CN103436720B - 离子吸附型稀土矿非铵盐浸取稀土的工艺 - Google Patents

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Abstract

一种离子吸附型稀土矿非铵盐浸取稀土的工艺，采用钙、镁，钠盐的混合物作浸取剂，用氢氧化钙、氢氧化镁或氢氧化钠等非铵类盐作沉淀剂，取代含铵盐，本发明从根本上解决离子吸附型稀土的开采中氨氮污染的问题，实现离子吸附型稀土绿色环保开采，是一项具有较大经济效益和社会效益的工艺。

Description

离子吸附型稀土矿非铵盐浸取稀土的工艺
技术领域
本发明涉及一种离子吸附型稀土矿非铵盐浸取稀土的工艺。
背景技术
我国离子吸附型稀土矿的开采至今已有几十年历史，开采初期采用的是氯化钠为浸取剂的池浸工艺，后来因为氯化钠会使土壤盐碱化，改为硫酸铵作浸取剂，形成硫酸铵作浸取剂、碳酸氢铵作沉淀剂的离子吸附型稀土的矿山开采工艺，并逐步由池浸工艺发展为相对保护生态的原地浸矿工艺。但长期以来，以硫酸铵为浸取剂，碳酸氢铵为沉淀剂的工艺，无论在矿山开采中或开采稀土后的矿体中均有大量的铵离子流失，造成矿山周边环境受到污染，水体中氨氮严重超标（矿山开采废水中氨氮含量为100―400mg／L），至今无法治理达标，留下长久的环境污染问题。
发明内容
本发明的目的就是提供一种非铵盐混合物作离子型稀土浸取剂和非铵类盐作沉淀剂，节能环保的离子吸附型稀土矿非铵盐浸取稀土的工艺。
本发明的离子吸附型稀土矿非铵盐浸取稀土的工艺，采用钙、镁，钠盐的混合物作浸取剂，用氢氧化钙、氢氧化镁或氢氧化钠等非铵类盐作沉淀剂，取代含铵盐，它包括以下步骤：
1、测定稀土原矿品位，先取样测定稀土原矿品位，然后根据原矿的重量计算出原矿中的稀土量；
2、确定复合盐浸取前的配比：任意确定钙盐、镁盐、钠盐的配比，并按确定的配比配制形成复合盐；
3、计算和称取所需复合盐：按稀土（氧化物）：复合盐（固体）=1：3-15的质量比例，计算出所需复合盐的量，并用水配制成2﹪-12﹪浓度的溶液；
4、原矿稀土浸取：采用浸泡法或淋洗法注入复合盐溶液于原矿中，使原矿中的稀土离子与钙、镁、钠离子进行充分交换，将矿中的稀土交换出来，收集形成的稀土母液，并测定母液的稀土浓度；
5、计算稀土浸出率：根据母液的稀土浓度和体积，计算出母液中的稀土量，计算出原矿稀土的浸出率；
6、稀土母液除杂：在步骤4得到的稀土母液中加入2 mol/L的氢氧化钠溶液调pH值3.5-4.0，沉清，除去母液中的Al3+、 Fe3+杂质离子；
7、稀土两步法沉淀：将除杂后的稀土母液边搅拌边加入氢氧化钙或氢氧化镁调pH值至5.5-6.5，使一部分稀土先沉淀下来，然后加入浓度为2 mol/L氢氧化钠溶液调pH值至7.8-8.5，使母液中的稀土完全沉淀下来，陈化6小时以上；
8、氢氧化稀土洗涤：将陈化好的氢氧化稀土滤干，滤饼用清水洗涤两次，滤干或压榨干，得到总量大于90％的氢氧化稀土。
本发明的离子吸附型稀土矿非铵盐浸取稀土的工艺，从根本上解决离子吸附型稀土的开采中氨氮污染的问题，实现离子吸附型稀土绿色环保开采，是一项具有较大经济效益和社会效益的工艺。
具体实施方式
以浸泡法和淋洗法为应用实例：
实施例1(浸泡法)
以500克离子型稀土原矿，用钙、镁、钠盐的复合溶液浸泡的方法浸取稀土为例，具体步骤是：
1、测定原矿稀土品位：取500克离子型稀土原矿，预先测定好原矿中的稀土品位为0.4‰，计算出500克矿中的稀土为0.2克；
2、确定复合盐的配比：按固体钙盐：镁盐：钠盐=5：4：1的比例；
3、计算和称取复合盐：按稀土：复合盐（固体）=1：10的质量比例计算出所需复合盐的量为2克，配制成800ｍl浓度为2.5﹪的复合钙、镁、钠盐溶液；
4、原矿稀土浸取提取：将500克稀土装入烧杯中，把800ｍl配制好的复合盐溶液加入其中，浸泡4小时，过滤，取液滤测稀土浓度为0.152g／L，计算出稀土浸出液（稀土母液）中的稀土量为0.19克；
5、稀土浸出率的计算：根据浸出液（稀土母液）中的稀土量和500克原矿中的稀土量，计算出稀土浸取率为95％；
6、稀土母液除杂：在步骤4得到的稀土母液中加入2 mol/L氢氧化钠溶液调pH值3.5～4.0，沉清，除去母液中的Al3+、 Fe3+等杂质离子；
7、稀土两步法沉淀：将除杂后的稀土母液边搅拌边加入氢氧化钙调这pH值至6，使一部分稀土先沉淀下来，然后加入浓度为2 mol/L的氢氧化钠溶液调pH值至8，使母液中的稀土完全沉淀下来，陈化6小时以上；
8、氢氧化稀土洗涤：将陈化好的氢氧化稀土滤干，滤饼用清水洗涤两次，滤干或压榨干，得到总量大于90％的氢氧化稀土。
实施例2（淋洗法）
以500克离子型稀土原矿用钙、镁的复合溶液淋洗的方法浸出稀土为例，具体步骤是：
1、测定原矿稀土品位：取500克离子型稀土矿，预先测定好原矿中的稀土品位为0.4‰，计算出500克矿中的稀土量为0.2克；
2、确定复合盐的比例： 按固体氯化钙：氯化镁=4.5：4.5的比例；
3、计算和称取复合盐： 按稀土：复合盐=1：10的质量比例计算出所需复合盐的量为2克，按确定的比例计算称取钙、镁配制成800 ｍl 浓度为2.5％的复合盐溶液；
4、原矿稀土浸取提取：将500克稀土原矿装入准备好的布氏漏斗中（带一层滤布、一层滤纸）压平，用复合盐溶液作淋洗液加入漏斗中淋洗，每次约加200ｍl淋洗液，直至将800ｍl氯化钙或氯化镁溶液淋洗完，再加300ｍl 蒸馏水分两次淋洗原矿，取淋洗出来的稀土母液测稀土浓度为0.178g／L，计算出稀土母液（淋洗液）中的稀土量为0.196克；
5、稀土浸出率的计算：根据淋洗液（稀土母液）中的稀土量和500克原矿中的稀土量，计算出稀土浸取率为98％；
6、稀土母液除杂：在步骤4得到的稀土母液中加入2 mol/L氢氧化钠溶液调pH值3.5-4.0沉清，除去母液中的Al3+、 Fe3+等杂质离子；
7、稀土两步法沉淀：将除杂后的稀土母液边搅拌边加入氢氧化钙调pH值至6，使一部分稀土先沉淀下来，然后加入浓度为2 mol/L的氢氧化钠溶液调pH值至8，使母液中的稀土完全沉淀下来，陈化6小时以上；
8、氢氧化稀土洗涤：将陈化好的氢氧化稀土滤干，滤饼用清水洗涤两次，滤干或压榨干，得到总量大于90％的氢氧化稀土。

Claims (1)

1.一种离子吸附型稀土矿非铵盐浸取提炼稀土的工艺，其特征在于：它包括以下步骤：
（1）、测定稀土原矿品位，先取样测定稀土原矿品位，然后根据原矿的重量计算出原矿中的稀土量；
（2）、确定复合盐浸取前的配比：任意确定氯化钙、氯化镁的配比，并按确定的配比配制形成复合盐；
（3）、计算和称取所需复合盐：按稀土︰复合盐=1︰3-15的质量比例，计算出所需复合盐的量，并用水配制成2﹪-12﹪浓度的溶液；
（4）、原矿稀土浸取：采用浸泡法或淋洗法注入复合盐溶液于原矿中，使原矿中的稀土离子与钙、镁离子进行充分交换，将矿中的稀土交换出来，收集形成的稀土母液，并测定母液的稀土浓度；
（5）、计算稀土浸出率：根据母液的稀土浓度和体积，计算出母液中的稀土量，计算出原矿稀土的浸出率；
（6）、稀土母液除杂：在步骤4得到的稀土母液中加入2mol/L的氢氧化钠溶液调pH值3.5-4.0，沉清，除去母液中的Al3+、 Fe3+杂质离子；
（7）、稀土两步法沉淀：将除杂后的稀土母液边搅拌边加入氢氧化钙调pH值至5.5-6.5，使一部分稀土先沉淀下来，然后加入浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液调pH值至7.8-8.5，使母液中的稀土完全沉淀下来，陈化6小时以上；
（8）、氢氧化稀土洗涤：将陈化好的氢氧化稀土滤干，滤饼用清水洗涤两次，滤干或压榨干，得到总量大于90％的氢氧化稀土。
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