CN103421174A - 脂肪胺聚氧乙烯醚羧酸盐及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种脂肪胺聚氧乙烯醚羧酸盐及其制备方法，主要解决现有泡沫驱强化采油技术中存在的泡沫剂热稳定性差，遇二价离子沉淀，不能满足高温、高矿化度地层泡沫驱需要的问题。本发明通过采用含有分子通式为(Ⅰ)的脂肪胺聚氧乙烯醚羧酸盐，其中M为碱金属、碱土金属或铵基中的任意一种，R为C8～C40的烷基，m+n为1～40中的一个整数及其制备方法的技术方案，较好的解决了该问题，可用于泡沫驱强化采油中。
Figure 2012101502203100004DEST_PATH_IMAGE001
(Ⅰ)

Description

脂肪胺聚氧乙烯醚羧酸盐及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种脂肪胺聚氧乙烯醚羧酸盐及其制备方法。
背景技术
我国主要油田经过一次和二次开采后已经进入高含水期，如何提高原油采收率，最大限度地开发剩余储量，三次采油技术在保证油田稳产高产方面发挥了非常重要的作用。在三次采油新技术中，化学复合驱仍然是具有很大发展前途的方法之一。其驱油机理主要为聚合物增加驱替水的粘度，降低油水流度比，缓解窜流现象，提高波及效率；表面活性剂和碱降低油/水界面张力，增大毛管数，促使原油自岩石上脱附及有效分散，实现对残余油的有效驱动，从而提高采收率。然而化学复合驱中的聚合物大多为干粉、胶板，故其溶解性非常不好，而且聚合物的耐温抗盐性一直是困扰高温高矿化度油藏应用的难题。
为了提高封堵高渗透层的能力，人们经过大量的研究发现，泡沫具有比聚合物更好的进入并降低高渗透层渗透性的能力。通过添加泡沫剂和气体混合，以泡沫流体的形式进行驱替，可有选择性地封堵高渗透带，调整吸液剖面，增大波及系数，又由于泡沫剂本身是表面活性剂，具有界面活性，降低油/水界面张力，增大毛管数，将可以发挥更好的效果，大幅度提高采收率。
目前市场上的泡沫剂主要有两大类：阴离子型泡沫剂和非离子型泡沫剂。然而，对于高温，高矿化度油藏，由于单独的阴离子泡沫剂与地层水的配伍性较差，容易与地层水中的钙，镁等高价离子形成沉淀，当Ca2+、Mg2+超过300μg/g时便失去驱油效果；而非离子泡沫剂存在浊点，耐温性能差，地层温度高于浊点，表面活性剂即开始从水中析出，限制了其在三次采油中的应用。而且泡沫是一种热力学不稳定体系，当采用泡沫驱油时，又需要泡沫在地层保留尽可能长的时间。因此，泡沫驱的核心问题是研制发泡能力强，稳定性好，与地层水配伍性能良好，抗温耐盐的泡沫剂体系。
文献CN200410065833.2和CN200710070151.4中分别公开了十二胺聚氧乙烯醚以及十八伯胺聚氧乙烯醚及其制备方法，但是这两种均属于非离子表面活性剂，存在浊点问题，不能满足高温油藏的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是现有泡沫驱强化采油技术中存在的泡沫剂热稳定性差，遇二价离子沉淀，不能满足高温高矿化度地层泡沫驱需要的问题，提供一种新的脂肪胺聚氧乙烯醚羧酸盐。该脂肪胺聚氧乙烯醚羧酸盐在矿化度200000mg/L，钙镁离子浓度10000mg/L的地层水条件下澄清透明，高温老化后仍具有良好的泡沫性能的优点。本发明所要解决的技术问题之二是提供一种与解决技术问题相对应的脂肪胺聚氧乙烯醚羧酸盐的制备方法。
为解决上述技术问题之一，本发明采用的技术方案如下：一种脂肪胺聚氧乙烯醚羧酸盐，其分子通式为：
Figure 94764DEST_PATH_IMAGE001
其中M为碱金属、碱土金属或铵基中的任意一种，R为C8～C40的烷基，m+n为1～40中的任一整数。
上述技术方案中，碱金属的优选方案为钠或钾；碱土金属的优选方案为镁或钙；R优选方案为C8～C24的烷基；m+n的优选方案为3～30中的任意一个整数。
为解决上述技术问题之二，本发明采用的技术方案如下：一种脂肪胺聚氧乙烯醚羧酸盐的制备方法，包括以下步骤：
a)脂肪胺和环氧乙烷在反应温度为50～200℃，压力为0～2.0MPa表压条件下，在催化剂作用下反应得脂肪胺聚氧乙烯醚；其中所述脂肪胺中脂肪链为含8～40个碳原子的烷基；环氧乙烷与脂肪胺的摩尔比为1～40:1；所述的催化剂为钾的碱性化合物，用量为脂肪胺重量的0.3%～3%；
b)步骤a)合成的脂肪胺聚氧乙烯醚与氯乙酸钠在反应温度为20～200℃条件下，反应1～24小时得脂肪胺聚氧乙烯醚羧酸盐；其中脂肪胺聚氧乙烯醚与氯乙酸钠的摩尔比为1: 1～10；
上述技术方案中a)步骤中的反应温度优选范围为120～180℃，压力优选范围为0.1～1.0MPa；b)步骤反应温度优选范围为50～100℃，反应时间优选范围为2～10小时。所述脂肪胺的脂肪链优选方案为含有8～24个碳原子的烷基。
本发明的脂肪胺聚氧乙烯醚和脂肪胺聚氧乙烯醚羧酸盐可通过红外分析光谱表征，扫描范围为4000～400cm-1。图1和图2中在波数1129cm-1处为C-O-C键的吸收峰，在波数1467 cm-1为C-N的吸收峰，在波数为2850～3000cm-1处为长链烷基的特征峰，图2在波数1743 cm-1和1647cm-1处为羧酸基的特征峰。
本发明的脂肪胺聚氧乙烯醚羧酸盐可应用于泡沫驱强化采油中，以重量百分比计，脂肪胺聚氧乙烯醚羧酸盐用量范围为0.1%～1.0%，优选范围为0.3%～0.6%。
本发明中脂肪胺聚氧乙烯醚羧酸盐将阴离子基团及非离子片段同时设计在一个表面活性剂分子结构中，形成了一类新型的阴-非两性表面活性剂。该分子兼具离子表面活性剂的耐温性能和非离子表面活性剂的抗盐优点，可适用于高温高矿化度油藏。另外，分子中的胺基与聚氧乙烯基团可以增加整个分子的亲水性能，使得该脂肪胺聚氧乙烯醚羧酸盐形成的泡沫可携带更多的液体，进而增加泡沫的稳定性。
本发明的泡沫剂脂肪胺聚氧乙烯醚羧酸盐在矿化度200000mg/L，钙镁离子浓度10000mg/L的地层水条件下澄清透明，与氮气，空气，二氧化碳和天然气混合形成稳定的泡沫，应用于室内试验，罗氏泡沫法测量其发泡体积大于250mL，泡沫扫描测量其半衰期50min以上，阻力因子大于15，250℃老化7天不影响其泡沫性能，取得了较好的技术效果。
附图说明
图1为应用美国Nicolet-5700红外光谱仪表征的合成产品脂肪胺聚氧乙烯醚的红外谱图(扫描范围4000-400cm-1)。
图2为合成产品脂肪胺聚氧乙烯醚羧酸盐的红外谱图(扫描范围4000-400cm-1)。
图1和图2中在波数1129cm-1处为C-O-C键的吸收峰，在波数1467 cm-1为C-N的吸收峰，在波数为2850～3000cm-1处为长链烷基的特征峰，图2在波数1743 cm-1和1647cm-1处为羧酸基的特征峰，证明本发明合成的产品为一种脂肪胺聚氧乙烯醚羧酸盐。
下面通过实施例对本发明作进一步阐述。
 
具体实施方式
【实施例1】
十二胺聚氧乙烯(7)醚羧酸盐的合成
(1)向装有冷凝装置、搅拌装置和气体分散器的反应器中加入93g(0.5摩尔)十二胺和胺重量1%的氢氧化钾催化剂，将体系温度加热至80～90℃，开启真空系统，在高真空下脱水1小时，然后用氮气吹扫3～4次以除去体系中的空气，然后将体系反应温度调至120℃缓缓通入154g环氧乙烷，控制压力0.1～1.0MPa，温度120-180℃，进行烷氧基化反应；反应结束后，除去未反应的环氧乙烷，冷却后中和、脱色、过滤、脱水，得十二胺聚氧乙烯(7)醚。
(2)将步骤(1)所合成的十二胺聚氧乙烯(7)醚240g(0.5摩尔)开动搅拌装置升温至70℃缓缓滴加含400g 35%重量氯乙酸钠的水溶液，加完之后，在回流状态下继续反应9小时，产物分别经氢氧化钠、氢氧化钾以及氢氧化钙后处理得产品十二胺聚氧乙烯(7)醚羧酸钠盐、十二胺聚氧乙烯(7)醚羧酸钾盐和十二胺聚氧乙烯(7)醚羧酸钙盐。
对合成的十二胺聚氧乙烯(7)醚和十二胺聚氧乙烯(7)醚羧酸盐，应用美国Nicolet-5700红外光谱仪，采用液膜法进行红外光谱分析，分别具有图1和图2所示的特征峰。
 
【实施例2】
十二胺聚氧乙烯(3)醚羧酸盐的合成
(1)向装有冷凝装置、搅拌装置和气体分散器的反应器中加入93g(0.5摩尔)十二胺和胺重量1%的氢氧化钾催化剂，将体系温度加热至80～90℃，开启真空系统，在高真空下脱水1小时，然后用氮气吹扫3～4次以除去体系中的空气，然后将体系反应温度调至120℃缓缓通入70g环氧乙烷，控制压力0.1～1.0MPa，温度120-180℃，进行烷氧基化反应；反应结束后，除去未反应的环氧乙烷，冷却后中和、脱色、过滤、脱水，得十二胺聚氧乙烯(3)醚。
(2)将步骤(1)所合成的十二胺聚氧乙烯(3)醚160g(0.5摩尔)开动搅拌装置升温至60℃缓缓滴加含500g 35%重量氯乙酸钠的水溶液，加完之后，在回流状态下继续反应4小时，经后处理得产品十二胺聚氧乙烯(3)醚羧酸盐。
 
【实施例3】
十八胺聚氧乙烯(20)醚羧酸盐的合成
(1)向装有冷凝装置、搅拌装置和气体分散器的反应器中加入135g(0.5摩尔)十八胺和胺重量1%的氢氧化钾催化剂，将体系温度加热至80～90℃，开启真空系统，在高真空下脱水1小时，然后用氮气吹扫3～4次以除去体系中的空气，然后将体系反应温度调至120℃缓缓通入440g环氧乙烷，控制压力0.1～1.0MPa，温度120-180℃，进行烷氧基化反应；反应结束后，除去未反应的环氧乙烷，冷却后中和、脱色、过滤、脱水，得十八胺聚氧乙烯(20)醚。
(2)将步骤(1)所合成的十八胺聚氧乙烯(20)醚570g(0.5摩尔)开动搅拌装置升温至80℃缓缓滴加含1000g 35%重量氯乙酸钠的水溶液，加完之后，在回流状态下继续反应1小时，经后处理得产品十八胺聚氧乙烯(20)醚羧酸盐。
 
【实施例4】
二十四胺聚氧乙烯(30)醚羧酸盐的合成
(1)向装有冷凝装置、搅拌装置和气体分散器的反应器中加入175g(0.5摩尔)二十四胺和胺重量2%的氢氧化钾催化剂，将体系温度加热至80～90℃，开启真空系统，在高真空下脱水1小时，然后用氮气吹扫3～4次以除去体系中的空气，然后将体系反应温度调至120℃缓缓通入660g环氧乙烷，控制压力0.1～1.0MPa，温度120-180℃，进行烷氧基化反应；反应结束后，除去未反应的环氧乙烷，冷却后中和、脱色、过滤、脱水，得二十四胺胺聚氧乙烯(30)醚。
(2)将步骤(1)所合成的二十四胺聚氧乙烯(30)醚820g(0.5摩尔)开动搅拌装置升温至90℃缓缓滴加含700g 35%重量氯乙酸钠的水溶液，加完之后，在回流状态下继续反应7小时，经后处理得产品二十四胺聚氧乙烯(30)醚羧酸盐。
 
【实施例5】
十八胺聚氧乙烯(10)醚羧酸盐的合成
(1)向装有冷凝装置、搅拌装置和气体分散器的反应器中加入135g(0.5摩尔)十八胺和胺重量1%的氢氧化钾催化剂，将体系温度加热至80～90℃，开启真空系统，在高真空下脱水1小时，然后用氮气吹扫3～4次以除去体系中的空气，然后将体系反应温度调至120℃缓缓通入220g环氧乙烷，控制压力0.1～1.0MPa，温度120-180℃，进行烷氧基化反应；反应结束后，除去未反应的环氧乙烷，冷却后中和、脱色、过滤、脱水，得十八胺聚氧乙烯(10)醚。
(2)将步骤(1)所合成的十八胺聚氧乙烯(10)醚355g(0.5摩尔)开动搅拌装置升温至80℃缓缓滴加含800g 35%重量氯乙酸钠的水溶液，加完之后，在回流状态下继续反应3小时，经后处理得产品十八胺聚氧乙烯(10)醚羧酸盐。
 
【实施例6】
三十一胺聚氧乙烯(40)醚羧酸盐的合成
(1)向装有冷凝装置、搅拌装置和气体分散器的反应器中加入224g(0.5摩尔)三十一胺和胺重量3%的氢氧化钾催化剂，将体系温度加热至80～90℃，开启真空系统，在高真空下脱水1小时，然后用氮气吹扫3～4次以除去体系中的空气，然后将体系反应温度调至120℃缓缓通入880g环氧乙烷，控制压力0.1～1.0MPa，温度120-180℃，进行烷氧基化反应；反应结束后，除去未反应的环氧乙烷，冷却后中和、脱色、过滤、脱水，得三十一胺胺聚氧乙烯(40)醚。
(2)将步骤(1)所合成的三十一胺聚氧乙烯(40)醚550g(0.25摩尔)开动搅拌装置升温至90℃缓缓滴加含400g 35%重量氯乙酸钠的水溶液，加完之后，在回流状态下继续反应7小时，经后处理得产品三十一胺聚氧乙烯(40)醚羧酸盐。
 
【实施例7】
辛胺聚氧乙烯(1)醚羧酸盐的合成
(1)向装有冷凝装置、搅拌装置和气体分散器的反应器中加入65g(0.5摩尔)辛胺和胺重量0.3%的氢氧化钾催化剂，将体系温度加热至80～90℃，开启真空系统，在高真空下脱水1小时，然后用氮气吹扫3～4次以除去体系中的空气，然后将体系反应温度调至120℃缓缓通入22g环氧乙烷，控制压力0.1～1.0MPa，温度120-180℃，进行烷氧基化反应；反应结束后，除去未反应的环氧乙烷，冷却后中和、脱色、过滤、脱水，得辛胺聚氧乙烯(1)醚。
(2)将步骤(1)所合成的辛胺聚氧乙烯(1)醚85g(0.5摩尔)开动搅拌装置升温至50℃缓缓滴加含167g 35%重量氯乙酸钠的水溶液，加完之后，在回流状态下继续反应1小时，经后处理得产品辛胺聚氧乙烯(1)醚羧酸盐。
 
【实施例8】
四十胺聚氧乙烯(40)醚羧酸盐的合成
(1)向装有冷凝装置、搅拌装置和气体分散器的反应器中加入287g(0.5摩尔)四十胺和胺重量3%的氢氧化钾催化剂，将体系温度加热至80～90℃，开启真空系统，在高真空下脱水1小时，然后用氮气吹扫3～4次以除去体系中的空气，然后将体系反应温度调至120℃缓缓通入880g环氧乙烷，控制压力0.1～1.0MPa，温度120-180℃，进行烷氧基化反应；反应结束后，除去未反应的环氧乙烷，冷却后中和、脱色、过滤、脱水，得四十胺胺聚氧乙烯(40)醚。
(2)将步骤(1)所合成的四十胺聚氧乙烯(40)醚580g(0.25摩尔)开动搅拌装置，升温至96℃缓缓滴加含1500g 35%重量氯乙酸钠的水溶液，加完之后，在回流状态下继续反应2小时，经后处理得产品四十胺聚氧乙烯(40)醚羧酸盐。
 
【实施例9】
取【实施例1-8】合成的产品，矿化度200000mg/L，钙离子10000mg/L的模拟矿化水，搅拌10分钟，配制成0.5%的水溶液，均澄清透明。罗氏法测量该溶液起泡能力和泡沫扫描仪测量其半衰期结果见表1。
表1
【实施例10】
取【实施例3】合成的十八胺聚氧乙烯(20)醚羧酸盐，矿化度200000mg/L，钙离子10000mg/L的模拟矿化水，搅拌10分钟，配制成X(重量)%的水溶液。罗氏法测量该溶液起泡能力和泡沫扫描仪测量其半衰期结果见表2。
表2
X(重量)% 0.1 0.3 0.5 0.6
起泡量(mL) 300 300 350 370
半衰期(min) 50 60 65 63
【实施例11】
取【实施例10】中的泡沫剂0.5%溶液装入压力容弹内，放入烘箱在250℃老化7天取出，罗氏法测量老化后该泡沫剂起泡340mL和泡沫扫描仪测量其半衰期65min。
 
【实施例12】
取【实施例10】中的泡沫剂0.5%的模拟矿化水溶液进行封堵性能评价实验，测定封堵压差为0.67MPa，计算阻力因子为16.7。

Claims (6)

1.一种脂肪胺聚氧乙烯醚羧酸盐，其分子通式为：
                                                 
Figure 598156DEST_PATH_IMAGE001
其中M为碱金属、碱土金属或铵基中的任意一种，R为C8～C40的烷基，m+n为1～40中的任一整数。
2.根据权利要求1所述的脂肪胺聚氧乙烯醚羧酸盐，其特征在于所述的碱金属为钠或钾；碱土金属为镁或钙；R为C8～C24的烷基；m+n为3～30中的任一整数。
3.权利要求1所述的脂肪胺聚氧乙烯醚羧酸盐的制备方法，包括以下步骤：
a)脂肪胺和环氧乙烷在反应温度为50～200℃，压力为0～2.0MPa表压条件下，在催化剂作用下反应得脂肪胺聚氧乙烯醚；其中所述脂肪胺中脂肪链为含8～40个碳原子的烷基；环氧乙烷与脂肪胺的摩尔比为1～40:1；所述的催化剂为钾的碱性化合物，用量为脂肪胺重量的0.3%～3%；
b)步骤a)合成的脂肪胺聚氧乙烯醚与氯乙酸钠在反应温度为20～200℃条件下，反应1～24小时得脂肪胺聚氧乙烯醚羧酸盐；其中脂肪胺聚氧乙烯醚与氯乙酸钠的摩尔比为1: 1～10。
4.根据权利要求3所述的脂肪胺聚氧乙烯醚羧酸盐的制备方法，其特征在于a)步骤中的反应温度为120～180℃，压力为0.1～1.0MPa表压。
5.根据权利要求3所述的脂肪胺聚氧乙烯醚羧酸盐的制备方法，其特征在于b)步骤中的反应温度为50～100℃，反应时间为2～10小时。
6.根据权利要求3所述的脂肪胺聚氧乙烯醚羧酸盐的制备方法，其特征在于所述脂肪胺的脂肪链为含有8～24个碳原子的烷基。
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