CN103436268B - 一种苯酚污染土壤修复材料的制备方法 - Google Patents

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本发明属于土壤修复领域，涉及一种苯酚污染土壤修复材料的制备方法。本发明提出的制备方法是将秸秆改性，具体工艺包括秸秆洗净、粉碎、3-巯基丙基三甲氧基硅烷处理及Al2O3/MoO3负载等。本发明提出的苯酚污染土壤修复材料的制备方法具有以下优点：（1）成本低，原材料来源广；（2）制备工艺简单，投入少，适合大规模的推广和应用；（3）对苯酚降解能力强，不对土壤及地下水造成二次污染；（4）单位重量土壤修复用量少，是绿色环保型材料。本发明制备的土壤修复材料可用广泛用于苯酚污染土壤的修复，市场前景广阔。

Description

一种苯酚污染土壤修复材料的制备方法
技术领域
本发明属于土壤修复技术领域，具体涉及一种苯酚污染土壤修复材料的制备方法。
背景技术
随着环境问题在全球范围的不断变化，土壤环境污染化学己成为环境化学不可缺少的重要组成部分。在北美、西欧和澳洲等国家，随着对各种点源污染的有效控制，关注的焦点逐渐转移到多介质非点源污染，土壤环境污染的研究因而受到日益关注。近年来，由于污水灌溉和交通事故等原因，部分地区的土壤已遭受苯酚的污染。
土壤光催化降解(光解)是一项新兴的有机物污染土壤原位修复技术，在农药等污染土壤的修复中将具有广阔的应用前景。随着纳米型氧化物催化技术、黏土矿物改性技术等在土壤环境和农业生产领域应用的逐渐渗透，利用纳米铁粉、TiO2等去除污染土壤和地下水中的有机氯等污染物的研究越来越受到重视。
苯酚污染治理有以下几种方法：首先应考虑其资源回收利用，采用物理方法可以实现苯酚的资源回收，目前用于苯酚资源回收的方法主要为萃取。低浓度含酚废水的处理主要有物理、化学和生物化学等三种方法，其中化学方法可采用二氧化氯、臭氧等氧化剂进行氧化，使苯酚降解；生物法是用含有大量微生物的活性污泥对废水中的苯酚进行氧化分解；也可以采用物理吸附的方法，如活性炭吸附。
本发明的创新性在于：（1）所制备的材料对苯酚光催化降解效率高，将苯酚分解为CO2及水，是一种环保型工艺；（2）首先使用秸秆作为光催化反应的载体，将光催化剂Al2O3/MoO3负载在秸秆上；（3）由于3-巯基丙基三甲氧基硅烷的三甲氧基硅烷基与秸秆中的SiO2能形成化学键，加上其含有的巯基能与Al2O3/MoO3发生自组装反应，导致Al2O3/MoO3能牢牢的吸附在秸秆上而不会脱落，确保了材料的可靠性；（4）不同于传统植物修复，无需将土地闲置。
发明内容
本发明属于土壤修复领域，涉及一种苯酚污染土壤修复材料的制备方法。本发明提出的制备方法是将秸秆改性，具体工艺包括秸秆洗净、粉碎、3-巯基丙基三甲氧基硅烷处理及Al2O3/MoO3负载等。本发明提出的苯酚污染土壤修复材料的制备方法具有以下优点：（1）成本低，原材料来源广；（2）制备工艺简单，投入少，适合大规模的推广和应用；（3）对苯酚降解能力强，不对土壤及地下水造成二次污染；（4）单位重量土壤修复用量少，是绿色环保型材料。本发明制备的土壤修复材料可用广泛用于苯酚污染土壤的修复，市场前景广阔。
本发明提出的苯酚污染土壤修复材料的制备方法，其特征在于：
1）清洁秸秆：将植物秸秆漂洗、烘干；其中植物秸秆为麦秸秆、稻秸秆、高粱秸秆之一种；
2）秸秆粉碎：将清洁后的秸秆干燥，置于粉碎机中，粉碎成粒径为10～20目的颗粒；
3）3-巯基丙基三甲氧基硅烷处理：将粉碎后的秸秆与3-巯基丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液混合，室温反应4～8小时，过滤，置于干燥箱中，于80～120℃干燥2小时，得3-巯基丙基三甲氧基硅烷处理的秸秆；其中3-巯基丙基三甲氧基硅烷的质量浓度为0.5～2%，秸秆与3-巯基丙基三甲氧基硅烷乙醇溶液的料/液比为1/10～1/20（重量(g)/体积(mL））；
4）Al2O3/MoO3负载：将3-巯基丙基三甲氧基硅烷处理的秸秆置于Al2O3/MoO3溶胶溶液中，室温搅拌3～6小时，冷却，过滤，得苯酚污染土壤修复材料，其中Al2O3/MoO3溶胶溶液中Al2O3的摩尔浓度为0.02M，MoO3的摩尔浓度为0.01M，秸秆与溶胶溶液的料/液比为1/10～1/20（重量(g)/体积(mL））。
将土壤修复材料与苯酚含量为3%的污染土壤混合，添加适量的水，在模拟太阳光下照射3小时，静置，测试溶液中苯酚的含量，计算苯酚去除率。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明
实施例1
将麦秸秆收割，用自来水洗净，烘干，将清洁后的麦秸秆置于粉碎机中，粉碎成粒径为10～20目的颗粒。
将10g粉碎后的秸秆与100mL0.5%的3-巯基丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液混合，室温反应4小时，过滤，置于干燥箱中，于80℃干燥2小时，得3-巯基丙基三甲氧基硅烷处理的秸秆。
在干净的烧杯中加入100mL去离子水，将0.01mol四钼酸铵、0.05mol柠檬酸放入烧杯，搅拌均匀形成乳白色悬浊液，向悬浊液中加入0.02mol硝酸铝，充分搅拌后形成混合液体；在85℃下水浴加热并搅拌，混合液体逐渐由乳白色悬浊液转变成澄清溶液，继续添加去离子水至溶液体积为1000mL，得Al2O3/MoO3溶胶溶液。
将5g3-巯基丙基三甲氧基硅烷处理的秸秆置于50mL Al2O3/MoO3溶胶溶液中，室温搅拌3小时，冷却，过滤，得苯酚污染土壤修复材料。
将3g土壤修复材料与1000g苯酚含量为3%的污染土壤混合，添加1000mL水，在模拟太阳光下照射3小时，静置，测试溶液中苯酚的含量，计算苯酚去除率为96%。
实施例2
将稻秸秆收割，用自来水洗净，烘干，将清洁后的稻秸秆置于粉碎机中，粉碎成粒径为10～20目的颗粒。
将10g粉碎后的秸秆与200mL2%的3-巯基丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液混合，室温反应8小时，过滤，置于干燥箱中，于120℃干燥2小时，得3-巯基丙基三甲氧基硅烷处理的秸秆。
在干净的烧杯中加入100mL去离子水，将0.01mol四钼酸铵、0.05mol柠檬酸放入烧杯，搅拌均匀形成乳白色悬浊液，向悬浊液中加入0.02mol硝酸铝，充分搅拌后形成混合液体；在85℃下水浴加热并搅拌，混合液体逐渐由乳白色悬浊液转变成澄清溶液，继续添加去离子水至溶液体积为1000mL，得Al2O3/MoO3溶胶溶液。
将5g3-巯基丙基三甲氧基硅烷处理的秸秆置于100mL Al2O3/MoO3溶胶溶液中，室温搅拌6小时，冷却，过滤，得苯酚污染土壤修复材料。
将3g土壤修复材料与1000g苯酚含量为3%的污染土壤混合，添加1000mL水，在模拟太阳光下照射3小时，静置，测试溶液中苯酚的含量，计算苯酚去除率为97%。
实施例3
将高粱秸秆收割，用自来水洗净，烘干，将清洁后的高粱秸秆置于粉碎机中，粉碎成粒径为10～20目的颗粒。
将10g粉碎后的秸秆与150mL1%的3-巯基丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液混合，室温反应6小时，过滤，置于干燥箱中，于100℃干燥2小时，得3-巯基丙基三甲氧基硅烷处理的秸秆。
在干净的烧杯中加入100mL去离子水，将0.01mol四钼酸铵、0.05mol柠檬酸放入烧杯，搅拌均匀形成乳白色悬浊液，向悬浊液中加入0.02mol硝酸铝，充分搅拌后形成混合液体；在85℃下水浴加热并搅拌，混合液体逐渐由乳白色悬浊液转变成澄清溶液，继续添加去离子水至溶液体积为1000mL，得Al2O3/MoO3溶胶溶液。
将5g3-巯基丙基三甲氧基硅烷处理的秸秆置于75mL Al2O3/MoO3溶胶溶液中，室温搅拌4小时，冷却，过滤，得苯酚污染土壤修复材料。
将3g土壤修复材料与1000g苯酚含量为3%的污染土壤混合，添加1000mL水，在模拟太阳光下照射3小时，静置，测试溶液中苯酚的含量，计算苯酚去除率为94%。
实施例4
将麦秸秆收割，用自来水洗净，烘干，将清洁后的麦秸秆置于粉碎机中，粉碎成粒径为10～20目的颗粒。
将10g粉碎后的秸秆与160mL1.5%的3-巯基丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液混合，室温反应6小时，过滤，置于干燥箱中，于100℃干燥2小时，得3-巯基丙基三甲氧基硅烷处理的秸秆。
在干净的烧杯中加入100mL去离子水，将0.01mol四钼酸铵、0.05mol柠檬酸放入烧杯，搅拌均匀形成乳白色悬浊液，向悬浊液中加入0.02mol硝酸铝，充分搅拌后形成混合液体；在85℃下水浴加热并搅拌，混合液体逐渐由乳白色悬浊液转变成澄清溶液，继续添加去离子水至溶液体积为1000mL，得Al2O3/MoO3溶胶溶液。
将5g3-巯基丙基三甲氧基硅烷处理的秸秆置于80mL Al2O3/MoO3溶胶溶液中，室温搅拌5小时，冷却，过滤，得苯酚污染土壤修复材料。
将3g土壤修复材料与1000g苯酚含量为3%的污染土壤混合，添加1000mL水，在模拟太阳光下照射3小时，静置，测试溶液中苯酚的含量，计算苯酚去除率为98%。
实施例5
将稻秸秆收割，用自来水洗净，烘干，将清洁后的稻秸秆置于粉碎机中，粉碎成粒径为10～20目的颗粒。
将10g粉碎后的秸秆与100mL1%的3-巯基丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液混合，室温反应5小时，过滤，置于干燥箱中，于90℃干燥2小时，得3-巯基丙基三甲氧基硅烷处理的秸秆。
在干净的烧杯中加入100mL去离子水，将0.01mol四钼酸铵、0.05mol柠檬酸放入烧杯，搅拌均匀形成乳白色悬浊液，向悬浊液中加入0.02mol硝酸铝，充分搅拌后形成混合液体；在85℃下水浴加热并搅拌，混合液体逐渐由乳白色悬浊液转变成澄清溶液，继续添加去离子水至溶液体积为1000mL，得Al2O3/MoO3溶胶溶液。
将5g3-巯基丙基三甲氧基硅烷处理的秸秆置于60mL Al2O3/MoO3溶胶溶液中，室温搅拌4小时，冷却，过滤，得苯酚污染土壤修复材料。
将3g土壤修复材料与1000g苯酚含量为3%的污染土壤混合，添加1000mL水，在模拟太阳光下照射3小时，静置，测试溶液中苯酚的含量，计算苯酚去除率为92%。

Claims (1)

1.一种苯酚污染土壤修复材料的制备方法，其特征在于：
1)清洁秸秆：将植物秸秆漂洗、烘干；其中植物秸秆为麦秸秆、稻秸秆、高粱秸秆之一种；
2)秸秆粉碎：将清洁后的秸秆干燥，置于粉碎机中，粉碎成粒径为10～20目的颗粒；
3)3-巯基丙基三甲氧基硅烷处理：将粉碎后的秸秆与3-巯基丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液混合，室温反应4～8小时，过滤，置于干燥箱中，于80～120℃干燥2小时，得3-巯基丙基三甲氧基硅烷处理的秸秆；其中3-巯基丙基三甲氧基硅烷的质量浓度为0.5～2％，秸秆与3-巯基丙基三甲氧基硅烷乙醇溶液的料/液比为1g/10mL～1g/20mL；
4)Al2O3/MoO3负载：将3-巯基丙基三甲氧基硅烷处理的秸秆置于Al2O3/MoO3溶胶溶液中，室温搅拌3～6小时，冷却，过滤，得苯酚污染土壤修复材料，其中Al2O3/MoO3溶胶溶液中Al2O3的摩尔浓度为0.02M，MoO3的摩尔浓度为0.01M，秸秆与溶胶溶液的料/液比为1g/10mL～1g/20mL。
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