CN103450102A - 1－正丁基－1h－苯并三氮唑的合成工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种1－正丁基－1H－苯并三氮唑合成工艺，包括如下步骤：将苯并三氮唑溶解在含乙醇钠的乙醇溶液中，搅拌，加入相转移催化剂，保持室温，滴加含1－溴代正丁烷的乙醇溶液，滴加完成，升温45-55℃反应1.5-2.5小时，反应完成后，回收乙醇套用，残留物用水溶解，用萃取剂提取，合并有机层，回收萃取剂，残留物减压精馏，收集馏分，得产品。本发明的1－正丁基－1H－苯并三氮唑合成工艺制品质量高，纯度高，能耗低，生产设备简单，工艺参数控制容易，投资少。

Description

1-正丁基-1H-苯并三氮唑的合成工艺
技术领域
本发明涉及一种1－正丁基－1H－苯并三氮唑合成工艺，属于精细化工制备技术领域。
背景技术
苯并三氮唑是一种重要的精细化工产品，用于金属的防锈剂与缓蚀剂，用于防锈油（脂）类产品中，对铜及其合金，银及其合金的防腐蚀效果特别明显，多用于铜及铜合金的气相缓蚀剂，金属防锈剂，照相防雾剂，还广泛应用于涂料添加剂、合成洗涤剂的防腐剂、抗凝剂、润滑油添加剂、合成染料中间体、高分子材料稳定剂、植物生长调节剂、防变色剂、气相缓蚀剂和紫外光吸收剂。苯并三氮唑与多种缓蚀剂配合使用，可提高缓蚀效果；但在实际应用过程中发现苯并三氮唑在中性和偏碱性介质中具有较好的缓蚀效果，但在酸性介质中的缓蚀效果差，大大限制了它的应用，而1－正丁基－1H－苯并三氮唑对铜银等金属具有很好的缓蚀效果，可用作新型缓蚀材料。
发明内容
 本发明提供一种1－正丁基－1H－苯并三氮唑合成工艺。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案实现：
一种1－正丁基－1H－苯并三氮唑合成工艺，包括如下步骤：将苯并三氮唑按1:10的比例溶解在含乙醇钠的乙醇溶液中，搅拌0.5小时，加入相转移催化剂，保持室温，滴加含1－溴代正丁烷的乙醇溶液，滴加完成，升温45-55℃反应1.5-2.5小时，反应完成后，回收乙醇套用，残留物用100ml水溶解，用萃取剂提取，合并有机层，回收萃取剂，残留物减压精馏，收集115-118℃/15mmHg馏分,得产品。
苯并三氮唑和乙醇溶液的配比1:10。
含乙醇钠的乙醇溶液中乙醇钠的含量4.5%。
含1－溴代正丁烷的乙醇溶液1－溴代正丁烷的含量50%。
苯并三氮唑与1－溴代正丁烷的乙醇溶液的质量比为1:1.2-1.3。
所述的相转移催化剂为TEBAC。
相转移催化剂与苯并三氮唑的质量比为1：23-24。
滴加含1－溴代正丁烷的乙醇溶液保持均匀滴加。
述的萃取剂为石油醚。
本发明的有益效果：本发明提供的1－正丁基－1H－苯并三氮唑合成工艺制品质量高，纯度高，能耗低，生产设备简单，工艺参数控制容易，投资少。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作详细说明。
实施例1
将苯并三氮唑11.9g（0.1mol）溶解在含7.2g乙醇钠的200ml乙醇溶液中，搅拌，加入相转移催化剂TEBAC0.5g，保持室温，滴加含15.1g1－溴代正丁烷的乙醇溶液，保持均匀滴加，滴加完成，升温50℃反应2小时，反应完成后，回收乙醇套用，残留物用100ml水溶解，用石油醚提取，合并有机层，回收石油醚，残留物减压精馏，收集115-118℃/15mmHg馏分,得产品14.9g，收率85.1%，GC含量97%。
实施例2
将苯并三氮唑11.9g（0.1mol）溶解在含7.2g乙醇钠的200ml乙醇溶液中，搅拌，加入相转移催化剂TEBAC0.5g，保持室温，滴加含15.1g1－溴代正丁烷的乙醇溶液，保持均匀滴加，滴加完成，升温45℃反应2小时，反应完成后，回收乙醇套用，残留物用100ml水溶解，用石油醚提取，合并有机层，回收石油醚，残留物减压精馏，收集115-118℃/15mmHg馏分,得产品14.5g，收率84.8%，GC含量96%。
实施例3
将苯并三氮唑11.9g（0.1mol）溶解在含7.2g乙醇钠的200ml乙醇溶液中，搅拌，加入相转移催化剂TEBAC0.5g，保持室温，滴加含15.1g1－溴代正丁烷的乙醇溶液，保持均匀滴加，滴加完成，升温55℃反应2小时，反应完成后，回收乙醇套用，残留物用100ml水溶解，用石油醚提取，合并有机层，回收石油醚，残留物减压精馏，收集115-118℃/15mmHg馏分,得产品15.2g，收率85.3%，GC含量97.5%。
上述实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明的构思和保护范围进行限定，本发明的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (9)

1.一种1－正丁基－1H－苯并三氮唑合成工艺，其特征在于：包括如下步骤：将苯并三氮唑溶解在含乙醇钠的乙醇溶液中，搅拌0.5小时，加入相转移催化剂，保持室温，滴加含1－溴代正丁烷的乙醇溶液，滴加完成，升温45-55℃反应1.5-2.5小时，反应完成后，回收乙醇套用，残留物用100ml水溶解，用萃取剂提取，合并有机层，回收萃取剂，残留物减压精馏，收集115-118℃/15mmHg馏分,得产品。
2.根据权利要求1所述的一种1－正丁基－1H－苯并三氮唑合成工艺，其特征在于：苯并三氮唑和乙醇溶液的配比1:10。
3.根据权利要求1所述的一种1－正丁基－1H－苯并三氮唑合成工艺，其特征在于：含乙醇钠的乙醇溶液中乙醇钠的含量4.5%。
4.根据权利要求1所述的一种1－正丁基－1H－苯并三氮唑合成工艺，其特征在于：含1－溴代正丁烷的乙醇溶液1－溴代正丁烷的含量50%。
5.根据权利要求1所述的一种1－正丁基－1H－苯并三氮唑合成工艺，其特征在于：苯并三氮唑与1－溴代正丁烷的乙醇溶液的质量比为1:1.2-1.3。
6.根据权利要求1所述的一种1－正丁基－1H－苯并三氮唑合成工艺，其特征在于：所述的相转移催化剂为TEBAC。
7.根据权利要求1所述的一种1－正丁基－1H－苯并三氮唑合成工艺，其特征在于：相转移催化剂与苯并三氮唑的质量比为1：23-24。
8.根据权利要求1所述的一种1－正丁基－1H－苯并三氮唑合成工艺，其特征在于：滴加含1－溴代正丁烷的乙醇溶液保持均匀滴加。
9.根据权利要求1所述的一种1－正丁基－1H－苯并三氮唑合成工艺，其特征在于：所述的萃取剂为石油醚。
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