x=0.1或x=0.2；第二步，把混合物料和去离子水一起加入球磨机中球磨15 h 或18 h后得到浆料，去离子水的加入量为混合物料体积的1倍或1.5倍，然后把浆料放置在温度为80℃或100℃下干燥3 h 或5h后，在温度为1100℃的高温电阻炉中恒温2h或4h，得到粉体；第三步，按每4克粉体配质量百分比浓度为2.5%的聚乙烯醇溶液0.3毫升或0.4毫升计，向粉体中加入聚乙烯醇溶液使粉体湿润并粘合在一起得到软材,软材经造粒后加入圆柱形模具中并用电动压机压制成陶瓷坯体；第四步，将陶瓷坯体放置在温度为100℃或120℃下恒温排水0.5h或1h，然后在温度为500℃或600℃下恒温排塑2h或4h，排塑后放置在温度为1320℃或1400℃的箱式电炉中恒温2h或4h冷却后得到烧结后的陶瓷坯体，在烧结后的陶瓷坯体上刷银电极并烧银得到镀有银电极的瓷片；第五步，将镀有银电极的瓷片浸在硅油中室温极化20min或30min、极化电场为1KV/mm 或3KV/mm，极化后静置24h或28h得到高压电系数钛铪酸钡系无铅压电陶瓷。本发明高压电系数钛铪酸钡系无铅压电陶瓷的化学通式为Ba（Ti
1-x
Hf
x
）O
3
，其中x=0.005或x=0.02或x=0.05或x=0.07或x=0.1或x=0.2。
实施例3，作为上述实施例的优化，实施例3的第二步中，高温电阻炉的升温速率为2℃/min至4℃/min。
实施例4，作为上述实施例的优化，实施例4的第三步中，软材经造粒、过50目至100目筛后加入圆柱形模具中并用电动压机压制成陶瓷坯体，电动压机的压力为60MPa至70MPa。
实施例5，作为上述实施例的优化，实施例5中陶瓷坯体的直径为13mm，厚度为1mm至2mm。
根据上述实施例得到的高压电系数钛铪酸钡系无铅压电陶瓷的x不同取值、不同烧结温度下恒温4h后的平均性能参数见表1所示。
从表1可以看出，本发明高压电系数钛铪酸钡系无铅压电陶瓷在烧结温度1400℃、x=0.005、烧结温度1350℃、x=0.005、烧结温度1400℃、x=0.02、烧结温度1350℃、x=0.02、烧结温度1400℃、x=0.05、烧结温度1350℃、x=0.05、烧结温度1350℃、x=0.07、烧结温度1350℃、x=0.1、烧结温度1320℃、x=0.02、烧结温度1370℃、x=0.02的平均压电系数分别为310 pC/N、243 pC/N、258 pC/N、327 pC/N、126 pC/N、299 pC/N、257 pC/N、195 pC/N、475 pC/N、352 pC/N，同钛酸钡（BaTiO
3
）陶瓷相比，本发明在略低烧结温度的情况下，压电系数是钛酸钡（BaTiO
3
）陶瓷的2倍至3倍，与锆钛酸钡（BaZr
x
Ti
1-x
O
3
）陶瓷相比，在远低于锆钛酸钡（BaZr
x
Ti
1-x
O
3
）陶瓷烧结温度的情况下，压电系数远大于锆钛酸钡（BaZr
x
Ti
1-x
O
3
）陶瓷，说明本发明在提升材料压电系数的基础上降低了材料的烧结温度，节约生产成本，同时本发明制备工艺简单、适用于工业化生产与推广。
从图1可以看出，随着Hf
4+
的掺入，图中无新的衍射峰出现，说明Hf
4+
进入到钛酸钡中替代了Ti
4+
，形成了钙钛矿结构的固溶体。
从图2至图7为可以看出，当Hf
4+
的添加量小于10%摩尔时可促进陶瓷晶粒的生长，其中x=0.05时陶瓷晶粒最大，但当Hf
4+
的添加量大于10%摩尔时，陶瓷的晶粒尺寸迅速减小。
从图8至图10可以看出，不同烧结温度下烧结得到的陶瓷材料的表面形貌不同，其中烧结温度为1350℃恒温4h后的晶粒较为均匀。
从图11可以看出，所有本发明高压电系数钛铪酸钡系无铅压电陶瓷均为铁电体，其剩余极化强度在7 uC/cm
2
至10uC/cm
2
，室温娇顽场在2.5 KV/cm 至5KV/cm。
以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。
Claims (6)
1.一种高压电系数钛铪酸钡系无铅压电陶瓷，其特征在于按下述方法得到：第一步，将BaCO3、TiO2和HfO2按物质的量之比1:（1-x）:x混均成混合物料，其中x=0.005或x=0.02或x=0.05或x=0.07或x=0.1或x=0.2；第二步，把混合物料和去离子水一起加入球磨机中球磨15 h 至18 h后得到浆料，去离子水的加入量为混合物料体积的1倍至1.5倍，然后把浆料放置在温度为80℃至100℃条件下干燥3 h 至5h后，在温度为1100℃的高温电阻炉中恒温2h至4h，得到粉体；第三步，按每4克粉体配质量百分比浓度为2.5%的聚乙烯醇溶液0.3毫升至0.4毫升计，向粉体中加入聚乙烯醇溶液使粉体湿润并粘合在一起得到软材,软材经造粒后加入圆柱形模具中并用电动压机压制成陶瓷坯体；第四步，将陶瓷坯体放置在温度为100℃至120℃条件下恒温排水0.5h至1h，然后在温度为500℃至600℃条件下恒温排塑2h至4h，排塑后放置在温度为1320℃至1400℃的箱式电炉中恒温2h至4h，冷却后得到烧结后的陶瓷坯体，在烧结后的陶瓷坯体上刷银电极并烧银得到镀有银电极的瓷片；第五步，将镀有银电极的瓷片浸在硅油中室温极化20min至30min、极化电场为1KV/mm 至3KV/mm，极化后静置24h至28h得到高压电系数钛铪酸钡系无铅压电陶瓷。
2.根据权利要求1所述的高压电系数钛铪酸钡系无铅压电陶瓷，其特征在于第二步中，高温电阻炉的升温速率为2℃/min至4℃/min。
3.根据权利要求1或2所述的高压电系数钛铪酸钡系无铅压电陶瓷，其特征在于第三步中，软材经造粒、过50目至100目筛后加入圆柱形模具中并用电动压机压制成陶瓷坯体，电动压机的压力为60MPa至70MPa。
4.一种高压电系数钛铪酸钡系无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于按下述步骤进行：
第一步，将BaCO3、TiO2和HfO2按物质的量之比1:（1-x）:x混均成混合物料，其中x=0.005或x=0.02或x=0.05或x=0.07或x=0.1或x=0.2；第二步，把混合物料和去离子水一起加入球磨机中球磨15 h 至18 h后得到浆料，去离子水的加入量为混合物料体积的1倍至1.5倍，然后把浆料放置在温度为80℃至100℃条件下干燥3 h 至5h后，在温度为1100℃的高温电阻炉中恒温2h至4h，得到粉体；第三步，按每4克粉体配质量百分比浓度为2.5%的聚乙烯醇溶液0.3毫升至0.4毫升计，向粉体中加入聚乙烯醇溶液使粉体湿润并粘合在一起得到软材,软材经造粒后加入圆柱形模具中并用电动压机压制成陶瓷坯体；第四步，将陶瓷坯体放置在温度为100℃至120℃条件下恒温排水0.5h至1h，然后在温度为500℃至600℃条件下恒温排塑2h至4h，排塑后放置在温度为1320℃至1400℃的箱式电炉中恒温2h至4h，冷却后得到烧结后的陶瓷坯体，在烧结后的陶瓷坯体上刷银电极并烧银得到镀有银电极的瓷片；第五步，将镀有银电极的瓷片浸在硅油中室温极化20min至30min、极化电场为1KV/mm 至3KV/mm，极化后静置24h至28h得到高压电系数钛铪酸钡系无铅压电陶瓷。
5.根据权利要求4所述的高压电系数钛铪酸钡系无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于第二步中，高温电阻炉的升温速率为2℃/min至4℃/min。
6.根据权利要求4或5所述的高压电系数钛铪酸钡系无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于第三步中，软材经造粒、过50目至100目筛后加入圆柱形模具中并用电动压机压制成陶瓷坯体，电动压机的压力为60MPa至70MPa。
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Granted publication date: 20150408 Termination date: 20180828 |