CN103435705B - 一种淀粉纳米晶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种淀粉纳米晶的制备方法，属于变性淀粉加工领域。本发明方法原理基于蜡质玉米淀粉颗粒中的脂质层对酸具有抗性，在一定压力下均质处理促使淀粉破碎，进而采用醇-水溶液索氏抽提促进脂类溶出，形成由外向内的孔隙结构而失去对酸的抗性，负压条件下促进酸在淀粉内部的渗透加速淀粉颗粒无定形区的水解。具体制备步骤包括：在50～150MPa的压力下均质破坏淀粉颗粒，利用70%～90%甲醇-水溶液对上述破损淀粉进行脱脂，于0.06～0.1MPa负压条件下加速硫酸中的氢离子快速渗入淀粉颗粒内部进行限制性水解制备淀粉纳米晶。通过上述技术措施，使淀粉水解周期缩短至48～72h，淀粉纳米晶得率显著提高至19%～25%，其粒径分布为20～300nm。
Description
技术领域
一种淀粉纳米晶的制备方法，涉及到淀粉限制性破损、醇法脱脂和负压淀粉水解技术，属于变性淀粉加工技术领域。
背景技术
淀粉纳米晶作为一种新型的有机纳米颗粒越来越受到人们的重视，其作为颗粒乳化剂、材料填充剂等已经在化学、材料学和聚合物科学领域得到了广泛的研究与应用。目前，酸水解法被广泛用于制备淀粉纳米晶。但由于淀粉颗粒结构的半晶性以及颗粒表面的致密结构等原因，水解过程中氢离子向淀粉颗粒内部的渗透困难，导致传统淀粉纳米晶制备水解时间至少为120h，得率较低，为15%左右。
淀粉颗粒是植物体内贮存能量的主要途径，在其合成葡萄糖的过程中同时伴有脂类物质的形成。天然分离淀粉中由于品种、气候等原因常含有0.2%～1.5%的脂类。淀粉内脂质一般以淀粉-脂质复合物的形式存在。大量研究表明，淀粉-脂质复合物对酸具有一定的抗性，从而会降低酸对原淀粉的水解速率。若将淀粉首先通过高压均质对其进行一定程度的破碎，进而将脂类在不破坏淀粉晶型的前堤下去除，将会提高酸在淀粉颗粒内部的渗透，并减少淀粉-脂质复合物对酸的抗性；结合一定的负压条件，将进一步加快酸的渗透速度，缩短制备淀粉纳米晶的水解时间，提高得率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速高效的淀粉纳米晶的制备方法，延伸淀粉的利用价值。
本发明的技术方案：一种淀粉纳米晶的制备方法，以蜡质玉米淀粉为原料，首先通过高压均质处理原淀粉使淀粉限制性破损，进而采用醇-水溶液促使淀粉颗粒内的脂质溶出，将脱脂后的蜡质玉米淀粉置于负压条件下进行水解；具体工艺步骤为：
（1）高压均质处理：
配制质量浓度10%～20%蜡制玉米淀粉乳，在50～150MPa条件下循环均质处理1～3次，控制淀粉乳的温度为15℃，离心后得破碎淀粉颗粒；
（2）醇法淀粉脱脂：
配制70%～90%甲醇-水溶液，添加步骤（1）获得的破碎淀粉颗粒配制质量浓度10%～20%淀粉乳，于65～85℃条件下索氏提取12～36h，将抽提后的淀粉减压干燥至恒重；
（3）负压水解：
将步骤（2）中脱脂处理后的淀粉与浓度为2～4M的硫酸混合均匀后以质量体积浓度10%～20%的淀粉硫酸溶液投料于反应釜，置于30～40℃的恒温水浴中并控制反应釜内真空度为0.06～0.1MPa，以100～200rpm的速度搅拌水解48～72h，反应结束后离心分离，沉淀物水洗直至上清液呈中性，将沉淀物分散于水中，得淀粉纳米晶胶体。
所述步骤（3）中获得的淀粉纳米晶由聚合度DP=10～18和DP=21～33两种分布范围的糊精组成。
淀粉纳米晶的制备方法，水解时间为48～72h，淀粉纳米晶得率为19%～25%，采用IKA Ultra Turrax T20在13500rpm条件下均质3min后于4℃条件下超声15min使其均匀分散，Marvern Nano ZS 90测定所得淀粉纳米晶的粒径分布为20～300nm。
本发明的有益效果：
（1）蜡质玉米淀粉经均质后颗粒得到一定程度的破碎，以利于后续脱脂过程中脂质的溶出，可缩短脱脂时间。
（2）均质后的蜡质玉米淀粉脱脂后颗粒表面微孔增多，淀粉-脂质复合物溶出，对酸的抗性消失，有利于酸在淀粉颗粒内的渗透。
（3）经过均质-脱脂处理后的蜡质玉米淀粉，在负压条件下进行水解，促进了酸的渗透，使水解时间缩短，得率提高。
具体实施方式
实施例1
配制70%甲醇水溶液，加入高压均质处理后的蜡质玉米淀粉配成质量浓度10%的淀粉乳，后于85℃条件下索氏抽提12h，将此抽提后淀粉真空干燥至恒重。
将上述干燥至恒重的脱脂淀粉与3M硫酸溶液以质量体积浓度10%的淀粉硫酸溶液投料于反应釜，混匀后置于40℃条件下以200rpm的速度进行搅拌水解，控制反应釜内真空度为0.06MPa。水解48h后离心所得水解液，下层淀粉纳米晶以去离子水洗涤，离心后直至上清液呈中性。沉淀冻干后计算得淀粉纳米晶得率为23%，中位径D50=150nm。
实施例2
配制80%甲醇水溶液，加入高压均质处理后的蜡质玉米淀粉配成质量浓度20%的淀粉乳，于75℃条件下索氏抽提18h，将此抽提后淀粉真空干燥至恒重。
将上述干燥至恒重的脱脂淀粉与3M硫酸溶液以质量体积浓度10%的淀粉硫酸溶液投料于反应釜，混匀后置于40℃条件下以200rpm的速度进行搅拌水解，并控制反应釜内真空度为0.095MPa。水解72h后离心所得水解液，下层淀粉纳米晶以去离子水洗涤，离心后直至上清液呈中性。冻干后计算得淀粉纳米晶得率为20%，中位径D50=180nm。
Claims (3)
1.一种淀粉纳米晶的制备方法，其特征在于：以蜡质玉米淀粉为原料，首先通过高压均质处理原淀粉使淀粉限制性破损，进而采用醇-水溶液促使淀粉颗粒内的脂质溶出，将脱脂后的蜡质玉米淀粉置于负压条件下进行水解；具体工艺步骤为：
（1）高压均质处理：
配制质量浓度10%～20%蜡质玉米淀粉乳，在50～150MPa条件下循环均质处理1～3次，控制淀粉乳的温度为15℃，离心后得破碎淀粉颗粒；
（2）醇法淀粉脱脂：
配制70%～90%甲醇-水溶液，添加步骤（1）获得的破碎淀粉颗粒配制质量浓度10%～20%淀粉乳，于65～85℃条件下索氏提取12～36h，将抽提后的淀粉减压干燥至恒重；
（3）负压水解：
将步骤（2）中脱脂处理后的淀粉与浓度为2～4M的硫酸混合均匀后以质量体积浓度10%～20%的淀粉硫酸溶液投料于反应釜，置于30～40℃的恒温水浴中并控制反应釜内真空度为0.06～0.1MPa，以100～200rpm的速度搅拌水解48～72h，反应结束后离心分离，沉淀物水洗直至上清液呈中性，将沉淀物分散于水中，得淀粉纳米晶胶体。
2.根据权利要求1所述的淀粉纳米晶的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中获得的淀粉纳米晶由聚合度DP=10～18和DP=21～33两种分布范围的糊精组成。
3.根据权利要求1所述的淀粉纳米晶的制备方法，其特征在于：淀粉纳米晶得率为19%～25%，采用IKA Ultra Turrax T20在13500rpm条件下均质3min后于4℃条件下超声15min使其均匀分散，Marvern Nano ZS 90测定所得淀粉纳米晶的粒径分布为20～300nm。
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| US10246523B2 (en) * | 2015-08-04 | 2019-04-02 | Jiangnan University | Fluorescent starch nanocrystal and preparation method and application thereof |
| CN105199116A (zh) * | 2015-10-22 | 2015-12-30 | 吉林大学 | 采用超声波处理淀粉水溶液的淀粉纳米颗粒沉降制备方法 |
| CN105777918B (zh) * | 2016-03-22 | 2018-08-14 | 中南林业科技大学 | 一种氧化改性淀粉纳米晶的制备方法 |
| CN107447581B (zh) * | 2016-05-31 | 2019-09-10 | 齐鲁工业大学 | 一种asa乳液的复合乳化剂及asa乳液施胶剂的稳定体系 |
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| CN107254005B (zh) * | 2017-05-24 | 2019-06-18 | 浙江大学 | 一种球磨预处理结合酸水解制备淀粉纳米晶的方法 |
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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|---|---|---|---|---|
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| CN102516714A (zh) * | 2011-11-29 | 2012-06-27 | 武汉理工大学 | 一种环氧树脂纳米复合材料的制备方法 |
| CN102965409A (zh) * | 2012-12-05 | 2013-03-13 | 青岛农业大学 | 一种生物酶法同步提取糖和淀粉纳米晶的绿色技术 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Helene A et al..Surface chemical modification of waxy maize starch nanocrystals.《Langmuir》.2005,第21卷(第6期), * |
| 任丽丽.淀粉纳米晶的改性及其在热塑性淀粉复合材料中的应用.《中国博士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》.2012,(第9期), * |
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