CN103408498B

CN103408498B - 利用粗氢氰酸气体制备5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲的方法

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Publication number: CN103408498B
Application number: CN201310381843.6A
Authority: CN
Inventors: 吴传隆; 王用贵; 秦岭; 丁永良; 朱丽利; 杨帆; 陈宏杨; 郑道敏
Original assignee: Chongqing Unisplendour Chemical Co Ltd
Current assignee: NINGXIA ZIGUANG TIANHUA METHIONINE CO., LTD.
Priority date: 2013-08-28
Filing date: 2013-08-28
Publication date: 2016-02-17
Anticipated expiration: 2033-08-28
Also published as: CN103408498A

Abstract

本发明针对化工领域，涉及利用粗氢氰酸气体制备5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲的方法。该方法采用安氏法制得氢氰酸混合气与甲硫基丙醛在有机碱的催化作用下，充分反应得2-羟基-4-甲硫基丁腈反应体系；2-羟基-4-甲硫基丁腈反应体系与碳酸氢铵在水介质中充分反应，得5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲。该方法采用未经过精馏纯化的原料，节约生产时间，生产效率高，生产成本低；得到的2-羟基-4-甲硫基丁腈反应体系性质稳定，适合长期存放；5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲在反应液中其他物质的协同作用下，通过简单的分离纯化，即获得高纯度、高收率的5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲。

Description

利用粗氢氰酸气体制备5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲的方法

技术领域

本发明针对化工领域，涉及利用粗氢氰酸气体制备5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲的方法。

背景技术

5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲又名5-[2-(甲硫基)乙基]海因，广泛用于医药化工，是制备D,L-蛋氨酸、L-蛋氨酸等重要的中间体。

在理论上，5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲的制备是已知的，一般说来，起始物可以分为三类：

1）甲硫基丙醛、氢氰酸、二氧化碳和氨（或者碳酸氢铵）；

2）甲硫基丙醛、氰化钠或氰化钾、二氧化碳和氨（或者碳酸氢铵）；

3）2-羟基-4-甲硫基丁腈与二氧化碳和氨（或者碳酸氢铵）。

具体如，TheChemistryoftheHydantoins.Chem.Rev.46(1950)422-425描述了用相应的醛或者酮与碱金属氰化物和碳酸铵反应制备取代的乙内酰脲，反应可使用化学计算比的量在80℃和0.3MPa条件下进行，也可使用过量的氨在常压下升温至60℃进行。另外一种制备5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲的方法，将甲硫基丙醛溶于含氨、二氧化碳和氢氰酸或者其盐的水溶液中，再将该反应混合物加热至100℃，在常压下反应，得到5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲水溶液。日本专利JP48-005763中，用甲硫基丙醛与氢氰酸或者其盐和碳酸氢铵在氨存在下，于80℃下反应1.5小时，制得5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲水溶液，产率98.5%。SU740770中也公开了甲硫基丙醛、氰化钠和碳酸氢铵在水中制得5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲水溶液。

然而，在这些文献的报道中，无论采取哪种方式合成5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲，都需要较纯的氢氰酸或其盐类，生产成本高，局限了其在工业上的应用。另外，上述制备方法获得的都是5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲的溶液，其中不仅含有5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲，还含有甲硫基丙醛的聚合物、碳酸钠、以及未反应的碳酸铵等，要得到高纯度、高收率的5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲则需要进一步纯化，上述文献中，也未见高效的纯化处理操作。

基于上述原因和现有技术，仍然需要进一步对5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲的制备方法进行改进。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是提供一种利用粗氢氰酸气体制备5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲的方法，该方法初始原料廉价易得，反应获得的中间体性质稳定，终产物通过简单的分离纯化，即可获得高纯度、高收率的5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲。

为实现上述目的，本发明的技术方案为：

利用粗氢氰酸气体制备5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲的方法，包括以下步骤：

A、以甲烷、氨气和氧气为原料，采用安氏法合成原理，制备得氢氰酸混合气Ⅰ；

B、氢氰酸混合气Ⅰ脱氨处理得氢氰酸混合气Ⅱ；

C、氢氰酸混合气Ⅱ与甲硫基丙醛在有机碱的催化作用下，充分反应，得2-羟基-4-甲硫基丁腈反应体系；

D、将2-羟基-4-甲硫基丁腈反应体系与碳酸氢铵在水介质中充分反应，得5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲。

其中，所述的粗氢氰酸气体就是指通过安氏法制备的氢氰酸混合气。安氏法（Andrussow法）是20世纪50年代完成的工业生产方法，是生产氢氰酸的主要方法。它采用的主要原料有甲烷、氨气和氧气，故又叫甲烷氨氧化法。该法是在常压、l000℃以上的条件下，将原料混合气通人由铂、铑合金催化剂铂和铑制成的丝网，或由铂铱合金制成的丝网状催化剂床，进行的氨氧化反应，其反应式为2CH₄+2NH₃+30₂→2HCN+6H₂0。目前，该项技术已非常成熟，有专门的氢氰酸合成塔用于氢氰酸气体的制备。

所述的脱氨处理是指将安氏法制备的氢氰酸混合气Ⅰ通入酸中，脱去氨气的操作。酸起的主要作用是吸收氨气和水蒸气，因此优选硫酸，进一步优选浓度为75%～90%的硫酸。本发明经脱氨处理前后的氢氰酸混合气均可用于2-羟基-4-甲硫基丁腈的制备，只是经脱氨处理后的氢氰酸混合气Ⅱ性质更优。在工业上，可设置专门的酸塔用于脱氨处理。

进一步，所述氢氰酸混合气Ⅰ优选由以下质量百分数的组分组成：氢氰酸气体8.8%±2%，水蒸气3.9%±2%，氨气1.6%±2%，氢气1.1%±2%，氮气76.0%±2%，氧气1.5%±2%，一氧化碳5.6%±2%，二氧化碳1.1%±2%，甲烷0.4%±2%。所述氢氰酸混合气Ⅱ优选由以下质量百分数的组分组成：氢氰酸气体9.4%±2%，氢气1.6%±2%，氮气79.4%±2%，氧气1.7%±2%，一氧化碳5.8%±2%，二氧化碳1.5%±2%，甲烷0.6%±2%。

所述的氢氰酸混合气Ⅱ特别适合作为制备2-羟基-4-甲硫基丁腈的原料。其反应除制得2-羟基-4-甲硫基丁腈外，反应液中还含有残余质量分数为0.05%～0.5%的氢氰酸和2%～5%的水，正因为残余氢氰酸和水的存在，该反应体系（即2-羟基-4-甲硫基丁腈连同反应液一起）可长期存放而不分解。2-羟基-4-甲硫基丁腈的反应体系还可进一步用酸调至pH为2～4进行存放，这样，即使在常温下仍然保持较长的稳定性。所述调节pH的酸可为硫酸、磷酸等，浓度优选85%。2-羟基-4-甲硫基丁腈反应体系无需进行任何分离纯化，即可直接用于5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲的生产。

进一步，所述有机碱为吡啶、三乙胺和二乙胺中的一种或多种，优选吡啶；有机碱的用量为甲硫基丙醛质量的1%～1.5%。

进一步，所述甲硫基丙醛为未经纯化的甲硫基丙醛，其中含甲硫基丙醛94.5%～96%、轻组分3.5%～5.3%和重组分0.2%～0.5%；所述轻组分为甲硫醇、甲醇、丙烯醛和水；所述重组分为甲硫基丙醛的二聚物和三聚物。

进一步，所述步骤C的反应压力为0.09～0.5MPa，即在负压到正压的环境都能进行反应，出于设备要求和反应效率的综合考虑，优选反应压力为0.1～0.15MPa；反应温度为30～80℃，优选反应温度为40～45℃。

进一步，所述步骤D中2-羟基-4-甲硫基丁腈与碳酸氢铵的摩尔比为1:1～2；反应温度为80～120℃，反应时间为0.5～2小时。所述碳酸氢铵可为任意浓度，考虑水量的问题，优选室温饱和的碳酸氢铵水溶液。投料时，可直接将2-羟基-4-甲硫基丁腈与碳酸氢铵水溶液通入反应器反应，或在室温下先混合均匀后再通入反应器反应，优选后者。该反应可在常压或加压下进行。加压反应时，压力一般为1.0MPa～3.0MPa，加压反应可减少碳酸氢铵的投料量，并缩短反应时间，反应器可采用高压反应釜或者管式反应器。

进一步，向所述步骤D制得的5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲及其反应液中加入活性炭脱色，过滤活性炭，得滤液；滤液浓缩后冷却，或直接冷却结晶，过滤，得滤饼；滤饼烘干，得高纯度的5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲。滤液5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲浓度较低时，即浓缩后再冷却结晶，可提高结晶效率。脱色的活性炭用量优选0.5%～1%，脱色温度优选60℃～80℃。烘干温度优选60℃，优选真空干燥。

本发明还提供一种利用5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲生产装置制备5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲的方法，该方法设备简单，可控性强，适合工业化规模应用。

其技术方案如下：

利用5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲生产装置制备5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲的方法，所述5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲生产装置包括氢氰酸合成塔、酸塔、反应釜、结晶釜和分离装置，所述酸塔中盛有75%～90%的硫酸，所述反应釜设有压力及温度调节辅助装置，氢氰酸合成塔的出气口通过管道与酸塔的进气口连通，酸塔的出气口通过设有节流阀的管道与反应釜连通；

A、以甲烷、氨气和氧气为原料，采用安氏法合成原理，通过氢氰酸合成塔制备氢氰酸混合气Ⅰ；

B、氢氰酸混合气Ⅰ通入酸塔脱去氨气和水蒸气，得氢氰酸混合气Ⅱ；

C、氢氰酸混合气Ⅱ在节流阀控制下，以250～350L/min的速度通入反应釜中的甲硫基丙醛中，在有机碱的催化下，充分反应，得2-羟基-4-甲硫基丁腈反应体系；

D、向反应釜中的2-羟基-4-甲硫基丁腈反应体系加入碳酸氢铵的水溶液，充分反应，得5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲及其反应液；

E、将5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲及其反应液转入结晶釜，向其中加入活性炭脱色，分离装置分离除去活性炭，得滤液返回结晶釜；滤液浓缩后冷却，或直接冷却结晶，再经分离装置分离，得滤饼；滤饼烘干，得高纯度的5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲。

本发明的有益技术效果是：

（1）采用安氏法制备的粗氢氰酸气体和未经纯化的甲硫基丙醛，原料无需精馏纯化，节约生产时间，提高了生产效率，还降低了生产成本。

（2）制备得到的2-羟基-4-甲硫基丁腈反应体系，其中含有0.05%～0.5%质量的氢氰酸，性质稳定，可长期存放。如实施例中在3℃条件下保存120天未见分解，进一步将该体系pH调为2～4，在23℃条件下保存120天未见分解。

（3）在粗氢氰酸气体和未经纯化的甲硫基丙醛的基础上，最后制备得到的反应液中，5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲的浓度一般为15%～22%，在5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲和反应液中其他物质的协同作用下，仅需通过简单脱色、冷却结晶（或者浓缩、冷却结晶）、干燥等工序，即可获得高纯度的5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲。经实验证实，其纯度高达99%，收率高达99%。

（4）利用5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲生产装置制备5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲的方法，涉及的设备简单，可控性强，适合工业化规模应用。

附图说明

图1为5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲生产装置的结构示意图。

具体实施方式

以下对本发明的优选实施例进行详细描述。优选实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规条件进行。

实施例1

对从氢氰酸合成塔出来的氢氰酸混合气Ⅰ进行检测，氢氰酸混合气Ⅰ的组成为：氢氰酸气体8.87%，水蒸气3.88%，氨气1.64%，氢气1.13%，氮气76.01%，氧气1.48%，一氧化碳5.67%，二氧化碳1.13%，甲烷0.39%。

氢氰酸混合气Ⅰ经过75%的硫酸塔吸收混合气中的氨气及其水蒸气，得氢氰酸混合气Ⅱ，经检测，其组成为：氢氰酸气体9.35%，氢气1.57%，氮气79.44%，氧气1.71%，一氧化碳5.79%，二氧化碳1.50%，甲烷0.64%。

实施例2

将氢氰酸混合气Ⅱ通入223.3g94.5%的甲硫基丙醛中，甲硫基丙醛中含有3.3g吡啶。常压下反应，控制反应温度为45℃，通气速度为300L/min，尾气用氢氧化钠吸收，用HPLC监测甲硫基丙醛的残余量。当甲硫基丙醛残余量小于0.5%时，为反应终点，即可停止通入。共得淡黄色液体270.64g，2-羟基-4-甲硫基丁腈的含量为98%，氢氰酸残余0.5%。将得到的2-羟基-4-甲硫基丁腈连同其反应液（即2-羟基-4-甲硫基丁腈反应体系）在3℃条件下保存120天，未见分解。

实施例3

将氢氰酸混合气Ⅱ通入222.2g94.5%的甲硫基丙醛中，甲硫基丙醛中含有2.2g吡啶。常压下反应，控制反应温度为40℃，通气速度为280L/min，尾气用氢氧化钠吸收，用HPLC监测甲硫基丙醛的残余量。当甲硫基丙醛残余量小于0.5%时，为反应终点，即可停止通入。共得淡黄色液体269.54g，2-羟基-4-甲硫基丁腈的含量为98%，氢氰酸残余0.07%。将得到的2-羟基-4-甲硫基丁腈连同其反应液在3℃条件下保存120天，未见分解。

实施例4

将氢氰酸混合气Ⅱ通入222.2g94.5%的甲硫基丙醛中，甲硫基丙醛中含有2.2g三乙胺。常压下反应，控制反应温度为45℃，通气速度为250L/min，尾气进行焚烧处理，焚烧温度高于1000℃；用HPLC监测甲硫基丙醛的残余量。当甲硫基丙醛残余量小于0.5%时，为反应终点，即可停止通入。共得淡黄色液体269.54g，2-羟基-4-甲硫基丁腈的含量为98%，氢氰酸残余0.1%。将得到的2-羟基-4-甲硫基丁腈连同其反应液加入85%硫酸酸化至pH为2～4，在23℃条件下保存120天，未见分解。

实施例5

将氢氰酸混合气Ⅱ通入223.3g94.5%的甲硫基丙醛中，甲硫基丙醛中含有3.3g二乙胺。常压下反应，控制反应温度为40℃，通气速度为350L/min，尾气进行焚烧处理，焚烧温度高于1000℃；用HPLC监测甲硫基丙醛的残余量。当甲硫基丙醛残余量小于0.5%时，为反应终点，即可停止通入。共得淡黄色液体273.4g，2-羟基-4-甲硫基丁腈的含量为97%，氢氰酸残余0.06%。将得到的2-羟基-4-甲硫基丁腈连同其反应液加入85%硫酸酸化至pH为2～4，在23℃条件下保存120天，未见分解。

实施例6

称取4mol的碳酸氢铵，加入1500g水溶解，室温下将实施例2制备的2-羟基-4-甲硫基丁腈反应体系全部加入碳酸氢铵水溶液中进行搅拌。将混合液倒入2000毫升的四口圆底烧瓶中，立即升温至80℃，常压保温搅拌2小时，停止反应，加入1.74g活性炭进行脱色，过滤活性炭，滤液倒入2000毫升的烧杯中，静止、冷却至3℃，析出大量白色固体，抽滤、烘干，得到5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲348g，纯度99%，收率99%。得到滤液1585g，其中5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲的含量为0.2%。

实施例7

称取4mol的碳酸氢铵，加入3000g水溶解，室温下将实施例3制备的2-羟基-4-甲硫基丁腈反应体系全部加入碳酸氢铵水溶液中进行搅拌。将混合液倒入5000毫升的四口圆底烧瓶中，立即升温至100℃，常压保温搅拌1.5小时，停止反应，加入1.74g活性炭进行脱色，过滤活性炭，将滤液进行浓缩至原来体积的1/2，滤液倒入5000毫升的烧杯中，静止、冷却至3℃，析出大量白色固体，抽滤、烘干，得到5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲350.4g，纯度99%，收率99.5%。得到滤液1578g，其中5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲的含量为0.1%。

实施例8

称取2.2mol的碳酸氢铵，加入800g水溶解，室温下将实施例4制备的2-羟基-4-甲硫基丁腈反应体系全部加入碳酸氢铵水溶液中进行搅拌。将混合液倒入高压反应釜中密闭，保持压力1MPa，快速升温至100℃，保温搅拌1小时，停止反应，将混合液倒入烧杯中，加入1.74g活性炭进行脱色，过滤活性炭，滤液倒入烧杯中，静止、冷却至3℃，析出大量白色固体，抽滤、烘干，得到5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲351.3g，纯度99%，收率99.8%。得到滤液765g，其中5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲的含量为0.09%。

实施例9

称取2.2mol的碳酸氢铵，加入1600g水溶解，室温下将实施例5制备的2-羟基-4-甲硫基丁腈反应体系全部加入碳酸氢铵水溶液中进行搅拌。将混合液倒入高压反应釜中密闭，保持压力1MPa，快速升温至120℃，保温搅拌0.5小时，停止反应，将混合液倒入烧杯中，加入1.74g活性炭进行脱色，过滤活性炭，滤液倒入烧杯中，将滤液进行浓缩至原来体积的1/2，静止、冷却至3℃，析出大量白色固体，抽滤、烘干，得到5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲350.9g，纯度99%，收率99.7%。得到滤液850g，其中5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲的含量为0.12%。

实施例10

如图1所示，5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲的生产装置，包括氢氰酸合成塔1、酸塔2、反应釜3、结晶釜4和分离装置5-离心机，所述酸塔2中盛有75%～90%的硫酸，所述反应釜3设有压力及温度调节辅助装置，氢氰酸合成塔1的出气口通过管道与酸塔2的进气口连通，酸塔2的出气口通过设有节流阀的管道与反应釜3连通。

按照安氏法合成氢氰酸要求，向氢氰酸合成塔1送入原料，反应得氢氰酸混合气Ⅰ，氢氰酸混合气Ⅰ通入酸塔2脱去氨气和水蒸气，得氢氰酸混合气Ⅱ。氢氰酸混合气Ⅱ在节流阀控制下，以300L/min的速度通入反应釜3中225kg94.5%的甲硫基丙醛中，甲硫基丙醛中含有3.3kg吡啶。常压下反应，控制反应温度为45℃，尾气用氢氧化钠吸收，用HPLC监测甲硫基丙醛的残余量。当甲硫基丙醛残余量小于0.5%时，为反应终点，即可停止通入。共得淡黄色液体271.3kg，2-羟基-4-甲硫基丁腈的含量为98%，氢氰酸残余0.5%。称取40mol的碳酸氢铵，加入1500kg水溶解。室温下，将该碳酸氢铵溶液加入反应釜3中的2-羟基-4-甲硫基丁腈反应体系中，立即升温至80℃，常压保温搅拌2小时，反应得5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲的溶液。再将5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲的溶液转入结晶釜4，向其中加入1.74kg活性炭脱色，分离装置5离心除去活性炭，得滤液返回结晶釜4。滤液静止、冷却至3℃，析出大量白色固体，再经分离装置5离心得白色固体，烘干，得到5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲348.9kg，纯度99%，收率99%。得到滤液1590kg，其中5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲的含量为0.2%。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims

1.利用粗氢氰酸气体制备5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲的方法，其特征在于：包括以下步骤：

B、所述氢氰酸混合气Ⅰ脱氨处理得氢氰酸混合气Ⅱ；所述氢氰酸混合气Ⅱ由以下质量百分数的组分组成：氢氰酸气体9.4％±2％，氢气1.6％±2％，氮气79.4％±2％，氧气1.7％±2％，一氧化碳5.8％±2％，二氧化碳1.5％±2％，甲烷0.6％±2％；

C、所述氢氰酸混合气Ⅱ与甲硫基丙醛在有机碱的催化作用下，充分反应，得2-羟基-4-甲硫基丁腈反应体系；

D、将2-羟基-4-甲硫基丁腈反应体系与碳酸氢铵在水介质中充分反应，得5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述有机碱为吡啶、三乙胺和二乙胺中的一种或多种，有机碱的用量为甲硫基丙醛质量的1％～1.5％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述甲硫基丙醛为未经纯化的甲硫基丙醛，其中含甲硫基丙醛94.5％～96％、轻组分3.5％～5.3％和重组分0.2％～0.5％；所述轻组分为甲硫醇、甲醇、丙烯醛和水；所述重组分为甲硫基丙醛的二聚物和三聚物。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤C的反应压力为0.09～0.5MPa，反应温度为30～80℃。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤D中2-羟基-4-甲硫基丁腈与碳酸氢铵的摩尔比为1:1～2；反应温度为80～120℃，反应时间为0.5～2小时。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：向所述步骤D制得的5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲及其反应液中加入活性炭脱色，过滤活性炭，得滤液；滤液浓缩后冷却，或直接冷却结晶，过滤，得滤饼；滤饼烘干，得纯化的5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲。

7.利用5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲生产装置制备5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲的方法，其特征在于：所述5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲生产装置包括氢氰酸合成塔(1)、酸塔(2)、反应釜(3)、结晶釜(4)和分离装置(5)，所述酸塔(2)中盛有75％～90％的硫酸，所述反应釜(3)设有压力及温度调节辅助装置，氢氰酸合成塔(1)的出气口通过管道与酸塔(2)的进气口连通，酸塔(2)的出气口通过设有节流阀的管道与反应釜(3)连通；

A、以甲烷、氨气和氧气为原料，采用安氏法合成原理，通过氢氰酸合成塔(1)制备氢氰酸混合气Ⅰ；

B、所述氢氰酸混合气Ⅰ通入酸塔(2)脱去氨气和水蒸气，得氢氰酸混合气Ⅱ；所述氢氰酸混合气Ⅱ由以下质量百分数的组分组成：氢氰酸气体9.4％±2％，氢气1.6％±2％，氮气79.4％±2％，氧气1.7％±2％，一氧化碳5.8％±2％，二氧化碳1.5％±2％，甲烷0.6％±2％；

C、所述氢氰酸混合气Ⅱ在节流阀控制下，以250～350L/min的速度通入反应釜(3)中的甲硫基丙醛中，在有机碱的催化下，充分反应，得2-羟基-4-甲硫基丁腈反应体系；

D、向反应釜(3)中的2-羟基-4-甲硫基丁腈反应体系加入碳酸氢铵的水溶液，充分反应，得5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲及其反应液；

E、将5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲及其反应液转入结晶釜(4)，向其中加入活性炭脱色，分离装置(5)分离除去活性炭，得滤液返回结晶釜(4)；滤液浓缩后冷却，或直接冷却结晶，再经分离装置(5)分离，得滤饼；滤饼烘干，得纯化的5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲。

8.氢氰酸混合气Ⅱ作为制备2-羟基-4-甲硫基丁腈的原料的应用，所述氢氰酸混合气Ⅱ由以下质量百分数的组分组成：氢氰酸气体9.4％±2％，氢气1.6％±2％，氮气79.4％±2％，氧气1.7％±2％，一氧化碳5.8％±2％，二氧化碳1.5％±2％，甲烷0.6％±2％。