CN103417626A - 高纯度黄芩提取物的节能制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度黄芩提取物的节能制备方法，主要包括净选处理、灭酶切片、提取过滤、一次沉淀过滤、精制过滤、二次沉淀过滤、洗酸干燥、合并滤液、药液浓缩、药液干燥和药渣处理等步骤；本发明在药液浓缩中使用了机械式蒸汽再压缩浓缩工艺，在药液干燥中使用了组合干燥工艺，具有节能、降耗、减排的特点，每生产一吨黄芩提取物可节约五至七吨标准煤，处理一百至一百二十吨废水，回收八十至一百吨40～50℃的蒸馏水，使节能指标提高了30%以上。本发明实现了生产工艺废水和废渣的零排放，而且在黄芩提取物的提取过程中不使用外来添加剂和有机溶媒，可显著节约成本，降低资源消耗。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取物的制备方法，尤其涉及一种从黄芩中提取物质的方法。
背景技术
黄芩是唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi 的干燥根，在我国分布极广，黑龙江、吉林、辽宁、河南、河北、山东、四川、云南、山西、陕西、甘肃和内蒙古等省均有出产。黄芩主要有以下功能功能：清热燥湿，泻火解毒，止血，安胎；用于主治湿温、暑湿，胸闷呕恶，湿热痞满，泻痢，黄疸，肺热咳嗽，高热烦渴，血热吐衄，痈肿疮毒，胎动不安；同时黄芩还具有抗炎抗变态反应，抗微生物作用，解热，降压，利尿，调节血脂及血糖，利胆，解痉，镇静等作用。
《中国药典》2010 年版（以下简称中国药典）规定黄芩药材中有效成分黄芩苷的含量不得少于9.0％；同时，中国药典收载了黄芩提取物的制备方法和质量标准，制备方法采用水提酸沉法得粗品，采用碱溶解乙醇精制法得精品，标准规定黄芩提取物中黄芩苷的含量不得少于85.0％。目前黄芩提取物的制备方法报道较多，国内常见的提取方法有浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流法、连续逆流法、超声波法、微波法、超滤法等方法。如专利申请号：200610014770.7，发明名称：双黄连滴丸及其制备方法，该方法公开了一种黄芩提取物的制备方法。由于黄芩提取物中含有黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素、黄芩新素等已知和未知成分，不同方法制备得到的黄芩提取物中所含成分及成分含量也不尽相同，以满足不同用户对黄芩提取物的不同要求。
截至目前，已报道的黄芩提取物制备工艺中，浓缩过程多采用单效或双效蒸发器，能耗较高；有的制备工艺生产污水未经回收处理，废水、废渣排放量大，对环境造成污染；有的制备工艺复杂，提取分离黄芩苷成本高，制备过程消耗大量乙醇等有机溶媒。有的制备工艺简单，但产品质量不稳定，不能满足用户需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有节能、降耗、减排等多个优点的高纯度黄芩提取物的节能制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：高纯度黄芩提取物的节能制备方法，包括以下步骤：
A.净选处理：取黄芩鲜药材，除去残茎及杂质，用水冲洗干净，静置沥干黄芩表面的水；
B.灭酶切片：将沥干后的黄芩用湿热法灭酶，把灭酶后的黄芩加工成2～4mm厚的饮片；
C.提取过滤：将黄芩饮片先后投入85～95℃的热水中提取两次，首次热水的用量为黄芩饮片体积的4～6倍，提取时间为60～80min，将黄芩饮片与提取液过滤，过滤得到一次药液和一次药渣；将一次药渣再次投入85～95℃的热水中，热水的用量为一次药渣体积的2～4倍，提取时间为30～40min，过滤得到二次滤液和二次药渣，将二次药渣进行压榨得到压榨滤液和压榨药渣，将一次药液、二次滤液和压榨滤液合并形成混合药液，备用，压榨药渣留存待用；
D.一次沉淀过滤：向混合药液内滴加盐酸，调节混合药液的pH 值至1.5～2.5，在75～85℃的温度下静置20～40min，过滤制得黄芩提取物粗品，滤液另存待用；
E.精制过滤：向黄芩提取物粗品内加水并搅拌均匀，再向黄芩提取物粗品中加入30％～50％的氢氧化钠溶液，调节黄芩提取物粗品的pH至6.5～7.2，过滤制得滤液；
F.二次沉淀过滤：向步骤E所得到的滤液中加盐酸，调节滤液的pH值至2.0～3.0，在65～75℃的温度下静置20～40min，过滤制得黄芩提取物精品，滤液另存待用；
G.洗酸干燥：将黄芩提取物精品用50～60℃热水冲洗至pH值为6.5～7.0,得到的冲洗液另存待用，将冲洗后的黄芩提取物精品干燥，制得第一黄芩提取物；
H.合并滤液：将步骤D、步骤F和步骤G分别得到的滤液混合，过滤制得混合滤液；
I. 药液浓缩：利用机械式蒸汽组合压缩浓缩装置将步骤H中得到的混合药液浓缩至相对密度为1.1～1.2的浓缩药液；
J. 药液干燥：将浓缩药液通过组合干燥装置进行干燥后即得第二黄芩提取物；
K. 药渣处理：将步骤C中得到的压榨药渣依次进行烘干、粉碎和过筛后得到药渣粉末，将药渣粉末进行分装，即得黄芩药粉。
作为优选的技术方案，所述机械式蒸汽组合压缩浓缩装置包括加热器，所述加热器顶部设有蒸汽入口，所述加热器底部设有蒸汽出口和冷凝水出口，所述蒸汽出口通过管路连接有蒸汽收集罐，所述蒸汽收集罐一侧通过管路连接有蒸汽源，所述蒸汽收集罐的顶部通过管路连接有蒸汽压缩机，所述蒸汽压缩机的出汽端连接所述蒸汽入口。
作为优选的技术方案，所述组合干燥装置包括干燥罐，所述干燥罐底部设有进风口和进气口，所述干燥罐的顶部设有出风口和出气口，所述进风口和所述出风口之间安装有热风干燥系统，所述进气口和所述出气口之间安装有热泵干燥系统。
作为对上述技术方案的改进，所述热风干燥系统包括连接在所述进风口与所述出风口之间的输风管路，所述输风管路上安照热风流动方向依次串接安装有第一风机和热风器。
作为对上述技术方案的改进，所述热泵干燥系统包括连接在所述进气口和所述出气口之间的输气管路，所述输气管路上安照热气流动方向依次串接安装有蒸发器、冷凝器和第二风机，所述冷凝器和蒸发器之间连接有压缩机和膨胀阀。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：经过检测得出利用本发明制得的第一黄芩提取物中黄芩苷的含量范围为85～95％，收率为7～16%；第二黄芩提取物中黄芩苷的含量范围为3～25％，收率为36～42%，第一黄芩提取物与第二黄芩提取物中黄芩苷的综合折算收率为65～75％。本发明黄芩提取物的提取工艺中利用了机械式蒸汽再压缩浓缩工艺和组合干燥工艺，具有节能、降耗、减排的特点，每生产一吨黄芩提取物可节约五至七吨标准煤，处理一百至一百二十吨废水，回收八十至一百吨40～50℃的蒸馏水，使节能指标提高了30%以上。本发明还利用药渣处理工艺对药渣进行了处理，每生产一吨黄芩提取物需要处理废渣四到六吨，进而制得四到六吨副产品，使废渣得到回收利用，实现了生产工艺废水和废渣的零排放，而且在黄芩提取物的提取过程中不使用外来添加剂和有机溶媒，可显著节约成本，降低资源消耗。
附图说明
以下附图仅旨在于对本发明做示意性说明和解释，并不限定本发明的范围。其中：
图1是本发明实施例机械式蒸汽组合压缩浓缩装置的结构示意图；
图2是本发明实施例组合干燥装置的结构示意图；
图3是专利代理机构电子申请文件制作人员错误粘贴的与本发明毫无关系的图。
图中：1-加热器；2-蒸汽入口；3-蒸汽出口；4-冷凝水出口；5-蒸汽收集罐；6-蒸汽压缩机；7-干燥罐；8-进风口；9-进气口；10-出风口；11-出气口；12-输风管路；13-热风器；14-第一风机；15-输气管路；16-蒸发器；17-冷凝器；18-第二风机；19-压缩机；20-膨胀阀。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图说明本发明的具体实施方式。
本发明还提供了一种高纯度黄芩提取物的节能制备方法，包括以下步骤：
A.净选处理：取黄芩鲜药材10kg，除去残茎及杂质，用水冲洗干净，静置沥干黄芩表面的水；
B.灭酶切片：将沥干后的黄芩用湿热法灭酶，把灭酶后的黄芩加工成3mm厚的饮片；
C.提取过滤：将黄芩饮片先后投入95℃的热水中提取两次，首次热水的用量为黄芩饮片体积的6倍，提取时间为80min，将黄芩饮片与提取液过滤，过滤得到一次药液和一次药渣；将一次药渣再次投入95℃的热水中，热水的用量为一次药渣体积的3倍，提取时间为35min，过滤得到二次滤液和二次药渣，将二次药渣进行压榨得到压榨滤液和压榨药渣，将一次药液、二次滤液和压榨滤液合并形成混合药液，备用，压榨药渣留存待用；
D.一次沉淀过滤：向混合药液内滴加盐酸，调节混合药液的pH 值至2，在80℃的温度下静置30min，过滤制得黄芩提取物粗品，滤液另存待用；
E.精制过滤：向黄芩提取物粗品内加水并搅拌均匀，再向黄芩提取物粗品中加入45％的氢氧化钠溶液，调节黄芩提取物粗品的pH至7.0，过滤制得滤液；
F.二次沉淀过滤：向步骤E所得到的滤液中加盐酸，调节滤液的pH值至2.5，在65～75℃的温度下静置30min，过滤制得黄芩提取物精品，滤液另存待用；
G.洗酸干燥：将黄芩提取物精品用55℃热水冲洗至pH值为6.5,得到的冲洗液另存待用，将冲洗后的黄芩提取物精品干燥，制得第一黄芩提取物；
H.合并滤液：将步骤D、步骤F和步骤G分别得到的滤液混合，过滤制得混合滤液；
I.药液浓缩利用机械式蒸汽组合压缩浓缩装置将步骤H中得到的混合药液的浓缩至相对密度为1.15的浓缩药液；
J. 药液干燥：将浓缩药液通过组合干燥装置进行干燥后即得第二黄芩提取物；
K. 药渣处理：将步骤C中得到的压榨药渣依次进行烘干、粉碎和过筛后得到药渣粉末，将药渣粉末进行分装，即得黄芩药粉。
如图1所示，本实施例中所述机械式蒸汽组合压缩浓缩装置包括加热器1，所述加热器1顶部设有蒸汽入口2，所述加热器1底部设有蒸汽出口3和冷凝水出口4，所述蒸汽出口3通过管路连接有蒸汽收集罐5，所述蒸汽收集罐5一侧通过管路连接有蒸汽源，所述蒸汽收集罐5的顶部通过管路连接有蒸汽压缩机6，所述蒸汽压缩机6的出汽端连接所述蒸汽入口2。
如图2所示，本实施例中所述组合干燥装置包括干燥罐7，所述干燥罐7底部设有进风口8和进气口9，所述干燥罐7的顶部设有出风口10和出气口11，所述进风口8和所述出风口10之间安装有热风干燥系统，所述进气口9和所述出气口11之间安装有热泵干燥系统。
其中所述热风干燥系统包括连接在所述进风口8与所述出风口10之间的输风管路12，所述输风管路12上安照热风流动方向依次串接安装有第一风机14和热风器13。而所述热泵干燥系统包括连接在所述进气口9和所述出气口11之间的输气管路15，所述输气管路15上安照热气流动方向依次串接安装有蒸发器16、冷凝器17和第二风机18，所述冷凝器17和蒸发器16之间连接有压缩机19和膨胀阀20。
通过各种检测，利用本发明的方法提取的黄芩提取物与《中国药典》内记载的黄芩提取物工艺得到的黄芩提取物的区别如表1所示，（样品与对照品原料来源相同，均产于山东省某中药材生产基地，实验数据为2次实验结果平均值）：
本发明提供的节能、降耗、减排提取工艺生产的黄芩提取物产品中黄芩苷的折算收率比较实验：以《中国药典》黄芩原料药材含量测定方法测定结果为对照，药材中黄芩苷的含量按提取率100%计算，本发明提供的节能、降耗、减排提取工艺生产的黄芩提取物系列产品中黄芩苷的折算收率见表2，（样品与对照品原料来源相同，均产于山东省某中药材生产基地，实验数据为2次实验结果平均值）：
在计算表格2内各种参数时，所涉及的黄芩苷的折算收率计算公式说明:
第一黄芩提取物与第二黄芩提取物中黄芩苷的折算收率计算公式为：
第一黄芩提取物与第二黄芩提取物中黄芩苷的折算收率=(单位质量的黄芩药材×第一黄芩提取物的收率%×第一黄芩提取物中黄芩苷含量%+单位质量的黄芩药材×第二黄芩提取物的收率%×第二黄芩提取物中黄芩苷含量%)/（相同单位质量的黄芩药材×黄芩药材中黄芩苷含量%)×100%
本发明具有以下优点：
一、机械式蒸汽组合压缩浓缩装置的技术参数为温度50～70℃时压力为-0.5～-1.0kpa；温度为50～70℃；浓缩至相对密度为1.1～1.2。通过组合浓缩技术对黄芩提取液进行减压浓缩并回收蒸馏水，解决了现有生产工艺高能耗、废水排放量大的技术难题，同时解决了废水回收利用难题，从而创立了节能、降耗、节水、减排的绿色环保生产工艺。
二、利用组合干燥装置对黄芩提取液进行减压浓缩，每提取加工一吨黄芩提取物可节约五至七吨标准煤，处理一百至一百二十吨废水，回收八十至一百吨40～50℃的蒸馏水，节能指标提高l30%以上。
三、通过药渣处理工艺每生产一吨黄芩提取物可处理废渣四至六吨，并生产四至六吨吨副产品，使废渣得到了综合利用。
四、本发明解决了生产工艺废水的排放难题，实现了生产工艺废水零排放，同时，得到色泽均匀一致、具有良好水溶性的黄芩提取物。
五、药渣中吸附的提取液，采用压榨技术回收，从而增加了提取液浓度和有效成分含量，减少了提取次数和提取液量，提高了生产效率，减少了药渣干燥过程的能耗，可显著节约成本，降低消耗。
六、本发明的黄芩提取物粗品使用回收水精制，生产过程不使用添加剂，不消耗有机溶媒，能显著节约成本、降低消耗、增加效益。
七、通过对黄芩提后压榨废弃的药渣进行加工处理，解决了废渣排放难题和废渣综合利用问题，使生产废渣达到零排放，并为企业创造利润。
八、在不添加外来添加剂的条件下，可根据用户需要，为用户生产黄芩苷含量在3～95%范围内的黄芩提取物系列产品，并且产品具有良好的水溶性。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (5)
1.高纯度黄芩提取物的节能制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.净选处理：取黄芩鲜药材，除去残茎及杂质，用水冲洗干净，静置沥干黄芩表面的水；
B.灭酶切片：将沥干后的黄芩用湿热法灭酶，把灭酶后的黄芩加工成2～4mm厚的饮片；
C.提取过滤：将黄芩饮片先后投入85～95℃的热水中提取两次，首次热水的用量为黄芩饮片体积的4～6倍，提取时间为60～80min，将黄芩饮片与提取液过滤，过滤得到一次药液和一次药渣；将一次药渣再次投入85～95℃的热水中，热水的用量为一次药渣体积的2～4倍，提取时间为30～40min，过滤得到二次滤液和二次药渣，将二次药渣进行压榨得到压榨滤液和压榨药渣，将一次药液、二次滤液和压榨滤液合并形成混合药液，备用，压榨药渣留存待用；
D.一次沉淀过滤：向混合药液内滴加盐酸，调节混合药液的pH 值至1.5～2.5，在75～85℃的温度下静置20～40min，过滤制得黄芩提取物粗品，滤液另存待用；
E.精制过滤：向黄芩提取物粗品内加水并搅拌均匀，再向黄芩提取物粗品中加入30％～50％的氢氧化钠溶液，调节黄芩提取物粗品的pH至6.5～7.2，过滤制得滤液；
F.二次沉淀过滤：向步骤E所得到的滤液中加盐酸，调节滤液的pH值至2.0～3.0，在65～75℃的温度下静置20～40min，过滤制得黄芩提取物精品，滤液另存待用；
G.洗酸干燥：将黄芩提取物精品用50～60℃热水冲洗至pH值为6.5～7.0,得到的冲洗液另存待用，将冲洗后的黄芩提取物精品干燥，制得第一黄芩提取物；
H.合并滤液：将步骤D、步骤F和步骤G分别得到的滤液混合，过滤制得混合滤液；
I. 药液浓缩：利用机械式蒸汽组合压缩浓缩装置将步骤H中得到的混合药液浓缩至相对密度为1.1～1.2的浓缩药液；
J. 药液干燥：将浓缩药液通过组合干燥装置进行干燥后即得第二黄芩提取物；
K. 药渣处理：将步骤C中得到的压榨药渣依次进行烘干、粉碎和过筛后得到药渣粉末，将药渣粉末进行分装，即得黄芩药粉。
2.如权利要求1所述的高纯度黄芩提取物的节能制备方法，其特征在于：所述机械式蒸汽组合压缩浓缩装置包括加热器，所述加热器顶部设有蒸汽入口，所述加热器底部设有蒸汽出口和冷凝水出口，所述蒸汽出口通过管路连接有蒸汽收集罐，所述蒸汽收集罐一侧通过管路连接有蒸汽源，所述蒸汽收集罐的顶部通过管路连接有蒸汽压缩机，所述蒸汽压缩机的出汽端连接所述蒸汽入口。
3.如权利要求1所述的高纯度黄芩提取物的节能制备方法，其特征在于：所述组合干燥装置包括干燥罐，所述干燥罐底部设有进风口和进气口，所述干燥罐的顶部设有出风口和出气口，所述进风口和所述出风口之间安装有热风干燥系统，所述进气口和所述出气口之间安装有热泵干燥系统。
4.如权利要求3所述的高纯度黄芩提取物的节能制备方法，其特征在于：所述热风干燥系统包括连接在所述进风口与所述出风口之间的输风管路，所述输风管路上安照热风流动方向依次串接安装有第一风机和热风器。
5.如权利要求4所述的高纯度黄芩提取物的节能制备方法，其特征在于：所述热泵干燥系统包括连接在所述进气口和所述出气口之间的输气管路，所述输气管路上安照热气流动方向依次串接安装有蒸发器、冷凝器和第二风机，所述冷凝器和蒸发器之间连接有压缩机和膨胀阀。
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