CN103450897A - 一种红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种红色荧光粉及其制备方法，采用传统的高温固相法合成，按Ca2.95Sn2SiO9:Eu0.05Lix（0≤x≤0.05）的化学组成计量比称量CaCO3、SnO2、SiO2、Eu2O3、Li2CO3，并加入总摩尔量5%的H3BO3，混合后再加入无水乙醇配合研磨30分钟得到混合物；将所得混合物在800～1000℃下一次烧结1～4小时，随炉冷却至室温，再研磨2分钟，然后在1300～1500℃下二次烧结2～7小时，待随炉冷却后研磨2分钟，即得到红色荧光粉。本发明的红色荧光粉在不降低荧光粉亮度的同时，采用不含稀土元素的材料作为基质，实现了经济性。采用传统的高温固相法制备，制备方法简单，易于操作，成本低，无污染，可广泛应用于显示器和灯用荧光粉方面。本发明的荧光粉具有化学稳定性好、发光强度高、色纯度好等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种红色荧光粉及其制备方法，属于稀土发光材料技术领域。
背景技术
目前使用的荧光灯是利用汞蒸气放电产生253.7nm或365nm等紫外光照射荧光粉而发光。普通灯用荧光粉因其发光效率高、价格低、稳定性高的优点，所以在荧光灯中得到广泛应用，但是其显色性和高负荷稳定性还有待于进一步改进。近年来，用稀土三基色荧光粉制造的荧光灯不仅在发光效率上较以前的普通照明光源有极大的提高，而且克服了以前的电光源的发光效率和显色性上不能统一的缺点，因而得到了很大的发展。虽然混合后的稀土荧光粉能够满足一般照明要求，但仅仅用这些稀土离子的发射还不能满足一些诸如博物馆照明以及颜色检验等的要求，为了满足以上应用要求，必须得到三基色基准光源的发射光谱，而且仅仅依靠改善荧光粉的发射光谱也还是不够的。
目前，白光LED以其优异的特点将成为新一代照明光源，其中荧光粉转化成白光LED是发展的主流。其所需要的蓝色和绿色荧光粉的技术较为成熟，基本上能够达到实际的使用要求，而红色荧光粉的研究和应用发展较慢，缺少能够被近紫外光和蓝光有效激发的荧光粉，尤其是高效、高稳定性红色荧光粉的匮乏，导致白光LED 的显色性偏低，极大地制约了LED 照明的广泛应用。因此研制一种高效、稳定性好的红色荧光粉显得非常重要。
发明内容
针对目前现有技术中的不足，本发明目的是提供一种用于显示器和荧光灯的红色荧光粉及其制备方法。
本发明通过下列技术方案实现：一种红色荧光粉，该荧光粉为固溶体，其通式为Ca2.95Sn2SiO9:Eu0.05Lix，其中0≤x≤0.05。
本发明的另一目的在于提供一种红色荧光粉的制备方法，采用传统的高温固相法合成，经过下列各步骤：
（1）按Ca2.95Sn2SiO9:Eu0.05Lix（0≤x≤0.05）的化学组成计量比称量CaCO3、SnO2、SiO2、Eu2O3、Li2CO3，并加入总摩尔量5%的H3BO3，混合后再加入无水乙醇配合研磨30分钟得到混合物；
（2）将步骤（1）所得混合物在800～1000℃下一次烧结1～4小时，随炉冷却至室温，再研磨2分钟，然后在1300～1500℃下二次烧结2～7小时，待随炉冷却后研磨2分钟，即得到红色荧光粉。
所述CaCO3、H3BO3、无水乙醇为市购分析纯。
所述SnO2、SiO2、Eu2O3和Li2CO3的纯度为99.99%。
本发明的红色荧光粉在不降低荧光粉亮度的同时，采用不含稀土元素的材料作为基质，实现了经济性。采用传统的高温固相法制备，制备方法简单，易于操作，成本低，无污染，可广泛应用于显示器和灯用荧光粉方面。本发明的荧光粉具有化学稳定性好、发光强度高、色纯度好等特点。
附图说明
图1为实施例1、实施例2和实施例3所得荧光粉在310nm激发下的发射光谱图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
（1）按Ca2.95Sn2SiO9:Eu0.05（x=0）的化学组成计量比称量CaCO3（分析纯）、SnO2（纯度为99.99%）、SiO2（纯度为99.99%）、Eu2O3（纯度为99.99%）、Li2CO3（纯度为99.99%），并加入SiO2摩尔量1%的H3BO3（分析纯），混合后再加入无水乙醇（分析纯）配合研磨30分钟得到混合物；
（2）将步骤（1）所得混合物在900℃下一次烧结2小时，随炉冷却至室温，再研磨2分钟，然后在1400℃下二次烧结4小时，待随炉冷却后研磨2分钟，即得到红色荧光粉Ca2.95Sn2SiO9:Eu0.05，为白色粉末。该荧光粉在310nm的激发下，发射光谱图如图1所示。掺入Eu3+离子取代Ca2+离子的位置，导致电荷不平衡，使得发射光谱较弱。
实施例2
（1）按Ca2.95Sn2SiO9:Eu0.05Li0.02（x=0.02）的化学组成计量比称量CaCO3（分析纯）、SnO2（纯度为99.99%）、SiO2（纯度为99.99%）、Eu2O3（纯度为99.99%）、Li2CO3（纯度为99.99%），并加入SiO2摩尔量1%的H3BO3（分析纯），混合后再加入无水乙醇（分析纯）配合研磨30分钟得到混合物；
（2）将步骤（1）所得混合物在800℃下一次烧结4小时，随炉冷却至室温，再研磨2分钟，然后在1300℃下二次烧结7小时，待随炉冷却后研磨2分钟，即得到红色荧光粉Ca2.95Sn2SiO9:Eu0.05Li0.02，为白色粉末。该荧光粉在310nm的激发下，发射光谱图如图1所示。掺入Eu3+离子取代Ca2+离子的位置，导致电荷不平衡，掺入Li2CO3，Li1+起到部分电荷补偿的作用，使发射光谱强度略有提高。
实施例3
（1）按Ca2.95Sn2SiO9:Eu0.05Li0.05（x=0.05）的化学组成计量比称量CaCO3（分析纯）、SnO2（纯度为99.99%）、SiO2（纯度为99.99%）、Eu2O3（纯度为99.99%）、Li2CO3（纯度为99.99%），并加入SiO2摩尔量1%的H3BO3（分析纯），混合后再加入无水乙醇（分析纯）配合研磨30分钟得到混合物；
（2）将步骤（1）所得混合物在1000℃下一次烧结1小时，随炉冷却至室温，再研磨2分钟，然后在1500℃下二次烧结2小时，待随炉冷却后研磨2分钟，即得到红色荧光粉Ca2.95Sn2SiO9:Eu0.05Li0.05，为白色粉末。该荧光粉在310nm的激发下，发射光谱图如图1所示。掺入Eu3+离子取代Ca2+离子的位置，导致电荷不平衡，掺入Li2CO3，Li1+起到电荷补偿的作用，Eu3+离子的特征发射强度明显增强，色纯度好。
Claims (4)
1.一种红色荧光粉，其特征在于：该荧光粉为固溶体，其通式为Ca2.95Sn2SiO9:Eu0.05Lix，其中0≤x≤0.05。
2.一种红色荧光粉的制备方法，其特征在于经过下列各步骤：
（1）按Ca2.95Sn2SiO9:Eu0.05Lix（0≤x≤0.05）的化学组成计量比称量CaCO3、SnO2、SiO2、Eu2O3、Li2CO3，并加入总摩尔量5%的H3BO3，混合后再加入无水乙醇配合研磨30分钟得到混合物；
（2）将步骤（1）所得混合物在800～1000℃下一次烧结1～4小时，随炉冷却至室温，再研磨2分钟，然后在1300～1500℃下二次烧结2～7小时，待随炉冷却后研磨2分钟，即得到红色荧光粉。
3.根据权利要求2所述的红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述CaCO3、H3BO3、无水乙醇为市购分析纯。
4.根据权利要求2或3所述的红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述SnO2、SiO2、Eu2O3和Li2CO3的纯度为99.99%。
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