CN103450466A - 一种聚丁二酸丁二醇酯的提纯方法 - Google Patents
一种聚丁二酸丁二醇酯的提纯方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103450466A CN103450466A CN2012101743106A CN201210174310A CN103450466A CN 103450466 A CN103450466 A CN 103450466A CN 2012101743106 A CN2012101743106 A CN 2012101743106A CN 201210174310 A CN201210174310 A CN 201210174310A CN 103450466 A CN103450466 A CN 103450466A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ultra
- hydrophobicity
- poly butylene
- butylene succinate
- molecular weight
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Abstract
本发明公开了一种聚丁二酸丁二醇酯的提纯方法，包括将聚丁二酸丁二醇酯溶解在氯仿和二氯甲烷的混合溶剂中，得到混合液；设定超滤器的疏水性超滤膜的截留分子量，将混合液用疏水性超滤膜处理，得到浓缩液；向浓缩液中加入无水乙醇，离心分离，得到聚丁二酸丁二醇酯；本发明提纯后的聚丁二酸丁二醇酯纯度高、分子量均一、不含金属离子，可以满足作为医用材料的标准。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚丁二酸丁二醇酯的提纯方法。
背景技术
聚丁二酸丁二醇酯已经应用于包装材料、餐饮用具、卫生用品以及地膜等一次性用品，以及医用材料、光电子化学、精细化工等高技术领域。聚丁二酸丁二醇酯一般是通过聚合反应得到的，由于在聚丁二酸丁二醇酯的合成过程中加入了少量的金属催化剂以及大量小分子的存在，使聚丁二酸丁二醇酯在医用材料领域受到了限制。当前用于医用材料的聚丁二酸丁二醇酯一般是将聚丁二酸丁二醇酯直接溶于氯仿溶剂，然后用无水乙醇直接析出，此种方法存在着纯度低、分子量不均一等缺点。
因此，需要提供一种聚丁二酸丁二醇酯的提纯方法，提纯得到的聚丁二酸丁二醇酯纯度高、分子量均一、不含金属离子，特别适用于医用材料领域。
超滤膜是一种不对称结构的多孔膜，其孔径为5～104nm，超滤膜一般在生物技术中用以过滤微生物，或从水中分离胶体离子与溶质。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种聚丁二酸丁二醇酯的提纯方法。通过该提纯方法得到的聚丁二酸丁二醇酯纯度高、分子量均一、不含金属离子，特别适用于医用材料领域。
为解决上述技术问题，本发明提供一种聚丁二酸丁二醇酯的提纯方法，包括以下步骤：
（1）将聚丁二酸丁二醇酯溶解在氯仿和二氯甲烷的混合溶剂中，得到混合液；
（2）设定超滤器的疏水性超滤膜的截留分子量，将混合液用疏水性超滤膜处理，得到浓缩液；
（3）向浓缩液中加入无水乙醇，离心分离，得到聚丁二酸丁二醇酯；
其中，所述氯仿和二氯甲烷的比例为100:0～60：40；所述超滤膜不溶于氯仿。
由于溶剂采用溶解性很强的氯仿和二氯甲烷，所以超滤膜的材质选用不溶于氯仿的材质。优选地，所述超滤膜是聚丙烯、聚四氟乙烯材质。
进一步地，所述超滤器的压力为1~5个大气压，温度5～60℃。
优选地，所述超滤器的压力为2个大气压，温度为室温。
进一步地，所述步骤（2），首先将混合液用300目的滤网过滤，之后再用疏水性超滤膜处理。
进一步地，所述步骤（2），设定疏水性超滤膜的截留分子量为10000～150000。
为了提高分子量的均一性，若要分子量范围在A～B的聚丁二酸丁二醇酯，所述步骤（2）为：
设定第一疏水性超滤膜的截留分子量为A，将混合液用第一疏水性超滤膜处理，收集第一截留液；
设定第二疏水性超滤膜的截留分子量为B，将第一截留液用第二疏水性超滤膜处理，收集第二滤液，得到浓缩液。
为了提高分子量的均一性，若要分子量范围在A～B的聚丁二酸丁二醇酯，所述步骤（2）为：
设定第一疏水性超滤膜的截留分子量为B，将混合液用第一疏水性超滤膜处理，收集第一滤液；
设定第二疏水性超滤膜的截留分子量为A，将第一滤液用第二疏水性超滤膜处理，收集第二截留液，得到浓缩液。
进一步地，所述步骤（2）得到的浓缩液还进行以下处理：设定第三疏水性超滤膜的截留分子量为B，将浓缩液用第三疏水性超滤膜处理，收集第三滤液。可根据所需的聚丁二酸丁二醇酯的纯度，重复进行几次该步超滤处理。
本发明通过将聚丁二酸丁二醇酯溶解在氯仿和二氯甲烷混合溶剂中，将溶有聚丁二酸丁二醇酯的混合溶剂送入超滤器，使其在超滤器的疏水性超滤膜表面发生分离，金属离子和小分子透过超滤膜，高分子量的聚丁二酸丁二醇酯则被超滤膜截留，来获得纯度高、分子量均一、不含金属离子的聚丁二酸丁二醇酯。
本发明的优点在于：
1、本发明把疏水性超滤膜应用于提纯高分子的纯度以及提高高分子分子量分布的均一性，是疏水性超滤膜的一个新用途；
2、本发明提纯后的聚丁二酸丁二醇酯纯度高、分子量均一、不含金属离子，可以满足作为医用材料的标准；
3、本发明提纯方法简单，成本低，超滤膜的效果好，提纯纯度高。
具体实施方式
下面对本发明进行进一步说明。
实施例1
一种聚丁二酸丁二醇酯的提纯方法，包括以下步骤：
配制氯仿和二氯甲烷配比为9:1、质量分数为10%的聚丁二酸丁二醇酯溶液；
将溶液首先通过300目的滤网（丙纶材料）过滤；
之后，置入超滤器的物料槽中，启动马达开关，超滤器开始工作，设定聚四氟乙烯超滤膜的超滤分子量为50000，进行第一次超滤，得到第一截留液；
更换超滤膜，设定超滤膜截留分子量为70000，将第一截留液进行第二次超滤，收集第二滤液，得到浓缩液；
将浓缩液用氯仿和二氯甲烷配比为9:1的混合溶剂稀释，设定超滤膜截留分子量为70000，重复超滤2~3次，得到最终的浓缩液；
最终的浓缩液中加入无水乙醇，析出聚丁二酸丁二醇酯，用离心机离心分离，得到纯度高的聚丁二酸丁二醇酯。
超滤器的压力范围在1~5个大气压，最佳大气压为2个大气压，温度控制在5~60摄氏度，室温最佳。
实施例2
一种聚丁二酸丁二醇酯的提纯方法，包括以下步骤：
配制氯仿和二氯甲烷配比为8:2、质量分数为8%的聚丁二酸丁二醇酯溶液；
将溶液首先通过300目的滤网（丙纶材料）过滤；
之后，置入超滤器的物料槽中，启动马达开关，超滤器开始工作，设定聚四氟乙烯超滤膜的超滤分子量为60000，进行第一次超滤，得到第一截留液；
更换超滤膜，设定超滤膜截留分子量为80000，将第一截留液进行第二次超滤，收集第二滤液，得到浓缩液；
将浓缩液用氯仿和二氯甲烷配比为8:2的混合溶剂稀释，设定超滤膜截留分子量为80000，重复超滤2~3次，得到最终的浓缩液；
最终的浓缩液中加入无水乙醇，析出聚丁二酸丁二醇酯，用离心机离心分离，得到纯度很高的聚丁二酸丁二醇酯。
超滤器的压力为2个大气压，温度为室温。
实施例3
一种聚丁二酸丁二醇酯的提纯方法，包括以下步骤：
配制氯仿和二氯甲烷配比为6:4、质量分数为5%的聚丁二酸丁二醇酯溶液；
将溶液首先通过200目的滤网（丙纶材料）过滤；
之后，置入超滤器的物料槽中，启动马达开关，超滤器开始工作，设定聚四氟乙烯超滤膜的超滤分子量为80000，进行第一次超滤，得到第一截留液；
更换超滤膜，设定超滤膜截留分子量为100000，将第一截留液进行第二次超滤，收集第二滤液，得到浓缩液；
将浓缩液用氯仿和二氯甲烷配比为6:4的混合溶剂稀释，设定超滤膜截留分子量为100000，重复超滤2~3次，，得到最终的浓缩液；
最终的浓缩液中加入无水乙醇，析出聚丁二酸丁二醇酯，用离心机离心分离，得到纯度很高的聚丁二酸丁二醇酯。
超滤器的压力为1个大气压，温度控制在5℃。
实施例4
一种聚丁二酸丁二醇酯（要获得分子量范围在10000～80000）的提纯方法，包括以下步骤：
（1）将聚丁二酸丁二醇酯溶解在氯仿和二氯甲烷的混合溶剂中，得到混合液；
（2）设定第一疏水性超滤膜的截留分子量为10000，将混合液用第一疏水性超滤膜处理，收集第一截留液；
设定第二疏水性超滤膜的截留分子量为80000，将第一截留液用第二疏水性超滤膜处理，收集第二滤液，得到浓缩液；
（3）向浓缩液中加入无水乙醇，离心分离，得到聚丁二酸丁二醇酯；
其中，所述氯仿和二氯甲烷的比例为100:0；所述超滤膜不溶于氯仿；所述超滤器的压力为1个大气压，温度5℃。
实施例5
一种聚丁二酸丁二醇酯（要获得分子量范围在80000～150000）的提纯方法，包括以下步骤：
（1）将聚丁二酸丁二醇酯溶解在氯仿和二氯甲烷的混合溶剂中，得到混合液；
（2）设定第一疏水性超滤膜（聚四氟乙烯材质）的截留分子量为150000，将混合液用第一疏水性超滤膜处理，收集第一滤液；
设定第二疏水性超滤膜的截留分子量为80000，将第一滤液用第二疏水性超滤膜处理，收集第二截留液，得到浓缩液；
设定第三疏水性超滤膜的截留分子量为150000，将浓缩液用第三疏水性超滤膜处理，收集第三滤液，得到浓缩液；
（4）向浓缩液中加入无水乙醇，离心分离，得到聚丁二酸丁二醇酯；
其中，所述氯仿和二氯甲烷的比例为70：30；所述超滤膜不溶于氯仿；所述超滤器的压力为3个大气压，温度30℃。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (8)
1.一种聚丁二酸丁二醇酯的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将聚丁二酸丁二醇酯溶解在氯仿和二氯甲烷的混合溶剂中，得到混合液；
（2）设定超滤器的疏水性超滤膜的截留分子量，将混合液用疏水性超滤膜处理，得到浓缩液；
（3）向浓缩液中加入无水乙醇，离心分离，得到聚丁二酸丁二醇酯；
其中，所述氯仿和二氯甲烷的比例为100:0～60：40；所述超滤膜不溶于氯仿。
2.根据权利要求1所述的聚丁二酸丁二醇酯的提纯方法，其特征在于，所述超滤器的压力为1~5个大气压，温度5～60℃。
3.根据权利要求1或2所述的聚丁二酸丁二醇酯的提纯方法，其特征在于，所述超滤器的压力为2个大气压，温度为室温。
4.根据权利要求1所述的聚丁二酸丁二醇酯的提纯方法，其特征在于，所述步骤（2），首先将混合液用200~300目的滤网过滤，之后再用疏水性超滤膜处理。
5.根据权利要求1所述的聚丁二酸丁二醇酯的提纯方法，其特征在于，若要分子量范围在A～B的聚丁二酸丁二醇酯，所述步骤（2）为：
设定第一疏水性超滤膜的截留分子量为A，将混合液用第一疏水性超滤膜处理，收集第一截留液；
设定第二疏水性超滤膜的截留分子量为B，将第一截留液用第二疏水性超滤膜处理，收集第二滤液，得到浓缩液。
6.根据权利要求1所述的聚丁二酸丁二醇酯的提纯方法，其特征在于，若要分子量范围在A～B的聚丁二酸丁二醇酯，所述步骤（2）为：
设定第一疏水性超滤膜的截留分子量为B，将混合液用第一疏水性超滤膜处理，收集第一滤液；
设定第二疏水性超滤膜的截留分子量为A，将第一滤液用第二疏水性超滤膜处理，收集第二截留液，得到浓缩液。
7.根据权利要求5或6所述的聚丁二酸丁二醇酯的提纯方法，其特征在于，所述步骤（2）得到的浓缩液还进行以下处理：设定第三疏水性超滤膜的截留分子量为B，将浓缩液用第三疏水性超滤膜处理，收集第三滤液。
8.根据权利要求1所述的聚丁二酸丁二醇酯的提纯方法，其特征在于，所述超滤膜是聚丙烯、聚四氟乙烯材质。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210174310.6A CN103450466B (zh) | 2012-05-30 | 2012-05-30 | 一种聚丁二酸丁二醇酯的提纯方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210174310.6A CN103450466B (zh) | 2012-05-30 | 2012-05-30 | 一种聚丁二酸丁二醇酯的提纯方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103450466A true CN103450466A (zh) | 2013-12-18 |
| CN103450466B CN103450466B (zh) | 2015-07-15 |
Family
ID=49733331
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210174310.6A Active CN103450466B (zh) | 2012-05-30 | 2012-05-30 | 一种聚丁二酸丁二醇酯的提纯方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103450466B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108203499A (zh) * | 2018-01-09 | 2018-06-26 | 凯莱英生命科学技术(天津)有限公司 | 可降解聚酯的纯化方法 |
| CN112608463A (zh) * | 2020-11-25 | 2021-04-06 | 珠海麦得发生物科技股份有限公司 | 一种调控脂肪族聚酯的分子量的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1935871A (zh) * | 2006-09-15 | 2007-03-28 | 东华大学 | 一种生物降解性高分子量脂肪族/芳香族共聚物、制备方法及用途 |
-
2012
- 2012-05-30 CN CN201210174310.6A patent/CN103450466B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1935871A (zh) * | 2006-09-15 | 2007-03-28 | 东华大学 | 一种生物降解性高分子量脂肪族/芳香族共聚物、制备方法及用途 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108203499A (zh) * | 2018-01-09 | 2018-06-26 | 凯莱英生命科学技术(天津)有限公司 | 可降解聚酯的纯化方法 |
| CN112608463A (zh) * | 2020-11-25 | 2021-04-06 | 珠海麦得发生物科技股份有限公司 | 一种调控脂肪族聚酯的分子量的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103450466B (zh) | 2015-07-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2016507671A (ja) | 電界紡糸ナノファイバーのハイブリッドフェルト | |
| KR101485119B1 (ko) | 전기방사를 이용한 개선된 폴리에테르설폰 나노섬유 멤브레인의 제조방법 | |
| JPH02135134A (ja) | 水・アルコール混合液分離用膜 | |
| Yoon et al. | Effects of degumming conditions on electro-spinning rate of regenerated silk | |
| CN107999039B (zh) | 一种PLA-TPs纳米纤维膜及其制备方法和应用 | |
| JPWO2016072409A1 (ja) | 中空糸濾過膜 | |
| CN103450466B (zh) | 一种聚丁二酸丁二醇酯的提纯方法 | |
| CN106179002B (zh) | 一种聚砜侧链接枝聚叔胺微滤膜 | |
| CA1226708A (en) | Filtration membrane and process for producing the membrane | |
| CN110743369A (zh) | 一种具备阻垢功能的中空纤维超滤膜及制备方法 | |
| KR20120094362A (ko) | 열유도 상 분리법을 이용하여 제조된 아세틸화된 알킬 셀룰로스 분리막과 이의 제조방법 | |
| CN102921317A (zh) | 一种聚砜超滤膜的制备方法 | |
| CN104437118B (zh) | 一种超高分子量聚乙烯复合微孔膜的制备方法 | |
| KR20150068216A (ko) | Pva 코팅된 중공사 복합막 및 이의 제조방법 | |
| KR101765130B1 (ko) | 항바이러스 여재용 양전하 코팅제, 항바이러스 여재 및 이의 제조방법 | |
| CN1823908A (zh) | 应用膜分离技术对夏桑菊提取液精制的新工艺 | |
| JP7093595B2 (ja) | オリザノール含有ソープストックを原料としてオリザノールを製造する方法 | |
| CN105482494B (zh) | 一种高藏花素含量的栀子黄色素生产方法 | |
| JP6898487B2 (ja) | 電界紡糸ナノファイバーのハイブリッドフェルト | |
| CN104017037B (zh) | 一种井冈霉素原粉的制备方法 | |
| KR101435609B1 (ko) | 고성능 보강 분리막의 제조방법 | |
| CN101812106B (zh) | 倍他米松环氧水解物的精制方法 | |
| CN105295739B (zh) | 一种利用废弃胶囊壳提取明胶的方法 | |
| CN109879943A (zh) | 一种藻红蛋白的提取方法 | |
| JP2001072693A (ja) | 精製卵黄レシチンの製造法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |