CN105218091A - 镧钾共掺杂改性的锆钛酸钡基介电陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镧钾共掺杂改性的锆钛酸钡基介电陶瓷材料及其制备方法，属于功能陶瓷的合成技术领域。本发明的技术方案要点为：一种镧钾共掺杂改性的锆钛酸钡基介电陶瓷材料，是由La和K共掺杂BaZr0.15Ti0.85O3而形成的Ba1-x(La0.5K0.5)xZr0.15Ti0.85O3体系，其中0.04≤x≤0.06。本发明还公开了该镧钾共掺杂改性的锆钛酸钡基介电陶瓷材料的制备方法。本发明明显改善了锆钛酸钡介电陶瓷的耐高压性能与介电性能，有效增大了锆钛酸钡基介电陶瓷材料的击穿电压和介电常数，并且极大降低了锆钛酸钡基介电陶瓷材料的介电损耗。
Description
技术领域
本发明属于功能陶瓷的合成技术领域,具体涉及一种镧钾共掺杂改性的锆钛酸钡基介电陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
介电陶瓷作为一类重要的功能材料，其应用已经遍及通信技术、计算机、电子信息技术和集成电路等多个领域，其中电容器是应用最为广泛的电子元件之一，使用介电陶瓷制备出耐高温、耐腐蚀、高介电常数和低介电损耗的小体积大容量电容器成为目前一个重要的研究方向。
锆钛酸钡陶瓷材料是典型的钙钛矿结构，其制备方法及掺杂改性研究成为当今无铅介电陶瓷领域的关注热点，其优良的性能有望成为锆钛酸钡酸铅（PZT）系材料的替代品之一。但是锆钛酸钡陶瓷材料一个比较严重的问题在于其耐压性较差，易发生电击穿，根据目前查阅的资料显示，虽然存在许多通过元素掺杂改性的锆钛酸钡陶瓷材料，但均未见镧钾共掺杂改性的锆钛酸钡基介电陶瓷材料的相关报道。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种耐高压性能及介电性能均较好的镧钾共掺杂改性的锆钛酸钡基介电陶瓷材料及其制备方法，镧钾共掺杂改性能够有效提高锆钛酸钡基介电陶瓷材料的介电性能，并且改善其耐高压性能，另外由于其工艺简单，能够大规模投入生产，从而能够满足当今社会对性能优越且环境友好型介电陶瓷材料的需求。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种镧钾共掺杂改性的锆钛酸钡基介电陶瓷材料，其特征在于是由La和K共掺杂BaZr0.15Ti0.85O3而形成的Ba1-x(La0.5K0.5)xZr0.15Ti0.85O3体系，其中0.04≤x≤0.06。
进一步优选，所述的Ba1-x(La0.5K0.5)xZr0.15Ti0.85O3体系中x为0.04。
本发明所述的镧钾共掺杂改性的锆钛酸钡基介电陶瓷材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）按照Ba1-x(La0.5K0.5)xZr0.15Ti0.85O3体系中各元素的化学计量比分别称取原料BaCO3、ZrO2、TiO2、K2CO3和La2O3，其中0.04≤x≤0.06，将称取的原料依次放入球磨罐中以乙醇为介质采用湿磨法球磨10h；（2）将球磨得到的浆液转移至干燥箱于120℃烘干后进行研磨，然后于1000℃预烧6h；（3）预烧后的粉体加入质量浓度为3%的聚乙烯醇溶液进行研磨造粒，然后于180MPa的压力下压制成型，将压制成型的生坯置于马弗炉中随炉升温至1350-1400℃后立即降至1300℃并保温6h，再随炉冷却至室温得到镧钾共掺杂改性的锆钛酸钡基介电陶瓷材料。
进一步优选，步骤（1）中磨球、原料和乙醇的质量比为4:2:1。
本发明明显改善了锆钛酸钡介电陶瓷的耐高压性能与介电性能，有效增大了锆钛酸钡基介电陶瓷材料的击穿电压和介电常数，并且极大降低了锆钛酸钡基介电陶瓷材料的介电损耗。
附图说明
图1是x=0、0.04和0.06的Ba1-x(La0.5K0.5)xZr0.15Ti0.85O3介电陶瓷的介电图谱；
图2是x=0、0.04和0.06的Ba1-x(La0.5K0.5)xZr0.15Ti0.85O3介电陶瓷的介电损耗图谱；
图3是x=0、0.04和0.06的Ba1-x(La0.5K0.5)xZr0.15Ti0.85O3介电陶瓷的电滞回线图谱。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
本实施例中x=0.04，构成Ba0.96(La0.5K0.5)0.04Zr0.15Ti0.85O3体系。
按照Ba0.96(La0.5K0.5)0.04Zr0.15Ti0.85O3中各元素的化学计量比分别称量原料BaCO3、ZrO2、TiO2、K2CO3和La2O3，依次放入球磨罐中以乙醇为介质采用采用湿磨法球磨10h，其中磨球、原料和乙醇的质量比为4:2:1，将球磨得到的浆液转移至干燥箱于120℃烘干后进行研磨，然后于1000℃预烧6h，预烧后的粉体加入质量浓度为3%的聚乙烯醇（PVA）溶液进行研磨造粒，其中聚乙烯醇溶液的加入量为粉体质量的20%，然后于180MPa的压力下压制成型，将压制成型的生坯置于马弗炉中随炉升温至1360℃后立即降至1300℃并保温6h，再随炉冷却至室温取出。进行物相分析，表面形貌观察，密度、收缩率等测定之后将煅烧后的陶瓷片上下表面涂银进行金属化处理，测试电学性能。
实施例2
本实施例中x=0.06，构成Ba0.94(La0.5K0.5)0.06Zr0.15Ti0.85O3体系。
按照Ba0.94(La0.5K0.5)0.06Zr0.15Ti0.85O3中各元素的化学计量比准确称量原料BaCO3、ZrO2、TiO2、K2CO3和La2O3，依次放入球磨罐中以乙醇为介质采用采用湿磨法球磨10h，其中磨球、原料和乙醇的质量比为4:2:1，将球磨得到的浆液转移至干燥箱于120℃烘干后进行研磨，然后于1000℃预烧6h，预烧后的粉体加入质量浓度为3%的聚乙烯醇（PVA）溶液进行研磨造粒，其中聚乙烯醇溶液的加入量为粉体质量的20%，然后于180MPa的压力下压制成型，将压制成型的生坯置于马弗炉中随炉升温至1360℃后立即降至1300℃并保温6h，再随炉冷却至室温取出。进行物相分析，表面形貌观察，密度、收缩率等测定之后将煅烧后的陶瓷片上下表面涂银进行金属化处理，测试电学性能。
对比例1
本实施例制备无掺杂BaZr0.15Ti0.85O3体系，按照BaZr0.15Ti0.85O3中各元素的化学计量比分别称取原料BaCO3、ZrO2和TiO2，依次放入球磨罐中以乙醇为介质采用采用湿磨法球磨10h，其中磨球、原料和乙醇的质量比为4:2:1，将球磨得到的浆液转移至干燥箱于120℃烘干后进行研磨，然后于1000℃预烧6h，预烧后的粉体加入质量浓度为3%的聚乙烯醇（PVA）溶液进行研磨造粒，其中聚乙烯醇溶液的加入量为粉体质量的20%，然后于180MPa的压力下压制成型，将压制成型的生坯置于马弗炉中随炉升温至1360℃后立即降至1300℃并保温6h，再随炉冷却至室温取出。进行物相分析，表面形貌观察，密度、收缩率等测定之后将煅烧后的陶瓷片上下表面涂银进行金属化处理，测试电学性能。
如图1-2所示，当x=0.04时，介电陶瓷的相对介电常数最高，同时介电损耗最小，该样品的介电性能最好，表明通过掺杂极大地提高了锆钛酸钡基陶瓷材料的介电性能。
如图3所示，未掺杂的锆钛酸钡陶瓷的电滞回线“较胖”，该陶瓷材料的漏电流稍严重，其较大的剩余极化强度有漏电流较大的贡献，稍增大电压，材料即被击穿；进行La和K共掺杂后的锆钛酸钡陶瓷材料表现出良好的电滞回线，x=0.04时剩余极化强度Pr为42.7μC/cm2，且其可以在较高的电场强度下进行电滞回线的测试，表明掺杂La和K可以明显改善陶瓷的漏电流问题，并提高锆钛酸钡基陶瓷的耐压强度。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
Claims (4)
1.一种镧钾共掺杂改性的锆钛酸钡基介电陶瓷材料，其特征在于是由La和K共掺杂BaZr0.15Ti0.85O3而形成的Ba1-x(La0.5K0.5)xZr0.15Ti0.85O3体系，其中0.04≤x≤0.06。
2.根据权利要求1所述的镧钾共掺杂改性的锆钛酸钡基介电陶瓷材料，其特征在于：所述的Ba1-x(La0.5K0.5)xZr0.15Ti0.85O3体系中x为0.04。
3.一种镧钾共掺杂改性的锆钛酸钡基介电陶瓷材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）按照Ba1-x(La0.5K0.5)xZr0.15Ti0.85O3体系中各元素的化学计量比分别称取原料BaCO3、ZrO2、TiO2、K2CO3和La2O3，其中0.04≤x≤0.06，将称取的原料依次放入球磨罐中以乙醇为介质采用湿磨法球磨10h；（2）将球磨得到的浆液转移至干燥箱于120℃烘干后进行研磨，然后于1000℃预烧6h；（3）预烧后的粉体加入质量浓度为3%的聚乙烯醇溶液进行研磨造粒，然后于180MPa的压力下压制成型，将压制成型的生坯置于马弗炉中随炉升温至1350-1400℃后立即降至1300℃并保温6h，再随炉冷却至室温得到镧钾共掺杂改性的锆钛酸钡基介电陶瓷材料。
4.根据权利要求3所述的镧钾共掺杂改性的锆钛酸钡基介电陶瓷材料的制备方法，其特征在于；步骤（1）中磨球、原料和乙醇的质量比为4:2:1。
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