CN103409843B - 具有抗紫外线功能的锦纶纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有抗紫外线功能的锦纶纤维的制备方法，其特征是，包括以下工艺步骤：（1）将二氧化钛、二氧化硅和氧化锌研磨混合后，采用钛酸酯偶联剂对其改性，得到改性后的防紫外线屏蔽剂；（2）将改性后的防紫外线屏蔽剂与聚酰胺切片混合，在双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，得到防紫外线母粒；（3）将防紫外线母粒与聚酰胺切片共混，在螺杆挤出机中加热熔融，从纺丝箱体的喷丝口挤出形成锦纶长丝；（4）将锦纶长丝淬冷并集束，得到丝束；对丝束进行第一次拉伸、退火、第二次拉伸处理，得到所述的锦纶纤维。本发明制得的锦纶纤维不仅具有良好的防紫外线性能，还具有高强高耐磨性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种锦纶纤维，尤其是一种具有抗紫外线功能的锦纶纤维的制备方法。
背景技术
锦纶即聚酰胺纤维，国外称之为nylon（尼龙），是世界上第一种实现工业化的纤维，于1938年开始工业化生产。锦纶纤维因具有强度较高、耐磨性优异等优点广泛用于服饰用纺织品和产业纺织品等领域。
锦纶纤维的优良服饰性已被消费者广泛认可，锦纶纤维具有较高强度，较高弹性，良好的染色性能等特点。但锦纶纤维防紫外线能力比较差，日光中的紫外线能够透过锦纶织物对人体皮肤产生一定的伤害。近年来，随着臭氧层空洞的日益增大，太阳光中照射到地面的紫外线也逐渐增多。紫外线不仅能导致人们的肤色变黑，还能引起人的皮肤癌以及白内障等疾病。随着人们生活水平的不断提高，人们对自身的健康越来越重视，防紫外线纺织品日益得到人们的青睐。
目前的防紫外线织物主要是通过前处理和后整理两种途径实现，后整理多用于天然纤维但其耐洗性差。合成纤维的防紫外线功能主要通过纺丝过程中加入一些无机纳米紫外线屏蔽剂来实现，这种方法制得的防紫外线纤维所制备的织物具有良好的防紫外线效果，且耐洗性优异。
传统锦纶短纤维的制备工艺流程主要是：将锦纶切片通过熔融纺丝制得锦纶长丝，经集束工艺得到锦纶丝束，对丝束进行拉伸处理，然后将其切断得到一定长度的锦纶短纤维。采用传统纺丝法制备的锦纶纤维具有较高的强度，但仍难以满足某些领域的需求。此外，由于在锦纶中添加了防紫外线无机纳米粒子，有可能导致所得锦纶纤维断裂强度的降低，因此提高防紫外线锦纶纤维的断裂强度是很有必要的。美国专利（USP5093195）对传统的锦纶纺丝工艺进行改进：改变丝束拉伸工艺并在后加工工艺中增加退火工艺和冷却工艺。其所制得的锦纶短纤维断裂强度约为6.8cN/tex，单丝纤度约为2.6 dtex。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种具有抗紫外线功能的锦纶纤维的制备方法，制得的锦纶纤维不仅具有良好的防紫外线性能，还具有高强高耐磨性能。
按照本发明提供的技术方案，所述具有抗紫外线功能的锦纶纤维的制备方法，其特征是，包括以下工艺步骤：
（1）防紫外线屏蔽剂的制备：将二氧化钛、二氧化硅和氧化锌研磨成粒径为100～500nm，二氧化钛、二氧化硅、氧化锌的质量比为66～85:24～12:10～3，采用钛酸酯偶联剂对其改性，得到改性后的防紫外线屏蔽剂；
所述改性过程为：将钛酸酯偶联剂和乙醇按质量比0.8:9.2～0.2:9.8混合均匀加热至50～90℃，分次加入二氧化钛、二氧化硅和氧化锌的混合物，二氧化钛、二氧化硅和氧化锌的混合物与钛酸酯偶联剂的质量比为0.3~0.7:0.7~0.3；高速搅拌，搅拌速度为800～1000转/分钟，搅拌时间为30～120min；再进行抽滤，并采用无水乙醇洗涤、过滤2～3次，然后在40～60℃的条件下干燥4～8小时，最后进行球磨得到所述的防紫外线屏蔽剂；
（2）将改性后的防紫外线屏蔽剂与聚酰胺切片混合，质量比为15～65:35～85；混合物在双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，熔融温度为240～280℃，挤出压力为5～7MPa，经70～100℃、真空度0.035～0.35×104Pa的条件真空干燥18～24小时得到防紫外线母粒；
（3）将防紫外线母粒与聚酰胺切片共混，防紫外线母粒的质量百分数为5%～15%，经70～100℃、真空度0.035～0.35×104Pa的条件真空干燥4～8小时；再在螺杆挤出机中加热熔融，从纺丝箱体的喷丝口挤出形成锦纶长丝；所述螺杆挤出机的螺杆温度为230～270℃，纺丝箱体的温度为240～270℃，侧吹风的温度为16～25℃，侧吹风的风速为0.45～0.65m/s；
（4）将步骤（3）得到的锦纶长丝淬冷并集束，得到丝束；对丝束进行第一次拉伸、退火、第二次拉伸处理，得到所述的锦纶纤维；所述第一次拉伸和第二次拉伸的总拉伸比为2.2～4.3，其中，第一次拉伸处理的拉伸比占总拉伸比的80%～90%，温度为80～130℃，第二次拉伸处理的温度为140～210℃；所述退火的温度为140～210℃，退火时间为0.3～0.8s。
所述锦纶纤维的纤度为1.5～3.0dtex，断裂强度≥6cN/tex。
所述步骤（4）中淬冷采用冷却风淬冷，温度为20～30℃，速度为0.5～0.8m/s。
所述步骤（1）中球磨的条件为：料球比为80～90:20～10，球磨速度为2000～5000转/分钟，球磨时间为4～7小时。
本发明具有以下优点：本发明采用改性无机纳米紫外屏蔽剂与锦纶切片共混纺丝，改性后的无机纳米紫外屏蔽剂能够均匀地分散于聚酰胺熔体中；采用拉伸-退火-二次拉伸的后加工工艺进一步提高锦纶纤维的断裂强度和耐磨性；所制得的锦纶短纤维不仅具有良好防紫外线性能，还具有高强高耐磨等特点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例一：一种具有抗紫外线功能的锦纶纤维的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）防紫外线屏蔽剂的制备：将二氧化钛、二氧化硅和氧化锌研磨成粒径为100nm，二氧化钛、二氧化硅、氧化锌的质量比为66:24:10，采用钛酸酯偶联剂对其改性，得到改性后的防紫外线屏蔽剂；
所述改性过程为：将钛酸酯偶联剂和乙醇按质量比0.8:9.2混合均匀加热至50℃，分次加入二氧化钛、二氧化硅和氧化锌的混合物，二氧化钛、二氧化硅和氧化锌的混合物与钛酸酯偶联剂的质量比为0.3:0.7；高速搅拌，搅拌速度为800转/分钟，搅拌时间为120min；再进行抽滤，并采用无水乙醇洗涤、过滤2次，然后在40℃的条件下干燥8小时，最后进行球磨得到所述的防紫外线屏蔽剂；所述球磨的条件为：料球比为80:20，球磨速度为2000转/分钟，球磨时间为7小时；
（2）将改性后的防紫外线屏蔽剂与聚酰胺切片混合，质量比为15:85；混合物在双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，熔融温度为240℃，挤出压力为5MPa，经70℃、真空度0.035×104Pa的条件真空干燥24小时得到防紫外线母粒；
（3）将防紫外线母粒与聚酰胺切片共混，防紫外线母粒的质量百分数为5%，经70℃、真空度0.035×104Pa的条件真空干燥8小时；再在螺杆挤出机中加热熔融，从纺丝箱体的喷丝口挤出形成锦纶长丝；所述螺杆挤出机的螺杆温度为230℃，纺丝箱体的温度为240℃，侧吹风的温度为16℃，侧吹风的风速为0.65m/s；
（4）将步骤（3）得到的锦纶长丝淬冷并集束，得到丝束，淬冷采用冷却风淬冷，温度为20℃，速度为0.5m/s；对丝束进行第一次拉伸、退火、第二次拉伸处理，得到所述的锦纶纤维；所述第一次拉伸和第二次拉伸的总拉伸比为2.2，其中，第一次拉伸处理的拉伸比占总拉伸比的80%，温度为80℃，第二次拉伸处理的温度为140℃；所述退火的温度为140℃，退火时间为0.3s。
本实施例所得到的锦纶纤维的纤度为1.9dtex，断裂强度为6.5cN/tex。
实施例二：一种具有抗紫外线功能的锦纶纤维的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）防紫外线屏蔽剂的制备：将二氧化钛、二氧化硅和氧化锌研磨成粒径为500nm，二氧化钛、二氧化硅、氧化锌的质量比为85:12:3，采用钛酸酯偶联剂对其改性，得到改性后的防紫外线屏蔽剂；
所述改性过程为：将钛酸酯偶联剂和乙醇按质量比0.2:9.8混合均匀加热至90℃，分次加入二氧化钛、二氧化硅和氧化锌的混合物，二氧化钛、二氧化硅和氧化锌的混合物与钛酸酯偶联剂的质量比为0.7~0.3；高速搅拌，搅拌速度为1000转/分钟，搅拌时间为30min；再进行抽滤，并采用无水乙醇洗涤、过滤3次，然后在60℃的条件下干燥4小时，最后进行球磨得到所述的防紫外线屏蔽剂；所述球磨的条件为：料球比为90:10，球磨速度为5000转/分钟，球磨时间为4小时；
（2）将改性后的防紫外线屏蔽剂与聚酰胺切片混合，质量比为65:35；混合物在双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，熔融温度为280℃，挤出压力为7MPa，经100℃、真空度0.35×104Pa的条件真空干燥18小时得到防紫外线母粒；
（3）将防紫外线母粒与聚酰胺切片共混，防紫外线母粒的质量百分数为15%，经100℃、真空度0.35×104Pa的条件真空干燥4小时；再在螺杆挤出机中加热熔融，从纺丝箱体的喷丝口挤出形成锦纶长丝；所述螺杆挤出机的螺杆温度为270℃，纺丝箱体的温度为270℃，侧吹风的温度为25℃，侧吹风的风速为0.45m/s；
（4）将步骤（3）得到的锦纶长丝淬冷并集束，得到丝束，淬冷采用冷却风淬冷，温度为30℃，速度为0.8m/s。；对丝束进行第一次拉伸、退火、第二次拉伸处理，得到所述的锦纶纤维；所述第一次拉伸和第二次拉伸的总拉伸比为4.3，其中，第一次拉伸处理的拉伸比占总拉伸比的90%，温度为130℃，第二次拉伸处理的温度为210℃；所述退火的温度为210℃，退火时间为0.8s。
本实施例所得到的锦纶纤维的纤度为2.3dtex，断裂强度为6.3cN/tex。
实施例三：一种具有抗紫外线功能的锦纶纤维的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）防紫外线屏蔽剂的制备：将二氧化钛、二氧化硅和氧化锌研磨成粒径为300nm，二氧化钛、二氧化硅、氧化锌的质量比为75:15:10，采用钛酸酯偶联剂对其改性，得到改性后的防紫外线屏蔽剂；
所述改性过程为：将钛酸酯偶联剂和乙醇按质量比0.25:9.75混合均匀加热至60℃，分次加入二氧化钛、二氧化硅和氧化锌的混合物，二氧化钛、二氧化硅和氧化锌的混合物与钛酸酯偶联剂的质量比为0.4:0.6；高速搅拌，搅拌速度为900转/分钟，搅拌时间为60min；再进行抽滤，并采用无水乙醇洗涤、过滤2次，然后在50℃的条件下干燥6小时，最后进行球磨得到所述的防紫外线屏蔽剂；所述球磨的条件为：料球比为85:15，球磨速度为3000转/分钟，球磨时间为5小时；
（2）将改性后的防紫外线屏蔽剂与聚酰胺切片混合，质量比为50:50；混合物在双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，熔融温度为260℃，挤出压力为6MPa，经80℃、真空度0.2×104Pa的条件真空干燥20小时得到防紫外线母粒；
（3）将防紫外线母粒与聚酰胺切片共混，防紫外线母粒的质量百分数为10%，经80℃、真空度0.2×104Pa的条件真空干燥6小时；再在螺杆挤出机中加热熔融，从纺丝箱体的喷丝口挤出形成锦纶长丝；所述螺杆挤出机的螺杆温度为250℃，纺丝箱体的温度为260℃，侧吹风的温度为24℃，侧吹风的风速为0.5m/s；
（4）将步骤（3）得到的锦纶长丝淬冷并集束，得到丝束，淬冷采用冷却风淬冷，温度为25℃，速度为0.6m/s。；对丝束进行第一次拉伸、退火、第二次拉伸处理，得到所述的锦纶纤维；所述第一次拉伸和第二次拉伸的总拉伸比为3.3，其中，第一次拉伸处理的拉伸比占总拉伸比的85%，温度为100℃，第二次拉伸处理的温度为200℃；所述退火的温度为200℃，退火时间为0.5s。
本实施例所得到的锦纶纤维的纤度为2.8dtex，断裂强度为6.5cN/tex。
本发明所制备的锦纶纤维制成的面料或织物紫外线防护系数UPF值为30+，且紫外线UVA段透过率的算术平均值T(UVA)AV＜5，符合国家标准。采用《ASTM D3885-2007 纺织品 织物耐磨性能标准测试方法》测得的耐磨指数可达8000次/mg以上。
Claims (1)
1.一种具有抗紫外线功能的锦纶纤维的制备方法，其特征是，包括以下工艺步骤：
（1）防紫外线屏蔽剂的制备：将二氧化钛、二氧化硅和氧化锌研磨成粒径为100～500nm，二氧化钛、二氧化硅、氧化锌的质量比为66～85:24～12:10～3，采用钛酸酯偶联剂对其改性，得到改性后的防紫外线屏蔽剂；
所述改性过程为：将钛酸酯偶联剂和乙醇按质量比0.8:9.2～0.2:9.8混合均匀加热至50～90℃，分次加入二氧化钛、二氧化硅和氧化锌的混合物，二氧化钛、二氧化硅和氧化锌的混合物与钛酸酯偶联剂的质量比为0.3~0.7:0.7~0.3；高速搅拌，搅拌速度为800～1000转/分钟，搅拌时间为30～120min；再进行抽滤，并采用无水乙醇洗涤、过滤2～3次，然后在40～60℃的条件下干燥4～8小时，最后进行球磨得到所述的防紫外线屏蔽剂；所述球磨的条件为：料球比为80～90:20～10，球磨速度为2000～5000转/分钟，球磨时间为4～7小时；
（2）将改性后的防紫外线屏蔽剂与聚酰胺切片混合，质量比为15～65:35～85；混合物在双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，熔融温度为240～280℃，挤出压力为5～7MPa，经70～100℃、真空度0.035～0.35×104Pa的条件真空干燥18～24小时得到防紫外线母粒；
（3）将防紫外线母粒与聚酰胺切片共混，防紫外线母粒的质量百分数为5%～15%，经70～100℃、真空度0.035～0.35×104Pa的条件真空干燥4～8小时；再在螺杆挤出机中加热熔融，从纺丝箱体的喷丝口挤出形成锦纶长丝；所述螺杆挤出机的螺杆温度为230～270℃，纺丝箱体的温度为240～270℃，侧吹风的温度为16～25℃，侧吹风的风速为0.45～0.65m/s；
（4）将步骤（3）得到的锦纶长丝淬冷并集束，得到丝束；对丝束进行第一次拉伸、退火、第二次拉伸处理，得到所述的锦纶纤维；所述第一次拉伸和第二次拉伸的总拉伸比为2.2～4.3，其中，第一次拉伸处理的拉伸比占总拉伸比的80%～90%，温度为80～130℃，第二次拉伸处理的温度为140～210℃；所述退火的温度为140～210℃，退火时间为0.3～0.8s；所述淬冷采用冷却风淬冷，温度为20～30℃，速度为0.5～0.8m/s；所述锦纶纤维的纤度为1.5～3.0dtex，断裂强度≥6cN/tex。
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