CN1033450C - 高纯度氯乙酸的生产工艺 - Google Patents

Abstract

一种高纯度氯乙酸生产工艺，属于精细化工工艺范畴，主要解决了冰醋酸氯化法制取氯乙酸产品纯度低的问题。其特征在于氯乙酸结晶与母液分离过程中，用适量从母液中回收的低沸物或醋酸增湿进入分离器的抽滤气体，使产品中二氯乙酸含量大大降低，然后将氯乙酸熔化送入精馏塔切除残留的低沸物或醋酸等，而后蒸馏、冷凝、结片即可得到高纯度氯乙酸产品。本发明工艺不仅保证了氯乙酸纯度≥99.0%，外观洁白、质量高，而且适合于大规模生产，易推广应用，经济效益十分可观。

Description

高纯度氯乙酸的生产工艺

本发明提供一种生产高纯度氯乙酸的工艺，属于精细化工工艺范畴，具体来讲就是公开一种高纯度氯乙酸的制备工艺。

众所周知，在氯乙酸的生产过程中，除生成一氯乙酸外，还生成一定量的二氯乙酸及微量的三氯乙酸，其中二氯乙酸对氯乙酸产品的质量影响很大。在现有的氯乙酸生产工艺中，氯化液结晶后，放入抽滤器中，用真空泵将料层抽至干，由于母液中二氯乙酸的含量高达35％左右，所以在结晶与母液分离后残留在产品中的二氯乙酸的含量高于2.0％，在气候干燥的季节，二氯乙酸的含量就更高，一般都大于3.0％，而在雨季，空气湿度大，由于氯乙酸产品吸水使二氯乙酸在产品中的含量有所降低，但现有工艺中抽滤的时间太长，使产品含水量升高难以抽干，同时由于氯乙酸在水中的溶解度很大，产品损失也严重，更重要的是不能保证氯乙酸产品的质量，纯度难以提高。

本发明的目的在于克服现有氯乙酸生产工艺中的缺点，从而提供一种在氯乙酸结晶与母液分离过程中，用适量从母液中回收的低沸物或醋酸增湿抽滤空气，然后精馏切除低沸物后蒸馏、冷凝、结片即得到高纯度氯乙酸的新工艺。

本发明高纯度氯乙酸生产工艺，将冰醋酸用氯气氯化，氯化液结晶，结晶液冷却到20-25°后，将结晶混合液放入分离器进行分离，其特征在于在氯乙酸结晶与母液分离时，用适量母液中回收的低沸物或醋酸增湿进入过滤器的空气，除去氯乙酸产品中夹带的二氯乙酸，使二氯乙酸含量降至≤0.5％(wt)，然后将结晶熔化熔化液送入减压精馏塔切除残留的低沸物或醋酸，使其含量降至≤0.3％，而后釜底液送入成品塔蒸馏，蒸出物冷凝到70-80℃送结片机成片即可得到纯度≥99.0％的高纯度氯乙酸产品。

本发明高纯度氯乙酸生产工艺过程可分为四个阶段：

第一阶段：将冰醋酸在硫磺粉存在的条件下氯化，氯化液结晶后，固液混合物放入特制带加热夹套的防腐分离器(过滤器)中，先抽滤2-3小时，使绝大部分母液滤除。

第二阶段：用占料层重量的2-20％的从母液中回收的低沸物或醋酸增湿进入过滤器的空气，并再抽滤6-8小时。

第三阶段：仃止抽滤，关闭出料阀，向过滤器夹套中通入蒸汽加热，使料层熔化，送精馏塔切除低沸物或醋酸，使其低沸物或醋酸的含量≤0.3％。

第四阶段：切除低沸物或醋酸后的产品送入成品蒸出塔蒸出，蒸出物经冷凝器冷凝到70-80℃送结片机成片即得到纯度≥99.0％的高纯度氯乙酸成品。

本发明高纯度氯乙酸生产工艺，由于在结晶品抽滤过程中采用回收低沸物或醋酸增湿进入过滤器的气体，使产品中夹带的二氯乙酸大大降低，同时采用减压精馏切除低沸物或醋酸使其在产品中的含量降低至≤0.3％，而且缩短了抽滤时间，吨产品可节电100-150度，并减少了产品中的水含量；而后产品由成品蒸出塔全部蒸出，蒸出物经冷凝器冷凝到70-80℃，送结片机成片，这样彻底去除了产品中的无机杂质及碳化物，使产品外观洁白，另外片状产品与结晶颗粒状产品相比，其比表面积大大降低，这就减少了在包装和运输过程中产品的吸水量，保证了产品的质量，同时又可实现包装半自动化，减少工人的劳动强度，改善劳动环境，使氯乙酸生产适合于大规模生产。

实施例1、

取氯化液700g，组成为：一氯乙酸91.43％，二氯乙酸7.15％，乙酸1.41％，配母液350g，在超级恒温水槽中结晶，结晶液降至45℃时加入少量晶种，在搅拌下均匀降温到20℃结晶结束，然后将结晶液转入过滤器中，先抽滤一小时，其组成为：一氯乙酸94.6％，二氯乙酸2.55％，乙酸2.85％，然后用料层重量的20％的低沸物增湿抽滤气体，再抽4小时，测其组成为：一氯乙酸94.94，二氯乙酸0.21％，乙酸4.85％，将此固体产品熔化，加入蒸馏烧瓶中，在填料精馏柱上减压切除乙酸，切完乙酸后，釜底产品组成为：一氯乙酸99.6％，二氯乙酸0.22％，乙酸0.18％，釜底液在减压下全部蒸出，冷凝至70-80℃结片，得洁白的高纯度氯乙酸产品575g，一氯乙酸含量为99.6％。

实施例2、

在反应釜中加入冰醋酸，在100℃左右用氯气氯化，氯化结束后，氯化液送入结晶器结晶，结晶液冷却到25℃结晶结束。固液混合物放入涂有防腐材料的特制过滤器内，先抽滤3小时，使绝大部分母液滤除，然后用占料层的2％的醋酸增湿进入过滤器的气体，再抽滤8小时，仃止抽滤，关闭出料阀，向过滤器夹套内通入蒸汽加热，使料层熔化，送精馏塔切除醋酸，使产品中含醋酸量≤0.3％，切除醋酸后的产品送入成品蒸出塔蒸出，蒸出物经冷凝器冷凝到70℃送到结片机结片，即可得到纯度为99.0％以上的高纯度氯乙酸产品。

Claims (2)

1、一种高纯度氯乙酸生产工艺，将冰醋酸用氯气氯化，氯化液结晶，结晶液冷却到20-25°后，将结晶混合液放入过滤器进行分离，其特征在于在氯乙酸结晶与母液分离时，用适量母液中回收的低沸物或醋酸增湿进入过滤器的空气，除去氯乙酸产品中夹带的二氯乙酸，然后将结晶熔化熔化液送入减压精馏塔切除残留的低沸物或醋酸，而后釜底液送入成品蒸出塔蒸馏，蒸出物冷凝后，经结片即可得到高纯度氯乙酸产品。

2、按照权利要求1所述的一种高纯度氯乙酸生产工艺，其特征在于具体制备过程可分为四个阶段：

第一阶段：将冰醋酸氯化后，氯化液结晶，结晶后的固液混合物放入特制带加热夹套的防腐过滤器内，先抽2-3小时，使绝大部分母液滤除。

第二阶段：用占料层重量2-20％的从母液中回收的低沸物或醋酸增湿进入过滤器的空气，并再抽滤6-8小时。

第三阶段：仃止抽滤，关闭出料阀，向过滤器夹套中通入蒸汽加热，使料层熔化，送精馏塔切除低沸物或醋酸。

第四阶段：切除低沸物或醋酸的釜液，送入成品蒸出塔蒸出，蒸出物冷凝到70-80℃，送结片机结片。