CN103454115A

CN103454115A - 圆形靶材的取样方法和检测方法

Info

Publication number: CN103454115A
Application number: CN2012101782628A
Authority: CN
Inventors: 姚力军; 相原俊夫; 大岩一彦; 潘杰; 王学泽; 钟伟华
Original assignee: Ningbo Jiangfeng Electronic Material Co Ltd
Current assignee: Ningbo Jiangfeng Electronic Material Co Ltd
Priority date: 2012-05-29
Filing date: 2012-05-29
Publication date: 2013-12-18

Abstract

一种圆形靶材的取样方法和检测方法，所述圆形靶材的检测方法包括：提供圆形靶材；在所述靶材的径向按靶材中心区域、靶材边缘区域、靶材中心区域与靶材边缘区域之间的中间区域取样，在所述靶材的厚度方向分层取样，其中，所述中间区域为所述圆形靶材消耗最快的区域；对各样本进行金相观察。基于上述取样方法进行的检测，由于截取的样本可以反映不同位置的特征，这样就能够获取整个靶材的组织结构信息，很好地实现了对圆形靶材的检测。

Description

圆形靶材的取样方法和检测方法

技术领域

本发明涉及半导体制造领域，尤其涉及圆形靶材的取样方法和检测方法。

背景技术

一般制备溅射靶材的工艺是将符合溅射靶材性能的金属经塑性成形、粗加工和精加工等工艺，最后加工成尺寸合格的溅射靶材。在溅射靶材的制备工艺完成后，有必要对所述靶材的组织结构进行检测，以确定靶材溅射的性能，这些溅射性能包括：靶材晶粒的大小，分布，均匀性，以及晶体取向的分布以及均匀性对薄膜生长的厚度均匀性，以及在靶材寿命期间对薄膜生长的影响。

对金属靶材的组织结构进行检测是从靶材上截取小的样本，然后采用金相显微镜对所述样本进行金相观察，主要是观察样本的组织结构，如晶粒的大小、形状和取向等是否符合客户的要求。

一般，对一个靶材来说，截取一个样本并对其进行金相观察，就可以获得靶材的组织结构信息。然而，对于圆形靶材而言，由于各工艺步骤对靶材各个位置的处理有可能会有些许差异，而导致靶材的不同位置组织结构可能会不同。此外，靶材在使用过程中，各部分的利用情况并不相同，因此，在圆形靶材上只截取一个样本进行检测显然是不足以反映整个靶材的组织结构信息的。

发明内容

本发明解决的问题是提供一种圆形靶材的取样方法和检测方法，以实现对圆形靶材组织结构的检测。

为解决上述问题，本发明提供一种圆形靶材的取样方法，包括：提供圆形靶材；在所述靶材的径向按靶材中心区域、靶材边缘区域、靶材中心区域与靶材边缘区域之间的中间区域取样，在所述靶材的厚度方向分层取样；其中，所述中间区域为所述圆形靶材消耗最快的区域。

可选地，圆形靶材消耗最快的区域为所述圆形靶材报废时靶材厚度消耗厚度大于原厚度一半的区域。

可选地，所述靶材中间区域为环形，所述环形的内径与所述圆形靶材的半径比值大于20%，所述环形的外径与所述圆形靶材的半径比值小于55%。

可选地，所述靶材的半径为140毫米-145毫米，所述中间区域取样的范围为：距离靶材中心的50毫米-70毫米，所述边缘区域取样的范围为：距离靶材中心的110毫米-130毫米。

可选地，所述靶材的半径为160毫米-175毫米，所述中间区域取样的范围为：距离靶材中心的60毫米-80毫米，所述边缘区域取样的范围为：距离靶材中心的140毫米-160毫米。

可选地，所述靶材的半径为220毫米-225毫米，所述中间区域取样的范围为：距离靶材中心的80毫米-100毫米，所述边缘区域取样的范围为：距离靶材中心的180毫米-200毫米。

可选地，在所述靶材的厚度方向分层取样包括在所述靶材的厚度方向分上中下三层取样。

可选地，在所述靶材的厚度方向分层取样包括在所述靶材中心区域、靶材边缘区域、靶材中间区域的厚度方向分上中下三层取样。

可选地，在所述靶材的径向按靶材中心区域、靶材边缘区域、靶材中间区域取样包括沿所述靶材直径取10毫米-15毫米宽的长条。

此外，本发明还提供了一种圆形靶材的检测方法，包括：提供圆形靶材；在所述靶材的径向按靶材中心区域、靶材边缘区域、靶材中心区域与靶材边缘区域之间的中间区域取样，在所述靶材的厚度方向分层取样；其中，所述中间区域为所述圆形靶材消耗最快的区域；对各样本进行金相观察。

可选地，所述圆形靶材消耗最快的区域为所述圆形靶材报废时靶材厚度消耗厚度大于原厚度一半的区域。

可选地，所述对各样本进行金相观察包括：对所述样本进行研磨、抛光和化学腐蚀处理；用金相显微镜观察所述处理后的样本的组织结构。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：通过在圆形靶材的径向按靶材中心区域、靶材边缘区域、靶材中心区域与靶材边缘区域之间的中间区域取样，在所述靶材的厚度方向分层取样，其中，所述中间区域为所述圆形靶材消耗最快的区域，即由所述圆形靶材溅射最快的区域围成，然后对所述样本进行检测，由于截取的样本可以反映不同位置的特征，这样就能够以较少和较小的样本获取整个靶材的组织结构信息，很好地实现了对圆形靶材的检测，尤其是靶材尺寸较大的情况。

附图说明

图1是本发明实施方式圆形靶材的取样方法的流程图；

图2是本发明实施方式圆形靶材的检测方法的流程图；

图3至图5是本发明对圆形靶材进行取样的一个实施例示意图；

图6是图2所示步骤S13的一个实施例流程图。

具体实施方式

本发明实施方式在圆形靶材的径向按靶材中心区域、靶材边缘区域、靶材中心区域与靶材边缘区域之间的中间区域取样，在所述靶材的厚度方向分层取样，其中，所述中间区域由所述圆形靶材溅射最快的区域围成，所述截取的样本可以分别表征不同位置的组织结构特性，对所述各个样本进行检测，就可以获得整个靶材的组织结构性能。

图1是本发明实施方式圆形靶材的取样方法的流程图，所述方法包括：

步骤S11，提供圆形靶材。

步骤S12，在圆形靶材的径向按靶材中心区域、靶材边缘区域、靶材中心区域与靶材边缘区域之间的中间区域取样，在所述靶材的厚度方向分层取样，其中，所述中间区域为所述圆形靶材消耗最快的区域。

图2是本发明实施方式圆形靶材的检测方法的流程图，所述方法包括：

步骤S11，提供圆形靶材。

步骤S13，对各样本进行金相观察。

下面结合附图和实施例对上述各步骤进行详细说明。

步骤S11，提供圆形靶材。所述圆形靶材可以是不同尺寸、不同材质的圆形靶材，对于尺寸，例如，对应6英寸、8英寸、12英寸的晶圆，其靶材半径根据使用需求，可以稍微不同，但大致范围分别为：140毫米-145毫米，160毫米-175毫米，220毫米-225毫米。对于材质，例如用于制备半导体工艺中的金属互连线时，所述靶材的材料可以用金属（例如，铝、铜、钛等）或者合金（例如，铝合金、铜合金、钛合金等）通过常规的靶材制备工艺获得。

由于靶材不同位置的组织结构可能会不同，这取决于金属或合金在靶材制备工艺中经过的不同处理，而靶材在使用过程中，各部分的利用情况并不相同。为了获得整个靶材的组织结构信息，需要对靶材不同位置的组织结构进行检测，因此，可以在靶材的不同位置截取样本。在靶材上截取样本的位置、大小至关重要，截取的样本可以反映不同位置的特征，这样能够以较少和较小的样本获取较多的信息，进而能反映整个靶材的组织结构信息。

17.请参考图3与图4，其是对圆形靶材进行取样的一个实施例示意图。如图3与图4所示，本实施例中，在圆形靶材1上截取的样本共有9个。具体来说，沿所述靶材1直径取10毫米-15毫米宽的长条14，由于是沿直径取长条14，因而所述长条14包括靶材的中心。这样，长条14包括靶材中心区域11、靶材边缘区域13、靶材中心区域11与靶材边缘区域13之间的中间区域12，其中，所述中间区域12为所述圆形靶材1消耗最快的区域。该消耗最快的区域可以依据以下定义：在靶材1’溅射至报废时，其表面观察到某些地方其厚度被溅射完，甚至该靶材被焊接至的背板露出，以该些地方向外延展至靶材1’消耗厚度为原靶材厚度的一定百分比为界围城一个区域。对于不同磁场条件下的靶材，其一定百分比不同，但大致都在50%左右波动，因而，本实施例优选取厚度消耗一半的位置为界。在圆形状的靶材溅射过程中，消耗最快的区域（溅射最快区域）一般大致呈一个或多个环形，本实施例中，一个或多个环形围成的区域都为中间区域12，即中间区域12为环形。根据靶材1的溅射消耗情况，中间区域12的范围为：所述环形的内径与所述圆形靶材1的半径比值大于20%，所述环形的外径与所述圆形靶材1的半径比值小于55%。该中间区域12以内的圆形区域或该圆形区域的部分为中心区域11，中间区域12以外的区域或该以外区域的部分为边缘区域13。以对应6英寸晶圆的圆形靶材为例，该中间区域取样的范围为：距离靶材中心的50毫米-70毫米，所述边缘区域取样的范围为：距离靶材中心的110毫米-130毫米。以对应8英寸晶圆的圆形靶材为例，该中间区域取样的范围为：距离靶材中心的60毫米-80毫米，所述边缘区域取样的范围为：距离靶材中心的140毫米-160毫米。以对应12英寸晶圆的圆形靶材为例，该中间区域取样的范围为：距离靶材中心的80毫米-100毫米，所述边缘区域取样的范围为：距离靶材中心的180毫米-200毫米。上述三个区域11、12、13确定后，如图4所示，在该长条14位于三个区域内各自取一个样本，共取三个样本141、143、142。对这三个样本141、143、142在所述靶材的厚度方向分上中下三层再各自取样，这样，共取了9个样。

由于中间区域12为溅射最快区域，因而，该区域的样品的样本142为性质较为重要区域，以下以该区域的样本142为例，详细介绍在厚度方向分层取样的方法。其它两区域11、13的样本141、143与样本142的处理方法相同。参考图5所示，在靶材1的厚度方向，对样本142进行上中下三层取样，具体方法为：将样本142等分为上中下三层，每层形成一个样本，这样，每个样本1421、1422、1423的大小相同，样本的大小确定一方面是为了便于后面的磨样，另一方面也是为了便于磨样后的金相观察。例如，样本1421的长度L可以大约为10mm-25mm，宽度W可以大约为15mm-20mm，厚度H可以大约为4mm-10mm（其中，3个样本的总厚度应等于靶材1的厚度）。其它实施例中，该上中下三层取样也可以取样本141、142、143的上中下三层的部分区域，即：3个样本的总厚度小于靶材1的厚度。

上述方法中，由于是在圆形靶材1的中心区域11、边缘区域13、中间区域12分别取了样品141、143、142，所以可以同时反映靶材1平面上各个区域的特征。此外，在各个样品141、143、142进行了靶材厚度方向上中下分层取样，因而，可以反映靶材在其寿命内的初期、中期及后期的性质。

步骤S13，对各样本进行金相观察。金属和合金都是多晶体，也就是说，它们都由晶粒组成。所述金相观察是分析样本的微观结构，其主要是通过金相显微镜观察金属或合金样本来研究其组织结构，例如晶粒的大小、形状、分布、均匀性，以及晶体取向的分布及均匀性等。

步骤S13包括：先对所述样本进行研磨、抛光和化学腐蚀处理，然后用金相显微镜观察所述处理后的样本的组织结构。图6是步骤S13的一个实施例流程图。

首先执行步骤S131，对所述样本进行研磨。用金相砂纸（例如金刚石研磨砂纸）研磨所述样本要观察的表面，可以先用粗砂纸磨，再用细砂纸磨，以得到平整的磨面。

然后执行步骤S132，对所述研磨后的样本进行机械抛光。可以用抛光布配合抛光膏（例如金刚石抛光膏）或抛光粉（例如氧化铝粉）对研磨后的样本进行机械抛光，或者也可以用旋转抛光机配合抛光膏或抛光粉对研磨后的样本进行机械抛光，以去除研磨样本产生的磨痕，使样本表面更光滑。

接着执行步骤S133，对所述机械抛光后的样本进行电解抛光。以所述机械研磨后的样本为阳极，不溶性金属为阴极，两极同时浸入到电解抛光液（例如硫酸、铬酸、草酸等）中，通以直流电而产生有选择性的阳极溶解，从而达到所述样本表面光亮度增大的效果。

接着执行步骤S134，对所述电解抛光后的样本进行化学腐蚀。通常情况下，需要用腐蚀剂（例如硝酸铁）腐蚀金属或合金样本以呈现出微观结构，这样才能用金相显微镜观察金属的组织结构，因为腐蚀通常发生在晶界（即各晶粒的交界处），因此可以将各个晶粒区分开来。

最后执行步骤S135，用金相显微镜观察所述化学腐蚀后的样本。经化学腐蚀后，晶界被显现出来，这样就能够分辨出各个晶粒。用金相显微镜观察所述化学腐蚀后的样本所呈现的微观结构，判断晶粒的大小、形状、分布、均匀性，以及晶体取向的分布及均匀性、靶材寿命期间的上述各性能等是否符合客户的要求。如果各个样本的组织结构均符合客户的要求，则可以确定所述靶材符合溅射的性能。如不符合，可针对靶材形成过程中，进行调节热处理温度高低，以达到对重结晶温度高低、时间快慢控制，另外，也可以通过调节杂质浓度高低，改变靶材内部应力大小等对各部分区域进行针对性改善。

综上所述，上述实施例通过在圆形靶材的径向按靶材中心区域、靶材边缘区域、靶材中心区域与靶材边缘区域之间的中间区域取样，其中，所述中间区域为消耗最快的区域，在所述靶材的厚度方向分层取样，然后对所述样本进行检测，以确定整个靶材溅射的性能。由于截取的样本可以反映不同位置的特征，这样就能够以较少和较小的样本获取整个靶材的组织结构信息，很好地实现了对圆形靶材的检测。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims

1.一种圆形靶材的取样方法，其特征在于，包括：

提供圆形靶材；

在所述靶材的径向按靶材中心区域、靶材边缘区域、靶材中心区域与靶材边缘区域之间的中间区域取样，在所述靶材的厚度方向分层取样；其中，所述中间区域为所述圆形靶材消耗最快的区域。

2.根据权利要求1所述的圆形靶材的取样方法，其特征在于，所述圆形靶材消耗最快的区域为所述圆形靶材报废时靶材厚度消耗厚度大于原厚度一半的区域。

3.根据权利要求1所述的圆形靶材的取样方法，其特征在于，靶材中间区域为环形，所述环形的内径与所述圆形靶材的半径比值大于20%，所述环形的外径与所述圆形靶材的半径比值小于55%。

4.根据权利要求3所述的圆形靶材的取样方法，其特征在于，所述靶材的半径为140毫米-145毫米，所述中间区域取样的范围为：距离靶材中心的50毫米-70毫米，所述边缘区域取样的范围为：距离靶材中心的110毫米-130毫米。

5.根据权利要求3所述的圆形靶材的取样方法，其特征在于，所述靶材的半径为160毫米-175毫米，所述中间区域取样的范围为：距离靶材中心的60毫米-80毫米，所述边缘区域取样的范围为：距离靶材中心的140毫米-160毫米。

6.根据权利要求3所述的圆形靶材的取样方法，其特征在于，所述靶材的半径为220毫米-225毫米，所述中间区域取样的范围为：距离靶材中心的80毫米-100毫米，所述边缘区域取样的范围为：距离靶材中心的180毫米-200毫米。

7.根据权利要求1所述的圆形靶材的取样方法，其特征在于，在所述靶材的厚度方向分层取样包括在所述靶材的厚度方向分上中下三层取样。

8.根据权利要求1所述的圆形靶材的取样方法，其特征在于，在所述靶材的厚度方向分层取样包括在所述靶材中心区域、靶材边缘区域、靶材中间区域的厚度方向分上中下三层取样。

9.根据权利要求1所述的圆形靶材的取样方法，其特征在于，在所述靶材的径向按靶材中心区域、靶材边缘区域、靶材中间区域取样包括沿所述靶材直径取10毫米-15毫米宽的长条。

10.一种圆形靶材的检测方法，其特征在于，包括：

提供圆形靶材；

在所述靶材的径向按靶材中心区域、靶材边缘区域、靶材中心区域与靶材边缘区域之间的中间区域取样，在所述靶材的厚度方向分层取样；其中，所述中间区域为所述圆形靶材消耗最快的区域；

对各样本进行金相观察。

11.根据权利要求10所述的圆形靶材的检测方法，其特征在于，所述圆形靶材消耗最快的区域为所述圆形靶材报废时靶材厚度消耗厚度大于原厚度一半的区域。

12.根据权利要求10所述的圆形靶材的检测方法，其特征在于，所述靶材中间区域为环形，所述环形的内径与所述圆形靶材的半径比值大于20%，所述环形的外径与所述圆形靶材的半径比值小于55%。

13.根据权利要求10所述的圆形靶材的检测方法，其特征在于，在所述靶材的厚度方向分层取样包括在所述靶材的厚度方向分上中下三层取样。

14.根据权利要求10所述的圆形靶材的检测方法，其特征在于，在所述靶材的厚度方向分层取样包括在所述靶材中心区域、靶材边缘区域、靶材中间区域的厚度方向分上中下三层取样。

15.根据权利要求10所述的圆形靶材的检测方法，其特征在于，在所述靶材的径向按靶材中心区域、靶材边缘区域、靶材中间区域取样包括沿所述靶材直径取10毫米-15毫米宽的长条。

16.根据权利要求10所述的圆形靶材的检测方法，其特征在于，所述对各样本进行金相观察包括：对所述样本进行研磨、抛光和化学腐蚀处理；用金相显微镜观察所述处理后的样本的组织结构。