CN111205906B - 改性纳米碳纤维及其制备方法和润滑脂 - Google Patents

Abstract

本发明属于润滑材料技术领域，具体涉及一种改性纳米碳纤维及其制备方法和润滑脂。本发明改性纳米碳纤维是将纳米碳纤维进行羧基化反应和氨基化反应，得到氨基化纳米碳纤维，再与油溶性硼酸酯进行化合反应得到，其中，油溶性硼酸酯的结构式如式(I)所示，R为烷基，n为≥1的整数。本发明通过油溶性硼酸酯对纳米碳纤维进行改性，具有对环境友好、可以提高纳米碳纤维的油溶性和在润滑脂中的分散度的效果，所得含有改性纳米碳纤维的润滑脂具有良好的耐磨极压性能、热稳定性能、导热性能和抗氧化性能，其胶体极限强度也得到显著提高。

Description

改性纳米碳纤维及其制备方法和润滑脂

技术领域

本发明属于润滑材料技术领域，具体涉及一种改性纳米碳纤维及其制备方法和润滑脂。

背景技术

润滑脂是半固体状的物质，所受的外力如果不大，它只会塑性变形，而不会流动；当外力逐渐加大，达到某临界数值时，润滑脂开始流动。使得润滑脂产生流动所需的最小的力称为润滑脂的强度极限。

强度极限对润滑脂的使用有重要意义，如润滑脂的强度极限过小，在不密封的摩擦部位或垂直面上使用时，容易流出或滑落；在高速旋转的机械中使用时如强度极限过小，也会被离心甩出。此外，润滑脂的高、低温使用性能也和强度极限有关。在高温下，润滑脂的强度极限会减小，如强度极限过小，则润滑脂容易流失。

随着现代工业的迅速发展，润滑脂在滚动轴承和滑动轴承行业中所占比例逐年提升，润滑脂润滑轴承的高速准则的确定依赖于载荷和轴承类型，在低载荷运转的深沟球轴承，高速范围是n×dm＝500000。在如此高的速度下，为达到预测的润滑脂寿命，需要解决4个问题：①控制摩擦和热的产生；②在离心力的作用下，不能使油膜厚度减少太多；③使润滑脂脂块进入滚道变得困难；④润滑剂应能够承受由于离心力的作用形成的高载荷。

润滑脂除了要求具有减磨抗磨基本性能要求外，还要有抗氧化性，防锈性，氧化安定性等诸多性能要求。润滑脂性能的提高与添加剂有着密切的关系，因此需要新型多功能添加剂来改善润滑脂的性能。此外，随着生活环境的日益变差，环境问题开始引起人们的重视，节能、绿色、环保已经成为各行各业发展的方向，现代润滑脂也是朝着这一方向发展，然而传统润滑脂中的极压抗磨剂含硫、氯、磷等，对环境污染严重。

纳米材料最为21世纪最先进的材料，由于其量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应这四大效应，从而具备了一些传统材料所不具备的理化特性。纳米材料由于比表面积大、高扩散性、易吸附、熔点低等特性从而被认为新型的润滑材料，将其作为添加剂加入润滑脂中，具有良好的抗磨性、抗接触疲劳性、减摩性和提高高温性能，能够显著提升润滑脂的承载能力，同时纳米材料在摩擦副表面具有良好的自修复功能，具有良好的摩擦学性能。纳米碳纤维作为新兴的纳米材料因具有良好的力学性能、导热性能受到越来越多的关注。其中，纳米碳纤维是一种含碳量在95％以上，且具有高强度，高模量的新型纳米纤维材料，它是由石墨微晶等无机物纤维沿纤维轴向堆砌而成，经碳化及石墨化工艺处理而得到的微晶集合体。

发明内容

本发明的目的是提供一种改性纳米碳纤维及其制备方法和润滑脂，旨在解决现有润滑脂对于减磨抗磨性能及环保方面的改进需求。

为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明一方面提供一种改性纳米碳纤维的制备方法，包括如下步骤：

纳米碳纤维进行羧基化反应和氨基化反应，得到氨基化纳米碳纤维；

所述氨基化纳米碳纤维与油溶性硼酸酯进行化合反应，得到改性纳米碳纤维；

所述油溶性硼酸酯的结构式如式(I)所示，其中，R为烷基，n为≥1的整数；

作为本发明的一种优选技术方案，所述油溶性硼酸酯的结构式中，R为C₂-C₂₀的烷基。

作为本发明的一种优选技术方案，所述油溶性硼酸酯的结构式中，2≤n≤5。

作为本发明的一种优选技术方案，所述油溶性硼酸酯的制备方法是将脂肪酸/脂肪酸酯与二醇胺和硼酸进行酯化反应得到。

作为本发明的一种优选技术方案，所述羧基化反应是将所述纳米碳纤维与浓酸进行反应，得到羧基化纳米碳纤维。

作为本发明的一种优选技术方案，所述氨基化反应是将所述羧基化纳米碳纤维与多元胺进行反应，得到所述氨基化纳米碳纤维。

作为本发明的一种优选技术方案，所述纳米碳纤维进行羧基化反应和氨基化反应之前，先用丙酮进行预处理。

作为本发明的一种优选技术方案，所述纳米碳纤维的直径为10nm-1μm。

作为本发明的一种优选技术方案，所述纳米碳纤维的长度为1μm-100μm。

本发明另一方面提供一种改性纳米碳纤维，其是由上述改性纳米碳纤维的制备方法制备得到。

本发明再一方面提供一种润滑脂，该润滑脂中含有上述改性纳米碳纤维。

作为本发明的一种优选技术方案，所述改性纳米碳纤维在所述润滑脂中的质量百分含量为0.5％-10％。

本发明改性纳米碳纤维的制备方法中，首先纳米碳纤维通过羧基化反应和氨基化反应，所得氨基化纳米碳纤维表面具有丰富的氨基，既可以实现与油溶性硼酸酯进行化合反应，又具有较强的金属吸附作用；其次，本发明氨基化纳米碳纤维与油溶性硼酸酯反应，所得改性纳米碳纤维也具有油溶性，可以解决纳米碳纤维在油脂中分散困难、容易发生团聚的问题，且油溶性硼酸酯中的硼酸酯结构还可以增强所得改性纳米碳纤维的极压抗磨性。

本发明改性纳米碳纤维具有良好的油溶性、极压抗磨性和抗氧化性，且不含氮、磷等元素，可以作为添加剂添加到润滑脂中，在形成良好且稳定的分散体系的同时，还可发挥纳米碳纤维所具有的比表面积大、高扩散性、易吸附、熔点低等优势。

含有上述改性纳米碳纤维的润滑脂可在金属表面形成坚韧连续的油膜，具有稳定的分散体系、良好的热稳定性、导热性和胶体极限强度，在工作中能及时将摩擦的热能导出，降低润滑脂的温度，从而延长其使用寿命。此外，由于添加的改性纳米碳纤维不含氮、磷等元素，故所得润滑脂对环境也更加友好。

附图说明

图1为本发明改性纳米碳纤维的结构示意图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和技术效果更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。结合本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行；所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

在本发明的描述中，需要理解的是，本发明实施例中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本发明实施例相关组分的含量按比例放大或缩小均在本发明公开的范围之内。具体地，本发明实施例中所述的重量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。

在本发明的描述中，除非上下文另外明确地使用，否则词的单数形式的表达应被理解为包含该词的复数形式。术语“包括”或“具有”旨在指定特征、数量、步骤、操作、元件、部分或者其组合的存在，但不用于排除存在或可能添加一个或多个其它特征、数量、步骤、操作、元件、部分或者其组合。

本发明实施例提供了一种改性纳米碳纤维的制备方法，包括如下步骤：

S1、纳米碳纤维进行羧基化反应和氨基化反应，得到氨基化纳米碳纤维；

S2、氨基化纳米碳纤维与油溶性硼酸酯进行化合反应，得到改性纳米碳纤维；

油溶性硼酸酯的结构式如式(I)所示，其中，R为烷基，n为≥1的整数；

本发明改性纳米碳纤维的制备方法中，纳米碳纤维通过进行羧基化反应和氨基化反应，所得氨基化纳米碳纤维表面具有丰富的氨基，既可以实现与油溶性硼酸酯进行化合反应，又具有较强的金属吸附作用；其次，本发明氨基化纳米碳纤维(CFs-NH₂)与油溶性硼酸酯反应，所得改性纳米碳纤维也具有油溶性，可以解决纳米碳纤维在油脂中分散困难、容易发生团聚的问题，且油溶性硼酸酯中的硼酸酯结构还可以增强所得改性纳米碳纤维的极压抗磨性。

在一些实施例中，为了使纳米碳纤维表面连接更多的基团，在进行羧基化反应和氨基化反应之前，可以先对纳米碳纤维进行预处理，以去除其表面的上浆剂/保护层。优选地，采用丙酮在70℃下回流冲洗纳米碳纤维48h-72h，然后在60℃-80℃下干燥8h-12h，完成预处理。具体地，典型而非限制性的回流冲洗时间为48h、50h、55h、60h、65h、70h、72h；典型而非限制性的干燥温度为60℃、65℃、70℃、75℃、80℃；典型而非限制性的干燥时间为8h、9h、10h、11h、12h。

纳米碳纤维的直径和长度与其在羧基化反应和氨基化反应中连接基团的能力和数量有关。纳米碳纤维的直径越大、长度越长，则其可连接基团的数量也相应越多；但是纳米碳纤维的直径和长度也不应过大，否则不利于作为添加剂添加到润滑脂中。因此，在一些实施例中，选择直径为10nm-1μm、长度为1μm-100μm的纳米碳纤维，使其既可以连接较多数量的基团，又不影响润滑脂的性能。具体地，纳米碳纤维的典型而非限制性的直径为10nm、50nm、100nm、200nm、300nm、400nm、500nm、600nm、700nm、800nm、900nm、1μm；纳米碳纤维的典型而非限制性的长度为1μm、5μm、10μm、20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm、100μm。进一步优选地，选择直径为50nm-200nm、长度为1μm-30μm的纳米碳纤维。

S1中，纳米碳纤维的羧基化反应和氨基化反应是依次进行的。由于本发明将纳米碳纤维进行氨基化的目的是为了使纳米碳纤维表面有丰富的氨基，从而与油溶性硼酸酯进行反应，并增加所得改性纳米碳纤维的金属吸附力，而氨基的数量多少又取决于羧基化纳米碳纤维表面的环氧基团和羧基的数量，因此，本发明先将纳米碳纤维进行羧基化反应，使其表面具有丰富的环氧基团和羧基。在一些实施例中，羧基化反应是将纳米碳纤维与浓酸进行反应，以得到羧基化纳米碳纤维；氨基化反应是将羧基化纳米碳纤维与多元胺进行反应，得到氨基化纳米碳纤维。

通过对羧基化反应中的浓酸溶液的选择和反应条件进行优化，可以使羧基化反应更完全，所得羧基化纳米碳纤维上的环氧基团和羧基更加丰富，有利于进行氨基化反应。因此，优选地，浓酸为体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸混合溶液；羧基化反应在80℃-100℃水浴条件下进行，反应时间为6h-12h，反应完将反应产物溶于蒸馏水中反复抽滤至中性后烘干，得到羧基化纳米碳纤维。具体地，典型而非限制性的水浴温度为80℃、85℃、90℃、95℃、100℃；典型而非限制性的反应时间为6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h。

得到羧基化纳米碳纤维后，将其与多元胺进行氨基化反应，使羧基化纳米碳纤维表面的环氧基团和羧基发生反应形成氨基。通过对氨基化反应的反应物及比例、反应条件进行优化，可以使氨基化反应更加完全，有利于后续与油溶性硼酸酯进行反应。因此，优选地，将羧基化纳米碳纤维溶于蒸馏水中，用氨水调节pH为10-13，在90℃-100℃油浴加热下加入多元胺，恒温搅拌反应8h-15h；羧基化纳米碳纤维与多元胺的质量比为1:(50-100)，反应过程中，羧基化纳米碳纤维的含量为1.25mg/ml-2.0mg/ml，通过添加过量的多元胺，可使羧基化纳米碳纤维表面所有的环氧基团和羧基均被反应完全。具体地，典型而非限制性的pH值为10、11、12、13；典型而非限制性的油浴加热温度为90℃、92℃、94℃、95℃、96℃、98℃、100℃；典型而非限制性的恒温搅拌反应时间为8h、9h、10h、11h、12h、13h、14h、15h；反应过程中，羧基化纳米碳纤维典型而非限制性的含量为1.25mg/ml、1.3mg/ml、1.4mg/ml、1.5mg/ml、1.6mg/ml、1.7mg/ml、1.8mg/ml、1.9mg/ml、2.0mg/ml。

进一步优选地，多元胺选自乙二胺和/或三乙烯四胺，从而引入氨基结构并与后续反应中的羟基结构发生反应，进而引入油性的长链烷烃结构和硼酸酯结构。以多元胺为二乙胺为例，羧基化纳米碳纤维与二乙胺进行氨基化反应及其产物如式(II)所示：

S2中，氨基化纳米碳纤维表面的氨基与油溶性硼酸酯进行化合反应，由于引入不同碳链长度所得油溶性硼酸酯的油溶性不同，因此，在一些实施例中，油溶性硼酸酯的结构式中的R为C₂-C₂₀的烷基。具体地，R可以为C₂、C₄、C₅、C₆、C₈、C₁₀、C₂₀的烷基等等。

氨基化纳米碳纤维表面的氨基与油溶性硼酸酯进行化合反应中，引入的有机碳链长度越长，有机结构越多，相应地，油溶性也越好；但是，过长的碳链熔点也更高，反应所需能耗也更大，且过长的碳链的热稳定性降低，容易出现断裂的问题，因此，在一些实施例中，油溶性硼酸酯的结构式中，优选2≤n≤5。

本发明实施例还提供了上述油溶性硼酸酯的制备方法，其是将脂肪酸/脂肪酸酯与二醇胺和硼酸进行酯化反应得到。其中，脂肪酸/脂肪酸酯与二醇胺反应所得化合物的结构式如式(III)所示，n为≥1的整数；式(III)化合物再与硼酸进行反应，得到如式(I)所示油溶性硼酸酯；

通过对二醇胺的选择、脂肪酸/脂肪酸酯的选择和反应条件的优化，可以使酯化反应更加完全，有助于油溶性硼酸酯与氨基化纳米碳纤维发生后续的化合反应。因此，优选地，在油溶性硼酸酯的制备过程中，二醇胺选自二甲醇胺、二乙醇胺、二丙醇胺中的至少一种，从而引入羟基结构，便于与氨基化纳米碳纤维上的氨基进行反应；脂肪酸选择长链脂肪酸(R-COOH)，脂肪酸酯选择长链脂肪酸甲基酯(R-COOCH₃)，可增加硼酸的油溶性；R为式(I)所示油溶性硼酸酯中的烷基。具体地，将长链脂肪酸或长链脂肪酸甲基酯与二乙醇胺混合加入到反应器中，以碱为催化剂，加热搅拌，在氮气氛围下，控制温度100℃-120℃反应2h-5h。其中，典型而非限制性的反应温度为100℃、105℃、110℃、115℃、120℃；典型而非限制性的反应时间为2h、3h、4h、5h。

通过将式(III)化合物与硼酸反应的条件进行优化，有助于进一步提升所得油溶性硼酸酯在油脂中的分散度。因此，优选地，以甲苯为带水剂，反应在油浴加热下进行，加热温度为100℃-140℃，冷凝回流5h-10h，直至反应没有多余水生成时结束反应。结束反应后，通过减压蒸馏去除甲苯，所得粗制产物经纯化，得到油溶性硼酸酯。具体地，典型而非限制性的加热温度为100℃、110℃、120℃、130℃、140℃；典型而非限制性的冷凝回流时间为5h、6h、7h、8h、9h、10h。

通过对氨基化纳米碳纤维与油溶性硼酸酯进行化合反应的反应条件进行优化，可以加速化合反应的反应速率，氨基化碳纤维与油溶性硼酸酯的反应连接也越多。因此，优选地，将氨基化碳纤维和油溶性硼酸酯混合后油浴加热90℃-100℃，冷凝回流3h，反应完成后将所得产物干燥，得到改性纳米碳纤维。具体地，典型而非限制性的油浴加热温度为90℃、92℃、94℃、95℃、96℃、98℃、100℃。

可以理解的是，氨基化纳米碳纤维与油溶性硼酸酯进行上述化合反应时，优选在溶剂条件下进行，具体地，溶剂可以是二甲基酰胺、丙酮、正己烷中的至少一种。

相应地，本发明实施例提供了上述制备方法制备得到的改性纳米碳纤维。其结构如图1所示。

图1中的B代表油溶性硼酸酯，可以看出，纳米碳纤维上连接有多个油溶性硼酸酯，因此所得改性纳米碳纤维具有良好的油溶性和极压抗磨性，在油脂体系中可形成稳定的分散体系；并且，油溶性硼酸酯不含氮、磷等对环境不友好的元素，故所得改性纳米碳纤维也具有对环境友好的特点。此外，改性纳米碳纤维还保留了纳米碳纤维所具有的抗氧化性、高扩散性、易吸附、熔点低等优势。

本发明实施例还提供了一种润滑脂，该润滑脂中含有上述改性纳米碳纤维。

由于本发明润滑脂中含有改性纳米碳纤维，且该改性纳米碳纤维是在氨基化纳米碳纤维上连接有油溶性硼酸酯，故可在金属表面形成坚韧连续的油膜，具有稳定的分散体系、良好的热稳定性、导热性和胶体极限强度，在工作中能及时将摩擦的热能导出，降低润滑脂的温度，从而延长其使用寿命。此外，由于添加的改性纳米碳纤维不含氮、磷等元素，所得润滑脂对环境也更加友好。

在一些实施例中，以上述润滑脂的总质量为100％计，改性纳米碳纤维在其中的质量百分含量为0.5％-10％。本发明润滑脂在含有该质量百分含量的改性纳米碳纤维时，具有最佳的耐磨极压性能、抗氧化性能和胶体极限强度。

为使本发明上述实施细节和操作能清楚地被本领域技术人员理解，以及本发明实施例改性纳米碳纤维及其制备方法和润滑脂的进步性能显著的体现，以下通过多个实施例来举例说明上述技术方案。

实施例1

一种改性纳米碳纤维的制备方法，包括如下步骤：

1)氨基化纳米碳纤维的制备(CFs-NH₂)

S01：将纳米碳纤维(直径为D₅₀＝50nm、长度L₅₀＝30um)置于索氏回流装置中，采用丙酮在70℃下回流冲洗48小时，去除浆料，随后在60℃烘箱中干燥8小时；

S02：将烘干的纳米碳纤维置于浓硫酸与浓硝酸体积比为3:1的混酸中，在80℃水浴中反应8小时，然后将混合物溶于蒸馏水中并反复抽滤至中性后烘干，获得纯度较高的氧化纳米碳纤维；

S03：取0.5g氧化纳米碳纤维溶于100ml蒸馏水中，超声30min，用氨水调节溶液pH＝11，并不断搅拌，然后油浴加热90；加入100ml乙二胺，恒温搅拌10h后真空抽虑，产物用无水乙醇和去离子水反复洗涤，最后50℃真空干燥20h，得到氨基化纳米碳纤维(CFs-NH₂)。

2)油溶性硼酸酯的制备

将0.5mol丁酸甲酯分析纯和0.5mol二乙醇胺分析纯混合加入到反应容器中，以KOH为催化剂，加热搅拌，在氮气氛围下，控制温度110℃，反应3h，得到N,N-二乙醇丁酰胺；

将0.15mol N,N-二乙醇丁酰胺，及0.15mol硼酸放入圆底烧瓶中，加入100ml甲苯作为带水剂，油浴加热130℃，冷凝回流5h至反应没有多余水生成。结束反应后，通过减压蒸馏除去甲苯后得到粗制产物，纯化后得到目标产物油溶性硼酸酯。

3)改性纳米碳纤维的制备

将0.5g氨基化纳米碳纤维、0.5mol油溶性硼酸酯及500ml DMF(二甲基甲酰胺)加入到2500ml圆底烧瓶中，超声处理30min得到悬乳液，加入氨水调节pH＝10，并不断搅拌，然后油浴加热90，冷凝回流3h。离心过滤后，用去离子水反复洗涤后，50℃真空干燥10h，得到改性纳米碳纤维。

实施例2

实施例2与实施例1基本相同，不同之处在于氨基化纳米碳纤维制备中的纳米碳纤维直径为D₅₀＝100nm，长度L₅₀＝100um。

实施例3

实施例3与实施例1基本相同，不同的是使用0.5mol的硬脂酸替代丁酸甲酯。

将实施例1-3所得改性纳米碳纤维按1％的质量百分比分别加入到润滑脂中，过三辊研磨分散均匀得到改性纳米碳纤维增强润滑脂，并设置对比例，即直接将纳米碳纤维(直径为D₅₀＝50nm、长度L₅₀＝30um)按照1％的质量百分比加入润滑脂中。测试上述润滑脂的胶体强度、轴承寿命、储存稳定性及极压抗磨性，测试方法或标准如下：

1.胶体极限强度测试

实验方法：当外力逐渐加大，达到某临界数值时，润滑脂开始流动。使得润滑脂产生流动所需的最小的力称为润滑脂的强度极限。流变仪测试表现为当储能模量G＇＝损耗模量G＂时即为润滑脂由固体开始流动的临界点。

2.轴承寿命

检测标准:GB/T 24607-2009。

3.静置稳定性

将润滑脂放置与透明玻璃管中，静置放置。观察润滑脂出现分层时的时间。

4.极压试验(四球测定)

试验方法：在四球机中，四个钢球按等边四面体排列着。上球在1400～1500转/分钟下旋转。下面三个球用油盒固定在一起。通过杠杆或液压系统，由下而上对钢球施加压力负荷。在实验过程中，四个钢球的接触点都浸没在润滑剂中。每次实验时间10s。试验后测量油盒内任何一个钢球的墨痕直径。按规定程序反复试验，直到求出代表润滑剂承载能力的评定指标；参考标准GB 3142-82。

试验条件：使用仪器：山东竟成MRP-10P极压四球试验机；主轴转速：1400r/min±50r/min；试验负荷：0～800公斤；试验时间：10S。

性能测试结果如表1所示。

表1实施例1-3和对比例所得改性纳米碳纤维增强润滑脂的性能测试结果

通过表1的性能测试结果可以看出，本发明实施例1-3所得改性纳米碳纤维添加到润滑脂中，可使所得润滑脂的胶体极限强度和极压抗磨性显著增强，进而延长轴承的寿命；并且，本发明所得润滑脂还具有较好的储存稳定性。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种改性纳米碳纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

纳米碳纤维进行羧基化反应和氨基化反应，得到氨基化纳米碳纤维；其中，所述纳米碳纤维的羧基化反应和氨基化反应是依次进行的；所述纳米碳纤维的直径为10nm-1μm；所述纳米碳纤维的长度为1μm-100μm；

所述氨基化纳米碳纤维与油溶性硼酸酯进行化合反应，得到改性纳米碳纤维；

所述油溶性硼酸酯的结构式如式（I）所示，其中，R为烷基，n为≥1的整数；

式（I）。

2.根据权利要求1所述改性纳米碳纤维的制备方法，其特征在于，所述油溶性硼酸酯的结构式中，R为C₂-C₂₀的烷基；和/或

所述油溶性硼酸酯的结构式中，2≤n≤5。

3.根据权利要求1所述改性纳米碳纤维的制备方法，其特征在于，所述油溶性硼酸酯的制备方法是将脂肪酸/脂肪酸酯与二醇胺和硼酸进行酯化反应得到。

4.根据权利要求1所述改性纳米碳纤维的制备方法，其特征在于，所述羧基化反应是将所述纳米碳纤维与浓酸进行反应，得到羧基化纳米碳纤维。

5.根据权利要求4中所述改性纳米碳纤维的制备方法，其特征在于，所述氨基化反应是将所述羧基化纳米碳纤维与多元胺进行反应，得到所述氨基化纳米碳纤维。

6.根据权利要求1所述改性纳米碳纤维的制备方法，其特征在于，所述纳米碳纤维进行羧基化反应和氨基化反应之前，先用丙酮进行预处理。

7.一种改性纳米碳纤维，其特征在于，由权利要求1-6中任意一项所述改性纳米碳纤维的制备方法制备得到。

8.一种润滑脂，其特征在于，所述润滑脂中含有权利要求7所述的改性纳米碳纤维。

9.根据权利要求8所述的润滑脂，其特征在于，所述改性纳米碳纤维在所述润滑脂中的质量百分含量为0.5%-10%。

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