CN108203499A - 可降解聚酯的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种可降解聚酯的纯化方法。该纯化方法包括:将待纯化的可降解聚酯溶于有机溶剂中,得到可降解聚酯分散液;采用纳滤膜对可降解聚酯分散液进行纳滤,得到可降解聚酯纯化体;以及对可降解聚酯纯化体与有机溶剂分离,得到纯化可降解聚酯,其中,纳滤膜对有机溶剂具有可耐受性。本申请的纯化方法不需要有机酸或无机酸,因此不会导致可降解聚酯的降解,同时将可降解聚酯与最需要分离的低分子催化剂、单体、溶剂和低分子寡聚物进行分离后,只需将可降解聚酯与有机溶剂进行分离,其中没有使用过多种类的有机溶剂,因此分离过程相对简单,即简化了可降解聚酯的纯化过程。
Description
技术领域
本发明涉及医用聚合物领域,具体而言,涉及一种可降解聚酯的纯化方法。
背景技术
可降解聚酯材料,如聚乳酸、聚羟基乙酸、聚ε-己内酯、聚三亚甲基碳酸酯、聚对二氧六环酮及其共聚物是一类重要的合成医用高分子材料,这类聚合物通过酯键水解,并最终分解为二氧化碳和水后排出体外。由于具有良好的生物相容性、降解时间和机械性能可调控、批次间性能稳定等优点,使得这类材料在医疗领域,特别是医疗器械、缓控释制剂载体和组织再生产品等方面得到广泛应用,如缝合线、骨固定器械(骨钉、接骨板)、止血夹、心血管支架、防粘连膜、缓控释载体(微球、植入物、凝胶)、组织工程支架材料等。
这类可降解聚酯的合成主要有两种途径,一种是采用相应的羟基羧酸通过缩聚反应脱水制备;另一种是先将羟基羧酸制备成环内酯,然后采用环内酯的开环聚合反应而合成。无论采用何种合成途径,得到的聚合物粗品中总是含有一定量的未反应的单体反应物。
可降解聚酯材料的应用过程中,除了聚合单体种类、共聚比例、分子量和分子量分布、端基、结晶度等主要指标外,残留催化剂、单体、溶剂、水分以及低分子寡聚物的含量也是影响产品性能的重要参数。如较高的残留催化剂、单体、水分以及低分子寡聚物含量往往会影响材料的储存稳定性;材料中较高的催化剂残留会引起人体的毒性反应;催化剂、水分和单体残留会加速熔融加工过程中材料的降解,使得材料的降解时间不稳定,并加大植入物在体内的炎症反应;单体残留和低分子寡聚物的存在不仅会影响其中药物的稳定性,形成复杂的未知杂质,引起其中的多肽或蛋白质变性,也会影响缓控释制剂的药物释放速率。
为了除去聚合物中的残留催化剂、单体、溶剂、水分以及低分子寡聚物,通常采用先将聚合物溶解于良溶剂中,之后在不良溶剂如乙醇/甲醇或水中进行沉淀,固液分离后得到聚合物,但沉淀过程中残留的催化剂、单体以及低分子寡聚物很容易包裹于聚合物固体内部,不能得到有效除去,因而这种方法除去残留物的能力有限。美国专利US4960866公开了一种除去可降解聚合物中催化剂的方法,该方法将含有催化剂的聚合物溶于与水不互溶的有机溶剂中,然后将聚合物的有机溶液与含有无机酸、水溶性有机酸或水溶性络合剂的水溶液充分搅拌混合,再分离有机相,最后除去有机溶剂,得到聚合物。但由于该方法使用无机酸或有机酸,纯化过程中可能导致聚合物的降解,引起设备腐蚀等。中国专利CN103421172公开了一种通过溶剂萃取的方法去除可降解聚酯中催化剂、低聚物、单体的方法,该方法首先将聚合物溶于有机溶剂中,然后采用与溶解溶剂不相容的烷烃类萃取剂进行萃取,分离含有聚酯的有机相后,进行沉淀得到聚合物固体,该方法采用了较多种类的有机溶剂,容易在最终聚合物中形成溶剂残留,且工艺复杂。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种可降解聚酯的纯化方法,以解决现有技术中可降解聚酯的纯化方法复杂的问题。
为了实现上述目的,根据本发明的一个方面,提供了一种可降解聚酯的纯化方法,包括:将待纯化的可降解聚酯溶于有机溶剂中,得到可降解聚酯分散液;采用纳滤膜对可降解聚酯分散液进行纳滤,得到可降解聚酯纯化体;以及对可降解聚酯纯化体与有机溶剂分离,得到纯化可降解聚酯,其中,纳滤膜对有机溶剂具有可耐受性。
进一步地,上述有机溶剂选自二氯甲烷、丙酮、二氧六环、乙酸乙酯、四氢呋喃和六氟异丙醇中的一种或多种。
进一步地,上述可降解聚酯分散液中可降解聚酯的质量含量为5%~50%。
进一步地,上述纳滤膜的截留分子量为300~6000Da。
进一步地,上述纳滤过程中,控制纳滤的压力为15~30bar,温度为25~30℃。
进一步地,上述纳滤膜为卷式膜或平板膜。
进一步地,上述纳滤的过滤级数为1~4级。
进一步地,上述纯化方法在对可降解聚酯分散液进行纳滤之前,还包括对可降解聚酯分散液进行微滤。
进一步地,对上述可降解聚酯纯化体与有机溶剂分离的过程包括:对可降解聚酯纯化体进行第一次减压浓缩,得到一级浓缩体,优选第一次减压浓缩的浓缩真空度为-0.05~-0.08MPa;对一级浓缩体进行第二次减压浓缩,得到二级浓缩体,优选第二次减压浓缩的浓缩真空度小于-0.1MPa;以及对二级浓缩体进行干燥,得到纯化可降解聚酯。
进一步地,对上述可降解聚酯纯化体与有机溶剂分离的过程包括:将可降解聚酯纯化体分散于可降解聚酯的不良溶剂中,得到悬浮液,优选不良溶剂选自乙醇、甲醇、环己烷、正己烷、乙醚和水中的任意一种或多种;对悬浮液进行固液分离,得到纯化可降解聚酯。
进一步地,上述可降解聚酯为聚乳酸、聚羟基乙酸、聚ε-己内酯、聚三亚甲基碳酸酯、聚对二氧六环酮及相应的共聚物。
应用本发明的技术方案,上述纯化方法首先将待纯化的可降解聚酯溶于有机溶剂中,使得其中残留的低分子催化剂、单体、溶剂以及低分子寡聚物能够得到充分溶解;然后,对所得到的可降解聚酯分散液进行纳滤,利用纳滤的功能特点将可降解聚酯截留,而使小分子的低分子催化剂、单体、溶剂和低分子寡聚物通过,进而使得可降解聚酯与待分离的杂质得到尽可能的分离;然后再对得到的可降解聚酯纯化体与其中未分离的有机溶剂进行分离,得到纯化可降解聚酯。由此可见,上述过程中不需要有机酸或无机酸,因此不会导致可降解聚酯的降解,同时将可降解聚酯与最需要分离的低分子催化剂、单体、溶剂和低分子寡聚物进行分离后,只需将可降解聚酯与有机溶剂进行分离,其中没有使用过多种类的有机溶剂,因此分离过程相对简单,即简化了可降解聚酯的纯化过程。
具体实施方式
需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
如本申请背景技术所分析的,现有技术的可降解聚酯的纯化方法操作过程复杂,或者纯化过程中容易导致聚合物降解。为了在保证纯化过程中聚合物稳定的基础上,简化操作过程,本申请提供了一种可降解聚酯的纯化方法,包括:将待纯化的可降解聚酯溶于有机溶剂中,得到可降解聚酯分散液;采用纳滤膜对可降解聚酯分散液进行纳滤,得到可降解聚酯纯化体;以及对可降解聚酯纯化体与有机溶剂分离,得到纯化可降解聚酯,其中,纳滤膜对有机溶剂具有可耐受性。
上述纯化方法首先将待纯化的可降解聚酯溶于有机溶剂中,使得其中残留的低分子催化剂、单体、溶剂以及低分子寡聚物能够得到充分溶解;然后,对所得到的可降解聚酯分散液进行纳滤,利用纳滤的功能特点将可降解聚酯截留,而使小分子的低分子催化剂、单体、溶剂和低分子寡聚物通过,进而使得可降解聚酯与待分离的杂质得到尽可能的分离;然后再对得到的可降解聚酯纯化体与其中未分离的有机溶剂进行分离,得到纯化可降解聚酯。由此可见,上述过程中不需要有机酸或无机酸,因此不会导致可降解聚酯的降解,同时将可降解聚酯与最需要分离的低分子催化剂、单体、溶剂和低分子寡聚物进行分离后,只需将可降解聚酯与有机溶剂进行分离,其中没有使用过多种类的有机溶剂,因此分离过程相对简单,即简化了可降解聚酯的纯化过程。
本申请用于溶解待纯化的可降解聚酯的有机溶剂选择对可降解聚酯具有理想溶解性且易得的物质,优选上述有机溶剂选自二氯甲烷、丙酮、二氧六环、乙酸乙酯、四氢呋喃和六氟异丙醇中的一种或多种。
经过本申请发明人的试验验证,发现可降解聚酯分散液中的可降解聚酯的浓度对于最终的分散效果也具有比较明显的影响,为了尽可能提高所得到的纯化可降解聚酯的纯度,优选上述可降解聚酯分散液中可降解聚酯的质量含量为5%~50%。
上述纳滤膜的截留分子量选择的基本原则是小于可降解聚酯的最小分子量,在此基础上,为了进一步减少其中低分子量的聚酯的存在,进一步可以根据需要除去的低分子寡聚物的分子量来选择纳滤膜的截留分子量,优选上述纳滤膜的截留分子量为300~6000Da。
在本申请一种优选的实施例中,上述纳滤过程中,控制纳滤的压力为15~30bar,温度为25~30℃。根据所选择的有机溶剂,在上述压力和温度范围内进行纳滤,以实现较为理想的纯化效果。
用于本申请的纳滤膜可以选用市售常规的纳滤膜,为了便于操作,优选上述纳滤膜为卷式膜或平板膜。具体的纳滤膜的材质根据多选用有机溶剂来确定,即选用对所使用的有机溶剂具有可耐受性材质的纳滤膜,比如聚酰亚胺膜、聚二甲基硅烷膜、聚丙烯膜、聚酰胺膜、醋酸纤维素类膜等,本领域技术人员可以根据经验以及现有技术进行选择,在此不再赘述。
此外,为了进一步针对性的提高纯化效果,优选上述纳滤的过滤级数为1~4级,即根据待纯化的可降解聚酯中杂质含量选择过滤级数,比如待纯化的可降解聚酯中杂质含量过多,则选用相对较多的过滤级数。
进一步地,如果待纯化的可降解聚酯中杂质含量太多,上述纯化方法在对可降解聚酯分散液进行纳滤之前,还可以包括对可降解聚酯分散液进行微滤。以提高后续的纳滤效率。
在纳滤之后,对可降解聚酯纯化体与有机溶剂分离的过程可以有多种实施方式,在一种实施例中,优选对可降解聚酯纯化体与有机溶剂分离的过程包括:对可降解聚酯纯化体进行第一次减压浓缩,得到一级浓缩体,优选第一次减压浓缩的浓缩真空度为-0.05~-0.08MPa;在上述真空度下主要是浓缩掉溶液中多余的丙酮,使得溶液含量变大。对一级浓缩体进行第二次减压浓缩,得到二级浓缩体,优选第二次减压浓缩的浓缩真空度小于-0.1MPa;此时增加真空度进行减压浓缩主要是把溶液变成固体,以及对二级浓缩体进行干燥,得到纯化可降解聚酯。通过两级的物理浓缩以及后续的干燥,在未引入额外溶剂的前提下即可完成对可降解聚酯的分离。
在本申请另一种实施例中,对可降解聚酯纯化体与有机溶剂分离的过程包括:将可降解聚酯纯化体分散于可降解聚酯的不良溶剂中,得到悬浮液,优选不良溶剂选自乙醇、甲醇、环己烷、正己烷、乙醚和水中的任意一种或多种;对悬浮液进行固液分离,得到纯化可降解聚酯。上述固液分离可以为自然沉降、过滤、离心等方式,通过上述简单的过程即可完成最后的可降解聚酯的分离。
本申请的上述纯化方法是基于物理远离进行分离,因此,其可以适用于目前常规的可降解聚酯的分离,优选上述可降解聚酯为聚乳酸、聚羟基乙酸、聚ε-己内酯、聚三亚甲基碳酸酯、聚对二氧六环酮及相应的共聚物。
以下将结合实施例和对比例,进一步说明本申请的有益效果。
实施例1
取反应制得的粗品聚(DL-乳酸-乙醇酸)(比例75:25,Mw=46500Da,PDI=1.9,锡残留300ppm)1Kg,溶于25L丙酮中制成聚(DL-乳酸-乙醇酸)质量含量约5%的溶液,微孔滤膜(0.45μm)过滤后,加入纳滤机的储罐中,采用截留分子量为300Da的聚酰亚胺膜进行纳滤,温度25~30℃,压力20bar,纳滤过程中取样测试,直至单体残留低于0.01%后,将所得到的可降解聚酯纯化体第一次减压浓缩(浓缩真空度在-0.05~-0.08MPa之间),并进行第二次减压浓缩脱除丙酮(浓缩真空度小于-0.1MPa),得到块体,将块体粉碎得到聚合物粉末,真空干燥后得到纯化后的聚合物成品1,其中,单体残留和丙酮残留采用气相色谱仪检测;锡残留采用等离子体原子发射光谱仪进行检测,分子量采用凝胶渗透色谱仪进行检测,聚合物成品1的测试结果,如下:
实施例2
取反应制得的粗品聚(DL-乳酸-乙醇酸)(乳酸-乙醇酸比例为50:50,Mw=11500Da,PDI=1.9,锡残留300ppm)1Kg,溶于10L丙酮中制成聚(DL-乳酸-乙醇酸)质量含量约12%的溶液,微孔滤膜(0.45μm)过滤后,加入纳滤机的储罐中,采用截留分子量为900Da的聚酰亚胺纳滤膜进行纳滤,温度25~30℃,压力16bar,纳滤过程中取样测试,直至单体残留低于0.01%,将所得到的可降解聚酯纯化体第一次减压浓缩(浓缩真空度在-0.05~-0.08MPa之间),并进行第二次减压浓缩脱除丙酮(浓缩真空度小于-0.1MPa),得到块体,将块体粉碎得到聚合物粉末,真空干燥后得到纯化后的聚合物成品2,其中,单体残留和丙酮残留采用气相色谱仪检测;锡残留采用等离子体原子发射光谱仪进行检测,分子量采用凝胶渗透色谱仪进行检测,聚合物成品2的测试结果,如下:
实施例3
取反应制得的粗品聚(DL-乳酸-乙醇酸)(比例75:25,Mw=46800Da,PDI=2.0,锡残留300ppm)1Kg,溶于15L丙酮中制成聚(DL-乳酸-乙醇酸)质量含量约8%的溶液,微孔滤膜(0.45μm)过滤后,加入纳滤机的储罐中,采用截留分子量为6000Da的聚酰亚胺膜进行纳滤,温度25~30℃,压力20bar,纳滤过程中取样测试,直至单体残留低于0.01%后,将所得到的可降解聚酯纯化体第一次减压浓缩(浓缩真空度在-0.05~-0.08MPa之间),并进行第二次减压浓缩脱除丙酮(浓缩真空度小于-0.1MPa),得到块体,将块体粉碎得到聚合物粉末,真空干燥后得到纯化后的聚合物成品3,聚合物成品3的测试方法同实施例1,测试结果如下:
实施例4
取反应制得的粗品聚(DL-乳酸-乙醇酸)(乳酸-乙醇酸比例75:25,Mw=32200Da,PDI=1.9,锡残留330ppm)1Kg,溶于20L丙酮中制成聚(DL-乳酸-乙醇酸)质量含量约6%的溶液,微孔滤膜(0.45μm)过滤后,加入纳滤机的储罐中,采用截留分子量为2500Da的聚酰亚胺纳滤膜进行纳滤,温度25~30℃,压力20bar,纳滤过程中取样测试,直至单体残留低于0.01%,将所得到的可降解聚酯纯化体第一次减压浓缩(浓缩真空度在-0.05~-0.08MPa之间),并进行第二次减压浓缩脱除丙酮(浓缩真空度小于-0.1MPa),得到块体,将块体粉碎得到聚合物粉末,真空干燥后得到纯化后的聚合物成品4,聚合物成品4的测试方法同实施例1,测试结果如下:
实施例5
取反应制得的粗品聚(DL-乳酸-乙醇酸)(比例75:25,Mw=51800Da,PDI=1.9,锡残留300ppm)1Kg,溶于25L丙酮中制成聚(DL-乳酸-乙醇酸)质量含量约5%的溶液,微孔滤膜(0.45μm)过滤后,加入纳滤机的储罐中,采用截留分子量为2500Da的聚酰亚胺膜进行纳滤,温度25~30℃,压力30bar,纳滤过程中取样测试,直至单体残留低于0.01%后,将所得到的可降解聚酯纯化体第一次减压浓缩(浓缩真空度在-0.05~-0.08MPa之间),并进行第二次减压浓缩脱除丙酮(浓缩真空度小于-0.1MPa),得到块体,将块体粉碎得到聚合物粉末,真空干燥后得到纯化后的聚合物成品5,聚合物成品5的测试方法同实施例1,测试结果如下:
实施例6
取反应制得的粗品聚(DL-乳酸-乙醇酸)(比例75:25,Mw=51800Da,PDI=1.9,锡残留300ppm)1Kg,溶于25L丙酮中制成聚(DL-乳酸-乙醇酸)质量含量约5%的溶液,(0.45μm)微孔滤膜过滤后,加入纳滤机的储罐中,采用截留分子量为2500Da的聚酰亚胺膜进行纳滤,温度25~30℃,压力20bar,纳滤过程中取样测试,直至单体残留低于0.01%,将所得到的可降解聚酯纯化体第一次减压浓缩(浓缩真空度在-0.05~-0.08MPa之间),并进行第二次减压浓缩脱除丙酮(浓缩真空度小于-0.1MPa),得到块体,将块体粉碎得到聚合物粉末,真空干燥后得到纯化后的聚合物成品6,聚合物成品6的测试方法同实施例1,测试结果如下:
实施例7
取反应制得的粗品聚(DL-乳酸-乙醇酸)(乳酸-乙醇酸比例为50:50,Mw=12300,PDI=1.8,锡残留150ppm)1Kg,溶于10L丙酮中制成聚(DL-乳酸-乙醇酸)质量含量约11%的溶液,微孔滤膜(0.45μm)过滤后,加入纳滤机的储罐中,采用截留分子量为900Da的聚酰亚胺纳滤膜进行纳滤,温度25~30℃,压力18bar,纳滤过程中取样测试,直至单体残留低于0.01%,将所得到的可降解聚酯纯化体第一次减压浓缩(浓缩真空度在-0.05~-0.08MPa之间),并进行第二次减压浓缩脱除丙酮(浓缩真空度小于-0.1MPa),得到块体,将块体粉碎得到聚合物粉末,真空干燥后得到纯化后的聚合物成品7,聚合物成品7的测试方法同实施例1,测试结果如下:
实施例8
取反应制得的粗品(聚ε-己内酯)(Mw=15700,PDI=1.8,锡残留210ppm)1Kg,溶于17L丙酮中制成聚ε-己内酯质量含量约7%的溶液,(0.45μm)微孔滤膜过滤后,加入纳滤机的储罐中,采用截留分子量为900Da的聚酰亚胺膜进行纳滤,温度25~30℃,压力17bar,纳滤过程中取样测试,直至单体残留达到要求后,将所得到的可降解聚酯纯化体第一次减压浓缩(浓缩真空度在-0.05~-0.08MPa之间),并进行第二次减压浓缩脱除丙酮(浓缩真空度小于-0.1MPa),得到块体,将块体粉碎得到聚合物粉末,真空干燥后得到纯化后的聚合物成品8,聚合物成品8的测试方法同实施例1,测试结果如下:
实施例9
取反应制得的粗品(聚三亚甲基碳酸酯)(Mw=20400,PDI=1.9,锡残留290ppm)1Kg,溶于18L丙酮中制成聚三亚甲基碳酸酯的质量含量约6%的溶液,(0.45μm)微孔滤膜过滤后,加入纳滤机的储罐中,采用截留分子量为900Da的聚酰亚胺膜进行纳滤,温度25~30℃,压力17bar,纳滤过程中取样测试,直至单体残留低于0.01%,将所得到的可降解聚酯纯化体第一次减压浓缩(浓缩真空度在-0.05~-0.08MPa之间),并进行第二次减压浓缩脱除丙酮(浓缩真空度小于-0.1MPa),得到块体,将块体粉碎得到聚合物粉末,真空干燥后得到纯化后的聚合物成品9,聚合物成品9的测试方法同实施例1,测试结果如下:
实施例10
取反应制得的粗品聚(DL-乳酸-乙醇酸)(乳酸-乙醇酸比例为50:50,Mw=11500Da,PDI=1.9,锡残留300ppm)1Kg,溶于2.5L丙酮中制成聚(DL-乳酸-乙醇酸)质量含量约50%的溶液,微孔滤膜(0.45μm)过滤后,加入纳滤机的储罐中,采用截留分子量为900Da的聚酰胺纳滤膜进行纳滤,温度25~30℃,压力16bar,纳滤过程中取样测试,直至单体残留低于0.01%,将所得到的可降解聚酯纯化体第一次减压浓缩(浓缩真空度在-0.05~-0.08MPa之间),并进行第二次减压浓缩脱除丙酮(浓缩真空度小于-0.1MPa),得到块体,将块体粉碎得到聚合物粉末,真空干燥后得到纯化后的聚合物成品10,其中,单体残留和丙酮残留采用气相色谱仪检测;锡残留采用等离子体原子发射光谱仪进行检测,分子量采用凝胶渗透色谱仪进行检测,聚合物成品10的测试结果如下:
实施例11
取反应制得的粗品聚(DL-乳酸-乙醇酸)(比例75:25,Mw=46500Da,PDI=1.9,锡残留300ppm)1Kg,溶于25L丙酮中制成聚(DL-乳酸-乙醇酸)质量含量约5%的溶液,微孔滤膜(0.45μm)过滤后,加入纳滤机的储罐中,采用截留分子量为300Da的聚酰亚胺膜进行纳滤,温度25~30℃,压力20bar,纳滤过程中取样测试,直至单体残留低于0.01%后,将所得到的可降解聚酯纯化体分散于乙醇中得到悬浮液,对该悬浮液进行过滤、真空干燥后得到纯化后的聚合物成品11,其中,单体残留和丙酮残留采用气相色谱仪检测;锡残留采用等离子体原子发射光谱仪进行检测,分子量采用凝胶渗透色谱仪进行检测,聚合物成品11的测试结果,如下:
根据上述各实施例可以看出,采用本申请的纯化方法操作较为简单,且最终提纯产品的收率也较高,说明在此过程中不存在可降解聚酯的降解。
从以上的描述中,可以看出,本发明上述的实施例实现了如下技术效果:
上述纯化方法首先将待纯化的可降解聚酯溶于有机溶剂中,使得其中残留的低分子催化剂、单体、溶剂以及低分子寡聚物能够得到充分溶解;然后,对所得到的可降解聚酯分散液进行纳滤,利用纳滤的功能特点将可降解聚酯截留,而使小分子的低分子催化剂、单体、溶剂和低分子寡聚物通过,进而使得可降解聚酯与待分离的杂质得到尽可能的分离;然后再对得到的可降解聚酯纯化体与其中未分离的有机溶剂进行分离,得到纯化可降解聚酯。由此可见,上述过程中不需要有机酸或无机酸,因此不会导致可降解聚酯的降解,同时将可降解聚酯与最需要分离的低分子催化剂、单体、溶剂和低分子寡聚物进行分离后,只需将可降解聚酯与有机溶剂进行分离,其中没有使用过多种类的有机溶剂,因此分离过程相对简单,即简化了可降解聚酯的纯化过程。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种可降解聚酯的纯化方法,其特征在于,包括:
将待纯化的可降解聚酯溶于有机溶剂中,得到可降解聚酯分散液;
采用纳滤膜对所述可降解聚酯分散液进行纳滤,得到可降解聚酯纯化体;以及
对所述可降解聚酯纯化体与所述有机溶剂分离,得到纯化可降解聚酯,
其中,所述纳滤膜对所述有机溶剂具有可耐受性。
2.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述有机溶剂选自二氯甲烷、丙酮、二氧六环、乙酸乙酯、四氢呋喃和六氟异丙醇中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述可降解聚酯分散液中所述可降解聚酯的质量含量为5%~50%。
4.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述纳滤膜的截留分子量为300~6000Da。
5.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述纳滤过程中,控制纳滤的压力为15~30bar,温度为25~30℃。
6.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述纳滤膜为卷式膜或平板膜。
7.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述纳滤的过滤级数为1~4级。
8.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述纯化方法在对所述可降解聚酯分散液进行纳滤之前,还包括对所述可降解聚酯分散液进行微滤。
9.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,对所述可降解聚酯纯化体与所述有机溶剂分离的过程包括:
对所述可降解聚酯纯化体进行第一次减压浓缩,得到一级浓缩体,优选所述第一次减压浓缩的浓缩真空度为-0.05~-0.08MPa;
对所述一级浓缩体进行第二次减压浓缩,得到二级浓缩体,优选所述第二次减压浓缩的浓缩真空度小于-0.1MPa;以及
对所述二级浓缩体进行干燥,得到所述纯化可降解聚酯。
10.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,对所述可降解聚酯纯化体与所述有机溶剂分离的过程包括:
将所述可降解聚酯纯化体分散于可降解聚酯的不良溶剂中,得到悬浮液,优选所述不良溶剂选自乙醇、甲醇、环己烷、正己烷、乙醚和水中的任意一种或多种;
对所述悬浮液进行固液分离,得到所述纯化可降解聚酯。
11.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述可降解聚酯为聚乳酸、聚羟基乙酸、聚ε-己内酯、聚三亚甲基碳酸酯、聚对二氧六环酮及相应的共聚物。
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