CN111253429A - 一种有机硅裂解高环的回收利用装置及方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机硅裂解高环的处理技术领域，尤其涉及一种有机硅裂解高环的回收利用装置及方法与应用。所述回收利用方法包括如下步骤：将有机硅裂解产生的高环与硫酸进行酯化反应，得甲硅烷基硫酸酯。将所述甲硅烷基硫酸酯在碱性件下进行水解反应，得水解物。将所述水解物油水分离，水相外排，油相进入裂解单元进行裂解重排反应。本发明通过酯化反应、碱性水解和油水分离的方法，有效分解、分离、去除了高环中的这些杂质，解决了杂质在裂解釜不断积累问题，提高裂解釜产能、延长裂解釜运行周期，降低了裂解单元蒸汽消耗。同时，还将有机硅裂解的重组分废物转化成了目标产物，实现了对高环的资源化回收利用。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅裂解高环的处理技术领域，尤其涉及一种对有机硅裂解产生的高环进行回收利用的装置以及方法。
背景技术
本发明背景技术中公开的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
有机硅裂解单元裂解重排反应后，反应产物主要为D3、D4、D5、D6、D7、D8等。其中目的产物为D4，占比约为80％-90％。沸点低于D4的轻组分为D3，占比约为5-10％。沸点高于D4的重组分为高环，占比约为10-15％。目前国内对于高环的处理通常采用重新返回裂解釜，在碱性条件下进行再次裂解(例如文献：高英,李利燕,王文金,等.有机硅高环裂解的研究[J].山东化工,2016,45(3):30-31。
然而，本发明人在长期的工作实践中发现：上述这类对高环的处理方法存在由于高环不能彻底裂解，直接进入精馏系统后产生了恶性循环、高环中的一些碱性条件下不易裂解的物质在裂解釜中不断积累等问题，增加了裂解单元蒸汽消耗，影响裂解釜运行负荷和运行周期，给企业的产品生产带来了干扰。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提出一种有机硅裂解高环的回收利用装置及方法与应用。本发明的技术不仅对高环的回收率高，而且能够有效解决将高环重新返回裂解釜在碱性条件下进行再次裂解带来的一系列问题。
本发明第一方面：是提供一种有机硅裂解高环的回收利用装置。
本发明第二方面：是提供一种有机硅裂解高环的回收利用方法。
本发明第三方面：是提供有机硅裂解高环的回收利用装置及方法的应用。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术手段为：
首先，本发明公开一种有机硅裂解高环的回收利用装置，包括：高环储槽、硫酸储罐、酯化反应釜、水解反应釜、碱液罐、油水分离装置，裂解单元。所述高环储槽、硫酸储罐均和酯化反应釜连接，酯化反应釜与水解反应釜的入口连接，水解反应釜的出口与油水分离装置的入口连接，油水分离装置的油相出口与裂解单元连接，所述碱液罐与水解反应釜连接。
进一步地，所述油水分离装置的水相出口也可与碱液罐连接，以便于分离后的水相根据情况进入碱液储罐循环使用，如果分离后的水相不适于循环使用时也可外排。
进一步地，所述高环储槽可以采用有机硅裂解单元中的环体储槽，直接利用现有生产线中的装置作为本发明回收利用装置的一部分，有助于精简回收利用装置的结构，而且降低回收成本。
进一步地，所述水解反应釜可以采用水解单元中的碱洗釜。未改进前的工艺中，高环与二甲水解物混合后直接返回裂解；本发明改进后是将高环单独与硫酸发生酯化反应后，再碱性水解为水解物后，与二甲水解物一起进行裂解。
进一步地，各直接相连的装置之间还包括设置在连接管线上的泵体，其主要用于物料的输送。
进一步地，各直接相连的装置之间还包括设置在连接管线上的流量计，其主要用于控制物料的输送。
其次，本发明公开一种有机硅裂解高环的回收利用方法，包括如下步骤：
(1)将有机硅裂解产生的高环与硫酸进行酯化反应，得甲硅烷基硫酸酯。
(2)将所述甲硅烷基硫酸酯在碱性件下进行水解反应，得水解物。
(3)将所述水解物进行油水分离，得到的水相外排，油相进入裂解单元进行裂解重排反应。
进一步地，步骤(1)中，所述高环的主要成分为沸点高于D4的甲基氯硅烷环体，包括D5、D6、D7、D8中的至少一种，这类重组分占比约为重排反应产物质量的10-15％。本发明采用酯化反应对这些高环进行分解，解决直接返料高环裂解率低，造成裂解釜内恶性循环问题，降低裂解单元蒸汽消耗。
进一步地，步骤(1)中，所述酯化反应加入的硫酸以浓硫酸为更佳。一是本发明中硫酸参与酯化反应，有一定消耗，因此采用浓硫酸有助于延长保持反应所需浓度的时间，提高反应效率。另外，采用浓硫酸时还可以作为吸水剂，有利于除去反应的副产物水，提高酯的产率。
进一步地，步骤(1)中，所述硫酸加入量为高环质量的0.5-4％。硫酸可将羧酸的羰基质子化，增强羰基碳的亲电性，使反应速率加快。
进一步地，步骤(1)中，所述酯化反应在常规环境温度下进行即可，在冬季时，可采用蒸汽进行加热，控制加热温度(即反应温度)在20-45℃范围内，保证反应效率。
进一步地，经过试验，所述步骤(2)中的水解反应的酸碱度(pH)宜控制在9.0以上，且温度控制在60-85℃以内为较佳，上述条件下更有利于保证水解效率。
进一步地，步骤(2)中，所述碱性件可通过加入氢氧化钠实现。
进一步地，步骤(2)中，所述水解反应过程中应合理控制甲硅烷基硫酸酯的加入速度，以保持水解反应的酸碱度在9-11之间为最佳。
进一步地，步骤(2)中，所述水解物主要包括-[(CH3)2SiO]-和硫酸盐，其中，硫酸盐能够随水相一起外排；-[(CH3)2SiO]-为油相，也是本发明需要收集的目标产物，其经过裂解重排反应制备成D4，即有机硅裂解的目标产物，从而将有机硅裂解的重组分废物(高环)转化成了目标产物，实现了对高环的资源化回收利用。
进一步地，步骤(3)中，所述水相也可以用于水解反应提供碱性环境。水相中的溶剂主要为碱液和硫酸盐，其和水解反应中的物质环境吻合，因此，在水相能够提供合适的碱性环境的前提下(盐度小于10万)，将其进行循环利用，有助于节约原料，降低回收成本，提高产品附加值。
进一步地，步骤(3)中，还可以将步骤(2)生成的水解物与二甲水解产生的水解物一起经洗涤后进行油水分离，得到的油相进入裂解单元进行裂解重排反应制备D4。
最后，本发明公开所述有机硅裂解高环的回收利用装置、回收利用方法在化工领域中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过酯化反应、碱性水解、油水分离以及裂解重排反应的技术方案将有机硅裂解的重组分废物(高环)转化成了目标产物，实现了对高环的资源化回收利用。
(2)由于采用重新返回裂解釜，在碱性条件下进行再次裂解高环的这类方法中，高环中的这些杂质在无法分解，随着裂解反应的进行，杂质在裂解釜不断积累，附着在裂解釜内壁上，不仅影响裂解反应，增加了蒸汽消耗，而且需要经常清除这些杂质，带来了诸多不便。而本发明通过酯化反应、碱性水解和油水分离的方法，有效分解、分离、去除了高环中的这些杂质，解决了杂质在裂解釜不断积累问题，提高裂解釜产能、延长裂解釜运行周期，降低了裂解单元蒸汽消耗。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明第一实施例中有机硅裂解高环的回收利用装置结构示意图。
上述附图中标记分别代表：1-高环储槽，2-硫酸储罐，3-酯化反应釜，4-水解反应釜，5-碱液罐，6-油水分离装置，7-裂解工序。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
为了方便叙述，本发明中如果出现“上”、“下”、“左”“右”字样，仅表示与附图本身的上、下、左、右方向一致，并不对结构起限定作用,仅仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件需要具有特定的方位，以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
术语解释部分:本发明中的术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或为一体；可以是机械连接，也可以是电连接，可以是直接相连，也可以是通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部连接，或者两个元件的相互作用关系，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明的具体含义。
正如前文所述，现有的对高环的处理方法存在高环不能彻底裂解直接进入精馏系统产生恶性循环、高环中的一些碱性条件下不易裂解的物质在裂解釜中不断积累等问题，增加裂解单元蒸汽消耗，影响裂解釜运行负荷和运行周期。因此，本发明提出了一种对有机硅裂解产生的高环进行回收利用的装置以及方法；现结合说明书附图和具体实施方式对本发明进一步进行说明。
第一实施例，参考图1，示例一种本发明设计的有机硅裂解高环的回收利用装置，包括：高环储槽1、硫酸储罐2、酯化反应釜3、水解反应釜4、碱液罐5、油水分离装置6，裂解单元7。其中：所述高环储槽1、硫酸储罐2均和酯化反应釜3连接，酯化反应釜3与水解反应釜4的入口连接，水解反应釜4的出口与油水分离装置6的入口连接，油水分离装置6的油相出口与裂解单元7连接，所述碱液罐5与水解反应釜4连接。
所述高环储槽1、硫酸储罐2与酯化反应釜3之间的连接管线上均设置有泵体和流量计，以便于将高环储槽1、硫酸储罐2中的物料泵入酯化反应釜3中进行反应，同时便于控制物料的加入比例。
所述酯化反应釜3与水解反应釜4之间、水解反应釜4与油水分离装置6之间、油水分离装置6与裂解单元7之间的连接管线上同样设置有泵体和流量计，以便于将上一级装置的反应产物泵入下一级装置继续反应，同时便于控制物料的加入量。
所述碱液罐5与水解反应釜4的连接管线上也设置有泵体和流量计，以便将碱液罐5中碱液泵入水解反应釜4中为水解反应提供碱性环境，同时便于控制水解反应釜4中的酸碱度。
可以理解的是，在所述第一实施例的基础上，还可衍生出包括但不限于以下的技术方案，以解决不同的技术问题，实现不同的发明目的，具体示例如下：
第二实施例，继续参考第一实施例和图1，所述油水分离装置6的水相出口与碱液罐5连接，以便于分离后的水相根据情况进入碱液储罐(5)循环使用，水相中的溶剂主要为碱液和硫酸盐，其和水解反应中的物质环境吻合，因此，在水相能够提供合适的碱性环境的前提下(盐度小于10万)，将其进行循环利用，有助于节约原料，降低回收成本，提高产品附加值，如果分离后的水相经过循环使用后不适于循环使用时也可外排。
第三实施例，继续参考第一实施例和/或第二实施例、图1，所述高环储槽1采用有机硅裂解单元中的环体储槽，所述水解反应釜4可以采用水解单元中的碱洗釜。直接利用现有生产线中的装置作为本发明回收利用装置的一部分，有助于精简回收利用装置的结构，而且降低回收成本。
进一步地，本发明还采用上述实施例所述的回收利用装置对有机硅裂解产生的高环进行回收利用，具体如下：
第四实施例，一种有机硅裂解高环的回收利用方法，包括如下步骤：
步骤一：将高环储槽1中的高环(沸点高于D4的环体，其中D5+D6质量分数大于90％，其余为D7和D8)送至酯化反应釜3中进行搅拌15min，然后通过硫酸储罐1加入质量浓度为98％的浓硫酸，硫酸加入量为高环质量的2％，高环在浓硫酸的作用下进行酯化反应，生成甲硅烷基硫酸酯。
步骤二：将步骤一中的甲硅烷基硫酸酯泵入水解反应釜4内，并通过碱液罐5向水解反应釜4内加入氢氧化钠，pH控制在10-11之间，温度控制在60℃，甲硅烷基硫酸酯在碱性条件下进行水解反应，生成水解物-[(CH3)2SiO]-和硫酸盐，经检测，水解物粘度30mPa.s，环线比为38：62。
步骤三：将步骤二中的水解物经多级洗涤后泵入油水分离装置6分离，硫酸盐随着水相一起外排，油相-[(CH3)2SiO]进入裂解单元7中进行裂解重排反应转化成了D4。
经过7天的连续运行后，反应装置中没有出现高环中杂质积累的问题，整个回收装置的运行情况良好。
第五实施例，一种有机硅裂解高环的回收利用方法，包括如下步骤：
步骤一：将高环储槽1中的高环(沸点高于D4的环体，其中D5+D6质量分数大于90％，其余为D7和D8)送至酯化反应釜3中进行搅拌15min，然后通过硫酸储罐1加入质量浓度为98％的浓硫酸，硫酸加入量为高环质量的3％，高环在浓硫酸的作用下进行酯化反应，生成甲硅烷基硫酸酯。
步骤二：将步骤一中的甲硅烷基硫酸酯泵入水解反应釜4内，并通过碱液罐5向水解反应釜4内加入氢氧化钠，pH控制在10-11之间，温度控制在70℃，甲硅烷基硫酸酯在碱性条件下进行水解反应，生成水解物-[(CH3)2SiO]-和硫酸盐，经检测，水解物粘度30mPa.s，环线比为40：60。
步骤三：将步骤二中的水解物经多级洗涤后泵入油水分离装置6分离，硫酸盐随着水相一起外排，油相-[(CH3)2SiO]进入裂解单元7中进行裂解重排反应转化成了D4。
经测试，经过15天的连续运行后，反应装置中同样没有出现高环中杂质积累的问题，整个回收装置的运行情况良好，没有因为杂质的积累而导致停车的问题。
第六实施例，一种有机硅裂解高环的回收利用方法，包括如下步骤：
步骤一：将高环储槽1中的高环(沸点高于D4的环体，其中D5+D6质量分数大于92％，，其余为D7和D8)送至酯化反应釜3中进行搅拌15min，然后通过硫酸储罐1加入质量浓度为98％的浓硫酸，硫酸加入量为高环质量的4％，高环在浓硫酸的作用下进行酯化反应，生成甲硅烷基硫酸酯。
步骤二：将步骤一中的甲硅烷基硫酸酯泵入水解反应釜4内，并通过碱液罐5向水解反应釜4内加入氢氧化钠，pH控制在9-10之间，温度控制在85℃，甲硅烷基硫酸酯在碱性条件下进行水解反应，生成水解物-[(CH3)2SiO]-和硫酸盐，经检测，水解物粘度30mPa.s，环线比为36：64。
步骤三：将步骤二中的水解物经多级洗涤后泵入油水分离装置6分离，硫酸盐随着水相一起外排，油相-[(CH3)2SiO]进入裂解单元7中进行裂解重排反应转化成了D4。
经测试，经过20天的连续运行后，反应装置中同样没有出现高环中杂质积累的问题，整个回收装置的运行情况良好，没有因为杂质的积累而导致停车的问题。
第七实施例，一种有机硅裂解高环的回收利用方法，包括如下步骤：
步骤一：将高环储槽1中的高环(沸点高于D4的环体，其中D5+D6质量分数大于90％，其余为D7和D8)送至酯化反应釜3中进行搅拌15min，然后通过硫酸储罐1加入质量浓度为98％的浓硫酸，硫酸加入量为高环质量的0.5％，高环在浓硫酸的作用下进行酯化反应，生成甲硅烷基硫酸酯。
步骤二：将步骤一中的甲硅烷基硫酸酯泵入水解反应釜4内，并通过碱液罐5向水解反应釜4内加入氢氧化钠，pH控制在9-10之间，温度控制在80℃，甲硅烷基硫酸酯在碱性条件下进行水解反应，生成水解物-[(CH3)2SiO]-和硫酸盐，经检测，水解物粘度30mPa.s，环线比为42：58。
步骤三：将步骤二中的水解物经多级洗涤后泵入油水分离装置6分离，硫酸盐随着水相一起外排，油相-[(CH3)2SiO]进入裂解单元7中进行裂解重排反应转化成了D4。
经测试，经过25天的连续运行后，反应装置中同样没有出现高环中杂质积累的问题，整个回收装置的运行情况良好，没有因为杂质的积累而导致停车的问题。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种有机硅裂解高环的回收利用装置，其特征在于，包括：高环储槽、硫酸储罐、酯化反应釜、水解反应釜、碱液罐、油水分离装置，裂解单元；所述高环储槽、硫酸储罐均和酯化反应釜连接；酯化反应釜与水解反应釜的入口连接，水解反应釜的出口与油水分离装置的入口连接，油水分离装置的油相出口与裂解单元连接，所述碱液罐与水解反应釜连接。
2.一种有机硅裂解高环的回收利用装置，其特征在于，包括：
酯化反应釜，用于酯化反应；
高环储槽，用于向酯化反应釜提供高环；
硫酸储罐，用于向酯化反应釜提供硫酸；
水解反应釜，用于对酯化反应釜的酯化反应产物进行水解；
碱液罐，用于向水解反应釜提供碱液；
油水分离装置，用于对水解反应釜的水解物进行油水分离；
裂解单元，用于对油水分离装置的油相进行裂解重排反应。
3.如权利要求1或2所述的有机硅裂解高环的回收利用装置，其特征在于，
所述油水分离装置的水相出口与碱液罐连接。
4.如权利要求1或2所述的有机硅裂解高环的回收利用装置，其特征在于，所述高环储槽采用有机硅裂解单元中的环体储槽；或者，所述水解反应釜采用水解单元中的碱洗釜。
5.如权利要求1或2所述的有机硅裂解高环的回收利用装置，其特征在于，各直接相连的装置之间还包括设置在连接管线上的泵体；或者，各直接相连的装置之间还包括设置在连接管线上的流量计。
6.一种有机硅裂解高环的回收利用方法，其特征在于，包括如下步骤：
将有机硅裂解产生的高环与硫酸进行酯化反应，得甲硅烷基硫酸酯；
将所述甲硅烷基硫酸酯在碱性件下进行水解反应，得水解物；
将所述水解物油水分离，水相外排，油相进入裂解单元进行裂解重排反应。
7.如权利要求6所述的有机硅裂解高环的回收利用方法，其特征在于，所述高环的主要成分为沸点高于D4的甲基氯硅烷环体；优选地，包括D5、D6、D7、D8中的至少一种；
或者，所述酯化反应加入的硫酸为浓硫酸；
或者，所述硫酸加入量为高环质量的0.5-4％；
或者，所述酯化反应在常规环境温度下进行；优选地，冬季时采用蒸汽进行加热，优选地，控制加热温度在20-45℃范围内。
8.如权利要求6所述的有机硅裂解高环的回收利用方法，其特征在于，所述水解反应的酸碱度控制在9.0以上，温度控制在60-85℃之间；
或者，所述碱性件通过加入氢氧化钠实现；
或者，所述水解反应过程中应合理控制甲硅烷基硫酸酯的加入速度，以保持水解反应的酸碱度在9-11之间；
或者，所述水解物主要包括-[(CH3)2SiO]-和硫酸盐。
9.如权利要求6-8任一项所述的有机硅裂解高环的回收利用方法，其特征在于，所述水相盐度小于10万时，水相用于为水解反应提供碱性环境；
或者，将甲硅烷基硫酸酯在碱性件下得到的水解物与二甲水解产生的水解物一起经洗涤后再进行油水分离，油相进入裂解单元进行裂解重排反应。
10.权利要求1-5任一项所述的有机硅裂解高环的回收利用装置和/或权利要求6-9任一项所述的有机硅裂解高环的回收利用方法在化工领域中的应用。
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