CN101463136A - 一种制备β-环糊精交联聚合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种β－环糊精交联聚合物的制备方法，属于生物医用高分子材料技术领域。该方法包括：将β－环糊精、氢氧化钠和水按摩尔比1∶15～30∶100～300混合，使迅速溶解为透明溶液，在20℃～50℃下搅拌反应2～48小时，将环氧氯丙烷按β－环糊精与环氧氯丙烷的摩尔比为1∶10～50，加入反应体系，继续搅拌反应至两相分离不明显看不到油珠为止，再利用微波对反应体系进行辐照加热，即得到在水中只溶胀不溶解的β－环糊精交联聚合物。提供了一种高效节能、操作简便的制备β－环糊精交联聚合物的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备β-环糊精交联聚合物的方法，属于生物医用高分子材料技术领域。
发明背景
β-环糊精是淀粉降解产物，不但具有无毒、可生物降解吸收等特点，环糊精空腔还可以与许多分子形成包合物，对所包结分子具有缓释、稳定等作用。将β-环糊精制备成在水中只溶胀不溶解的交联聚合物，将使其不但保留环糊精对客体分子的包络、稳定和缓释等性质，而且兼具交联聚合物的力学性能等，从而扩大其应用范围。不但可以用于药物包络缓释，而且还可以用作组织工程支架材料。这种支架材料是一种新型多功能材料，不仅为细胞提供赖以寄宿、生长、分化和增殖的场所，而且对多肽类生长因子具有稳定、缓释作用。预期在医药学领域具有重要的应用前景。本发明采用微波加热制备β-环糊精交联聚合物，大大缩短反应时间，减少有害副产物的生成，从而满足生物医用对材料的苛刻要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备β-环糊精交联聚合物的方法，特别是一种用微波加热β-环糊精预聚体系，大大缩短了从水溶性预聚体到交联聚合物所需要的时间，减少副产物的生成。也为实验室获得少量β-环糊精交联聚合物，提供了一种简便易行的实验方法，其特征包括以下过程：
将β-环糊精、氢氧化钠和水按摩尔比1:15～30:100～300混合，使迅速溶解为透明溶液，在20℃～50℃下搅拌反应2～48小时，将环氧氯丙烷按β-环糊精与环氧氯丙烷的摩尔比为1:10～50，加入反应体系，继续搅拌反应至两相分离不明显看不到油珠为止，再利用微波对反应体系进行辐照加热，即得到在水中只溶胀不溶解的β-环糊精交联聚合物。
本研究获得国家自然科学基金资助(项目批准号50563002)
具体实施方式
下面以实施例对本发明加以说明。
实施例1：将40克β-环糊精溶于100毫升去离子水中充分振荡，然后加入20克氢氧化钠迅速振荡使完全溶解，室温(20℃)下电磁搅拌反应24小时，得到β-环糊精钠盐溶液。取上述环糊精钠盐溶液20毫升，加入6.7毫升环氧氯丙烷，30℃下电磁搅拌反应至两相分离不明显，看不到油珠为止，停止搅拌。取10毫升该预聚体改用微波加热。将微波炉置于微波档，加热20秒，用滴管取少量滴入盛有水的试管中，有膜状沉淀析出。继续加热30秒产物在水中只溶胀不溶解，即为β-环糊精交联聚合物，用丙酮沉淀析出，50℃真空干燥。
实施例2：取上述环糊精钠盐溶液20毫升，加入13.4毫升环氧氯丙烷，30℃下电磁搅拌反应至两相分离不明显，看不到油珠为止，停止搅拌。取10毫升该预聚体改用微波加热。将微波炉置于微波档，加热30秒，产物在水中只溶胀不溶解，用丙酮沉淀析出，50℃真空干燥，即为β-环糊精交联聚合物。
Claims (4)
1、一种制备β-环糊精交联聚合物的方法，其特征在于：将β-环糊精、氢氧化钠和水按摩尔比1∶15～30∶100～300混合，使迅速溶解为透明溶液，在20℃～50℃下搅拌反应2～48小时，将环氧氯丙烷按β-环糊精与环氧氯丙烷的摩尔比为1∶10～50，加入反应体系，继续搅拌反应至两相分离不明显看不到油珠为止，再利用微波对反应体系进行辐照加热，即得到在水中只溶胀不溶解的β-环糊精交联聚合物。
2、根据权利要求1所述的制备β-环糊精交联聚合物的方法，其特征在于：混合时的加料方式为，先将β-环糊精加入水中充分搅拌，再加入氢氧化钠搅拌使迅速呈透明溶液。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：微波辐照频率为2450MHZ。
4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述微波功率为70～700瓦。
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