CN1034537A - 乙腈的加盐分相精制工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种加盐分相精制乙腈产品的工艺,属
于乙腈精制领域。将氟化钾或碳酸钾水溶液加入乙
腈水溶液中进行分相浓缩,然后将提浓了的有机相用
精馏精制提纯。用本工艺可制取纯度为99.8%以上
的乙腈产品。本工艺流程简单,操作方便,能耗低,产
品纯度高。
Description
本发明为加盐分相制取乙腈产品的精制工艺,属于乙腈精制领域。
乙腈和水是含有恒沸点的混合液。在恒沸点,乙腈重量组成为84%,水重量组成为16%。当混合液中乙腈组成低于恒沸组成时,用普通精馏方法只能得到具有恒沸组成的乙腈水混合物。为了解决乙腈和水的分离问题,工业生产中采用变压精馏、恒沸精馏等特殊分离方法,通过破坏乙腈水的恒沸点,分离提纯乙腈。这些分离技术操作复杂,能量消耗大,致使产品成本提高。罗马尼亚专利RO68241采用两步加盐分相法,将固体盐NaCl和CaCl2加入待分离的乙腈水溶液,通过分相逐步浓缩乙腈水混合液,提高乙腈浓度,使有机相中乙腈组成高于恒沸组成,然后通过精馏精制提纯乙腈。该专利所提出的方法尽管达到了分离乙腈和水的目的,但固体盐的加入以及回收循环使用比较困难,限制了其工业应用。
本发明的目的在于:利用盐析效应,将盐溶于水中,用盐水作为分离剂,通过分相浓缩乙腈水溶液,使有机相中的乙腈组成跳过恒沸点,然后应用精馏精制提纯乙腈,制取乙腈产品。
现将本发明工艺的要点叙述如下:将氟化钾(KF)溶于水中配制浓度为30%(重量百分数)到饱和浓度的盐水或将碳酸钾(K2CO3)溶于水制成饱和浓度的盐水,将该盐水加入含乙腈40%~84%(重量百分数)的乙腈水溶液中进行分相浓缩,盐水与乙腈水溶液的重量比为0.5~3.0。分相后的盐水用蒸发设备回收供循环使用,而提浓了的有机相用精馏获得精制的乙腈。
现在结合附图对本发明工艺进行详细说明。附图为本发明的工艺流程图。3为乙腈回收塔,9为单级或多级液液接触设备,11为盐水回收设备,13为产品精馏塔。乙腈重量组成低于30%的稀乙腈水溶液由1进入3,精馏回收乙腈,废水自3塔釜从4排出,回收的乙腈含量为40%~84%(重量百分数)的乙腈水混合物由5通过6进入液液接触设备9,和由7进入的盐水分离剂接触传质,由于分相乙腈水溶液得到浓缩,乙腈组成93%~98%(重量百分数)。该提浓了的有机相由8引出,进入产品精馏塔13,精馏提纯乙腈,乙腈产品从接近13塔釜位置通过15气相采出,冷凝得99.6%~99.9%(重量百分数)的乙腈产品。塔顶采出含水10%~15%(重量百分数)的乙腈水混合物,经冷凝从14通过6进入9,进行分相浓缩。塔釜残液通过12定期排放回收。分相后含0.1%~1.0%(重量百分数)乙腈的盐水,由10进入蒸发设备11,通过蒸发回收盐水,回收的合格盐水由7进入9循环使用,蒸发的气相通过2进入3,作为乙腈回收塔的直接蒸汽加热,以回收其热量。
加盐分相的效果如何,取决于盐水浓度及盐水用量。盐浓度愈大,分相提浓效果愈好,提浓的有机相乙腈含量则愈高。为了降低能耗,提高产品质量,盐水浓度取为30%(重量百分数)至饱和浓度。盐水用量与进料中乙腈含量有关,乙腈含量低则增大盐水用量,乙腈含量高则减小盐水用量。为了确保分相后盐水溶液中乙腈重量含量低于1.0%,最佳盐水用量应为盐水与乙腈水溶液的重量比为0.5~3.0。
本发明选用氟化钾和碳酸钾盐,由于这两种盐和水具有较强的吸引作用,能够破坏乙腈和水之间所形成的氢键,故盐析作用较强,分相提浓乙腈水溶液的效果显著;采用液体盐水作为分离剂,盐水的加入及回收循环使用易于实现;加盐分相提浓的有机相乙腈含量高,避免了大量乙腈在精馏过程中重复汽化,能够降低能耗。本发明与其它乙腈分离方法相比,流程简单,操作方便,能耗降低,工业应用易于实现,而且产品质量高,乙腈的纯度可达99.8%以上。
现列举第一类实施例如下:将氟化钾盐溶于水中配制成盐水溶液,将该盐水与待分离的乙腈水溶液混合-分相,分相过程在很短时间内完成,经分相有机相中乙腈含量提高,其浓度高于恒沸组成。将提浓的有机相用精馏进行精制。精馏塔内径φ30mm,精馏段约5~7块理论板,提馏段约10-12理论板。塔釜采出气相乙腈产品。实验结果列于表1。
表1*
现列举第二类实施例:将碳酸钾溶于水中配制成饱和浓度的盐水溶液,按第一类实施例所列工艺条件进行加盐分相精制提纯乙腈实验,实验结果列于表2。
表2
*Xs:盐水中盐(KF·2H2O)的重量浓度
X0:待分离乙腈水混合物的乙腈组成
R:盐水与待分离乙腈水溶液重量比
XF:提浓的有机相的乙腈组成
%wt:重量百分比。
用本发明精制工艺对乙腈水混合物进行分离提纯,产品纯度可达99.8%以上。
Claims (2)
1、一种用加盐分相法精制乙腈的工艺,其特征在于用氟化钾(KF)溶于水中配制浓度为30%(重量百分数)到饱和浓度的盐水,然后将盐水加入含乙腈40%~84%(重量百分数)的乙腈水溶液中进行分相浓缩,盐水与乙腈水溶液的重量比为0.5~3.0。分相后的盐水用蒸发设备回收供循环使用,而提浓了的有机相通过精馏获得精制的乙腈。
2、一种用加盐分相法精制乙腈的工艺,其特征在于用碳酸钾(K2CO3)溶于水中配制饱和浓度的盐水,然后将盐水加入含乙腈40%~84《(重量百分数)的乙腈水溶液中进行分相浓缩,盐水与乙腈水溶液的重量比为0.5~3.0。分相后的盐水用蒸发设备回收供循环使用,而提浓了的有机相通过精馏获得精制的乙腈。
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Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101885568A (zh) * | 2010-08-06 | 2010-11-17 | 中环(中国)工程有限公司 | 一种高盐度废水处理方法 |
CN101885569A (zh) * | 2010-08-06 | 2010-11-17 | 中环(中国)工程有限公司 | 一种高盐度有机废水的处理工艺 |
CN102120725A (zh) * | 2010-01-11 | 2011-07-13 | 杭州科力化工设备有限公司 | 基于折流式超重力旋转床的乙腈除水精制工艺和装置 |
CN101570497B (zh) * | 2009-06-15 | 2012-10-24 | 天津市康科德科技有限公司 | 科研用高纯有机溶剂乙腈的提纯方法 |
CN104788420A (zh) * | 2015-05-05 | 2015-07-22 | 山东省化工研究院 | 亲水性有机溶剂水溶液的分相精制方法 |
CN108794303A (zh) * | 2017-04-28 | 2018-11-13 | 北京福纳康生物技术有限公司 | 一种醇/水分离提纯醇的方法 |
CN111871142A (zh) * | 2020-06-24 | 2020-11-03 | 吴军祥 | 一种从混合气体中分离氯化氢的方法 |
-
1987
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Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101570497B (zh) * | 2009-06-15 | 2012-10-24 | 天津市康科德科技有限公司 | 科研用高纯有机溶剂乙腈的提纯方法 |
CN102120725A (zh) * | 2010-01-11 | 2011-07-13 | 杭州科力化工设备有限公司 | 基于折流式超重力旋转床的乙腈除水精制工艺和装置 |
CN101885568A (zh) * | 2010-08-06 | 2010-11-17 | 中环(中国)工程有限公司 | 一种高盐度废水处理方法 |
CN101885569A (zh) * | 2010-08-06 | 2010-11-17 | 中环(中国)工程有限公司 | 一种高盐度有机废水的处理工艺 |
CN101885569B (zh) * | 2010-08-06 | 2012-12-12 | 中环(中国)工程有限公司 | 一种高盐度有机废水的处理工艺 |
CN104788420A (zh) * | 2015-05-05 | 2015-07-22 | 山东省化工研究院 | 亲水性有机溶剂水溶液的分相精制方法 |
CN108794303A (zh) * | 2017-04-28 | 2018-11-13 | 北京福纳康生物技术有限公司 | 一种醇/水分离提纯醇的方法 |
CN108794303B (zh) * | 2017-04-28 | 2021-10-08 | 北京福纳康生物技术有限公司 | 一种醇/水分离提纯醇的方法 |
CN111871142A (zh) * | 2020-06-24 | 2020-11-03 | 吴军祥 | 一种从混合气体中分离氯化氢的方法 |
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