CN103396555B - 一种利用废旧聚酯合成聚酯嵌段硅油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用废旧聚酯合成聚酯嵌段硅油的方法，属于化学合成和纺织加工技术领域。本发明是通过以下的组分：1）10-50%废旧聚酯，10-40%多元醇，5-70%聚醚，0.05-5%催化剂，合成聚醚聚酯多元醇；2）10-90%聚醚聚酯多元醇，10-90%端聚酯硅油，0.05-5%的催化剂，合成聚酯嵌段硅油。本发明还公开了这种聚酯嵌段硅油在纺织加工中的应用，在纺织加工中可以作为吸湿排汗剂，柔软剂，平滑剂等，使纺织面料的触感、亲水性和耐洗性均达到提高。本发明采用废旧聚酯废料作为主要原料之一，工艺流程简单，而且环保。
Description
技术领域
本发明属于化学合成和纺织加工技术领域，涉及一种聚酯嵌段硅油的合成方法，特别涉及一种利用废旧聚酯合成聚酯嵌段硅油的方法。
背景技术
当今，聚酯废料已成为我们日常生活中的一大环保问题，大力开展回收聚酯废料的综合利用，不仅在经济上有价值，而且从环保上的意义更加重大。
已有专利报道关于涉及到利用废旧聚酯合成聚醚聚酯树脂的合成工作。如在US4,604,410中提出了通过用含有3-8个羟基的低分子量多轻基化合物消化碎料聚对苯二甲酸亚烷基二醇酯来制备醚化芳族多元醇，所得到的中间体用1-4摩尔环氧乙烷和/或环氧丙烷加以烷氧基化。
在CN101265664中公开了聚醚聚酯型吸湿排汗剂的生产工艺。该聚醚聚酯包括由聚醚、聚乙二醇、乙二醇、对苯二甲二甲酯反应的产物，合成分子量在30000-50000之间的嵌段聚醚聚酯共聚物作为吸湿排汗剂。
以上现有技术是合成了聚醚聚酯共聚物，但并未对聚醚聚酯共聚物多元醇进一步使用，特别用于合成聚醚嵌段硅油。本发明是基于废旧聚酯的合成聚醚聚酯多元醇，并与端聚酯硅油共聚合成聚酯嵌段硅油，具有工艺简单，绿色环保的特点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种经济环保的聚酯废料综合利用的方法。
本发明提供了一种利用废旧聚酯合成聚酯嵌段硅油的方法，包含以下步骤：
（1）取10-50%废旧聚酯，10-40%多元醇，5-70%聚醚，0.05-5%催化剂，废旧聚酯、多元醇、聚醚和催化剂的百分比含量之和为100%，合成聚醚聚酯多元醇；
（2）取10-90%聚醚聚酯多元醇，10-90%端聚酯硅油，0.05-5%的催化剂，聚醚聚酯多元醇、端聚酯硅油和催化剂百分比含量之和为100%，合成聚酯嵌段硅油。
具体的，所述聚醚聚酯多元醇是通过如下的方法制备的：向反应釜中加入所述废旧聚酯、多元醇、聚醚、催化剂，在氮气保护下，搅拌并逐步升温，在160-200℃之间进行醇解和酯交换反应，反应至无馏分产生及体系变得均匀为止；然后升温至200-250℃之间，保温回流反应，直至体系变为透明为止；最后，在240-280℃下，在真空度为-0.05～-0.1MPa下抽真空缩聚反应，经过30-360分钟缩合聚合，得到聚醚聚酯多元醇。
具体的，所述聚酯嵌段硅油是通过如下的方法制备的：向反应釜中加入所述聚醚聚酯多元醇、端酯基硅油、催化剂，在氮气保护下，搅拌并逐步升温，在160-200℃之间进行醇解和酯交换反应，反应至无馏分产生为止；然后在240-280℃下，在真空度为-0.05～-0.1MPa下抽真空缩聚反应，经过30-360分钟缩合聚合，得到聚酯嵌段硅油。
所述废旧聚酯是从生产过程和日常生活的聚酯废料中回收利用的对苯二甲酸和二元醇制成的线性聚合物及共聚物；优选的，所述废旧聚酯包括聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇-对苯二甲酸丁二醇酯共聚物、聚对苯二甲酸丙二醇-对苯二甲酸丁二醇酯共聚物、聚对苯二甲酸乙二醇-对苯二甲酸丙二醇酯共聚物。
所述多元醇为二元醇、三元醇或多元醇及其混合物；优选的，所述二元醇包括乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、一缩二乙二醇、一缩二丙二醇、戊二醇、新戊二醇、己二醇、双酚A、氢化双酚A、丙氧基化双酚A；所述三元醇包括丙三醇、三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷；所述多元醇包括季戊四醇。
优选的，所述聚醚包括：聚环氧乙烷、聚环氧丙烷、聚四氢呋喃、聚环氧丙烷-环氧乙烷共聚物的一种或多种。
优选的，所述催化剂为醋酸盐类、钛酸酯类、有机锡类、锑系类中一种或多种。
优选的，所述端酯基硅油为端丙烯酸乙酯硅油、端丙烯酸甲酯硅油、端丙烯酸丁酯硅油、端丙烯酸己酯硅油、端丙烯酸辛酯硅油、端丙烯酸十二烷基酯聚酯、端丙烯酸十六烷基酯硅油或端丙烯酸十八烷基酯硅油中的一种或多种。
本发明的有益效果为：本发明以废旧聚酯为原料，工艺简单，绿色环保；合成的聚酯嵌段硅油作为吸湿排汗剂，手感剂，平滑剂等使用。
具体实施方式
实施例1
聚酯废料合成聚醚聚酯多元醇：在一个带有温度计，搅拌器，氮气导入管和分馏装置的四口烧瓶中，依次投入一缩二乙二醇39g，PET聚酯瓶碎片49g，1000分子量的聚环氧乙烷1000g，钛酸正丁酯作为催化剂0.4g。通入氮气的情况下逐渐升温至180℃，分馏柱温低于105℃，保持此温度直至无小分子馏出；然后升温至240℃，保温反应4h，当反应至体系变得透明均匀为止；在-0.09MPa下抽真空1h。降温至140℃，出料。
嵌段聚酯硅油合成：50g聚醚聚酯多元醇，60g端丙烯酸乙酯硅油（分子量为10000），钛酸正丁酯作为催化剂0.1g。通入氮气情况下，逐渐升温至200℃，分馏柱温低于105℃，保持此温度直至无小分子馏出；然后升温至260℃，在-0.09MPa下抽真空1h。降温至140℃，出料。
实施例2
废料合成聚醚聚酯多元醇：在一个带有温度计，搅拌器，氮气导入管和分馏装置的四口烧瓶中，依次投入乙二醇49g，PET聚酯瓶碎片29g，2000分子量的聚环氧乙烷680g，钛酸正丁酯作为催化剂0.3g。通入氮气的情况下逐渐升温至190℃，分馏柱温低于105℃，保持此温度直至无小分子馏出；然后升温至250℃，保温反应4h，当反应至体系变得透明均匀为止；在-0.098MPa下抽真空1h。降温至140℃，出料。
嵌段聚酯硅油合成：70g聚醚聚酯多元醇，30g端丙烯酸丙酯硅油（分子量为20000），钛酸正丁酯作为催化剂0.3g。通入氮气情况下，逐渐升温至180℃，分馏柱温低于105℃，保持此温度直至无小分子馏出；然后升温至280℃，在-0.099MPa下抽真空1h。降温至140℃，出料。
实施例3
废料合成聚醚聚酯多元醇：在一个带有温度计，搅拌器，氮气导入管和分馏装置的四口烧瓶中，依次投入新戊二醇38g，PET聚酯瓶碎片29g，3000分子量的聚环氧乙烷680g，醋酸锰作为催化剂0.3g。通入氮气的情况下逐渐升温至190℃，分馏柱温低于105℃，保持此温度直至无小分子馏出；然后升温至250℃，保温反应4h，当反应至体系变得透明均匀为止；在-0.098MPa下抽真空1h。降温至140℃，出料。
嵌段聚酯硅油合成：80g聚醚聚酯多元醇，25g端丙烯酸丁酯硅油（分子量为10000），醋酸锌作为催化剂0.3g。通入氮气情况下，逐渐升温至180℃，分馏柱温低于105℃，保持此温度直至无小分子馏出；然后升温至280℃，在-0.099MPa下抽真空1h。降温至140℃，出料。
实施例4
废料合成聚醚聚酯多元醇：在一个带有温度计，搅拌器，氮气导入管和分馏装置的四口烧瓶中，依次投入新戊二醇38g，乙二醇28g，PET聚酯瓶碎片39g，4000分子量的聚环氧乙烷300g，醋酸锡作为催化剂0.3g。通入氮气的情况下逐渐升温至190℃，分馏柱温低于105℃，保持此温度直至无小分子馏出；然后升温至250℃，保温反应4h，当反应至体系变得透明均匀为止；在-0.098MPa下抽真空1h。降温至140℃，出料。
嵌段聚酯硅油合成：90g聚醚聚酯多元醇，45g端丙烯酸丁酯硅油（分子量为8000），乙酸锑作为催化剂0.3g。通入氮气情况下，逐渐升温至180℃，分馏柱温低于105℃，保持此温度直至无小分子馏出；然后升温至280℃，在-0.099MPa下抽真空1h。降温至140℃，出料。
实施例5
实施例1-4合成的嵌段聚酯硅油与市售吸湿排汗剂对比针织全涤纶织物的整理性能比较：
表1
所述市售产品为3M公司生产的吸湿排汗剂FC-226。
从表1可知，实施例1、2、3、4产品的手感、亲水性、耐洗性均好于市售现有产品的要求。
Claims (10)
1.一种利用废旧聚酯合成聚酯嵌段硅油的方法，其特征在于包含以下步骤：
(1)取10-50％废旧聚酯，10-40％多元醇，5-70％聚醚，0.05-5％催化剂，废旧聚酯、多元醇、聚醚和催化剂的百分比含量之和为100％，合成聚醚聚酯多元醇；
(2)取10-90％聚醚聚酯多元醇，10-90％端聚酯硅油，0.05-5％的催化剂，聚醚聚酯多元醇、端聚酯硅油和催化剂百分比含量之和为100％，合成聚酯嵌段硅油。
2.如权利要求1所述的利用废旧聚酯合成聚酯嵌段硅油的方法，其特征在于所述聚醚聚酯多元醇是通过如下的方法制备的：向反应釜中加入所述废旧聚酯、多元醇、聚醚、催化剂，在氮气保护下，搅拌并逐步升温，在160-200℃之间进行醇解和酯交换反应，反应至无馏分产生及体系变得均匀为止；然后升温至200-250℃之间，保温回流反应，直至体系变为透明为止；最后，在240-280℃下，在真空度为-0.05～-0.1MPa下抽真空缩聚反应，经过30-360分钟缩合聚合，得到聚醚聚酯多元醇。
3.如权利要求1所述的利用废旧聚酯合成聚酯嵌段硅油的方法，其特征在于所述聚酯嵌段硅油是通过如下的方法制备的：向反应釜中加入所述聚醚聚酯多元醇、端聚酯硅油、催化剂，在氮气保护下，搅拌并逐步升温，在160-200℃之间进行醇解和酯交换反应，反应至无馏分产生为止；然后在240-280℃下，在真空度为-0.05～-0.1MPa下抽真空缩聚反应，经过30-360分钟缩合聚合，得到聚酯嵌段硅油。
4.如权利要求2所述的利用废旧聚酯合成聚酯嵌段硅油的方法，其特征在于所述的废旧聚酯是从生产过程和日常生活的聚酯废料中回收利用的对苯二甲酸和二元醇制成的共聚物。
5.如权利要求4所述的利用废旧聚酯合成聚酯嵌段硅油的方法，其特征在于所述废旧聚酯包括聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇-对苯二甲酸丁二醇酯共聚物、聚对苯二甲酸丙二醇-对苯二甲酸丁二醇酯共聚物或聚对苯二甲酸乙二醇-对苯二甲酸丙二醇酯共聚物。
6.如权利要求2所述的利用废旧聚酯合成聚酯嵌段硅油的方法，其特征在于所述多元醇为二元醇、三元醇及其混合物。
7.如权利要求6所述的利用废旧聚酯合成聚酯嵌段硅油的方法，其特征在于所述二元醇包括乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、一缩二乙二醇、一缩二丙二醇、戊二醇、新戊二醇、己二醇；所述三元醇包括丙三醇、三羟甲基丙烷或三羟甲基乙烷。
8.如权利要求2所述的利用废旧聚酯合成聚酯嵌段硅油的方法，其特征在于所述聚醚包括：聚环氧乙烷、聚环氧丙烷、聚四氢呋喃或聚环氧丙烷-环氧乙烷共聚物的一种或多种。
9.如权利要求2或3所述的利用废旧聚酯合成聚酯嵌段硅油的方法，其特征在于所述催化剂为醋酸盐类、钛酸酯类、有机锡类或锑系类中一种或多种。
10.如权利要求3所述的用废旧聚酯合成的聚酯嵌段硅油的方法，其特征在于所述端聚酯硅油为端丙烯酸乙酯硅油、端丙烯酸甲酯硅油、端丙烯酸丁酯硅油、端丙烯酸己酯硅油、端丙烯酸辛酯硅油、端丙烯酸十六烷基酯硅油或端丙烯酸十八烷基酯硅油中的一种或多种。
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