CN103393219A - 一种选择性降低卷烟主流烟气中氰化氢释放量的改性天然植物类滤嘴添加材料及其制备方法 - Google Patents

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一种选择性降低卷烟主流烟气中氰化氢释放量的改性天然植物类滤嘴添加材料及其制备方法，是以天然植物类材料为载体，依次通过羧基化、负载过渡金属离子而制成。本发明中以天然植物类材料为载体制备得到的滤嘴添加材料具有多孔吸附特性，且富含过渡金属离子。由于CN-与过渡金属离子有较强的络合作用，因此本发明的滤嘴添加材料能够对氰化氢进行有效吸附和络合，从而达到选择性降低卷烟主流烟气中氰化氢释放量的目的。本发明原料来源广泛、绿色环保，且制备得到的滤嘴添加材料安全性高、制备工艺简单、成本低、容易实现规模化生产。将该材料应用于卷烟滤嘴，能够选择性降低卷烟主流烟气中氰化氢释放量达35%以上，同时对卷烟的感官品质无负面影响。

Description

一种选择性降低卷烟主流烟气中氰化氢释放量的改性天然植物类滤嘴添加材料及其制备方法
 
技术领域
本发明属于卷烟技术领域，涉及一种选择性降低卷烟主流烟气中氰化氢释放量的改性天然植物类滤嘴添加材料及其制备方法。将该材料应用于卷烟滤棒，能够有效的选择性降低卷烟主流烟气中氰化氢释放量，同时对卷烟的感官品质无负面影响。
背景技术
氰化氢是卷烟烟气中的重要有害成分，是卷烟主流烟气中7种代表性有害成分之一，卷烟主流烟气中氰化氢释放量一般为30～300μg/cig，在气相和粒相中均有分布，且气/粒相比一般大于1:1。氰化氢是卷烟烟气中最具纤毛毒性的物质，烟气中的氰化氢经呼吸道吸收后迅速进入机体，对人的身体健康产生危害。因此，研究选择性降低卷烟主流烟气中氰化氢释放量的方法对提高卷烟吸食安全性、保护吸烟者健康具有重要意义。
目前，对于卷烟主流烟气中微量氰化氢的去除，国内外研究较多的是采用催化氧化法和吸附法。催化氧化法所需催化温度一般都比较高且催化剂价格昂贵。如专利CN1462652A所述催化温度要求250-450℃，专利CN1583257A采用纳米金，价格昂贵且制作过程复杂。在吸附法脱除氰化氢的研究中，WO9911358 通过离子交换法在高比表面的活性炭上负载Cu2+、Co2+、Ag+和Cr6+等金属离子，制得一种改性活性炭吸附剂，可有效阻隔和吸附氰化氢等剧毒气体，但材料中含有致癌的铬离子。US3410282将羧酸铵盐分散在可使烟气通过的载体上，选择性脱除卷烟烟气中的氰化氢。US3340879将分子量为500以上的聚烯烃基亚胺与三乙醇胺、醋酸钠、碳酸钠及硼砂等碱性物质与有机锌盐共同作用降低烟气中氰化氢、酚类等酸性有害成分的释放量。US2007 /0295346将含有过渡金属浸渍的活性炭加入到滤嘴，可降低卷烟烟气中的氰化氢。CN101336752A在纤维基材内直接添加或吸附碱性物质，但是对氰化氢的去除缺乏选择性。张承明等将淀粉与过渡金属盐混合制得金属浸渍改性多孔淀粉颗应用于卷烟滤嘴，对氰化氢具有一定的降低效果。综上所述，目前的研究对于降低卷烟主流烟气中氰化氢释放量有一定的效果，但是也存在着对氰化氢的选择吸附能力较弱、影响卷烟感官品质、减害材料成本昂贵及难以工业化等众多问题，因此未能真正得到广泛应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种能够有效的选择性降低卷烟主流烟气中氰化氢释放量的滤嘴添加材料及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种选择性降低卷烟主流烟气中氰化氢释放量的改性天然植物类滤嘴添加材料，是以天然植物类材料为载体，依次通过羧基化、负载过渡金属离子而制成的。
本发明中的载体材料（已另案申报专利）包括灵芝、茯苓、板蓝根、玉米芯、花生壳、秸秆类、甘蔗渣等。
本发明中的羧基化试剂包括琥珀酸酐、马来酸酐、邻苯二甲酸酐、氯乙酸（钠）等。
本发明中的过渡金属离子包括：Fe2+/3+、Cu2+、Zn2+、Co2+等。
本发明的发明机理在于：本发明中以天然植物类材料为载体制备得到的滤嘴添加材料具有多孔吸附特性，且富含过渡金属离子。由于CN-与过渡金属离子有具较强的络合作用，因此本发明中的滤嘴添加材料能够对氰化氢进行有效的吸附和络合，从而达到选择性降低卷烟主流烟气中氰化氢释放量的目的。
本发明中滤嘴添加材料的具体制备方法为：
（1）    载体的制备：将天然植物依次通过清洗、除杂气、干燥、粉碎和过筛，最后制备出颗粒料载体；
（2）    羧基化  将处理过的天然植物材料颗粒（20目-100目）加入到无水吡啶或乙醇中（溶剂质量为载体质量的2~6倍），然后缓慢加入羧基化试剂（羧基化试剂质量为载体质量的1~2倍），中性或碱性条件下在50℃～120℃反应3-6h，然后中和、脱水、洗涤、干燥，过筛，选取20目-100目的产物颗粒。
（3）    负载过渡金属离子  将羧基化后的产物颗粒加入到0.05-0.5mol/L的过渡金属离子水溶液中，室温反应2-6h，脱水、洗涤、干燥，过筛选取20目-100目的产物颗粒，即可得到所需材料。
本发明所需载体材料为天然植物类材料，具有来源广泛、绿色环保等特点，且制备得到的滤嘴添加材料安全性高、制备工艺简单、成本相对较低、容易实现规模化生产。将该材料应用于卷烟滤嘴，能够选择性降低卷烟主流烟气中氰化氢释放量达35%以上，同时对卷烟的感官品质无负面影响，从而达到选择性降低卷烟危害性的目的。
具体实施方式
下面结合实施例本对发明进行进一步描述，但本发明范围不限于这些实施例。
实施例1．将板蓝根清洗、除杂气、干燥、粉碎和过筛，制备出（20目-100目）颗粒；将10g板蓝根颗粒加入到30g无水吡啶中，然后缓慢加入10g琥珀酸酐，回流反应5h后，冷却至室温，抽滤并用无水吡啶洗涤，60℃干燥12h，过筛，选取20目-100目的产物颗粒。取5g羧基化后的产物，加入到100mL 0.2mol/L的氯化铁水溶液中，室温反应4h，脱水、水洗、60℃干燥12h，过筛，选取20目-100目的产物颗粒，即可得到所需材料。
实施例2. 将茯苓清洗、除杂气、干燥、粉碎和过筛，制备出（20目-100目）颗粒；将10g茯苓颗粒加入到40g无水吡啶中，然后缓慢加入20g马来酸酐，回流反应6h后，冷却至室温，抽滤并用无水吡啶洗涤，60℃干燥12h，过筛，选取20目-100目的产物颗粒。取5g羧基化后的产物，加入到200mL 0.1mol/L的硫酸铁水溶液中，室温反应5h，脱水、水洗、60℃干燥12h，过筛，选取20目-100目的产物颗粒，即可得到所需材料。
实施例3. 将玉米芯去除海绵体后清洗、除杂气、干燥、粉碎和过筛，制备出（20目-100目）颗粒；将10g玉米芯颗粒加入到50g无水吡啶中，然后缓慢加入20g邻苯二甲酸酐，回流反应5h后，冷却至室温，抽滤并用无水吡啶洗涤，60℃干燥12h，过筛，选取20目-100目的产物颗粒。取5g羧基化后的产物，加入到200mL 0.15mol/L的硫酸铜水溶液中，室温反应4h，脱水、水洗、60℃干燥12h，过筛，选取20目-100目的产物颗粒，即可得到所需材料。
实施例4. 将花生壳清洗、除杂气、干燥、粉碎和过筛，制备出（20目-100目）颗粒；将10g花生壳颗粒加入到40g 90%的乙醇水溶液中，然后依次缓慢加入10g氯乙酸和12g氢氧化钠，60℃反应6h，冷却至室温，中和、抽滤并用90%乙醇洗涤，60℃干燥12h，过筛，选取20目-100目的产物颗粒。取5g羧基化后的产物，加入到100mL 0.2mol/L的硫酸锌水溶液中，室温反应3.5h，脱水、水洗、60℃干燥12h，过筛，选取20目-100目的产物颗粒，即可得到所需材料。
实施例5. 将小麦秸秆清洗、除杂气、干燥、粉碎和过筛，制备出（20目-100目）颗粒；将10g 小麦秸秆颗粒加入到50g 90%乙醇水溶液中，然后依次缓慢加入13g氯乙酸钠和8g氢氧化钠，70℃反应4h，冷却至室温，中和、抽滤并用90%乙醇洗涤，60℃干燥12h，过筛，选取20目-100目的产物颗粒。取5g羧基化后的产物，加入到100mL 0.2mol/L的硫酸钴水溶液中，室温反应4h，脱水、水洗、60℃干燥12h，过筛，选取20目-100目的产物颗粒，即可得到所需材料。
实施例6. 将甘蔗渣清洗、除杂气、干燥、粉碎和过筛，制备出（20目-100目）颗粒；将10g甘蔗渣颗粒加入到40g的无水吡啶中，然后缓慢滴加18g琥珀酸酐，回流6h，冷却至室温，抽滤并用无水吡啶洗涤，60℃干燥12h，过筛，选取20目-100目的产物颗粒。取5g羧基化后的产物，加入到150mL 0.3mol/L的硫酸铁水溶液中，室温反应6h，脱水、水洗、60℃干燥12h，过筛，选取20目-100目的产物颗粒，即可得到所需材料。
应用实例  将上述制备得到的6种材料以二元复合滤棒的形式应用于卷烟，添加量为30mg/cig，分别标记为卷烟样品1、卷烟样品2、卷烟样品3、卷烟样品4、卷烟样品5、卷烟样品6，以不添加任何滤嘴改性材料的卷烟为对照样品，所用卷烟试验前在温度(22±1)℃、相对湿度(60±2)%条件下平衡48小时，然后经重量(平均重量±0.02g)及吸阻(平均吸阻±49Pa)分选，挑出符合标准的试验卷烟。按照标准抽吸条件在吸烟机上进行卷烟抽吸试验，并按照标准CT253-2008 和GB/T 19609-2004分别进行氰化氢释放量和焦油释放量的检测。每个样品三个平行样，结果如表1所示。
表1卷烟样品氰化氢和焦油释放量测试结果
Figure 201310354372X100002DEST_PATH_IMAGE002
结果表明，实施例中的6种材料应用于卷烟后，均能有效的降低卷烟主流烟气中氰化氢的释放量，而焦油释放量都略有降低，其中单位焦油氰化氢降低率最大的为54.2%。此外，感官评价结果表明，滤嘴添加材料的加入对卷烟的感官品质无负面影响。

Claims (5)

1.一种选择性降低卷烟主流烟气中氰化氢释放量的改性天然植物类滤嘴添加材料，其特征在于：是以天然植物类材料为载体，依次通过羧基化、负载过渡金属离子而制成。
2.根据权利要求1所述的改性天然植物类滤嘴添加材料，其特征在于：所述天然植物类材料为板蓝根、灵芝、茯苓、玉米芯、花生壳、农作物秸秆或甘蔗渣。
3.一种权利要求1所述的改性天然植物类滤嘴添加材料的制备方法，其特征在于：所述改性天然植物类滤嘴添加材料按以下具体步骤制备而成：
载体的制备：将天然植物依次通过清洗、除杂气、干燥、粉碎和过筛，最后制备出颗粒料载体；
羧基化：将颗粒料载体加入到无水吡啶或乙醇中，溶剂质量为载体质量的2~6倍，然后缓慢加入羧基化试剂，羧基化试剂质量为载体质量的1~2倍，中性或碱性条件下在50℃～120℃反应3-6h，然后中和、脱水、洗涤、干燥，过筛，选取20目-100目的产物颗粒；
负载过渡金属离子：将羧基化后的产物颗粒加入到0.05-0.5mol/L的过渡金属离子水溶液中，室温反应2-6h，脱水、洗涤、干燥，过筛，选取20目-100目的产物颗粒，即可得到本发明的改性天然植物类滤嘴添加材料。
4.根据权利要求3所述的改性天然植物类滤嘴添加材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述羧基化试剂包括琥珀酸酐、马来酸酐、邻苯二甲酸酐、氯乙酸（钠）。
5.根据权利要求3所述的改性天然植物类滤嘴添加材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述过渡金属离子包括：Fe2+/3+、Cu2+、Zn2+、Co2+。
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