CN103435705B - 一种淀粉纳米晶的制备方法 - Google Patents

一种淀粉纳米晶的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103435705B
CN103435705B CN201310352678.1A CN201310352678A CN103435705B CN 103435705 B CN103435705 B CN 103435705B CN 201310352678 A CN201310352678 A CN 201310352678A CN 103435705 B CN103435705 B CN 103435705B
Authority
CN
China
Prior art keywords
starch
under
nanometer
preparation
hydrolysis
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201310352678.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103435705A (zh
Inventor
金征宇
田耀旗
魏本喜
胡秀婷
陈煌莉
赵建伟
徐学明
谢正军
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangnan University
Original Assignee
Jiangnan University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangnan University filed Critical Jiangnan University
Priority to CN201310352678.1A priority Critical patent/CN103435705B/zh
Publication of CN103435705A publication Critical patent/CN103435705A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103435705B publication Critical patent/CN103435705B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)

Abstract

一种淀粉纳米晶的制备方法，属于变性淀粉加工领域。本发明方法原理基于蜡质玉米淀粉颗粒中的脂质层对酸具有抗性，在一定压力下均质处理促使淀粉破碎，进而采用醇-水溶液索氏抽提促进脂类溶出，形成由外向内的孔隙结构而失去对酸的抗性，负压条件下促进酸在淀粉内部的渗透加速淀粉颗粒无定形区的水解。具体制备步骤包括：在50～150MPa的压力下均质破坏淀粉颗粒，利用70%～90%甲醇-水溶液对上述破损淀粉进行脱脂，于0.06～0.1MPa负压条件下加速硫酸中的氢离子快速渗入淀粉颗粒内部进行限制性水解制备淀粉纳米晶。通过上述技术措施，使淀粉水解周期缩短至48～72h，淀粉纳米晶得率显著提高至19%～25%，其粒径分布为20～300nm。

Description

一种淀粉纳米晶的制备方法
技术领域
一种淀粉纳米晶的制备方法，涉及到淀粉限制性破损、醇法脱脂和负压淀粉水解技术，属于变性淀粉加工技术领域。
背景技术
淀粉纳米晶作为一种新型的有机纳米颗粒越来越受到人们的重视，其作为颗粒乳化剂、材料填充剂等已经在化学、材料学和聚合物科学领域得到了广泛的研究与应用。目前，酸水解法被广泛用于制备淀粉纳米晶。但由于淀粉颗粒结构的半晶性以及颗粒表面的致密结构等原因，水解过程中氢离子向淀粉颗粒内部的渗透困难，导致传统淀粉纳米晶制备水解时间至少为120h，得率较低，为15%左右。
淀粉颗粒是植物体内贮存能量的主要途径，在其合成葡萄糖的过程中同时伴有脂类物质的形成。天然分离淀粉中由于品种、气候等原因常含有0.2%～1.5%的脂类。淀粉内脂质一般以淀粉-脂质复合物的形式存在。大量研究表明，淀粉-脂质复合物对酸具有一定的抗性，从而会降低酸对原淀粉的水解速率。若将淀粉首先通过高压均质对其进行一定程度的破碎，进而将脂类在不破坏淀粉晶型的前堤下去除，将会提高酸在淀粉颗粒内部的渗透，并减少淀粉-脂质复合物对酸的抗性；结合一定的负压条件，将进一步加快酸的渗透速度，缩短制备淀粉纳米晶的水解时间，提高得率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速高效的淀粉纳米晶的制备方法，延伸淀粉的利用价值。
本发明的技术方案：一种淀粉纳米晶的制备方法，以蜡质玉米淀粉为原料，首先通过高压均质处理原淀粉使淀粉限制性破损，进而采用醇-水溶液促使淀粉颗粒内的脂质溶出，将脱脂后的蜡质玉米淀粉置于负压条件下进行水解；具体工艺步骤为：
（1）高压均质处理：
配制质量浓度10%～20%蜡制玉米淀粉乳，在50～150MPa条件下循环均质处理1～3次，控制淀粉乳的温度为15℃，离心后得破碎淀粉颗粒；
（2）醇法淀粉脱脂：
配制70%～90%甲醇-水溶液，添加步骤（1）获得的破碎淀粉颗粒配制质量浓度10%～20%淀粉乳，于65～85℃条件下索氏提取12～36h，将抽提后的淀粉减压干燥至恒重；
（3）负压水解：
将步骤（2）中脱脂处理后的淀粉与浓度为2～4M的硫酸混合均匀后以质量体积浓度10%～20%的淀粉硫酸溶液投料于反应釜，置于30～40℃的恒温水浴中并控制反应釜内真空度为0.06～0.1MPa，以100～200rpm的速度搅拌水解48～72h，反应结束后离心分离，沉淀物水洗直至上清液呈中性，将沉淀物分散于水中，得淀粉纳米晶胶体。
所述步骤（3）中获得的淀粉纳米晶由聚合度DP=10～18和DP=21～33两种分布范围的糊精组成。
淀粉纳米晶的制备方法，水解时间为48～72h，淀粉纳米晶得率为19%～25%，采用IKA Ultra Turrax T20在13500rpm条件下均质3min后于4℃条件下超声15min使其均匀分散，Marvern Nano ZS 90测定所得淀粉纳米晶的粒径分布为20～300nm。
本发明的有益效果：
（1）蜡质玉米淀粉经均质后颗粒得到一定程度的破碎，以利于后续脱脂过程中脂质的溶出，可缩短脱脂时间。
（2）均质后的蜡质玉米淀粉脱脂后颗粒表面微孔增多，淀粉-脂质复合物溶出，对酸的抗性消失，有利于酸在淀粉颗粒内的渗透。
（3）经过均质-脱脂处理后的蜡质玉米淀粉，在负压条件下进行水解，促进了酸的渗透，使水解时间缩短，得率提高。
具体实施方式
实施例1
配制70%甲醇水溶液，加入高压均质处理后的蜡质玉米淀粉配成质量浓度10%的淀粉乳，后于85℃条件下索氏抽提12h，将此抽提后淀粉真空干燥至恒重。
将上述干燥至恒重的脱脂淀粉与3M硫酸溶液以质量体积浓度10%的淀粉硫酸溶液投料于反应釜，混匀后置于40℃条件下以200rpm的速度进行搅拌水解，控制反应釜内真空度为0.06MPa。水解48h后离心所得水解液，下层淀粉纳米晶以去离子水洗涤，离心后直至上清液呈中性。沉淀冻干后计算得淀粉纳米晶得率为23%，中位径D50=150nm。
实施例2
配制80%甲醇水溶液，加入高压均质处理后的蜡质玉米淀粉配成质量浓度20%的淀粉乳，于75℃条件下索氏抽提18h，将此抽提后淀粉真空干燥至恒重。
将上述干燥至恒重的脱脂淀粉与3M硫酸溶液以质量体积浓度10%的淀粉硫酸溶液投料于反应釜，混匀后置于40℃条件下以200rpm的速度进行搅拌水解，并控制反应釜内真空度为0.095MPa。水解72h后离心所得水解液，下层淀粉纳米晶以去离子水洗涤，离心后直至上清液呈中性。冻干后计算得淀粉纳米晶得率为20%，中位径D50=180nm。

Claims (3)

1.一种淀粉纳米晶的制备方法，其特征在于：以蜡质玉米淀粉为原料，首先通过高压均质处理原淀粉使淀粉限制性破损，进而采用醇-水溶液促使淀粉颗粒内的脂质溶出，将脱脂后的蜡质玉米淀粉置于负压条件下进行水解；具体工艺步骤为：
（1）高压均质处理：
配制质量浓度10%～20%蜡质玉米淀粉乳，在50～150MPa条件下循环均质处理1～3次，控制淀粉乳的温度为15℃，离心后得破碎淀粉颗粒；
（2）醇法淀粉脱脂：
配制70%～90%甲醇-水溶液，添加步骤（1）获得的破碎淀粉颗粒配制质量浓度10%～20%淀粉乳，于65～85℃条件下索氏提取12～36h，将抽提后的淀粉减压干燥至恒重；
（3）负压水解：
将步骤（2）中脱脂处理后的淀粉与浓度为2～4M的硫酸混合均匀后以质量体积浓度10%～20%的淀粉硫酸溶液投料于反应釜，置于30～40℃的恒温水浴中并控制反应釜内真空度为0.06～0.1MPa，以100～200rpm的速度搅拌水解48～72h，反应结束后离心分离，沉淀物水洗直至上清液呈中性，将沉淀物分散于水中，得淀粉纳米晶胶体。
2.根据权利要求1所述的淀粉纳米晶的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中获得的淀粉纳米晶由聚合度DP=10～18和DP=21～33两种分布范围的糊精组成。
3.根据权利要求1所述的淀粉纳米晶的制备方法，其特征在于：淀粉纳米晶得率为19%～25%，采用IKA Ultra Turrax T20在13500rpm条件下均质3min后于4℃条件下超声15min使其均匀分散，Marvern Nano ZS 90测定所得淀粉纳米晶的粒径分布为20～300nm。
CN201310352678.1A 2013-08-14 2013-08-14 一种淀粉纳米晶的制备方法 Active CN103435705B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310352678.1A CN103435705B (zh) 2013-08-14 2013-08-14 一种淀粉纳米晶的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310352678.1A CN103435705B (zh) 2013-08-14 2013-08-14 一种淀粉纳米晶的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103435705A CN103435705A (zh) 2013-12-11
CN103435705B true CN103435705B (zh) 2015-07-08

Family

ID=49689433

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310352678.1A Active CN103435705B (zh) 2013-08-14 2013-08-14 一种淀粉纳米晶的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103435705B (zh)

Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104844718B (zh) * 2015-05-18 2017-06-06 吉林大学 淀粉纳米晶的高产率短络合时间制备方法
WO2017020238A1 (zh) * 2015-08-04 2017-02-09 江南大学 荧光淀粉纳米晶及其制备方法与应用
CN105199116A (zh) * 2015-10-22 2015-12-30 吉林大学 采用超声波处理淀粉水溶液的淀粉纳米颗粒沉降制备方法
CN105777918B (zh) * 2016-03-22 2018-08-14 中南林业科技大学 一种氧化改性淀粉纳米晶的制备方法
CN107447581B (zh) * 2016-05-31 2019-09-10 齐鲁工业大学 一种asa乳液的复合乳化剂及asa乳液施胶剂的稳定体系
CN106800607B (zh) * 2017-02-09 2018-11-13 江西省农业科学院农产品质量安全与标准研究所 碎米淀粉快速浸提工艺
CN107254005B (zh) * 2017-05-24 2019-06-18 浙江大学 一种球磨预处理结合酸水解制备淀粉纳米晶的方法
CN107557410B (zh) * 2017-08-01 2021-03-30 华南理工大学 酶解预处理协同酸法制备低直链淀粉纳米晶的方法
CN107893091B (zh) * 2017-11-07 2021-06-22 江苏大学 一种去脂酶解配合多频超声波处理制备淀粉纳米晶的方法
CN108323684B (zh) * 2018-02-05 2021-04-09 北京工商大学 一种用籼米作为制做低gi值粽子和寿司的原材料的处理方法
CN108341886B (zh) * 2018-03-01 2020-12-08 浙江大学 一种从原淀粉获取淀粉纳米晶的湿热处理工艺
CN112853755B (zh) * 2020-12-23 2022-03-25 南通雅文纺织品有限公司 一种沙发垫用抗菌面料及其生产工艺
CN113087931B (zh) * 2021-05-18 2022-08-02 四川农业大学 一种超声波高压均质联用制备纳米淀粉的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102150737A (zh) * 2011-04-12 2011-08-17 江南大学 一种高纯度大米蛋白的制备方法与采用该方法得到的产品
CN102516714A (zh) * 2011-11-29 2012-06-27 武汉理工大学 一种环氧树脂纳米复合材料的制备方法
CN102965409A (zh) * 2012-12-05 2013-03-13 青岛农业大学 一种生物酶法同步提取糖和淀粉纳米晶的绿色技术

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102150737A (zh) * 2011-04-12 2011-08-17 江南大学 一种高纯度大米蛋白的制备方法与采用该方法得到的产品
CN102516714A (zh) * 2011-11-29 2012-06-27 武汉理工大学 一种环氧树脂纳米复合材料的制备方法
CN102965409A (zh) * 2012-12-05 2013-03-13 青岛农业大学 一种生物酶法同步提取糖和淀粉纳米晶的绿色技术

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Helene A et al..Surface chemical modification of waxy maize starch nanocrystals.《Langmuir》.2005,第21卷(第6期), *
任丽丽.淀粉纳米晶的改性及其在热塑性淀粉复合材料中的应用.《中国博士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》.2012,(第9期), *

Also Published As

Publication number Publication date
CN103435705A (zh) 2013-12-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103435705B (zh) 一种淀粉纳米晶的制备方法
Xu et al. Preparation and characterization of spherical cellulose nanocrystals with high purity by the composite enzymolysis of pulp fibers
CN102824377B (zh) 灵芝子实体中功能性成分的提取方法
CN104495810B (zh) 大规模制备石墨烯的绿色方法
CN103626886B (zh) 一种热压蒸汽喷爆法辅助处理提取谷物种皮活性多糖的方法
CN102935521B (zh) 一种蚕丝蛋白纳米银水溶胶的制备方法
CN101993501A (zh) 一种岩藻聚糖硫酸酯的制备方法
CN103319739B (zh) 一种甲壳素纳米纤维/聚乳酸复合膜的制备方法
CN101591688B (zh) 一种由菌糠获取可转化底物的方法
CN104086785A (zh) 一种将竹笋下脚料进行改性制备复合水凝胶的方法及其应用
CN103044572B (zh) 酵母β-D-葡聚糖的制备方法
US20190127493A1 (en) Method for extracting tremella polysaccharide with buffer solution
CN102733224A (zh) 一种离子液体分离玉米芯纤维素的方法
CN110407950B (zh) 一种利用绿色溶剂提取霉菌胞内多糖的方法
CN106905437A (zh) 高耐热可再分散粉体纤维素纳米晶及其制备方法
CN109096407A (zh) 一种灵芝菌糠中总三萜和多糖的综合提取方法
CN103113494A (zh) 一种透明质酸酯复合物的制备方法
CN114874343A (zh) 一种基于糠醛渣的球形纳米晶纤维素及其制备方法
CN109467608B (zh) 一种桑纤维来源的纳米微晶纤维素的制备方法
Deng et al. Fabrication of porous adsorbent by quinoa husk stabilized foam templates for dye adsorption and carbonization for soil remediation
CN104846679A (zh) 一种纳米纤维素的制备方法
CN104513324A (zh) 一种从火龙果果茎中提取果胶的方法
CN102585017B (zh) 一种纳米级加拿大一枝黄花微晶纤维素的制备方法
CN103098589A (zh) 一种复合酶发酵处理番茄种子方法
CN106755196A (zh) 一种提高β‑葡聚糖水溶性的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CP02 Change in the address of a patent holder
CP02 Change in the address of a patent holder

Address after: 214016 Jiangsu city of Wuxi Province District Liangxi No. 898 South Road 7 layer beam Creek area of food science and Technology Park

Patentee after: Jiangnan University

Address before: Lihu Avenue Binhu District 214122 Jiangsu city of Wuxi province No. 1800 Jiangnan University State Key Laboratory of food science and technology

Patentee before: Jiangnan University