CN103449528A - 一种超声波活化制备高铁酸盐的方法 - Google Patents
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Abstract
一种超声波活化制备高铁酸盐的方法。本发明提供一种水处理剂的制备的方法,可用于高效水处理剂高铁酸盐的制备,属于环保技术领域。本方法是先在超声波作用和充分搅拌的条件下,将铁盐溶液加入强碱性溶液中,生成氢氧化铁。然后再在超声波作用和充分搅拌的条件下,先加入适量稳定剂,后加入次氯酸盐溶液,再加入强碱固体粉末使其溶解至饱和,让Fe(OH)3被充分氧化,生成高铁酸盐产品。再将溶液冷却,固液分离,将固相中的高铁酸盐进行纯化,得到高铁酸盐产品,液相的碱液回收并回。本方法具有低成本、高产率、产品纯度高、设备投资小等特点,很适合于高铁酸盐的制备。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种水处理剂的制备的方法,可用于高效水处理剂高铁酸盐的制备,属于环保技术领域。
【背景技术】
高铁酸盐是指含有Fe(VI)O4酸根与金属离子组成的盐类,其具备很强的氧化性,它的氧化还原电位在酸性条件下为2.20V,在碱性条件下为0.72V,比KMnO4、O3、Cl2等这些比较常用到的氧化剂还要强。作为一种非氯的新型高效饮水消毒剂和水处理剂,其可去除传统的水处理剂很难彻底去除有害的氯代污染物,尤其是对酚和硫化物有明显的氧化去除效果,还可以安全有效地氧化水中的CN-。除了具有极强的氧化性外,反应后生成具有高度吸附活性的Fe3+,可以在很宽的pH值范围内吸附絮凝大部分离子、有机物和悬浮物。高铁酸钾集氧化、杀菌、吸附、絮凝、助凝、脱色、除臭等多功能于一体,且最终产物是无毒的三价铁离子,不会产生诱导基因突变和致癌的作用,是环境友好的处理剂。高铁酸盐不但可以作为水处理剂,而且还在电极活性材料、石油化工催化剂等方面有很多应用,因此,研究高铁酸盐的制备方法已经成为一个重要的课题。
现有的高铁酸盐的制备方法主要有高温过氧化物氧化法、电解法和次氯酸盐法三种。高温过氧化物氧化法是将具有氧化性的金属氧化物与铁、铁盐或者铁的氧化物在高温加热条件下反应生成高铁酸盐方法,该法需严格控制操作条件、生产成本高、比较危险且自难于实现,目前很少采用。电解法是在铁阳极上发生氧化反应.使铁或铁离子氧化成高铁酸根的方法,此法存在能源耗高、副产品较多等问题有待解决。次氯酸盐法是在强碱性溶液环境中,以饱和次氯酸盐溶液和铁盐为原料,通过次氯酸盐对铁的氧化反应生成高铁酸盐的方法,该法生产工艺成熟,设备投资较少,容易实现,是一种常用的制备方法,但由于其氧化过程效率较低,需要加入过量的氧化剂,这不但增加的成本,加快了设备腐蚀,而且还加大了的产品提纯过程的难度。因此,强化其氧化过程,提升其氧化效率,是降低次氯酸盐法制备高铁酸盐的成本、提高产品品质的一个重要途径。
【发明内容】
本发明的目的就是通过超声波强化次氯酸盐的氧化过程,提高氧化效率,有效解决上述的碱次氯酸盐法的缺陷。现有的次氯酸盐法是将次氯酸盐和铁盐加入强碱性溶液中,铁盐先生成氢氧化铁沉淀,然后再被次氯酸盐氧化。其化学反应为:
Fe3++3OH-=Fe(OH)3↓
2Fe(OH)3+3ClO-+4OH-=2FeO4 2-+5H2O+3Cl-
由于氧化反应发生在氢氧化铁固体表面,这种液固相反应过程很容易由于液固相传质过程的限制、固相反应表面被钝化等原受到阻碍,使反应效率降低。
此时如果将超声波作用在这个氧化反应过程,超声波的空化气泡的破裂可以产生局部的高速微喷射流,其喷射速度超过100m/s,氢氧化铁固体表面在这种高速微喷射流的冲击下发生活化,在这种活化的固体表面上,固液相的氧化反应过程被加速,另一方面,微喷射流还加速了固液相反应的传质过程,因此,不管是反应控制还是扩散控制的固液相氧化过程,在超声波作用下,其反应都被加速,反应效率得到提高。
因此本方法可分为如下步骤:
1、在超声波作用和充分搅拌的条件下,将铁盐溶液加入强碱性溶液中,生成氢氧化铁。
2、在超声波作用和充分搅拌的条件下,先加入适量稳定剂,再加入次氯酸盐溶液,最后补充强碱固体粉末使其溶解至饱和,让Fe(OH)3被充分氧化,生成高铁酸盐产品。
3、冷却,固液分离,将固相中生成的高铁酸盐进行纯化,得到高铁酸盐产品,液相的碱液回收并回用。
本方法具有低成本、高产率、产品纯度高、设备投资小等特点,很适合于高铁酸盐的制备。
【具体实施方式】
用下列非限定性实施例进一步说明本发明的具体实施方式和效果:
实施例1
1、在1000升的超声反应釜中,加入饱和氢氧化钾溶液120升,在声频为20kHz、功率为1.0kw的超声波辐射、充分搅拌的条件下,逐渐加入45%的三氯化铁溶液60升,再充分搅拌半小时。
2、在声频为20kHz、功率为2.5kw的超声波辐射、充分搅拌的条件下,先加入50%的氯化铜溶液5升,再加入10%(有效氯)的次氯酸钾溶液200升,最后加入粒度小于600目的氢氧化钾粉末300公斤,充分反应1小时,至溶液透明。
3、冷却溶液至0℃,离心得到固相为高铁酸钾粗产品,液相碱液回收并重复使用。粗产品用饱和氢氧化钾溶液洗涤5次,洗涤液冷却,可也得到高铁酸钾固体。将洗涤后及洗涤液冷却得到的高铁酸钾固体依次用甲醇、乙醚洗涤,抽滤、干燥后可得到纯高铁酸钾产品。
按照上述步骤制备高铁酸钾,收率达到92.3%,产品纯度达到98.5%。
实施例2
1、在1000升的超声反应釜中,加入饱和氢氧化钠溶液120升,在声频为22kHz、功率为1.2kw的超声波辐射、充分搅拌的条件下,逐渐加入饱和的硝酸铁溶液100升,再充分搅拌40分钟。
2、在声频为22kHz、功率为2.8kw的超声波辐射、充分搅拌的条件下,先加入15%的硅酸钠溶液15升,再加入10%(有效氯)的次氯酸钠溶液150升,最后加入粒度小于600目的氢氧化钠粉末300公斤,充分反应1小时,至溶液透明。
3、冷却溶液至0℃,离心得到高铁酸钠粗产品,再用饱和氢氧化钠溶液洗涤5次,洗涤液冷却,可得到高铁酸钠固体。将洗涤后及洗涤液冷却得到的高铁酸钠固体依次用甲醇、乙醚洗涤,抽滤干燥后可得到纯高铁酸钠产品。
按照上述步骤制备高铁酸钠,收率达到90.5%,产品纯度达到96.8%。
实施例3
1、在1000升的超声反应釜中,加入饱和氢氧化钾溶液100升,在声频为25kHz、功率为1.5kw的超声波辐射、充分搅拌的条件下,逐渐加入饱和的硝酸铁溶液100升,再充分搅拌半小时。
2、在声频为25kHz、功率为3.0kw的超声波辐射、充分搅拌的条件下,先依次加入15%的硅酸钠溶液5升,50的氯化铜溶液2升,再加入10%(有效氯)的次氯酸钠溶液200升,最后加入粒度小于600目的氢氧化钾粉末350公斤,充分反应1.5小时,至溶液透明。
3、冷却溶液至0℃,离心得到高铁酸钾粗产品,再用饱和氢氧化钾溶液洗涤5次,洗涤液冷却,可得到高铁酸钾固体。将洗涤后及洗涤液冷却得到的高铁酸钾固体依次用甲醇、乙醚洗涤,抽滤干燥后可得到纯高铁酸钾产品。
按照上述步骤制备高铁酸钾,收率达到93.7%,产品纯度达到97.6%。
以上所述的实施例仅表达了本发明的优选实施方式,不能理解为对本发明专利范围的限制,因此本发明并不限于此具体的工艺流程。本领域技术人员根据本发明的技术方案和构思,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。所以,凡根据本发明权利要求范围得出的其他实施方式,均应属于本发明涵盖的范围。
Claims (6)
1.一种超声波活化制备高铁酸盐的方法,其特征在于包含如下步骤:
(1)、在超声波作用和充分搅拌的条件下,将铁盐溶液加入强碱性溶液中,生成氢氧化铁。
(2)、在超声波作用和充分搅拌的条件下,先加入适量稳定剂,再加入次氯酸盐溶液,最后补充强碱固体粉末使其溶解至饱和,让Fe(OH)3被充分氧化,生成高铁酸盐产品。
(3)、冷却,固液分离,将固相中生成的高铁酸盐进行纯化,得到高铁酸盐产品,液相的碱液回收并回用。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述超声波的声频为20~25KHz,功率为1.5~4kw/m3。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述强碱为氢氧化钾或氢氧化钠中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述第(1)步的铁盐为氯化铁或硝酸铁中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述第(2)步的次氯酸盐为次氯酸钠或次氯酸钾中的一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述第(2)步的稳定剂为氯化铜、硅酸钠中的一种或或其混合物。
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