CN103396431A - 连续水解有机硅高沸物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机硅高沸物水解方法，特别是一种连续水解有机硅高沸物的方法。按如下步骤进行：首先将有机硅合成高沸物进行固液分离，分离出的上清液用氮气压送至上清液中间罐中准备进行水解；将高沸物上清液和碱液池中3%至7%的碱液按1:1.5至3质量流量比同时送入水解反应釜中进行水解反应，水解产物密度比水小，漂浮在液体表面，实现连续水解反应；水解产物及过量碱液溢流至水解池后，实现晾晒降温、固液分离的目的；水解釜与水解池中水解反应生成的氯化氢气体与碱液进行中和反应，进而被吸收，0.3%体积比以下未被吸收气体高空排放。本发明具有如下优点：工艺简单，既解决了高沸物的处理问题且没有任何污染环境的物质产生。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅高沸物水解方法，特别是一种连续水解有机硅高沸物的方法。
连续水解的工艺，既解决了有机硅高沸物难以消化的问题，也为企业增加了经济效益。
背景技术
有机硅高沸物是指甲基氯硅烷单体生产过程中产生的沸程80～125℃、以硅-硅键、硅-碳-硅键为主的高沸点硅烷混合体，约占混合单体质量分数的5%左右。常温常压下密度约为1.13g/cm
3
。高沸物呈黑色，有腐蚀性，高沸物中含有硅粉等杂质，沉淀后即为合成渣浆，高沸物、合成渣浆随意排放会造成严重的环境污染且难以用简单的方法制成有价值的有机氯硅烷，外售处理成本又比较昂贵。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够减少环境的连续水解有机硅高沸物的方法。
本发明采用如下技术方案：
一种连续水解有机硅高沸物的方法，按如下步骤进行：
a、固液分离：
首先将有机硅合成高沸物在密闭贮罐中进行固液分离，分离出的上清液用氮气压送至上清液中间罐中准备进行水解，占有机硅合成高沸物总体积7%至12%的固体渣浆由人工排放入水解池中，加入过量浓度的碱液进行浸泡，使其水解完全并使反应产物PH＞8；
b、上清液水解：
将上清液中间罐中的高沸物上清液和碱液池中3%至7%质量比的碱液按1:1.5至3质量流量比同时送入水解反应釜中进行水解反应，水解釜内介质温度与高沸物进料管线调节阀连锁，控制釜内温度保持在60℃以下，碱液与高沸物上清液在反应釜内液体分布器和电机搅拌的作用下充分混合反应；水解产物密度比水小，漂浮在液体表面，在电机搅拌和挡板的作用下，经溢流口不断溢流至中和水解池内，从而实现连续水解反应；
c、水解后处理：
水解产物及过量碱液溢流至水解池后，在液位重力的作用下，依次流经生产过程中的水解池，在水解池内同时可以实现晾晒降温、固液分离的目的；
晾晒降温：由于从水解釜内溢流出的水解产物及过量碱液温度在60℃以下，能够与大气进行热传递，从而使温度降低；
固液分离：水解产物及过量碱液在水解池内流动，占体积比4%至8%比水密度大的固体物质沉降，其余比水密度小的水解产物在砂滤的作用下，被依次截留至水解池内，待晾晒干燥后处理；在固液分离的过程中，对碱液随时进行PH值监测，当PH值小于10时，需要再加入高浓渡碱液，重新配置碱液浓度调整PH值≥10；
d、碱液循环：
重复上述步骤a～c，最终实现水资源的循环利用，节约水资源；
e、尾气吸收：
水解釜与水解池中水解反应生成的氯化氢气体经离心风机的作用，被送至洗气塔中与碱液进行中和反应，进而被吸收，0.3%体积比以下未被吸收气体高空排放。
采用上述技术方案的本发明与现有技术相比，具有如下优点：原料便宜，工艺简单，既解决了高沸物的处理问题且没有任何污染环境的物质产生。
本发明的优选方案是：
步骤a中的固液分离中过量碱液的浓度是50g/L，碱液是NaOH溶液。
步骤b中上清液水解中高沸物上清液和碱液池中5%质量比的碱液按1：2的质量流量比同时送入水解反应釜中进行水解反应。
步骤C中6%体积比水密度大的固体物质沉降。
步骤a中占有机硅合成高沸物总体积10%的固体渣浆由人工排放入水解池中。
步骤C的水解后处理过程中，水解产物及过量碱液溢流至水解池后，在液位重力的作用下，依次流经生产过程中顺序排列的3个水解池，在每个水解池内同时可以实现晾晒降温、固液分离的目的。
具体实施方式
下面结合实施例详述本发明：
实施例1：
一种连续水解有机硅高沸物的方法，按如下步骤进行：
a、固液分离：
首先将有机硅合成高沸物在密闭贮罐中进行固液分离，分离出的上清液用氮气压送至上清液中间罐中准备进行水解，占有机硅合成高沸物总体积10%的固体渣浆由人工排放入水解池中，加入过量浓度为50g/L的碱液（NaOH溶液）进行浸泡，使其水解完全并使反应产物PH＞8；
b、上清液水解：将上清液中间罐中的高沸物上清液和碱液池中3%至7%质量比的碱液（NaOH）按1:2质量流量比同时送入水解反应釜中进行水解反应，水解釜内介质温度与高沸物进料管线调节阀连锁，控制釜内温度保持在60℃以下，碱液与高沸物上清液在反应釜内液体分布器和电机搅拌的作用下充分混合反应；水解产物密度比水小，漂浮在液体表面，在电机搅拌和挡板的作用下，经溢流口不断溢流至中和水解池内，从而实现连续水解反应；
c、水解后处理：
水解产物及过量碱液溢流至水解池后，在液位重力的作用下，依次流经生产过程中顺序排列的3个水解池，在每个水解池内同时可以实现晾晒降温、固液分离的目的；这三个水解池分别实现粗过滤、次粗过滤和精细过滤。
晾晒降温：由于从水解釜内溢流出的水解产物及过量碱液温度在60℃以下，能够与大气进行热传递，从而使温度降低；
固液分离：水解产物及过量碱液在水解池内流动，占体积比6%的比水密度大的固体物质沉降，其余比水密度小的水解产物在砂滤的作用下，被依次截留至水解池内，待晾晒干燥后处理。在水解后处理的固液分离过程中，对碱液随时进行PH值的监测，当碱液PH＜10时，即不能满足生产需求后，需再加入高浓度碱液，重新配置碱液浓度,调整PH≥10值，最终实现水资源的循环利用，节约水资源。
、碱液循环：
重复以上步骤a～c，实现水资源的循环利用，节约水资源。
、尾气吸收：
水解釜与水解池中水解反应生成的氯化氢气体经离心风机的作用，被送至洗气塔中与碱液进行中和反应，进而被吸收，0.3%体积比以下未被吸收气体高空排放。
本实施例为降低处理成本、保证渣浆高沸物得到有效处理，通过利用碱液对高沸物进行连续水解处理，变成对环境无危害的物质。
Claims (6)
1.一种连续水解有机硅高沸物的方法，按如下步骤进行：
a、固液分离：
首先将有机硅合成高沸物在密闭贮罐中进行固液分离，分离出的上清液用氮气压送至上清液中间罐中准备进行水解，占有机硅合成高沸物总体积7%至12%的固体渣浆由人工排放入水解池中，加入过量浓度的碱液进行浸泡，使其水解完全并使反应产物PH＞8；
b、上清液水解：
将上清液中间罐中的高沸物上清液和碱液池中3%至7%质量比的碱液按1:1.5至3质量流量比同时送入水解反应釜中进行水解反应，水解釜内介质温度与高沸物进料管线调节阀连锁，控制釜内温度保持在60℃以下，碱液与高沸物上清液在反应釜内液体分布器和电机搅拌的作用下充分混合反应；水解产物密度比水小，漂浮在液体表面，在电机搅拌和挡板的作用下，经溢流口不断溢流至中和水解池内，从而实现连续水解反应；
c、水解后处理：
水解产物及过量碱液溢流至水解池后，在液位重力的作用下，依次流经生产过程中的水解池，在水解池内同时可以实现晾晒降温、固液分离的目的；
晾晒降温：由于从水解釜内溢流出的水解产物及过量碱液温度在60℃以下，能够与大气进行热传递，从而使温度降低；
固液分离：水解产物及过量碱液在水解池内流动，占体积比4%至8%比水密度大的固体物质沉降，其余比水密度小的水解产物在砂滤的作用下，被依次截留至水解池内，待晾晒干燥后处理；在固液分离的过程中，对碱液随时进行PH值监测，当PH值小于10时，需要再加入高浓渡碱液，重新配置碱液浓度调整PH值≥10；
d、碱液循环：
重复上述步骤a～c，最终实现水资源的循环利用，节约水资源；
e、尾气吸收：
水解釜与水解池中水解反应生成的氯化氢气体经离心风机的作用，被送至洗气塔中与碱液进行中和反应，进而被吸收，0.3%体积比以下未被吸收气体高空排放。
2.根据权利要求1所述的连续水解有机硅高沸物的方法，其特征在于：步骤a中的固液分离中过量碱液的浓度是50g/L，碱液是NaOH溶液。
3.根据权利要求1所述的连续水解有机硅高沸物的方法，其特征在于：步骤b中上清液水解中高沸物上清液和碱液池中5%质量比的碱液按1：2的质量流量比同时送入水解反应釜中进行水解反应。
4.根据权利要求1所述的连续水解有机硅高沸物的方法，其特征在于：步骤C中6%体积比水密度大的固体物质沉降。
5.根据权利要求1所述的连续水解有机硅高沸物的方法，其特征在于：步骤a中占有机硅合成高沸物总体积10%的固体渣浆由人工排放入水解池中。
6.根据权利要求1所述的连续水解有机硅高沸物的方法，其特征在于：步骤C的水解后处理过程中，水解产物及过量碱液溢流至水解池后，在液位重力的作用下，依次流经生产过程中顺序排列的3个水解池，在每个水解池内同时可以实现晾晒降温、固液分离的目的。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Li Xiaoming Inventor after: Sun Changjiang Inventor after: Jiang Hua Inventor after: Fan Yanxia Inventor after: Zhang Zhiquan Inventor after: Li Houjin Inventor after: Li Quanlian Inventor before: Li Xiaoming Inventor before: Jiang Hua Inventor before: Fan Yanxia Inventor before: Zhang Zhiquan Inventor before: Li Houjin Inventor before: Li Quanlian |
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| COR | Change of bibliographic data | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 063305 Nanpu Development Zone, Hebei, Tangshan City Patentee after: Tangshan Sanyou Silicon Industry Co.,Ltd. Address before: 063305 West side of No. 11 Nanbao Development Zone, Tangshan City, Hebei Province Patentee before: SANYOU SILICON INDUSTRY Co.,Ltd. |
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| CP03 | Change of name, title or address |