CN111423389A - 一种绿色高效有机润滑油添加剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种绿色高效有机润滑油添加剂及其制备方法和应用。所述有机润滑油添加剂由苯并三唑和溴代试剂反应制得。本发明制备的有机润滑油添加剂，合成工艺简单，不含硫、磷和氯等元素，对环境友好，对基础油的基本性能影响较小，具有优异的抗磨减摩效果，可以避免对设备的腐蚀，增加设备的使用年限。
Description
技术领域
本发明属于润滑油添加剂领域，具体涉及一种绿色高效有机润滑油添加剂及其制备方法和应用。
背景技术
润滑油广泛应用于各种汽车和机械设备上，不仅可以减少摩擦，降低设备损耗，还可以起到散热和带走磨粒的作用，某些特殊的润滑油还具有抗腐蚀、防震、防锈和密封的作用。
润滑油主要由基础油和润滑油添加剂组成，基础油主要包括矿物基础油、合成基础油以及生物基础油三大类，基础油是润滑油的主要成分，决定了润滑油的基本性质，而添加剂可以改善基础油性能方面的不足，赋予基础油新的性能。传统润滑油添加剂虽然含有较好的抗磨减摩性能，但由于含有硫、磷、氯等元素，使用过程中不仅对环境造成了污染，还易使设备发生腐蚀和烧结，加剧磨损，降低了设备的使用年限；在新的润滑油添加剂研究中，越发重视对环境的影响，避免在添加剂中引入对环境造成污染的元素。
有机润滑油添加剂，多数具有良好的油溶性，其结构多样化，可以通过改变碳链长度、引入不同的官能团使其在基础油中具有更加优异的性能，同时可以避免引入硫、磷和氯等元素，避免了对环境的污染；大量研究表明，有机润滑油添加剂和传统润滑油添加剂对比，同样具有优异的抗磨减摩作用，但多数有机润滑油添加剂结构复杂，合成工艺繁琐，在实际应用中面临着巨大的挑战。
因此，设计合成出一种绿色高效、工艺简单的有机润滑油添加剂具有重大意义。
发明内容
本发明旨在设计出一种工艺简单且具有优异抗磨减摩性能的有机润滑油添加剂，同时不含有硫、磷和氯等元素，不易对环境造成污染。
本发明采用的技术方案如下：一种绿色高效有机润滑油添加剂，所述有机润滑油添加剂，由苯并三唑和溴代试剂反应制得，具有如(Ⅰ)或(Ⅱ)所示的结构式：
其中，R为
-(CH2)n1-CH3、HO-(CH2)n2-或
n1＝1～15，n2＝1～16，n3＝2～8，n4＝0～8。
一种绿色高效有机润滑油添加剂的制备方法，包括如下步骤：将苯并三唑溶于乙醇中，加入碳酸钾，室温下反应0.5h后，缓慢滴加溴代试剂，升温至80℃，冷凝回流4～8h，反应过程中通过硅胶板监测反应进程，当监测到苯并三唑完全反应后，停止反应，所得反应物用水和二氯甲烷萃取，萃取物通过硅胶柱分离，洗涤剂采用石油醚与乙酸乙酯的混合溶液，分离得到目标产物，旋转蒸发除去洗涤剂，在真空干燥箱中干燥，最终得有机润滑油添加剂。
进一步的，上述的制备方法，所述溴代试剂为溴代烷烃、溴代酯类和溴代醇类。
进一步的，上述的制备方法，按摩尔比，苯并三唑:溴代试剂＝1:1.2-1.5。
进一步的，上述的制备方法，按摩尔比，苯并三唑:碳酸钾＝1:1。
进一步的，上述的制备方法，所述洗涤剂采用石油醚与乙酸乙酯的混合溶液，按体积比，石油醚:乙酸乙酯＝(1～16):1。
绿色高效有机润滑油添加剂作为添加剂在有机润滑油中的应用。方法如下：于基础油中，按基础油质量0.5％～3％加入上述的有机润滑油添加剂，搅拌均匀。
进一步的，所述基础油选自500N基础油、PAO基础油、400SN基础油和GTL430基础油。
本发明的有益效果：
1、本发明，合成工艺简单，一步反应，易实现工业化生产。
2、本发明，原料廉价易得，生产成本低。
3、本发明制备的有机润滑油添加剂不含硫、磷和氯等元素，对环境友好。
4、本发明制备的有机润滑油添加剂具有优异的抗磨减摩效果。
具体实施方式
下面将结合本发明的具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，所描述实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例。
实施例1
将苯并三唑(11.9g，0.1moL)溶于60mL乙醇中，加入碳酸钾(13.8g，0.1moL)，室温反应0.5h后，缓慢滴加溴代乙烷(13.1g，0.12moL)，升温至80℃，冷凝回流4～8h，反应过程中通过硅胶板监测反应进程，当监测到苯并三唑完全反应后，停止反应，所得反应物用水和二氯甲烷萃取，萃取物通过硅胶柱分离，洗涤剂采用石油醚与乙酸乙酯的混合溶液(按体积比，石油醚:乙酸乙酯＝16:1)，分离得到目标产物，旋转蒸发除去洗涤剂，在真空干燥箱中干燥，最终得到添加剂BTE-1和添加剂BTE-2。反应式如下：
实施例2
将苯并三唑(11.9g，0.1moL)溶于60mL乙醇中，加入碳酸钾(13.8g，0.1moL)，室温反应0.5h后，缓慢滴加溴代癸烷(26.5g，0.12moL)，升温至80℃，冷凝回流4～8h，反应过程中通过硅胶板监测反应进程，当监测到苯并三唑完全反应后，停止反应，所得反应物用水和二氯甲烷萃取，萃取物通过硅胶柱分离，洗涤剂采用石油醚与乙酸乙酯的混合溶液(按体积比，石油醚:乙酸乙酯＝8:1)，分离得到目标产物，旋转蒸发除去洗涤剂，在真空干燥箱中干燥，最终得到添加剂BTD-1和添加剂BTD-2。反应式如下：
实施例3
将苯并三唑(11.9g，0.1moL)溶于60mL无水乙醇中，加入碳酸钾(13.8g，0.1moL)，室温反应0.5h，缓慢滴加溴代十六烷(36.6g，0.12moL)，升温至80℃，冷凝回流4～8h，反应过程中通过硅胶板监测反应进程，当监测到苯并三唑完全反应后，停止反应，所得反应物用水和二氯甲烷萃取，萃取物通过硅胶柱分离，洗涤剂采用石油醚与乙酸乙酯的混合溶液(按体积比，石油醚:乙酸乙酯＝4:1)，分离得到目标产物，旋转蒸发除去洗涤剂，在真空干燥箱中干燥，最终得到添加剂BTH-1和添加剂BTH-2。反应式如下：
实施例4
将苯并三唑(11.9g，0.1moL)溶于60mL无水乙醇中，加入碳酸钾(13.8g，0.1moL)，室温反应0.5h后，缓慢滴加溴代乙醇(15.0g，0.12moL)，升温至80℃，冷凝回流4～8h，反应过程中通过硅胶板监测反应进程，当监测到苯并三唑完全反应后，停止反应，所得反应物用水和二氯甲烷萃取，萃取物通过硅胶柱分离，洗涤剂采用石油醚与乙酸乙酯的混合溶液(按体积比，石油醚:乙酸乙酯＝1:1)，分离得到目标产物，旋转蒸发除去洗涤剂，在真空干燥箱中干燥，最终得到添加剂BTM-1和添加剂BTM-2。反应式如下：
实施例5有机润滑油添加剂的应用
1、油溶性测试
按基础油质量3％的比例，如表1，于基础油中加入实施例1-4获得的不同有机润滑油添加剂，混合均匀。结果如表1所示。
表1润滑油添加剂在不同类型基础油中的溶解性
由表1可见，通过测试，发现通过烷烃对苯并三唑进行修饰的润滑油添加剂油溶性较好，并且在一定碳链长度内，碳链越长，油溶性越好，可以在摩擦过程中充分发挥减摩抗磨作用，当碳链长度增加到一定数目后，会降低添加剂的油溶性；合成的短碳链醇类添加剂，在基础油中具有较差的油溶性，推测由于羟基官能团具有亲水性，阻碍了其油溶性，当增加碳链长度后，可提高其油溶性。
2、摩擦磨损性能测试
通过四球摩擦磨损试验机，对有机润滑油添加剂在GTL430基础油和500N基础油中的摩擦学性能进行测定；有机润滑油添加剂的添加量为基础油质量的0.5％-3％，选用材质为GCR15、12.7mm的钢珠，硬度为63，试验条件：载荷为147N，温度为25℃、时间为60min、转速为1200r/min。通过测试得到添加剂在不同基础油中最佳浓度下的平均摩擦系数和平均磨斑直径大小，如表2和表3所示。
表2有机润滑油添加剂在500N基础油中抗磨减摩效果
由表2可知，纯500N基础油的平均磨斑直径为0.687mm，平均摩擦系数为0.110，加入不同有机润滑油添加剂后，平均磨斑直径和平均摩擦系数均有了较大的减小，其中BTD-2的抗磨减摩效果最佳，在最佳添加量为1.5％时，平均磨斑直径为0.399mm，降低了41.9％，平均摩擦系数为0.066，降低了40.0％，具有优异的抗磨减摩效果。
表3有机润滑油添加剂在GTL430基础油中抗磨减摩效果
由表3可知，纯GTL430基础油的平均磨斑直径为0.691mm，平均摩擦系数为0.097，加入不同有机润滑油添加剂后，平均磨斑直径和平均摩擦系数均有了较大的减小，其中BTD-1的减摩抗磨效果最佳，在最佳添加量为1.0％时，平均磨斑直径为0.447mm，降低了35.3％，平均摩擦系数为0.065，降低了33.0％，具有优异的抗磨减摩效果。
3、润滑油腐蚀性能测定
通过铜片腐蚀测定仪，分别对不同有机润滑油添加剂在不同添加量下的腐蚀性能进行腐蚀等级确定，测试方法为：把一块磨光好的铜片浸没在一定量的试样中，加热到指定温度，保持一定时间，结束后，取出铜片，经洗涤后与腐蚀标准色板进行比较，确定腐蚀等级。用市购的含溴的添加剂与合成的有机润滑油添加剂同时进行铜片腐蚀测试，进行对照后，结果如表4和表5所示。
表4有机润滑油添加剂在GTL430基础油中铜片腐蚀
由表4可知，GTL430基础油的铜片腐蚀级别为1a，腐蚀级别在1a-1b，均属于轻微腐蚀，由表4可见基础油具有良好的抗腐蚀性能，加入有机润滑油添加剂后，对基础油的腐蚀级别影响很小，为了突出有机润滑油添加剂的效果，特意加入含溴添加剂，铜片腐蚀级别为3b，证明本发明合成的润滑油添加剂对基础油的腐蚀级别没有影响或者影响很小。
表5有机润滑油添加剂在500N基础油中铜片腐蚀
由表5可知，500N基础油的铜片腐蚀级别1b，腐蚀级别在1a-1b，均属于轻微腐蚀，由表5可见基础油具有良好的抗腐蚀性能，加入有机润滑油添加剂后，对基础油的腐蚀级别影响很小，可以证明本发明产品对基础油腐蚀性能影响很小，甚至可以改善基础油铜片的腐蚀，为了突出有机润滑油添加剂的效果，特意加入含溴添加剂，铜片腐蚀级别为3b，证明本发明合成的润滑油添加剂对基础油的腐蚀级别没有影响或者影响很小。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种绿色高效有机润滑油添加剂，其特征在于，所述有机润滑油添加剂，由苯并三唑和溴代试剂反应制得，具有如(Ⅰ)或(Ⅱ)所示的结构式：
其中，R为
-(CH2)n1-CH3、HO-(CH2)n2-或
n1＝1～15，n2＝1～16，n3＝2～8，n4＝0～8。
2.权利要求1所述的一种绿色高效有机润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将苯并三唑溶于乙醇中，加入碳酸钾，室温下反应0.5h后，缓慢滴加溴代试剂，升温至80℃，冷凝回流4～8h，反应过程中通过硅胶板监测反应进程，当监测到苯并三唑完全反应后，停止反应，所得反应物用水和二氯甲烷萃取，萃取物通过硅胶柱分离，洗涤剂采用石油醚与乙酸乙酯的混合溶液，分离得到目标产物，旋转蒸发除去洗涤剂，在真空干燥箱中干燥，最终得有机润滑油添加剂。
3.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述溴代试剂为溴代烷烃、溴代酯类和溴代醇类。
4.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于，按摩尔比，苯并三唑:溴代试剂＝1:1.2-1.5。
5.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于，按摩尔比，苯并三唑:碳酸钾＝1:1。
6.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤剂采用石油醚与乙酸乙酯的混合溶液，按体积比，石油醚:乙酸乙酯＝(1～16):1。
7.权利要求1所述的绿色高效有机润滑油添加剂作为添加剂在有机润滑油中的应用。
8.按照权利要求7所述的应用，其特征在于，方法如下：于基础油中，按基础油质量0.5％～3％加入权利要求1所述的有机润滑油添加剂，搅拌均匀。
9.按照权利要求8所述的应用，其特征在于，所述基础油选自500N基础油、PAO基础油、400SN基础油和GTL430基础油。
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