CN102120725A

CN102120725A - 基于折流式超重力旋转床的乙腈除水精制工艺和装置

Info

Publication number: CN102120725A
Application number: CN2010100397164A
Authority: CN
Inventors: 姚琦敏; 赖水红; 蔡旭槐; 林玲
Original assignee: HANGZHOU KE-LI CHEMICAL EQUIPMENT CO LTD
Current assignee: HANGZHOU KE-LI CHEMICAL EQUIPMENT CO LTD
Priority date: 2010-01-11
Filing date: 2010-01-11
Publication date: 2011-07-13

Abstract

本发明为一种加盐或加碱液分相，并利用折流式超重力旋转床进行精制乙腈产品的工艺和装置。先将稀乙腈水溶液用折流式超重力旋转床初步精馏提浓，将硫酸钠或氢氧化钠的水溶液加入初步提浓的乙腈水溶液中进行分相浓缩，浓缩后的有机相再利用折流式超重力旋转床精馏提纯，可制取浓度为99.9％以上的乙腈产品。本发明工艺流程简单，操作方便，能耗低，产品纯度高，占地面积小，具有较大的实施价值和社会经济效益。

Description

基于折流式超重力旋转床的乙腈除水精制工艺和装置

技术领域

本发明为加盐或加碱分相，并基于折流式超重力旋转床精制乙腈产品的工艺和装置，属于乙腈精制领域。

背景技术

乙腈和水无限互溶，是含有恒沸点的混合液，常压下，恒沸点乙腈重量组成为85％，水的重量组成为15％。当混合液中乙腈的组成低于恒沸组成时，用普通精馏方法只能得到具有恒沸组成的乙腈水混合物。为了解决乙腈水的分离问题，工业上一般有变压精馏、共沸精馏、萃取精馏、恒沸精馏等特殊精馏方法。这些分离技术操作复杂，能耗大，使产品成本提高。罗马尼亚专利RO68241采用两步加盐分相法，将固体盐氯化钠(NaCl)或氯化钙(CaCl₂)加入待分离的乙腈水溶液，通过逐步浓缩乙腈水混合液，提高乙腈浓度，使乙腈相中乙腈组成高于恒沸组成，然后通过精馏塔精制提纯乙腈，该专利所提出的方法尽管达到了分离乙腈和水的目的，但固体盐的加入以及回收循环利用比较麻烦，限制了其工业应用。中国专利CN1034537A采用氟化钾或碳酸钾水溶液加入乙腈水溶液中进行分相浓缩，使乙腈相中乙腈组成高于恒沸组成，然后通过精馏塔精制提取99.8％以上的乙腈产品，该专利工艺流程较简单，但采用常规的精馏塔设备，使得占地面积和空间较大，操作比较复杂。

发明内容

本发明提供一种工艺简单、操作方便、传质效率高、产品纯度高、能耗低、占地空间小的乙腈精制工艺和装置。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：1、先将5％-80％(重量百分数)乙腈水溶液原液用折流式超重力旋转床精馏至浓度为50％--85％的乙腈水溶液；2、将硫酸钠(Na₂SO4)溶于水中配置成浓度为30％(重量百分数)到饱和浓度的盐水或将氢氧化钠(NaOH)溶于水中配制成浓度为30％(重量百分数)到饱和浓度的烧碱溶液，将该盐水或碱液加入含乙腈50％～85％(重量百分数)的乙腈水溶液中进行分相浓缩；3、浓缩后的乙腈水溶液再用折流式超重力旋转床精馏至99.9％以上的乙腈。

本发明的有益效果主要表现在：工艺简单，操作方便，产品纯度高，能耗低，占地空间小，具有较大的实施价值和社会经济效益。

附图说明

图1是基于折流式超重力旋转床的乙腈精制装置的示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步描述。

参照附图，先将稀乙腈水原料自1进入折流式超重力旋转床2，废水从再沸器4的底部排出，浓缩后的50％～85％(质量百分数)乙腈水溶液从塔顶6进入中间罐7，等到达一定的量后再由8进入带有搅拌釜的再沸器10中，在再沸器10中加入盐水或碱液充分搅拌，搅拌后的混合物分层后把乙腈相和一部分水相由11输送到分层罐12中，其中水相由13再回流到再沸器10中。通过加热，再沸器10中的水相由9进入折流式超重力旋转床2，回收其中的一部分乙腈，再沸器10中浓缩后的盐水或碱液则循环使用。分层罐12中留下的为浓缩后的乙腈相，乙腈组成为93％～98％(重量百分数)，由14进入高位槽15后进入折流式超重力旋转床17，精馏提纯乙腈，乙腈产品从再沸器18中从19采出，冷凝可得到99.9％以上的乙腈。

本发明选用二台折流式超重力旋转床用于乙腈的精馏，一台超重力旋转床用于把含乙腈5％-80％(重量百分数)的乙腈水溶液提浓至50％-85％(重量百分数)的乙腈溶液，另一台用于分相浓缩后乙腈相的精馏提纯。由于折流式超重力旋转床具有传质效率高、高度低、体积小、操作方便等优点，本发明可得到含乙腈99.9％(重量百分数)以上的乙腈产品，同时设备占地空间小、投资省。

本发明选用硫酸钠或氢氧化钠溶液，硫酸钠或氢氧化钠与水有较强的吸引作用，能够破坏乙腈和水之间所形成的氢键，而且氢氧化钠极难溶于乙腈，有机相溶液对后续的设备的腐蚀作用不强，分相提浓乙腈效果显著。盐水或碱液分离效果好，回收循环再利用方便，工业化应用容易实现，避免了大量乙腈在精馏过程中重复汽化现象，能耗低。

现列举硫酸钠分相制乙腈实验如下：将无水硫酸钠溶于水中配制成盐水溶液，将该盐水与中间罐7中待分离的乙腈水溶液混合，分相过程在极短的时间内完成，经测验有机相中乙腈含量提高，其浓度高于恒沸组成；或把混合液置于冰箱中冰冻，待结冰后经测验液相中乙腈含量提高，其浓度高于恒沸组成。将提浓的有机相用折流式超重力旋转床17进行精馏，超重力旋转床设备型号BZ650-3P(设备外形Φ830×2200)，精馏段理论板约5～7块，提馏段理论板约10～12块，其分离能力与Φ400高10米的填料塔相当。实验结果列于表1。

表1

现列举氢氧化钠溶液分相制乙腈实验如下：将氢氧化钠溶液与中间罐7中待分离的乙腈水溶液混合，分相过程在极短的时间内完成，经测验有机相中乙腈含量提高，其浓度高于恒沸组成；或把混合液置于冰箱中冰冻，待结冰后经测验液相中乙腈含量提高，其浓度高于恒沸组成。将提浓的有机相用折流式超重力旋转床17进行精制，超重力旋转床设备型号BZ650-3P(设备外形Φ830×2200)，精馏段理论板约5～7块，提馏段理论板约10～12块。其分离能力与Φ400高10米的填料塔相当。实验结果列于表2。

表2

X1：盐水中盐的质量百分比

X2：待分离乙腈水混合物的乙腈质量百分比

ε：盐水或碱液与待分离水溶液重量比

Xf：提浓的有机相的乙腈组成

％wt：重量百分比

用本发明精制工艺和装置对乙腈水混合物进行分离提纯，产品纯度可达99.9％以上。

Claims

1.一种用加盐分相法精制乙腈的工艺，其特征在于：用硫酸钠(Na₂SO4)溶于水中配置成浓度为30％(重量百分数)到饱和浓度的盐水，将盐水加入含乙腈50％～85％(重量百分数)的乙腈水溶液中进行自然分相，盐水与乙腈水的重量比为0.1～3.0，自然分相得到提浓的乙腈水溶液通过精馏获得精制的乙腈，盐水溶液通过蒸发设备蒸出一部分水后循环使用。

2.根据权利1所述的加盐分相法精制乙腈的工艺，其特征在于：用冷冻盐水给盐水和乙腈水混合物降温，使水相凝固，过滤得到提浓的乙腈水溶液通过精馏获得精制的乙腈。

3.一种用加碱液分相法精制乙腈的工艺，其特征在于：用氢氧化钠(NaOH)溶于水中配制成浓度为30％(重量百分数)到饱和浓度的烧碱溶液，然后将烧碱溶液加入含乙腈50％～85％(重量百分数)的乙腈水溶液中进行分相浓缩，烧碱溶液与乙腈水溶液的重量百分比为0.1～3.0。分相后烧碱溶液用蒸发设备回收循环使用，而提浓了的有机相通过精馏获得精制的乙腈。

4.基于折流式超重力旋转床(专利号CN1174788C和CN1325137C)的回收乙腈装置，其特征在于：回收乙腈工艺装置包括两台折流式超重力旋转床，一台超重力旋转床用于把含乙腈5％-80％(重量百分数)的乙腈水溶液提浓至50％-85％(重量百分数)的乙腈溶液。另一台用于分相后乙腈相的处理，得到含乙腈99.9％(重量百分数)以上的乙腈产品。