CN104151348A - 一种有机硅单体裂解副产品回收工艺 - Google Patents

一种有机硅单体裂解副产品回收工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种有机硅单体裂解副产品回收工艺，真空泵从脱低塔中抽出气体后，夹带D3的工作液自真空泵排出口排出，从工作液槽的底部进入，上层不易结晶的线体及高沸点环体经过溢流阀进入溢流槽，然后输送至水解物储槽，继续参与裂解反应生成DMC；所述真空泵的工作液中加入浓度40-50％强碱，工作液与强碱体积比例80000:(1-5)。本回收工艺以弱碱性液体代替水作为真空泵工作液，避免了真空泵腐蚀，使D3在工作液中进行开环聚合，将低沸点易结晶D3转化为高沸点不易结晶的线体和环体。回收的线体和环体重新重新利用，既降低了成本又增加了收益。设置挡板缓冲工作液流速，增加油水分离时间，确保工作液进入真空泵不夹带低组分，防止堵塞管道。

Description

一种有机硅单体裂解副产品回收工艺
技术领域
本发明涉及一种有机硅单体裂解副产品回收工艺。
背景技术
有机硅装置裂解单元脱低塔为真空操作，采用的抽真空设备为水环真空泵，脱低塔抽出的六甲基环三硅氧烷(D3)因其结晶点在65℃左右，很难处理，现有厂家大都将抽出的D3采用工人采捞，再集中融化，高温洗涤后出售，或者将采捞出的六甲基环三硅氧烷(D3)直接外卖。前一种方式工作强度较大，而且能耗较高，处理完的低组分能以1W元以上的价格外售，后一种方法，劳动强度相对较小，处理价格在7千元左右，两种处理方法相对于碳酸二甲酯(DMC)市场价格1.5W元，都有部分浪费，都没有从根源上解决D3的处理问题，而且进入真空泵的工作液中容易夹带部分D3，进入真空泵冷却器后，造成冷却器堵塞，真空泵因缺少工作液而气蚀，系统真空度降低，影响系统运行。另外，由于真空泵带出气体中含有较高含量的氯离子，对设备的腐蚀性较强，尤其是对于碳钢的水环泵腐蚀更强，根据水环泵运行情况，每台水环泵的运行周期大约在半年以下，真空泵就会出现泵壳腐蚀泄漏，叶轮腐蚀导致抽气量减小等问题，对真空泵叶轮、泵壳更换费用大约在每台2-5W元左右，成本相对较高，而且对生产的稳定运行造成一定的影响。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题，提供一种有机硅单体裂解副产品回收工艺。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种有机硅单体裂解副产品回收工艺，真空泵从脱低塔中抽出气体后，夹带D3的工作液自真空泵排出口排出，从工作液槽的底部进入，上层不易结晶的线体及高沸点环体经过溢流阀进入溢流槽，然后输送至水解物储槽，继续参与裂解反应生成DMC；所述真空泵的工作液中加入浓度40-50％强碱，工作液与强碱体积比例80000:(1-5)，所述强碱为氢氧化钾、氢氧化钠中的任意一种或两种按任意比例的混合。
所述工作液槽增加隔离板及挡板，将工作液槽分为混合区、分离区、净化区，所述隔离板为设置在混合区、分离区与净化区之间的密闭结构的分离板，挡板是设置在分离区和净化区之间的分离板，上部为密闭的，下部为10-20cm的开孔。
真空泵工作液进入工作液槽后，首先进入混合区反应，然后D3反应生成的线体及高沸点环体，部分未反应的D3进入分离区继续反应，此部分反应生产的线体、高沸点环体和未反应的D3在分离区与水充分分离，在分离的过程中未反应的D3继续反应，在分离区至净化区部分上层的线体及高沸点环体，在上层继续静置分层和反应，下层纯净的工作液继续循环。
所述真空泵工作液温度为20-50℃。
所述真空泵工作液PH值为11-13。
优选所述强碱的浓度为45％。
本发明的有益效果：
1、本回收工艺以弱碱性液体代替水作为真空泵工作液，使D3在工作液中进行开环聚合，将低沸点易结晶D3转化为高沸点不易结晶的线体和环体。
2、回收的线体和环体重新进入裂解釜进行裂解重排，生产以D4为主混合环体，既降低了成本又增加了收益。
3、碱性条件下，避免了真空泵腐蚀，减少维修费用。
4、设置挡板缓冲工作液流速，增加油水分离时间，确保工作液进入真空泵不夹带低组分，防止堵塞管道。
附图说明
图1为真空泵运行简易图；
图2为工作液槽俯视图；
图3工作液槽侧视图。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1-3所示，真空泵工作液在工作液槽中进入真空泵冷却器，冷却到20-50℃后进入真空泵，工作液受到离心力的作用，在泵体壁上形成一旋转水环，水环上部内表面与轮毂相切，沿转动方向旋转，在前半转的过程中，水环内表面逐渐与轮毂脱离，因此在叶轮叶片间形成空间并逐渐扩大，这样就在吸气口吸入空气，在后半转的过程中，水环的内表面渐渐与轮毂靠近，叶片间的空间容积随着缩小，叶片间的空间容积改变一次，每个叶片间的工作液好像活塞一样往复一次，泵就连续不断地抽吸气体；工作液在经过一个往复后，至真空泵出口与系统内抽出的气体一起进入工作液槽。
真空泵工作液与抽出的气体进入工作液槽后(由于抽出的D3结晶点为65℃，此步骤D3大部分都能冷凝)，首先进入混合区，在混合区由于流体冲击造成工作液与D3充分混合反应，然后D3反应成的线体及高沸点环体，部分未反应的D3在分离区继续反应，此部分反应生产的线体、高沸点环体和未反应的D3在分离区与水充分分离，由于隔离板的作用，增加了工作液的中油水的分离时间，在分离的过程中未反应的D3仍然在继续反应，在分离器至净化区部分，挡板为上部封闭，下部留有10cm的空洞的分离板，让工作液底部进入净化区，上层的线体及高沸点环体，在上层继续静置分层和反应，下层几乎纯净的工作液继续循环。
真空泵从脱低塔中抽出气体后，夹带D3的工作液自真空泵排出口排出，从工作液槽的底部进入，上层不易结晶的线体及高沸点环体经过溢流阀进入溢流槽，然后输送至水解物储槽，继续参与裂解反应生成DMC；所述真空泵的工作液中加入浓度45％氢氧化钠，工作液与强碱比例80000:1，所述工作液槽增加隔离板及挡板，隔离板为混合区与分离区、净化区之间为密闭结构的分离板，挡板是分离区和净化区之间的分离板，上部为密闭的，下部开孔，隔离板及挡板将工作液槽分为混合区、分离区、净化区，设置此部分的作用是将工作液中的线体及高沸点环体与水充分分离。
实施例2
真空泵工作液在工作液槽中进入真空泵冷却器，冷却到20-50℃后进入真空泵，工作液受到离心力的作用，在泵体壁上形成一旋转水环，水环上部内表面与轮毂相切，沿转动方向旋转，在前半转的过程中，水环内表面逐渐与轮毂脱离，因此在叶轮叶片间形成空间并逐渐扩大，这样就在吸气口吸入空气，在后半转的过程中，水环的内表面渐渐与轮毂靠近，叶片间的空间容积随着缩小，叶片间的空间容积改变一次，每个叶片间的工作液好像活塞一样往复一次，泵就连续不断地抽吸气体；工作液在经过一个往复后，至真空泵出口与系统内抽出的气体一起进入工作液槽。
真空泵从脱低塔中抽出气体后，夹带D3的工作液自真空泵排出口排出，从工作液槽的底部进入，上层不易结晶的线体及高沸点环体经过溢流阀进入溢流槽，然后输送至水解物储槽，继续参与裂解反应生成DMC；所述真空泵的工作液中加入浓度45％氢氧化钾，工作液与强碱比例80000:5，隔离板为混合区与分离区、净化区之间为密闭结构的分离板，挡板是分离区和净化区之间的分离板，上部为密闭的，下部为20cm开孔，隔离板及挡板将工作液槽分为混合区、分离区、净化区，设置此部分的作用是将工作液中的线体及高沸点环体与水充分分离。
真空泵工作液与抽出的气体进入工作液槽后(由于抽出的D3结晶点为65℃，此步骤D3大部分都能冷凝)，首先进入混合区，在混合区由于流体冲击造成工作液与D3充分混合反应，然后D3反应成的线体及高沸点环体，部分未反应的D3在分离区继续反应，此部分反应生产的线体、高沸点环体和未反应的D3在分离区与水充分分离，由于隔离板的作用，增加了工作液的中油水的分离时间，在分离的过程中未反应的D3仍然在继续反应，在分离器至净化区部分，让工作液底部进入净化区，上层的线体及高沸点环体，在上层继续静置分层和反应，下层几乎纯净的工作液继续循环。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (6)

1.一种有机硅单体裂解副产品回收工艺，其特征在于，真空泵从脱低塔中抽出气体后，夹带D3的工作液自真空泵排出口排出，从工作液槽的底部进入，上层不易结晶的线体及高沸点环体经过溢流阀进入溢流槽，然后输送至水解物储槽，继续参与裂解反应生成DMC；所述真空泵的工作液中加入浓度40-50％强碱，工作液与强碱体积比例80000:(1-5)，所述强碱为氢氧化钾、氢氧化钠中的任意一种或两种按任意比例的混合。
2.如权利要求1所述的回收工艺，其特征在于，所述工作液槽增加隔离板及挡板，将工作液槽分为混合区、分离区、净化区，所述隔离板为设置在混合区、分离区与净化区之间的密闭结构的分离板，挡板是设置在分离区和净化区之间的分离板，上部为密闭的，下部为10-20cm的开孔。
3.如权利要求2所述的回收工艺，其特征在于，真空泵工作液进入工作液槽后，首先进入混合区反应，然后D3反应生成的线体及高沸点环体，部分未反应的D3进入分离区继续反应，此部分反应生产的线体、高沸点环体和未反应的D3在分离区与水充分分离，在分离的过程中未反应的D3继续反应，在分离区至净化区部分上层的线体及高沸点环体，在上层继续静置分层和反应，下层纯净的工作液继续循环。
4.如权利要求1或3所述的回收工艺，其特征在于，所述真空泵工作液温度为20-50℃。
5.如权利要求1或3所述的回收工艺，其特征在于，所述真空泵工作液PH值为11-13。
6.如权利要求1所述的回收工艺，其特征在于，所述强碱的浓度为45％。
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