CN104151258A - L-苯甘氨醇还原反应中四氢呋喃溶剂回收方法及装置 - Google Patents

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许陈兵
鲍烨华
李凯
顾理群
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张玲丽
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    • C07D263/02—Heterocyclic compounds containing 1,3-oxazole or hydrogenated 1,3-oxazole rings not condensed with other rings
    • C07D263/08—Heterocyclic compounds containing 1,3-oxazole or hydrogenated 1,3-oxazole rings not condensed with other rings having one double bond between ring members or between a ring member and a non-ring member
    • C07D263/16—Heterocyclic compounds containing 1,3-oxazole or hydrogenated 1,3-oxazole rings not condensed with other rings having one double bond between ring members or between a ring member and a non-ring member with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract

本发明提供了一种L-苯甘氨醇还原反应中四氢呋喃溶剂回收方法，包括以下步骤：在还原反应釜中，进行L-苯甘氨酸还原反应；反应完毕后，打开串联的两级冷凝器的冷却水系统，在第一冷凝器中通入水，在第二冷凝器中通入低温液氮尾气，进行深冷，接收溶剂四氢呋喃；缓慢将物料升温，减压蒸馏回收四氢呋喃，回收的四氢呋喃可以直接套用到下一批。本发明在L-苯甘氨醇还原反应中，在蒸馏四氢呋喃溶剂过程中，采用多级冷凝回收，先用冷水冷凝，再用低温液氮尾气进行深冷，降低了四氢呋喃溶剂单耗，降低原料成本。四氢呋喃溶剂回收率≥85%，比原来提高大约20%，降低了原料成本，增加产品的市场竞争力。降低生产成本，而且环保节约、安全生产。

Description

L-苯甘氨醇还原反应中四氢呋喃溶剂回收方法及装置
技术领域
本发明属于化工技术领域，特别涉及一种用于L-苯甘氨醇还原反应中四氢呋喃溶剂深冷回收方法。
背景技术
不对称合成是有机化学中一个极为重要且富有活力的研究领域，在结构和立体化学复杂的天然产物合成中越来越得到广泛的应用，可采用不同的策略在目标产物中引入新的手性单元，而手性辅助试剂是一类行之有效的方法。手性恶唑烷酮最初由Evans制备，是近年来发展起来的一类手性助剂，该试剂具有良好的诱导效果。
在所有恶唑烷酮类手性助剂中，(S)-4-苯基-2-恶唑烷酮是研究最为广泛，诱导效果最好的一种。我们采用了比较先进的路线，从 (L)-苯甘氨酸出发，先还原得到L-苯甘氨醇，然后酰化，关环得(S)-4-苯基-2-恶唑烷酮。在还原反应中，需要采用四氢呋喃溶剂，价格比较高，沸点比较低，特别是在减压下沸点更低，损失比较大。
发明内容
本发明的目的是提供一种L-苯甘氨醇还原反应中四氢呋喃溶剂回收方法，以解决L-苯甘氨醇还原反应中造成的四氢呋喃溶剂损失大的问题。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
      一种L-苯甘氨醇还原反应中四氢呋喃溶剂回收方法，包括以下步骤：
a.在还原反应釜中，加入溶剂四氢呋喃、硼氢化钠、L-苯甘氨酸，进行L-苯甘氨酸还原反应；
b.反应完毕后，打开串联的两级冷凝器的冷却水系统，在第一冷凝器中通入水，在第二冷凝器中通入低温液氮尾气，进行深冷，接收溶剂四氢呋喃；
c.缓慢将物料升温，减压蒸馏回收四氢呋喃。
回收的四氢呋喃可以直接套用到下一批。
优选的，步骤b中，在温度在-20℃以下接收溶剂四氢呋喃。
优选的，步骤c中，在60~80℃、-0.097MPa的条件下减压蒸馏回收四氢呋喃。
本发明的另一个目的是提供一种用于上述的方法的L-苯甘氨醇还原反应中四氢呋喃溶剂回收装置。
一种用于上述方法的L-苯甘氨醇还原反应中四氢呋喃溶剂回收装置，包括两级冷凝器，分别为第一冷凝器和第二冷凝器，第一冷凝器的底部设置有进水口，顶部设置有出水口；第二冷凝器的底部设置有液氮入口，顶部设置有氮气出口；第一冷凝器的顶部连接到L-苯甘氨醇还原反应的反应釜，第一冷凝器的底部连接有第一接收槽，第一接收槽通过管道连接到第二冷凝器的顶部，第二冷凝器的底部连接有第二接收槽，第二接收槽连接有真空泵；第一接收槽和第二底接收槽的底部均设有一个阀门。
冷凝器为不锈钢材质。
本发明的有益效果是：本发明在L-苯甘氨醇还原反应中，在蒸馏四氢呋喃溶剂过程中，采用多级冷凝回收，先用冷水冷凝，再用低温液氮尾气进行深冷，降低了四氢呋喃溶剂单耗，降低原料成本。四氢呋喃溶剂回收率≥85%，比原来提高大约20%，降低了原料成本，增加产品的市场竞争力。降低生产成本，而且环保节约、安全生产。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
图中，1-反应釜，2-第一冷凝器，3-第一接收槽，4-第二冷凝器，5-第二接收槽，6-真空泵。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
在2000L的还原反应釜中，加入溶剂四氢呋喃、硼氢化钠、L-苯甘氨酸，开启搅拌，向还原釜夹套通冷冻盐水，当料温达22℃后，开始向釜内滴加98%的硫酸，加料时间为2小时，滴加硫酸完毕后，在30℃保温反应1小时；
反应完毕后，打开串联的两级冷凝器的冷却水系统，在第一冷凝器中通入水，在第二冷凝器中通入低温液氮尾气，进行深冷，在温度在-20℃以下接收溶剂四氢呋喃；
缓慢将物料升温，在60℃、-0.097MPa的条件下减压蒸馏回收四氢呋喃，回收的四氢呋喃可以直接套用到下一批。
实施例2
在2000L的还原反应釜中，加入溶剂四氢呋喃、硼氢化钠、L-苯甘氨酸，开启搅拌，向还原釜夹套通冷冻盐水，当料温达22℃后，开始向釜内滴加98%的硫酸，加料时间为2小时，滴加硫酸完毕后，在30℃保温反应1小时；反应完毕后，打开串联的两级冷凝器的冷却水系统，在第一冷凝器中通入水，在第二冷凝器中通入低温液氮尾气，进行深冷，在温度在-25℃以下接收溶剂四氢呋喃；缓慢将物料升温，在80℃、-0.097MPa的条件下减压蒸馏回收四氢呋喃，回收的四氢呋喃可以直接套用到下一批。
实施例3
在2000L的还原反应釜中，加入溶剂四氢呋喃、硼氢化钠、L-苯甘氨酸，开启搅拌，向还原釜夹套通冷冻盐水，当料温达22℃后，开始向釜内滴加98%的硫酸，加料时间为2小时，滴加硫酸完毕后，在30℃保温反应1小时；反应完毕后，打开串联的两级冷凝器的冷却水系统，在第一冷凝器中通入水，在第二冷凝器中通入低温液氮尾气，进行深冷，在温度在-30℃以下接收溶剂四氢呋喃；缓慢将物料升温，在70℃、-0.097MPa的条件下减压蒸馏回收四氢呋喃，回收的四氢呋喃可以直接套用到下一批。
实施例4
      如图1所示，本发明的L-苯甘氨醇还原反应中四氢呋喃溶剂深冷回收系统，包括两级冷凝器，分别为第一冷凝器2和第二冷凝器4，第一冷凝器2的底部设置有进水口，顶部设置有出水口；第二冷凝器4的底部设置有液氮入口，顶部设置有氮气出口。第一冷凝器2的顶部连接到L-苯甘氨醇还原反应的反应釜1，第一冷凝器2的底部连接有第一接收槽3，第一接收槽通过管道连接到第二冷凝器4的顶部，第二冷凝器4的底部连接有第二接收槽5，第二接收槽5连接有真空泵6。第一接收槽3和第二底接收槽5的底部均设有一个阀门。冷凝器为不锈钢材质。

Claims (6)

1.一种L-苯甘氨醇还原反应中四氢呋喃溶剂回收方法，其特征在于：包括以下步骤：
a.在还原反应釜中，加入溶剂四氢呋喃、硼氢化钠、L-苯甘氨酸，进行L-苯甘氨酸还原反应；
b.反应完毕后，打开串联的两级冷凝器的冷却水系统，在第一冷凝器中通入水，在第二冷凝器中通入低温液氮尾气，进行深冷，接收溶剂四氢呋喃；
c.缓慢将物料升温，减压蒸馏回收四氢呋喃。
2.如权利要求1所述的L-苯甘氨醇还原反应中四氢呋喃溶剂回收方法，其特征在于：回收的四氢呋喃可以直接套用到下一批。
3.如权利要求1所述的L-苯甘氨醇还原反应中四氢呋喃溶剂回收方法，其特征在于：步骤b中，在温度在-20℃以下接收溶剂四氢呋喃。
4.如权利要求1所述的L-苯甘氨醇还原反应中四氢呋喃溶剂回收方法，其特征在于：步骤c中，在60~80℃、-0.097MPa的条件下减压蒸馏回收四氢呋喃。
5.一种用于权利要求1-4任一所述的方法的L-苯甘氨醇还原反应中四氢呋喃溶剂回收装置，其特征在于：包括两级冷凝器，分别为第一冷凝器和第二冷凝器，第一冷凝器的底部设置有进水口，顶部设置有出水口；第二冷凝器的底部设置有液氮入口，顶部设置有氮气出口；第一冷凝器的顶部连接到L-苯甘氨醇还原反应的反应釜，第一冷凝器的底部连接有第一接收槽，第一接收槽通过管道连接到第二冷凝器的顶部，第二冷凝器的底部连接有第二接收槽，第二接收槽连接有真空泵；第一接收槽和第二底接收槽的底部均设有一个阀门。
6.如权利要求5所述的L-苯甘氨醇还原反应中四氢呋喃溶剂深冷回收装置，其特征在于：冷凝器为不锈钢材质。
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