CN111518124A - 醇醚型硼酸酯润滑油添加剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种醇醚型硼酸酯润滑油添加剂及其制备方法和应用。所述醇醚型硼酸酯润滑油添加剂由硼酸和三乙二醇单甲醚反应制得。本发明制备的醇醚型硼酸酯润滑油添加剂，合成工艺简单，不含硫、磷和氯等元素，对环境友好，具有优异的抗腐蚀性和抗磨减摩效果。
Description
技术领域
本发明属于润滑油添加剂领域，具体涉及一种醇醚型硼酸酯润滑油添加剂及其制备方法和应用。
背景技术
在日常生活和工业生产中，摩擦造成的能量损失占一次能源的三分之一到二分之一，80％的机械损失是由磨损造成的，造成资源的极大浪费。大量研究发现润滑油可以在金属接触表面形成一层边界润滑膜，减少金属的直接接触，降低机械的磨损程度，起到良好的润滑效果，在工业生产和日常生活中发挥了巨大作用。润滑油主要由基础油和润滑油添加剂组成，基础油主要包括矿物基础油、合成基础油以及生物基础油三大类，基础油是润滑油的主要成分，决定了润滑油的基本性质，而添加剂可以改善基础油性能方面的不足，赋予基础油新的性能。润滑油添加剂根据功效可以分为极压抗磨剂、清净分散剂、抗氧抗腐剂、降凝剂和防锈剂等。
传统润滑油添加剂虽然含有较好的抗磨减摩性能，如ZDDP、氯化石蜡和磷酸酯和磷酸盐类添加剂，这些添加剂具有优异的摩擦学性能，可以提高基础油的抗磨减摩效果，但由于含有硫、磷和氯等元素，使用过程中不仅对环境造成了污染，还易使设备发生腐蚀和烧结，加剧磨损，降低了设备的使用年限；在新的润滑油添加剂研究中，越发重视对环境的影响，避免在添加剂中引入对环境造成污染的元素。
硼酸酯类润滑油添加剂具有较好的热稳定性、抗氧化性、抗腐蚀性和抗磨减摩等特性，同时不含硫、磷和氯等元素，对环境友好；在摩擦过程中，硼原子以B2O3或FeB形式吸附在金属表面形成复杂的边界润滑膜，能够有效改善基础油的摩擦学性能，具有较好的发展前景；我国硼矿资源丰富，硼类化合物廉价易得，深入研究硼酸酯类润滑油添加剂可以有效促进资源合理利用，同时也具有非常重要的实际意义和研究价值。
因此，设计合成出一种性能优异醇醚型硼酸酯润滑油添加剂具有重大意义。
发明内容
本发明旨在设计出一种具有优异抗磨减摩性能的醇醚型硼酸酯润滑油添加剂，同时不含有硫、磷和氯等元素，不易对环境造成污染。
本发明采用的技术方案如下：一种醇醚型硼酸酯润滑油添加剂，具有如(Ⅰ)所示的结构式：
一种醇醚型硼酸酯润滑油添加剂的制备方法，包括如下步骤：将三乙二醇单甲醚和硼酸放入圆底烧瓶，加入适量带水剂，在100-150℃下反应12h，使用dean-stark装置及时分离反应中产生的水分，当观察到分水器中不再有水分产生时，停止反应，90℃下旋蒸除去烧瓶中剩余带水剂；然后将旋蒸后产物进行提纯，得醇醚型硼酸酯润滑油添加剂。
进一步的，上述的制备方法，所述提纯，方法包括如下步骤：将旋蒸后产物放入真空装置中，控制真空度为0.8-1.2Pa，140-160℃下反应30-40min，将未反应的原料三乙二醇单甲醚抽出，当观察到支管处无气泡流动时，提纯结束，将反应产物冷却，过滤，真空干燥。
进一步的，上述的制备方法，所述带水剂为甲苯、二甲苯和环己烷。
进一步的，上述的制备方法，按摩尔比，硼酸:三乙二醇单甲醚＝1:3.5-4.0。
醇醚型硼酸酯润滑油添加剂作为添加剂在有机润滑油中的应用。方法如下：于基础油中，加入醇醚型硼酸酯润滑油添加剂，搅拌均匀，得有机润滑油。
进一步的，醇醚型硼酸酯润滑油添加剂的加入量为基础油质量的0.5％～3％。
进一步的，所述基础油选自500N基础油、PAO基础油、400SN基础油和GTL430基础油。
本发明的有益效果：
1、本发明，合成工艺简单，易实现工业化生产。
2、本发明，原料廉价易得，生产成本低。
3、本发明制备的醇醚型硼酸酯润滑油添加剂不含硫、磷和氯等元素，对环境友好。
4、本发明制备的醇醚型硼酸酯润滑油添加剂具有优异的抗腐蚀性和抗磨减摩效果。
具体实施方式
下面将结合本发明的具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，所描述实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例。
一种醇醚型硼酸酯润滑油添加剂，具有如(Ⅰ)所示的结构式：
一种醇醚型硼酸酯润滑油添加剂的制备方法，包括如下步骤：将三乙二醇单甲醚和硼酸放入圆底烧瓶中，加入适量带水剂，在100-150℃下反应12h，使用dean-stark装置及时分离反应中产生的水分，当观察到分水器中不再有水分产生时，停止反应，90℃下旋蒸除去烧瓶中剩余的带水剂；然后将旋蒸后产物放入真空装置中，控制真空度为0.8-1.2Pa，140-160℃下反应30-40min，将未反应的原料三乙二醇单甲醚抽出，当观察到支管处无气泡流动时，提纯结束，将反应产物冷却，过滤，真空干燥。
进一步的，所述带水剂为甲苯、二甲苯和环己烷。
进一步的，按摩尔比，硼酸:三乙二醇单甲醚＝1:3.5-4.0。
实施例1
将39.60g(0.24mol)三乙二醇单甲醚和4.14g(0.067mol)硼酸放入250mL圆底烧瓶，加入50mL甲苯作为带水剂，在130℃下反应12h，使用dean-stark装置及时分离反应中产生的水分，促进酯化反应正向进行，当观察到分水器中不再有水分产生时，停止反应，分水器中水分为3.2mL，产率为88.4％，90℃下旋蒸除去烧瓶中剩余带水剂。
将旋蒸后产物放入真空装置中，控制真空度在0.8-1.2Pa，反应温度为140-160℃，时间为30-40min，将未反应的原料三乙二醇单甲醚抽出，当观察到支管处无气泡流动时，提纯结束，得到醇醚型硼酸酯润滑油添加剂，记为TEB-1，为淡黄色透明液体，将反应产物冷却过滤后放入真空干燥箱中保存。
实施例2
将39.60g(0.24mol)三乙二醇单甲醚和4.14g(0.067mol)硼酸放入250mL圆底烧瓶，加入50mL二甲苯作为带水剂，在150℃下反应12h，使用dean-stark装置及时分离反应中产生的水分，促进酯化反应正向进行，当观察到分水器中不再有水分产生时，停止反应，分水器中水分为2.7mL，产率为74.6％，90℃下旋蒸除去烧瓶中剩余带水剂。
将旋蒸后产物放入真空装置中，控制真空度在0.8-1.2Pa，反应温度为140-160℃，时间为30-40min，将未反应的原料三乙二醇单甲醚抽出，当观察到支管处无气泡流动时，提纯结束，得到醇醚型硼酸酯润滑油添加剂，记为TEB-2，为淡黄色透明液体，将反应产物冷却过滤后放入真空干燥箱中保存。
实施例3
将39.60g(0.24mol)三乙二醇单甲醚和4.14g(0.067mol)硼酸放入250mL圆底烧瓶，加入50mL环己烷作为带水剂，在100℃下反应12h，使用dean-stark装置及时分离反应中产生的水分，促进酯化反应正向进行，当观察到分水器中不再有水分产生时，停止反应，分水器中水分为2.6mL，产率为71.8％，90℃下旋蒸除去烧瓶中剩余带水剂。
将旋蒸后产物放入真空装置中，控制真空度在0.8-1.2Pa，反应温度为140-160℃，时间为30-40min，将未反应的原料三乙二醇单甲醚抽出，当观察到支管处无气泡流动时，提纯结束，得到醇醚型硼酸酯润滑油添加剂，记为TEB-3，为淡黄色透明液体，将反应产物冷却过滤后放入真空干燥箱中保存。
实施例4醇醚型硼酸酯润滑油添加剂的应用
1、油溶性测试
按基础油质量3％的比例，如表1，于基础油中加入醇醚型硼酸酯润滑油添加剂，混合均匀。结果如表1所示。
表1醇醚型硼酸酯润滑油添加剂在不同类型基础油中的溶解性
由表1可见，醇醚型硼酸酯润滑油添加剂TEB-1在GTL430基础油和500N基础油中具有较好的油溶性,当观察时间为48h时，添加剂在基础油中溶解良好，当观察时间为7d时，添加剂TEB-1在500N和GTL430基础油均有少量沉淀析出，这是硼酸酯与基础油和空气中微量的水接触发生了水解产生沉淀所引起。
2、摩擦磨损性能测试
通过四球摩擦磨损试验机，对醇醚型硼酸酯润滑油添加剂在GTL430基础油和500N基础油中的摩擦学性能进行测定；醇醚型硼酸酯润滑油添加剂的添加量为基础油质量的0.5％-3％，选用材质为GCR15、12.7mm的钢珠，硬度为63，试验条件：载荷为147N，温度为25℃、时间为60min、转速为1200r/min。通过测试得到添加剂在不同基础油中最佳浓度下的平均摩擦系数和平均磨斑直径大小，如表2所示。
表2醇醚型硼酸酯润滑油添加剂TEB在基础油中抗磨减摩效果
由表2可知，纯500N基础油的平均磨斑直径为0.687mm，平均摩擦系数为0.110，纯GTL430基础油的平均磨斑直径为0.691mm，平均摩擦系数为0.097，加入醇醚型硼酸酯润滑油添加剂后，平均磨斑直径和平均摩擦系数均有了较大的减小，有效改善了基础油的抗磨效果。在500N基础油中，添加剂最佳浓度为1.0％，平均磨斑直径为0.459mm，相对于基础油减少了33.2％，平均摩擦系数为0.072，相对于基础油减少了34.5％；在基础油GTL430中，添加剂最佳浓度为1.5％，平均磨斑直径为0.478mm，相对于基础油减少了30.8％，平均摩擦系数为0.077，相对于基础油减少了20.6％。
3、润滑油腐蚀性能测定
通过铜片腐蚀测定仪，对醇醚型硼酸酯润滑油添加剂在不同添加量下的腐蚀性能进行腐蚀等级确定，测试方法为：把一块磨光好的铜片浸没在一定量的试样中，加热到指定温度，保持一定时间，结束后，取出铜片，经洗涤后与腐蚀标准色板进行比较，确定腐蚀等级。用市购的含溴和含硫添加剂与合成的硼酸酯润滑油添加剂同时进行铜片腐蚀测试，进行对照后，结果如表3所示。
表3醇醚型硼酸酯润滑油添加剂在基础油中铜片腐蚀
由表3可知在基础油500N和GTL430中醇醚型硼酸酯添加剂的腐蚀级别均为1a，颜色为浅橙色，属于轻微变色，而纯的500N基础油腐蚀级别为1b，深橙色，纯的GTL430基础油腐蚀级别为1a，浅橙色，可以发现在基础油中加入醇醚型硼酸酯添加剂TEB-1后没有加深基础油的腐蚀等级，具有较好的抗腐蚀性；为了进一步验证醇醚型硼酸酯添加剂腐蚀效果，与加入含溴、含硫添加剂的基础油进行对比，发现含溴、含硫添加剂的腐蚀级别分别为3b和4a，颜色为多彩色和孔雀绿，属于深度变色和腐蚀，进一步证明本发明合成的醇醚型硼酸酯润滑油添加剂具有较好的抗腐蚀性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种醇醚型硼酸酯润滑油添加剂，其特征在于，所述醇醚型硼酸酯润滑油添加剂具有如(Ⅰ)所示的结构式：
2.一种醇醚型硼酸酯润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将三乙二醇单甲醚和硼酸放入圆底烧瓶中，加入适量带水剂，在100-150℃下反应12h，使用dean-stark装置及时分离反应中产生的水分，当观察到分水器中不再有水分产生时，停止反应，90℃下旋蒸除去圆底烧瓶中剩余的带水剂；然后将旋蒸后产物进行提纯，得醇醚型硼酸酯润滑油添加剂。
3.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述提纯方法包括如下步骤：将旋蒸后产物放入真空装置中，控制真空度为0.8-1.2Pa，140-160℃下反应30-40min，将未反应的原料三乙二醇单甲醚抽出，当观察到支管处无气泡流动时，提纯结束，将反应产物冷却，过滤，真空干燥。
4.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述带水剂为甲苯、二甲苯和环己烷。
5.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于，按摩尔比，硼酸:三乙二醇单甲醚＝1:3.5-4.0。
6.权利要求1所述的醇醚型硼酸酯润滑油添加剂作为添加剂在有机润滑油中的应用。
7.按照权利要求6所述的应用，其特征在于，方法如下：于基础油中，加入权利要求1所述的醇醚型硼酸酯润滑油添加剂，搅拌均匀，得有机润滑油。
8.按照权利要求7所述的应用，其特征在于，醇醚型硼酸酯润滑油添加剂的加入量为基础油质量的0.5％～3％。
9.按照权利要求7所述的应用，其特征在于，所述基础油选自500N基础油、PAO基础油、400SN基础油和GTL430基础油。
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