CN103396392A - 一种维生素e的绿色环保合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及精细化工合成领域，尤其涉及一种维生素E的绿色环保合成方法。它是按重量份在反应装置中加入甲苯150-200份，机械搅拌下依次加入2,3,5-三甲基氢醌40份和异植物醇40-80份，待反应体系充分溶解澄清后，缓慢加入氯化镁1.5-2.5份和氧化镁负载二氧化硅催化剂0.8-1.2份，密闭反应体系，在真空度为-0.07--0.05MPa、温度为55-65℃下，保持该反应体系反应1.5-2.5小时，在反应中保持甲苯的回流并且生成的水随着甲苯的回流而被蒸馏出去，以有利于反应的进行；最后待催化剂回收和溶剂回收后，将溶剂蒸馏后的反应体系继续减压蒸馏得所需的浅黄色油状维生素E产品。本发明方法负载的催化剂可以重复套用多次，产率高能耗低，而且绿色环保。

Description

一种维生素E的绿色环保合成方法
技术领域
本发明涉及精细化工合成领域，尤其涉及一种维生素E的绿色环保合成方法。
背景技术
自从1922年人类首次发现维生素E以来，维生素E的生产和应用一直是维生素领域的研究热点。维生素E简称生育酚，它对生殖功能、抗衰老和促进新陈代谢都具有重要影响，广泛应用于保健药品和饲料添加剂领域。
 维生素E的合成反应机理是烯醇在路易斯酸作为催化剂的催化作用下，形成烯烃碳正离子进攻氢醌内的苯环，再脱水形成六元环，属于亲电加成反应，反应的实质属于傅克烷基化反应。
 在维生素E 的合成研究方面，多数机构是以浓硫酸、浓盐酸、甲磺酸、对甲苯磺酸等对环境有污染的酸为缩合反应的催化剂，本类合成反应虽然反应条件较为温和，但是缺点是催化剂的使用量较高，催化剂的回收困难，更重要的是大规模生产时对环境的污染非常严重。美国专利US3444213和US4634781以三氟化硼为缩合反应的催化剂进行反应，反应可行，但对反应设备的腐蚀性较强，同时对环境造成污染。
 瑞士迪士曼公司近期研究了以稀土元素化合物代替传统的路易斯酸和盐酸体系作为催化剂，催化剂的用量小，催化剂的回收方面也较为方便，催化效率也非常高，但是稀土化合物作催化剂生产成本太高，不适合于工业化生产。
为了提高维生素E的产率和纯度，Makoto 以三氟磺酸铱和三氟磺酸钪为催化剂，维生素E的产率和纯度提高了，但是催化剂回收困难，对生产设备的腐蚀性较大，也会造成严重的环境污染。
欧洲专利EP603695阐述了在液态或超临界二氧化碳中，在酸性催化剂盐酸、氯化锌和离子交换剂的存在下，通过三甲基氢醌和异植醇缩合生产维生素E,该方法操作比较复杂，催化剂不能回收套用，设备腐蚀问题和环境污染问题同样严重。
世界专利WO9728151阐述了在环碳酸酯的溶剂中，利用草酸或柠檬酸等作为缩合反应的催化剂，同样存在着催化剂不能回收，环境污染严重的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种产率高能耗低，而且绿色环保的维生素E的合成方法。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种维生素E的绿色环保合成方法，其依次包括以下步骤：
（1）                   合成：按重量份在反应装置中加入甲苯150-200份，机械搅拌下依次加入2,3,5-三甲基氢醌40份和异植物醇40-80份，待反应体系充分溶解澄清后，缓慢加入氯化镁1.5-2.5份和氧化镁负载二氧化硅催化剂0.8-1.2份，密闭反应体系，在真空度为-0.07- -0.05MPa、温度为55-65℃下，保持该反应体系反应1.5-2.5小时，在反应中保持甲苯的回流并且生成的水随着甲苯的回流而被蒸馏出去；
（2）                   催化剂回收和溶剂回收：反应结束后，过滤分离出所述氧化镁负载二氧化硅催化剂，以备后续重复套用；溶剂回收具体是用饱和食盐水洗涤，再用无水硫酸镁干燥甲苯相，滤除干燥剂，减压回收甲苯，蒸馏出的甲苯集中收集以便返回重蒸回收套用；将溶剂蒸馏后的反应体系继续减压蒸馏得所需的浅黄色油状维生素E产品。
     本发明的优点是：
1.    选用氯化镁和氧化镁负载二氧化硅作为本发明特定的催化剂，只需较小的催化量就具备较高的催化活性；同时本发明的催化剂选择性地催化了所需反应的进程，提高了反应的产率；
2.    本发明的催化剂对生产设备的腐蚀性小，不污染环境，而且在本发明反应过程中负载的催化剂在反应体系中悬浮，反应结束后便于分离，可以重复套用多次；其中的氯化镁催化剂随着水相被蒸馏带出，也可以进一步回收套用；
3.    在甲苯作为反应溶剂的条件下，在以上所述复合催化剂的催化作用下，反应装置装有分水器和回流冷凝器的条件下，随着反应的进行不断会有水生成，生成的水会随着回流的甲苯进而从反应体系转移出去，反应采用负压,并用分水器蒸馏出甲苯的同时最主要的是将反应过程中生成的水带出，这样更有利于反应的进行，缩短了反应周期，更有效地提高了反应的选择性和反应收率；
4.    以往发明专利中所用的溶剂多为正庚烷、石油醚、乙酸乙酯、乙醇、异丙醇等低沸点溶剂，此类溶剂虽然对反应产物有很好的溶解性，但是挥发性较强，在多次回收套用中溶剂的回收率较低，溶剂的损耗量较大；而本发明甲苯作为溶剂，挥发性较小，溶剂损失小，溶剂回收率较高，蒸发焓较低，易于蒸馏回收溶剂，对反应的原料和产物有较好的溶解性，另外与水不互溶，与水产生共沸，可将反应产生的水及时从反应体系转移除去，更好地缩短了反应时间和提高了反应的选择性。
本发明的反应方程式如下所示：
Figure 2013103460430100002DEST_PATH_IMAGE002
 作为优选，所述步骤（1）中氧化镁负载二氧化硅催化剂的制备方法为：将100重量份硝酸镁加入800-1000重量份水中充分搅拌，缓慢升温至35-45℃，加入碳酸钠调节反应的pH值为10-11.5，然后加入350-450目的二氧化硅95-105重量份，保持此温度下充分浸渍4-6小时，然后将体系降至室温，过滤，将溶剂烘干后，在350-450℃下烧结2.5-3.5小时，经制粒得到颗粒状的氧化镁负载二氧化硅催化剂。
更优选地，所述颗粒状氧化镁负载二氧化硅催化剂的粒径为平均直径>100微米。
更优选地，所述步骤（1）中氧化镁负载二氧化硅催化剂的制备方法为：将100重量份硝酸镁加入900重量份水中充分搅拌成饱和溶液，缓慢升温至40℃，加入碳酸钠调节反应的PH值为11左右，然后加入400目的二氧化硅100重量份，保持此温度下充分浸渍5小时，然后将体系降至室温，过滤，将溶剂烘干后，在400℃下烧结3小时，经制粒得到颗粒状的氧化镁负载二氧化硅催化剂。
配成饱和溶液，同时采用本发明特定配比，更有利于反应的进行，缩短了反应周期，更有效地提高了反应的选择性和反应收率。
作为优选，所述步骤（1）中配料是按重量份称量甲苯170-180份、2,3,5-三甲基氢醌40份、异植物醇60-70份、氯化镁1.8-2.2份、氧化镁负载二氧化硅1份。
更优选地，所述步骤（1）配料是按重量份称量甲苯175份、2,3,5-三甲基氢醌40份、异植物醇66份、氯化镁2份、氧化镁负载二氧化硅1份。
 作为优选，所述步骤（1）密闭反应体系后，抽真空用氩气置换，继续抽真空使反应体系维持在真空度为-0.07- -0.05MPa、温度为60℃，保持所述反应体系反应1.5-2.5小时。
 作为优选，所述步骤（1）密闭反应体系后，抽真空用氩气置换3次，继续抽真空使反应体系维持在真空度为-0.06MPa、温度为60℃，保持所述反应体系反应2小时。
作为优选，所述步骤（2）将溶剂蒸馏后的反应体系继续减压蒸馏条件为-0.09Mpa,60-80℃，获得所需的浅黄色油状维生素E产品。
作为优选，所述步骤（2）回收的氧化镁负载二氧化硅催化剂可回收套用至少七次而不失去催化活性。
具体实施方式
通过以下的实验实例详细阐述了反应原料的投料当量比、反应温度对反应产率和反应产物纯度的影响：
1、反应原料的投料比对反应产率和反应物纯度的影响：
实施例1
    在装有分水器和回流管冷凝器的反应装置中，加入200mL的甲苯，机械搅拌下依次加入2,3,5-三甲基氢醌40g(0.263moL,1.3Eqv)和异植物醇66g(0.2moL,1.0Eqv)，反应体系充分溶清后，缓慢加入2克氯化镁和1克自制的氧化镁负载二氧化硅催化剂，密闭反应体系，抽真空用氩气置换三次，最后抽真空保证反应体系维持在真空度为-0.06MPa左右，缓慢升温至60℃左右，保持该反应条件反应2小时，随着反应的进行不断有水随着甲苯的回流而被蒸馏出去，Gc检测反应结束后，过滤分离出自制的负载催化剂，用少量的甲苯淋洗，烘干后以备重复套用，收集甲苯相，用饱和食盐水洗涤，再用无水硫酸镁干燥甲苯相，滤除干燥剂，减压回收甲苯，蒸馏出的甲苯集中收集以便返回精馏塔重蒸回收套用。用200mL的石油醚（60-90）萃取产品，并用150mL的水分三次洗涤石油醚相，通过分液分去下层的水相，直到洗去水相的PH值为7左右为止，合并石油醚（60-90）相，减压蒸馏回收石油醚，可重复套用，蒸干石油醚后，用油泵减压蒸馏得79.51g浅黄色油状的维生素E(产率92.3%),经气相色谱检测纯度为96.1%。
通过以下实例阐述氧化镁负载二氧化硅负载催化剂的制备方法和套用次数对反应产率和产品纯度的影响：
负载催化剂的制备：
将100克硝酸镁加入900克水中充分搅拌配置成10%的硝酸镁饱和水溶液，缓慢升温至40℃，加入固体碳酸钠调节反应的PH值为11左右，然后加入400目的二氧化硅100克，保持此温度下充分浸渍5小时，然后将体系缓慢降至室温，过滤，将溶剂烘干后，在400℃下烧结3小时，经制粒得到颗粒状的氧化镁负载二氧化硅催化剂。
通过下表数据说明套用次数对反应产率和产品纯度的影响：
通过以上数据可以说明负载催化剂套用多次而不失去催化活性。
实施例2
氧化镁负载二氧化硅催化剂制备：将100g硝酸镁加入800g水中充分搅拌，缓慢升温至35℃，加入碳酸钠调节反应的pH值为10，然后加入350目的二氧化硅95g，保持此温度下充分浸渍4-6小时，然后将体系降至室温，过滤，将溶剂烘干后，在350℃下烧结2.5小时，经制粒得到颗粒状的氧化镁负载二氧化硅催化剂。
在装有分水器和回流管冷凝器的反应装置中，加入200mL的甲苯（相对密度0.87g/ml），机械搅拌下依次加入2,3,5-三甲基氢醌40g(0.263moL,1.0Eqv)和异植物醇77.9g(0.263moL,1.0Eqv)，反应体系充分溶清后，缓慢加入2克氯化镁和1克自制的氧化镁负载二氧化硅催化剂，密闭反应体系，抽真空用氩气置换三次，最后抽真空保证反应体系维持在真空度为-0.06MPa左右，缓慢升温至60℃左右，保持该反应条件反应2小时，随着反应的进行不断有水随着甲苯的回流而被蒸馏出去，Gc检测反应结束后，过滤分离出自制的负载催化剂，用少量的甲苯淋洗，烘干后以备重复套用，收集甲苯相，用饱和食盐水洗涤，再用无水硫酸镁干燥甲苯相，滤除干燥剂，减压回收甲苯，蒸馏出的甲苯集中收集以便返回精馏塔重蒸回收套用。蒸馏出去溶剂后，用200mL的石油醚（60-90）萃取产品，并用150mL的水分三次洗涤石油醚相，通过分液分去下层的水相，直到洗去水相的PH值为7左右为止，合并石油醚（60-90）相，减压蒸馏回收石油醚，可重复套用，蒸干石油醚后，用油泵减压蒸馏得102.3g浅黄色油状的维生素E(产率90.3%),经气相色谱检测纯度为94.1%。
实施例3
氧化镁负载二氧化硅催化剂制备：将100g硝酸镁加入1000g水中充分搅拌，缓慢升温至45℃，加入碳酸钠调节反应的pH值为11.5，然后加入450目的二氧化硅105g，保持此温度下充分浸渍6小时，然后将体系降至室温，过滤，将溶剂烘干后，在450℃下烧结3.5小时，经制粒得到颗粒状的氧化镁负载二氧化硅催化剂。
在装有分水器和回流管冷凝器的反应装置中，加入200mL的甲苯，机械搅拌下依次加入2,3,5-三甲基氢醌40g(0.263moL,1.6Eqv)和异植物醇48.7g(0.164moL,1.0Eqv)，反应体系充分溶清后，缓慢加入2克氯化镁和1克自制的氧化镁负载二氧化硅催化剂，密闭反应体系，抽真空用氩气置换三次，最后抽真空保证反应体系维持在真空度为-0.06MPa左右，缓慢升温至60℃左右，保持该反应条件反应2小时，随着反应的进行不断有水随着甲苯的回流而被蒸馏出去，Gc检测反应结束后，过滤分离出自制的负载催化剂，用少量的甲苯淋洗，烘干后以备重复套用，收集甲苯相，用饱和食盐水洗涤，再用无水硫酸镁干燥甲苯相，滤除干燥剂，减压回收甲苯，蒸馏出的甲苯集中收集以便返回精馏塔重蒸回收套用。用200mL的石油醚（60-90）萃取产品，并用150mL的水分三次洗涤石油醚相，通过分液分去下层的水相，直到洗去水相的PH值为7左右为止，合并石油醚（60-90）相，减压蒸馏回收石油醚，可重复套用，蒸干石油醚后，用油泵减压蒸馏得64.28g浅黄色油状的维生素E(产率91.3%),经气相色谱检测纯度为93.1%。
通过以上实验数据表明：反应原料三甲基氢醌和异植物醇的当量比为1.3:1时，反应的产率和产物纯度较高。
2、反应温度对反应产率和产品纯度的影响：
实施例4：
    氧化镁负载二氧化硅催化剂制备同实施例一。 
在装有分水器和回流管冷凝器的反应装置中，加入200mL的甲苯，机械搅拌下依次加入2,3,5-三甲基氢醌40g(0.263moL,1.3Eqv)和异植物醇66g(0.20moL,1.0Eqv)，反应体系充分溶清后，缓慢加入2克氯化镁和1克自制的氧化镁负载二氧化硅催化剂，密闭反应体系，抽真空用氩气置换三次，最后抽真空保证反应体系维持在真空度为-0.06MPa左右，缓慢升温至55℃左右，保持该反应条件反应2小时，随着反应的进行不断有水随着甲苯的回流而被蒸馏出去，Gc检测反应结束后，过滤分离出自制的负载催化剂，用少量的甲苯淋洗，烘干后以备重复套用，收集甲苯相，用饱和食盐水洗涤，再用无水硫酸镁干燥甲苯相，滤除干燥剂，减压回收甲苯，蒸馏出的甲苯集中收集以便返回精馏塔重蒸回收套用。用200mL的石油醚（60-90）萃取产品，并用150mL的水分三次洗涤石油醚相，通过分液分去下层的水相，直到洗去水相的PH值为7左右为止，合并石油醚（60-90）相，减压蒸馏回收石油醚，可重复套用，蒸干石油醚后，用油泵减压蒸馏得78.38g浅黄色油状的维生素E(产率91.0%),经气相色谱检测纯度为93.1%。
实施例5：
   氧化镁负载二氧化硅催化剂制备同实施例二。  
在装有分水器和回流管冷凝器的反应装置中，加入200mL的甲苯，机械搅拌下依次加入2,3,5-三甲基氢醌40g(0.263moL,1.3Eqv)和异植物醇66g(0.20moL,1.0Eqv),反应体系充分溶清后，缓慢加入2克氯化镁和1克自制的氧化镁负载二氧化硅催化剂，密闭反应体系，抽真空用氩气置换三次，最后抽真空保证反应体系维持在真空度为-0.06MPa左右，缓慢升温至60℃左右，保持该反应条件反应2小时，随着反应的进行不断有水随着甲苯的回流而被蒸馏出去，Gc检测反应结束后，过滤分离出自制的负载催化剂，用少量的甲苯淋洗，烘干后以备重复套用，收集甲苯相，用饱和食盐水洗涤，再用无水硫酸镁干燥甲苯相，滤除干燥剂，减压回收甲苯，蒸馏出的甲苯集中收集以便返回精馏塔重蒸回收套用。用200mL的石油醚（60-90）萃取产品，并用150mL的水分三次洗涤石油醚相，通过分液分去下层的水相，直到洗去水相的PH值为7左右为止，合并石油醚（60-90）相，减压蒸馏回收石油醚，可重复套用，蒸干石油醚后，用油泵减压蒸馏得79.68g浅黄色油状的维生素E(产率92.5%),经气相色谱检测纯度为96.1%。
实施例6：
    氧化镁负载二氧化硅催化剂制备同实施例三。
在装有分水器和回流管冷凝器的反应装置中，加入200mL的甲苯，机械搅拌下依次加入2,3,5-三甲基氢醌40g(0.263moL,1.3Eqv)和异植物醇66g(0.20moL,1.0Eqv)，反应体系充分溶清后，缓慢加入2克氯化镁和1克自制的氧化镁负载二氧化硅催化剂，密闭反应体系，抽真空用氩气置换三次，最后抽真空保证反应体系维持在真空度为-0.06MPa左右，缓慢升温至65℃左右，保持该反应条件反应2小时，随着反应的进行不断有水随着甲苯的回流而被蒸馏出去，Gc检测反应结束后，过滤分离出自制的负载催化剂，用少量的甲苯淋洗，烘干后以备重复套用，收集甲苯相，用饱和食盐水洗涤，再用无水硫酸镁干燥甲苯相，滤除干燥剂，减压回收甲苯，蒸馏出的甲苯集中收集以便返回精馏塔重蒸回收套用。用200mL的石油醚（60-90）萃取产品，并用150mL的水分三次洗涤石油醚相，通过分液分去下层的水相，直到洗去水相的PH值为7左右为止，合并石油醚（60-90）相，减压蒸馏回收石油醚，可重复套用，蒸干石油醚后，用油泵减压蒸馏得78.8g浅黄色油状的维生素E(产率91.5%),经气相色谱检测纯度为94.6%。
     通过实验数据表明：反应温度在60℃时反应的产率和产物纯度较高。
实施例7
 氧化镁负载二氧化硅催化剂制备同实施例一。
在装有分水器和回流管冷凝器的反应装置中，加入150g的甲苯，机械搅拌下依次加入2,3,5-三甲基氢醌40g(0.263moL,1.3Eqv)和异植物醇40g，反应体系充分溶清后，缓慢加入1.5克氯化镁和0.8克自制的氧化镁负载二氧化硅催化剂，密闭反应体系，抽真空用氩气置换三次，最后抽真空保证反应体系维持在真空度为-0.07MPa左右，缓慢升温至55℃左右，保持该反应条件反应1.5小时，随着反应的进行不断有水随着甲苯的回流而被蒸馏出去，Gc检测反应结束后，过滤分离出自制的负载催化剂，用少量的甲苯淋洗，烘干后以备重复套用，收集甲苯相，用饱和食盐水洗涤，再用无水硫酸镁干燥甲苯相，滤除干燥剂，减压回收甲苯，蒸馏出的甲苯集中收集以便返回精馏塔重蒸回收套用。用200mL的石油醚（60-90）萃取产品，并用150mL的水分三次洗涤石油醚相，通过分液分去下层的水相，直到洗去水相的PH值为7左右为止，合并石油醚（60-90）相，减压蒸馏回收石油醚，可重复套用，蒸干石油醚后，用油泵减压蒸馏得浅黄色油状的维生素E(产率90.3%),经气相色谱检测纯度为91.1%。
   实施例8
    氧化镁负载二氧化硅催化剂制备同实施例二。
在装有分水器和回流管冷凝器的反应装置中，加入150g的甲苯，机械搅拌下依次加入2,3,5-三甲基氢醌40g(0.263moL,1.3Eqv)和异植物醇80g，反应体系充分溶清后，缓慢加入2.5克氯化镁和1.2克自制的氧化镁负载二氧化硅催化剂，密闭反应体系，抽真空用氩气置换三次，最后抽真空保证反应体系维持在真空度为-0.07MPa左右，缓慢升温至65℃左右，保持该反应条件反应2.5小时，随着反应的进行不断有水随着甲苯的回流而被蒸馏出去，Gc检测反应结束后，过滤分离出自制的负载催化剂，用少量的甲苯淋洗，烘干后以备重复套用，收集甲苯相，用饱和食盐水洗涤，再用无水硫酸镁干燥甲苯相，滤除干燥剂，减压回收甲苯，蒸馏出的甲苯集中收集以便返回精馏塔重蒸回收套用。用200mL的石油醚（60-90）萃取产品，并用150mL的水分三次洗涤石油醚相，通过分液分去下层的水相，直到洗去水相的PH值为7左右为止，合并石油醚（60-90）相，减压蒸馏回收石油醚，可重复套用，蒸干石油醚后，用油泵减压蒸馏得浅黄色油状的维生素E(产率90.1%),经气相色谱检测纯度为90.2%。
对比实施例1
在装有分水器和回流管冷凝器的反应装置中，加入150ml的甲苯，机械搅拌下依次加入2,3,5-三甲基氢醌40g(0.263moL,1.3Eqv)和异植物醇30g，反应体系充分溶清后，缓慢加入1.5克氯化镁和0.8克自制的氧化镁负载二氧化硅催化剂，密闭反应体系，抽真空用氩气置换三次，最后抽真空保证反应体系维持在真空度为-0.08MPa左右，缓慢升温至40℃左右，保持该反应条件反应1小时，随着反应的进行不断有水随着甲苯的回流而被蒸馏出去，Gc检测反应结束后，过滤分离出自制的负载催化剂，用少量的甲苯淋洗，烘干后以备重复套用，收集甲苯相，用饱和食盐水洗涤，再用无水硫酸镁干燥甲苯相，滤除干燥剂，减压回收甲苯，蒸馏出的甲苯集中收集以便返回精馏塔重蒸回收套用。用200mL的石油醚（60-90）萃取产品，并用150mL的水分三次洗涤石油醚相，通过分液分去下层的水相，直到洗去水相的PH值为7左右为止，合并石油醚（60-90）相，减压蒸馏回收石油醚，可重复套用，蒸干石油醚后，用油泵减压蒸馏得浅黄色油状的维生素E(产率84.3%),经气相色谱检测纯度为83.1%。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1. 一种维生素E的绿色环保合成方法，其特征在于：它依次包括以下步骤：
（1）合成：按重量份在反应装置中加入甲苯150-200份，机械搅拌下依次加入2,3,5-三甲基氢醌40份和异植物醇40-80份，待反应体系充分溶解澄清后，缓慢加入氯化镁1.5-2.5份和氧化镁负载二氧化硅催化剂0.8-1.2份，密闭反应体系，在真空度为-0.07- -0.05MPa、温度为55-65℃下，保持该反应体系反应1.5-2.5小时，在反应中保持甲苯的回流并且生成的水随着甲苯的回流而被蒸馏出去；
（2）催化剂回收和溶剂回收：反应结束后，过滤分离出所述氧化镁负载二氧化硅催化剂，以备后续重复套用；溶剂回收具体是用饱和食盐水洗涤，再用无水硫酸镁干燥甲苯相，滤除干燥剂，减压回收甲苯，蒸馏出的甲苯集中收集以便返回重蒸回收套用；将溶剂蒸馏后的反应体系继续减压蒸馏得所需的浅黄色油状维生素E产品。
2. 根据权利要求1所述的一种维生素E的绿色环保合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中氧化镁负载二氧化硅催化剂的制备方法为：将100重量份硝酸镁加入800-1000重量份水中充分搅拌，缓慢升温至35-45℃，加入碳酸钠调节反应的pH值为10-11.5，然后加入350-450目的二氧化硅95-105重量份，保持此温度下充分浸渍4-6小时，然后将体系降至室温，过滤，将溶剂烘干后，在350-450℃下烧结2.5-3.5小时，经制粒得到颗粒状的氧化镁负载二氧化硅催化剂。
3. 根据权利要求2所述的一种维生素E的绿色环保合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中氧化镁负载二氧化硅催化剂的制备方法为：将100重量份硝酸镁加入900重量份水中充分搅拌成饱和溶液，缓慢升温至40℃，加入碳酸钠调节反应的PH值为11左右，然后加入400目的二氧化硅100重量份，保持此温度下充分浸渍5小时，然后将体系降至室温，过滤，将溶剂烘干后，在400℃下烧结3小时，经制粒得到颗粒状的氧化镁负载二氧化硅催化剂。
4. 根据权利要求2或3所述的一种维生素E的绿色环保合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中配料是按重量份称量甲苯170-180份、2,3,5-三甲基氢醌40份、异植物醇60-70份、氯化镁1.8-2.2份、氧化镁负载二氧化硅1份。
5. 根据权利要求4所述的一种维生素E的绿色环保合成方法，其特征在于：所述步骤（1）配料是按重量份称量甲苯175份、2,3,5-三甲基氢醌40份、异植物醇66份、氯化镁2份、氧化镁负载二氧化硅1份。
6. 根据权利要求2或3所述的一种维生素E的绿色环保合成方法，其特征在于：所述步骤（1）密闭反应体系后，抽真空用氩气置换，继续抽真空使反应体系维持在真空度为-0.07- -0.05MPa、温度为60℃，保持所述反应体系反应1.5-2.5小时。
7. 根据权利要求6所述的一种维生素E的绿色环保合成方法，其特征在于：所述步骤（1）密闭反应体系后，抽真空用氩气置换3次，继续抽真空使反应体系维持在真空度为-0.06MPa、温度为60℃，保持所述反应体系反应2小时。
8. 根据权利要求2或3所述的一种维生素E的绿色环保合成方法，其特征在于：所述步骤（2）回收的氧化镁负载二氧化硅催化剂可回收套用至少七次而不失去催化活性。
9. 根据权利要求2或3所述的一种维生素E的绿色环保合成方法，其特征在于：所述颗粒状氧化镁负载二氧化硅催化剂的粒径为平均直径>100微米。
10. 根据权利要求8所述的一种维生素E的绿色环保合成方法，其特征在于：所述步骤（2）将溶剂蒸馏后的反应体系继续减压蒸馏条件为-0.09Mpa,60-80℃，获得所需的浅黄色油状维生素E产品。
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