CN109355727A - 一种高效光催化抗菌锦纶6纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高效抗菌锦纶6纤维及其制备方法，方法为：将抗菌锦纶6熔体通过采用定制喷丝板纺丝制得具有内凹横截面的抗菌锦纶6纤维，抗菌锦纶6熔体是由己内酰胺、表面修饰剂、ZnO和水的混合物经开环预缩聚反应和终缩聚反应制得的。本发明制得的带凹面的锦纶6纤维能够使得照射在纤维上的紫外光进行多次反射，使得纤维对紫外光的吸收率大大增高，达到90%以上，从而提高纤维中抗菌剂ZnO的光催化效果，在光照条件下抗菌率达95%以上。

Description

一种高效光催化抗菌锦纶6纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于锦纶制备领域，涉及一种高效光催化抗菌锦纶6纤维及其制备方法。
背景技术
锦纶6纤维又称尼龙6，是合成纤维的主要品种之一，其分子结构排列规整并且大分子之间形成许多氢键，使得锦纶6纤维具有强度高、回弹性好、耐磨性优异和吸湿能力强等特点，被广泛应用于服装或家纺等领域。作为服用纺织品的锦纶6，在汗液、人体代谢产物皮屑等环境下容易滋生细菌，长此纤维发生降解、变色等改变影响使用，并且细菌也会侵袭人体，影响人体健康，因此抗菌纤维的开发逐渐受到人们的重视。
目前制备的抗菌纤维常采用的是将无机抗菌剂引入纤维中达到稳定的抗菌效果，无机抗菌剂具有化学稳定性高、抗菌光谱、细菌不易产生抗药性等优点，主要分为两种类型：金属离子型（Cu2+，Ag+，Zn2+等）和光催化型（ZnO，TiO2等）。其中金属离子型较光催化型应用的更广泛，主要是由于光催化型无机抗菌剂需要紫外光才能具有较高的杀菌效果，而到达地球上太阳光中的紫外光仅占5%~7%，且紫外光照射在纤维上，光催化型抗菌剂并不能全部吸收，很大一部分紫外光通过反射等散失掉，紫外光利用率低，以上限制了光催化型抗菌剂的大规模应用，但是光催化型抗菌剂较于金属离子型型抗菌剂价格低廉、耐光性好、化学稳定性高、安全性好。
因此，研究开发一种具有紫外高吸收的高效光催化抗菌锦纶6纤维具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述现有技术中存在的问题，提供一种对紫外光具有高吸收而提高光催化型抗菌剂效率的高效光催化抗菌锦纶6纤维及其制备方法。本发明制得的高效光催化抗菌锦纶6纤维对紫外光的吸收率达90%以上，大大提高光催化型抗菌剂对紫外光的吸收利用率，从而提高纤维的抗菌效果。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种高效光催化抗菌锦纶6纤维，采用国标GB/T 23763-2009《光催化抗菌材料及制品抗菌性能的评价》测得对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率均≥95%，由高效光催化抗菌锦纶6纤维制备的克重为180-230g/m2的织物对波长在190nm~400nm的紫外光吸收率达90%以上。
本发明高效光催化抗菌锦纶6纤维具有内凹结构的横截面，使得照射在纤维上的光能够在凹槽中多反射几次，增加与纤维的接触次数，从而提高纤维中粉体对紫外光的吸收率，提高催化杀菌活性。
本发明高效光催化抗菌锦纶6纤维的材质为内凹性界面抗菌锦纶6，抗菌锦纶6主要由锦纶6以及分散在锦纶6中的表面修饰剂和ZnO粉体组成。
本发明所述锦纶6的数均分子量为15000~25000，相对粘度为2.3~3.5，低聚物含量为0.1~0.4wt%。
本发明所述ZnO粉体的粒径为100nm~300nm，表面修饰剂为KH550、KH560、钛酸四丁酯、十二烷基苯磺酸钠和聚乙烯吡络烷酮中的一种以上。
本发明一种高效光催化抗菌锦纶6纤维的制备方法为：将抗菌锦纶6熔体进行纺丝制得截面为内凹形的高效光催化抗菌锦纶6纤维，所述抗菌锦纶6熔体是由己内酰胺、表面修饰剂、蓄热粉体和水的混合物经开环预缩聚反应和终缩聚反应制得的。
作为优选的技术方案：
所述混合物中，水与己内酰胺的质量比为1~5:100，表面修饰剂与蓄热粉体的质量比为1~5:100，蓄热粉体占蓄热粉体和己内酰胺的质量之和的0.2~5%。
所述混合物含有分子量调节剂，所述分子量调节剂与己内酰胺的质量比为0.02~0.4:100，分子量调节剂为均苯四甲酸、环戊烷四酸、二苯酮四酸、偏苯三酸和偏苯四酸中的一种以上。分子量调节剂不仅控制了分子量，且可进行支化反应，形成星型支化聚合物，使得相同分子量下的锦纶6具有更低的粘度，提高了熔体流动性，便于加工，减少加工中的损耗。
所述混合物的制备步骤如下：
（1）修饰ZnO粉体；
首先将ZnO粉体与无水乙醇配成固含量为10~30wt%的悬浊液，然后将悬浊液加入研磨机中研磨2~6h，随后加入表面修饰剂在50~100℃下研磨1~3h，最后经过4~12h的浆液陈化后经烘干和气流粉碎得到修饰后的蓄热粉体；所述烘干的过程中需不断进行研磨以防止粉体结块；本发明将ZnO粉体提前进行表面修饰，修饰后的ZnO粉体表面更均匀，可更好的分散到己内酰胺的熔融体系之中，分散更稳定；
（2）混合；
将修饰后的ZnO粉体置于己内酰胺熔液中，然后机械搅拌10~30min后超声分散10~30min，最后离心沉降5s~5min后取上层稳定分散液与水和分子量调节剂混合搅拌均匀得到混合物。
所述开环预缩聚反应的压力为0.2~1MPa，温度为220~260℃，时间为3~5h；开环预缩聚反应主要是进行己内酰胺的开环反应，并不断排出水分控制反应过程中釜内压力；所述反应温度及反应时间可根据产品所需调节，开环温度越高，后期缩聚更快，期间产生的低聚物更多；
所述终缩聚反应的压力为0~100Pa，温度为235~265℃，时间为2~5h。终缩聚反应为锦纶的链增长反应，分子量增加的过程，可通过真空环境将水和低聚物等小分子抽除，达到降低熔体中低聚物含量的目的。
所述纺丝的工艺参数：纺丝温度为240~280℃，纺丝速度为3500~4500m/min，冷却风温度为15~30℃，风速为0.3~0.7m/s。
发明机理：
本发明的高效光催化抗菌锦纶6纤维及其制备方法，采用含有己内酰胺、表面修饰剂、ZnO粉体和水的混合物进行开环预缩聚反应和终缩聚反应，上述过程可使ZnO粉体均匀稳定地分散在生成的锦纶6中。
此外，混合物中还含有分子量调节剂，分子量调节剂为支化型结构酸，其控制了锦纶的最大分子量，并产生星型支化结构，使得相同分子量下的锦纶6可具有更低的粘度，解决了大量粉体添加时造成的熔体粘度高而加工困难的问题，进一步提高了熔体流动性，提高了蓄热粉体的分散均匀性，极大的提高了粉体使用效率，增加了纺丝效率及后道纺丝稳定性。
并且，熔体经特殊喷丝板制成的纤维具有内凹截面，由光的反射定律可知，当纤维截面是圆形时，光线照射在纤维表面上时，纤维会吸收一部分光线，其余未被纤维吸收的光线会通过反射、漫反射散失掉，而制成带有内凹形截面的纤维能够使得未被吸收的光线在凹槽内经过多次反射、吸收，经过多次反射吸收提高光线中紫外光的吸收率，提高ZnO的光催化抗菌率。
有益效果：
（1）直接将含有己内酰胺、表面修饰剂、ZnO粉体和水的混合物进行开环预缩聚反应和终缩聚反应，使得ZnO粉体可均匀固定地分散在形成的锦纶6中；
（2）分子量调节剂为支化型结构酸，使得相同分子量下的锦纶6具有更低的粘度，解决了大量粉体添加时造成的熔体粘度高而加工困难的问题，提高了熔体的流动性能，使其具有良好的加工成型性能；
（3）通过设计横截面为内凹面的纤维增加了光线在纤维上的反射、吸收次数，提高了紫外光的吸收率，对190nm~400nm的紫外光吸收率达90%以上，提高了ZnO的抗菌活性，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率均不低于95%。
附图说明
图1为本发明实施例抗菌锦纶6纤维的横截面示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明一种高效光催化抗菌锦纶6纤维，具有如图1所示的内凹结构的横截面，使得照射在纤维上的光能够在凹槽中多反射几次，增加与纤维的接触次数，从而提高纤维中粉体对紫外光的吸收率，提高催化杀菌活性，材质为内凹性界面抗菌锦纶6，抗菌锦纶6主要由锦纶6以及分散在锦纶6中的表面修饰剂和ZnO粉体组成。对紫外光的吸收率达95%以上，采用国标GB/T 23763-2009《光催化抗菌材料及制品 抗菌性能的评价》测试得对大肠杆菌及金黄色葡萄球菌的抑菌率均达95%以上。
本实施例锦纶6的数均分子量为15000~25000，相对粘度为2.3~3.5，低聚物含量为0.1~0.4wt%。
本实施例ZnO粉体的粒径为100nm~300nm，表面修饰剂为KH550、KH560、钛酸四丁酯、十二烷基苯磺酸钠和聚乙烯吡络烷酮中的一种以上。
本实施例一种高效光催化抗菌锦纶6纤维的制备方法为：将抗菌锦纶6熔体进行纺丝制得截面为内凹形的高效光催化抗菌锦纶6纤维，所述抗菌锦纶6熔体是由己内酰胺、表面修饰剂、蓄热粉体和水的混合物经开环预缩聚反应和终缩聚反应制得的。
混合物中，水与己内酰胺的质量比为1~5:100，表面修饰剂与蓄热粉体的质量比为1~5:100，蓄热粉体占蓄热粉体和己内酰胺的质量之和的0.2~5%。
混合物含有分子量调节剂，所述分子量调节剂与己内酰胺的质量比为0.02~0.4:100，分子量调节剂为均苯四甲酸、环戊烷四酸、二苯酮四酸、偏苯三酸和偏苯四酸中的一种以上。分子量调节剂不仅控制了分子量，且可进行支化反应，形成星型支化聚合物，使得相同分子量下的锦纶6具有更低的粘度，提高了熔体流动性，便于加工，减少加工中的损耗。
混合物的制备步骤如下：
（1）修饰ZnO粉体；
首先将ZnO粉体与无水乙醇配成固含量为10~30wt%的悬浊液，然后将悬浊液加入研磨机中研磨2~6h，随后加入表面修饰剂在50~100℃下研磨1~3h，最后经过4~12h的浆液陈化后经烘干和气流粉碎得到修饰后的蓄热粉体；所述烘干的过程中需不断进行研磨以防止粉体结块；本发明将ZnO粉体提前进行表面修饰，修饰后的ZnO粉体表面更均匀，可更好的分散到己内酰胺的熔融体系之中，分散更稳定；
（2）混合；
将修饰后的ZnO粉体置于己内酰胺熔液中，然后机械搅拌10~30min后超声分散10~30min，最后离心沉降5s~5min后取上层稳定分散液与水和分子量调节剂混合搅拌均匀得到混合物。
开环预缩聚反应的压力为0.2~1MPa，温度为220~260℃，时间为3~5h；开环预缩聚反应主要是进行己内酰胺的开环反应，并不断排出水分控制反应过程中釜内压力；所述反应温度及反应时间可根据产品所需调节，开环温度越高，后期缩聚更快，期间产生的低聚物更多；
终缩聚反应的压力为0~100Pa，温度为235~265℃，时间为2~5h。终缩聚反应为锦纶的链增长反应，分子量增加的过程，可通过真空环境将水和低聚物等小分子抽除，达到降低熔体中低聚物含量的目的。
纺丝的工艺参数：纺丝温度为240~280℃，纺丝速度为3500~4500m/min，冷却风温度为15~30℃，风速为0.3~0.7m/s。

Claims (9)

1.一种高效光催化抗菌锦纶6纤维，其特征在于：所述高效光催化抗菌锦纶6纤维具有内凹结构的横截面，所述高效光催化抗菌锦纶6纤维的材质为抗菌锦纶6，抗菌锦纶6主要由锦纶6以及分散在锦纶6中的表面修饰剂和光催化型抗菌剂ZnO组成。
2.根据权利要求1所述的一种高效光催化抗菌锦纶6纤维，其特征在于：所述锦纶6的数均分子量为15000~25000，相对粘度为2.3-3.5，低聚物含量为0.1~0.4wt%。
3.根据权利要求1所述的一种高效光催化抗菌锦纶6纤维，其特征在于：所述ZnO的粒径为100nm~300nm，表面修饰剂为KH550、KH560、钛酸四丁酯、十二烷基苯磺酸钠和聚乙烯吡络烷酮中的一种以上。
4.制备如权利要求1~3任一项所述的一种高效光催化抗菌锦纶6纤维的方法，其特征在于：将抗菌锦纶6熔体进行定制喷丝孔纺丝制得具有横截面为凹面的高效光催化锦纶6纤维，所述抗菌锦纶6熔体是由己内酰胺、表面修饰剂、抗菌粉体和水的混合物经开环预缩聚反应和终缩聚反应制得的。
5.根据权利要求4所述的一种高效光催化抗菌锦纶6纤维的制备方法，其特征在于：所述混合物中，水与己内酰胺的质量比为1~5:100，表面修饰剂与ZnO的质量比为1~5:100，蓄热粉体占蓄热粉体和己内酰胺的质量之和的0.2~5%。
6.根据权利要求4所述的一种高效光催化抗菌锦纶6纤维的制备方法，其特征在于：所述混合物含有分子量调节剂，所述分子量调节剂与己内酰胺的质量比为0.02~0.4:100，分子量调节剂为均苯四甲酸、环戊烷四酸、二苯酮四酸、偏苯三酸和偏苯四酸中的一种以上。
7.根据权利要求6所述的一种高效光催化抗菌锦纶6纤维的方法，其特征在于：所述混合物的制备步骤如下：
（1）修饰ZnO；
首先将ZnO粉体与无水乙醇配成固含量为10~30wt%的悬浊液，然后将悬浊液加入研磨机中研磨2~6h，随后加入表面修饰剂在50~100℃下研磨1~3h，最后经过4~12h的浆液陈化后经烘干和气流粉碎得到修饰后的蓄热粉体；
（2）混合；
将修饰后的ZnO粉体置于己内酰胺熔液中，然后机械搅拌10~30min后超声分散10~30min，最后离心沉降5s~5min后取上层稳定分散液与水和分子量调节剂混合搅拌均匀得到混合物。
8.根据权利要求4所述的一种高效光催化抗菌锦纶6纤维的制备方法，其特征在于：所述开环预缩聚反应的压力为0.2~1MPa，温度为220~260℃，时间为3~5h；所述终缩聚反应的压力为0~100Pa，温度为235~265℃，时间为2~5h。
9.根据权利要求4所述的一种高效光催化抗菌锦纶6纤维的制备方法，其特征在于：所述纺丝的工艺参数：纺丝温度为240~280℃，纺丝速度为3500~4500m/min，冷却风温度为15~30℃，风速为0.3~0.7m/s。
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