CN103451014B - 生物柴油生产中过量甲醇的脱除方法 - Google Patents

生物柴油生产中过量甲醇的脱除方法 Download PDF

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Abstract

一种生物柴油生产中过量甲醇的脱除方法，采用真空闪蒸脱醇和降膜脱醇相结合的方式，对酯化、酯交换反应后的粗甲酯进行脱醇，脱醇后粗甲酯中甲醇含量≤1%，采用水浴加热系统，有效控制加热介质温度，能有效降低皂化物生成，采用冰盐水对闪蒸脱醇塔和降膜脱醇塔出口甲醇以及循环射流甲醇进行降温冷却，甲醇槽上出口设与大气相通的冷井，确保甲醇不外溢。本发明甲醇脱除工艺能有效降低粗甲酯中皂化物生成，有效脱除粗甲酯中甲醇，使甲醇非反应耗量有效降低，降低了生产成本。

Description

生物柴油生产中过量甲醇的脱除方法
技术领域
本发明属于生物柴油制造技术领域，具体涉及一种生物柴油生产过程中过量甲醇的脱除方法。
背景技术
国内生物柴油的生产原料大多为废弃油脂（地沟油、潲水油、酸化油等），普遍采用酸碱两步法进行生产。此方法一般采用甲醇与废弃油脂中的游离脂肪酸和甘油三酯反应，生成脂肪酸甲酯（生物柴油）。在此过程中，加入甲醇的量通常都是大大超过真正参与反应的甲醇量，为了降低生产成本，多余的甲醇一般都需要通过各种方法回收利用。
酯交换工艺反应温度一般控制在60～65℃，在酯交换反应结束后，为了分离未反应的甲醇，大多数厂家采用直接升高反应釜温度，在搅拌状态下将多余的甲醇蒸出的工艺。这样的处理方式会导致大量的皂化物出现，会降低整体效率并增加后处理工艺的难度，而且简单采用升温脱醇工艺，造成普遍产品蒸馏收率低、酸值高、甲醇消耗高。现多使用一个甲醇回收塔精馏废甲醇，反应结束后升温至90℃，搅拌、真空降压，对气相甲醇冷凝收集，但因为原料含油含皂、填料阻塞等原因，塔底排出的废液中甲醇含量仍然较高，甲醇损失大，一般损失为甲醇用量的30%左右。因此，酯交换反应完成后的脱醇工段是一个非常关键环节，如何在低温下脱尽多余的甲醇，是关系到生物柴油生产甲醇实际消耗和收率高低的前提。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有生产生物柴油中甲醇脱除方法的缺点，提供一种生产成本低、成品收率高的甲醇脱除方法。
解决上述技术问题所采用的技术方案是：将粗甲酯暂存罐中的粗甲酯用一级循环软水加热器加热至65～70℃，进入闪蒸脱醇塔进行真空脱醇，一部分甲醇从闪蒸脱醇塔顶部溢出，经一级脱醇冰盐水冷却器冷却后进入循环醇射真空系统，另一部分甲醇与粗甲酯从闪蒸脱醇塔底部流出，经二级循环软水加热器加热至65～70℃，进入降膜脱醇塔进一步脱醇，甲醇由降膜脱醇塔下部收集槽的顶部溢出，经二级脱醇冰盐水冷却器冷却，进入循环醇射真空系统，粗甲酯从降膜脱醇塔下部收集槽的底部流出进入粗甲酯收集装置。
本发明采用真空闪蒸脱醇和降膜脱醇相结合的方式，对酯化、酯交换反应后的粗甲酯进行脱醇，脱醇后粗甲酯中甲醇含量≤1%；采用水浴加热系统，有效控制加热介质温度，能有效降低皂化物生成；采用冰盐水对闪蒸脱醇塔和降膜脱醇塔出口甲醇以及循环醇射泵循环甲醇进行降温冷却，甲醇贮槽上出口设与大气相通的冷井，确保甲醇不外溢。采用本发明甲醇脱除方法后，能有效降低粗甲酯中皂化物生成，有效脱除粗甲酯中甲醇，使甲醇非反应耗量有效降低，降低了生产成本。
附图说明
图1是本发明生物柴油生产中过量甲醇脱除方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1
原料油与甲醇反应生成的粗甲酯中含有脂肪酸甲酯、甘油、甲醇、少量皂、催化剂等，粗甲酯中甲醇含量为10%±2%，若温度过高，极易形成大量的皂，影响成品收率。如图1所示，将粗甲酯暂存罐1中的粗甲酯用油泵泵入一级循环软水加热器2中，加热至65～70℃，然后进入闪蒸脱醇塔3进行真空脱醇，真空脱醇是以甲醇为真空射流介质产生真空。一部分甲醇从闪蒸脱醇塔3顶部溢出，进入一级脱醇冰盐水冷却器6冷却，冷却后的甲醇进入循环醇射真空系统。混有4%～5%甲醇的粗甲酯从闪蒸脱醇塔3底部流出，温度为40℃±5℃，进入二级循环软水加热器4中加热，加热至65～70℃后进入降膜脱醇塔5进一步脱醇，甲醇由降膜脱醇塔5下部收集槽的顶部溢出，进入二级脱醇冰盐水冷却器7冷却，冷却后的甲醇进入循环醇射真空系统，粗甲酯从降膜脱醇塔5下部收集槽的底部流出，进入粗甲酯收集装置，其甲醇含量≤1%。进入循环醇射真空系统的甲醇通过射流真空喷射头8射流后流入甲醇槽11，甲醇槽11内的甲醇通过其底部的管道进入冰盐水冷却器10中冷却，使循环射流甲醇温度维持在10℃左右，冷却后的甲醇又通过油泵泵入射流真空喷射头8内，确保闪蒸脱醇塔3和降膜脱醇塔5内为负压（-0.085～-0.09Mpa）脱醇。甲醇槽11上出口设置与大气相通的冷井9，确保甲醇不外溢。
本实施例一级循环软水加热器2和二级循环软水加热器4的热量一部分由锅炉蒸汽冷凝水提供，锅炉蒸汽冷凝水的温度80～90℃，加热粗甲酯后，一级循环软水加热器2和二级循环软水加热器4中的循环水温为60～70℃，通过与生物柴油成品换热后，循环水温升高至80℃左右，继续给一级循环软水加热器2和二级循环软水加热器4提供热量。

Claims (1)

1.一种生物柴油生产中过量甲醇的脱除方法，其特征在于：将粗甲酯暂存罐(1)中的粗甲酯用一级循环软水加热器(2)加热至65～70℃，进入闪蒸脱醇塔(3)进行真空脱醇，真空脱醇是以甲醇为真空射流介质产生真空，一部分甲醇从闪蒸脱醇塔(3)顶部溢出，经一级脱醇冰盐水冷却器(6)冷却后进入循环醇射真空系统，另一部分甲醇与粗甲酯从闪蒸脱醇塔(3)底部流出，经二级循环软水加热器(4)加热至65～70℃，进入降膜脱醇塔(5)进一步脱醇，甲醇由降膜脱醇塔(5)下部收集槽的顶部溢出，经二级脱醇冰盐水冷却器(7)冷却，进入循环醇射真空系统，粗甲酯从降膜脱醇塔(5)下部收集槽的底部流出进入粗甲酯收集装置。
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