CN103392028A - 附载体铜箔 - Google Patents

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Abstract

本发明提供在向绝缘基板层叠的工序前极薄铜层不从载体剥离、而在向绝缘基板层叠的工序后却能剥离的附载体铜箔。该附载体铜箔具备铜箔载体、层叠在铜箔载体上的中间层、和层叠在中间层上的极薄铜层，中间层由与铜箔载体的界面连接的Ni层和与极薄铜层的界面连接的Cr层构成，Ni层中存在1000~40000μg/dm2的Ni，Cr层中存在10~100μg/dm2的Cr。

Description

附载体铜箔
技术领域
本发明涉及附载体铜箔。更详细而言，本发明涉及作为印刷电路布线板的材料使用的附载体铜箔。
印刷电路布线板通常经过如下工序来制造：使绝缘基板粘接在铜箔上制成覆铜层叠板后，通过蚀刻，在铜箔面形成导体图案。随着近年来的电子设备的小型化、高性能化需求的增大，搭载部件的高密度安装化、信号的高频化加快，印刷电路布线板要求导体图案的微细化（细间距化）、对应高频等。
对应细间距化，近来开始要求厚度9μm以下、进而厚度5μm以下的铜箔，但这样的极薄的铜箔的机械强度低，在制造印刷电路布线板时容易破裂、或产生皱褶，因此，出现了将具有厚度的金属箔作为载体、在该载体上隔着剥离层电沉积极薄铜层而成的附载体铜箔。附载体铜箔的通常的使用方法为：将极薄铜层的表面贴合在绝缘基板上，进行热压接后，将载体隔着剥离层剥离。
以往，作为剥离层，已知由Cr、Ni、Co、Fe、Mo、Ti、W、P或它们的合金或它们的水合物形成。进而，还记载有：在实现在加热压制等高温使用环境下的剥离性的稳定化方面，在剥离层的基底设置Ni、Fe或它们的合金层是有效的。（日本特开2010-006071号公报、日本特开2007-007937号公报）。
这些文献中存在如下情况：在剥离层上的镀覆因其剥离性而非常难以进行均匀的镀覆，因此，根据镀覆条件的不同，有时形成的极薄铜箔上针孔（pin hole）的数目变多。因此，还记载有：首先在剥离层上进行触击电镀铜，然后在触击电镀层上进一步镀覆铜，从而能够在剥离层上实施均匀的镀覆，并且能够显著减少极薄铜箔的针孔数。
现有技术文献
专利文献
专利文献1 : 日本特开2010-006071号公报
专利文献2 : 日本特开2007-007937号公报。
发明内容
对于附载体铜箔而言，必须避免在向绝缘基板层叠的工序前极薄铜层从载体剥离，另一方面，需要在向绝缘基板层叠的工序后能够从载体剥离极薄铜层。另外，附载体铜箔中，在极薄铜层侧的表面存在针孔时，会导致印刷电路布线板的性能不良，因而不优选。
对于上述情况，现有技术没有进行充分的研究，还有改善的余地。因此，本发明的课题在于，提供一种附载体铜箔，其中，在向绝缘基板层叠的工序前，极薄铜层不会从载体剥离，而在向绝缘基板层叠的工序后能够剥离。本发明的课题还在于，提供一种极薄铜层侧表面的针孔的发生受到抑制的附载体铜箔。
为了达成上述目的，本发明人等反复进行了深入研究，结果发现，使用铜箔作为载体并在极薄铜层和载体之间形成由Ni层及极薄的Cr层这2层构成的中间层是极其有效的。
本发明是以上述见解为基础而完成的，其在一个方面为，附载体铜箔，其具备铜箔载体、层叠在铜箔载体上的中间层、和层叠在中间层上的极薄铜层，中间层由与铜箔载体的界面连接的Ni层、和与极薄铜层的界面连接的Cr层构成，Ni层中存在1000~40000μg/dm2的Ni，Cr层中存在10~100μg/dm2的Cr。
本发明的附载体铜箔的一个实施方式中，Ni的量为1000~10000μg/dm2，Cr的量为10~50μg/dm2。
本发明的附载体铜箔的另一实施方式中，将Cr与Ni的质量比扩大1000倍而得到的值在0.5~10的范围。
本发明的附载体铜箔的其它实施方式中，Cr通过电解铬酸盐而附着。
对于本发明的附载体铜箔而言，在向绝缘基板层叠的工序之前，载体和极薄铜层之间获得了必要的密合性，并且，在向绝缘基板层叠的工序之后，极薄铜层能够容易地从载体剥离。另外，本发明的附载体铜箔抑制了针孔的发生，因此，能够稳定地供给高品质的极薄铜层。
具体实施方式
＜1.载体＞作为本发明中可以使用的载体，使用铜箔。载体典型的是以压延铜箔、电解铜箔的形态提供。通常，电解铜箔是使铜从硫酸铜镀覆浴电解析出在钛、不锈钢的滚筒上来制造的，压延铜箔是重复进行利用压延辊的塑性加工和热处理来制造的。作为铜箔的材料，除韧铜、无氧铜这样的高纯度铜以外，还可以使用例如掺有Sn的铜、掺有Ag的铜、添加有Cr、Zr或Mg等的铜合金、添加有Ni及Si等的科森系铜合金这样的铜合金。需要说明的是，本说明书中，单独使用术语“铜箔”时，也包含铜合金箔。
对本发明中可以使用的载体的厚度没有特别限定，适当调节为在发挥作为载体的作用方面适合的厚度即可，例如可以设为12μm以上。其中，过厚时，生产成本变高，因此，通常优选设为70μm以下。因此，载体的厚度典型的为12~70μm，更典型的为18~35μm。
＜2.中间层＞
在铜箔载体的一面或两面上设置由Ni和Cr这2层构成的中间层。Ni层以与铜箔载体的界面连接的方式层叠，Cr层以与极薄铜层的界面连接的方式层叠。如后面所述，Ni与Cu的粘接力比Cr与Cu的粘接力高，因此，在将极薄铜层剥离时，在极薄铜层和Cr层的界面发生剥离。中间层中，Ni层可以期待防止Cu成分逐渐从载体向极薄铜箔扩散的阻隔效果。仅在一个面上设置中间层时，优选在铜箔载体的相反面上设置镀Ni层等防锈层。另外，使用电解铜箔作为载体时，从减少针孔的观点考虑，优选在光泽面设置中间层。
构成中间层的Ni层可以通过例如电镀、无电解镀覆及浸渍镀覆这样的湿式镀覆、或者溅射、CVD及PDV这样的干式镀覆来得到。从成本的观点考虑，优选电镀。
中间层中，Cr层薄薄地存在于极薄铜层的界面，但其在获得在向绝缘基板层叠的工序前极薄铜层不从载体剥离、而在向绝缘基板层叠的工序后极薄铜层能从载体剥离这样的特性方面是极其重要的。在不设置Ni层而使Cr层存在于载体和极薄铜层的边界时，剥离性几乎不提高，在没有Cr层而直接将Ni层和极薄铜层层叠时，根据Ni层中的Ni量的不同，剥离强度过强或过弱，无法得到适合的剥离强度。需要说明的是，Cr层中也可以混入Zn。
另外，如果Cr层存在于载体和Ni层的边界，则在剥离极薄铜层时，中间层也随之被剥离，即，载体和中间层之间发生剥离，因此不优选。这样的状况不仅在在与载体的界面设置Cr层时会发生，而且在在与极薄铜层的界面设置Cr层时，如果Cr量过多也会发生。其原因被认为是，Cu和Ni容易固溶，因此，它们接触时，因相互扩散而粘接力变高，变得难以剥离，而另一方面Cr和Cu难以固溶，难以发生相互扩散，因此，Cr和Cu的界面的粘接力弱，容易剥离。另外，中间层的Ni量不足时，载体和极薄铜层之间只存在微量的Cr，因此，两者密合而变得难以剥离。
为了使Cr层存在于极薄铜层的界面，可以如下来实现：在形成Ni层后，通过例如电解铬酸盐、电镀、无电解镀覆及浸渍镀覆这样的湿式镀覆、或者溅射、CVD及PDV这样的干式镀覆来附着微量的Cr，在其上形成极薄铜层。从以低成本附着微量的Cr的观点考虑，优选电解铬酸盐。
本发明中，Ni量是将样品用浓度20质量%的硝酸溶解后通过ICP发光分析来测定的，Cr量是将样品溶解在浓度7质量%的盐酸中利用原子吸光法进行定量分析而测定的。需要说明的是，对极薄铜层的表面进行包含Ni或Cr的镀覆等表面处理时，从附载体铜箔剥离极薄铜层，对剩下的载体进行上述Ni量和Cr量的测定即可。
从上述观点出发，在本发明中，将中间层的Cr的附着量设定为10~100μg/dm2、将Ni的附着量设定为1000~40000μg/dm2。另外，随着Ni量增加，针孔的量有变多的倾向，但只要在该范围内，则针孔的数目也受到抑制。从没有不均地均匀地剥离极薄铜层的观点、及抑制针孔的观点考虑，Cr附着量优选设定为10~50μg/dm2，更优选设定为10~40μg/dm2，Ni附着量优选设定为1000~10000μg/dm2，更优选设定为1500~9000μg/dm2。
另外，Cr与Ni的质量比扩大1000倍而得到的值（＝（Cr的附着量(μg/dm2)）/（Ni的附着量(μg/dm2)）×1000）优选在0.5~10的范围，更优选在1~9的范围。这是由于通过将相对于Cr的Ni的量设定为该范围，针孔的发生、极薄铜箔的剥离特性得到改善的缘故。
＜3.极薄铜层＞
在中间层上设置极薄铜层。极薄铜层可以通过利用硫酸铜、焦磷酸铜、氨基磺酸铜、氰化铜等电解浴的电镀来形成，硫酸铜浴由于用于通常的电解铜箔且能够以高电流密度形成铜箔，因此优选。极薄铜层的厚度没有特别限定，通常比载体薄，例如为12μm以下。典型的是为0.5~12μm，更典型的是为2~5μm。
＜4.粗化处理＞
对极薄铜层的表面，也可以出于例如使与绝缘基板的密合性良好等目的而实施粗化处理，从而设置粗化处理层。粗化处理可以通过例如利用铜或铜合金形成粗化颗粒来进行。粗化处理也可以为微细的粗化处理。粗化处理层也可以是由选自铜、镍、磷、钨、砷、钼、铬、钴及锌中的任一种单质或包含任意一种以上的合金构成的层等。另外，也可以在进行粗化处理后、或不进行粗化处理，利用镍、钴、铜、锌的单质或合金等形成二次颗粒、三次颗粒和/或防锈层，进而对其表面实施铬酸盐处理、硅烷偶联处理等处理。即，可以在粗化处理层的表面形成选自防锈层、铬酸盐处理层及硅烷偶联处理层中的1种以上的层，也可以在极薄铜层的表面形成选自防锈层、铬酸盐处理层及硅烷偶联处理层中的1种以上的层。
＜5.附载体铜箔＞
由此，制造具备铜箔载体、在铜箔载体上依次层叠有Ni层和Cr层的中间层、和层叠于中间层上的极薄铜层的附载体铜箔。附载体铜箔自身的使用方法是本领域技术人员所周知的，例如可以将极薄铜层的表面贴合在纸基材酚醛树脂、纸基材环氧树脂、合成纤维布基材环氧树脂、玻璃布・纸复合基材环氧树脂、玻璃布・玻璃无纺布复合基材环氧树脂及玻璃布基材环氧树脂、聚酯膜、聚酰亚胺膜等绝缘基板上，进行热压接后剥离载体，将与绝缘基板粘接的极薄铜层蚀刻成目标导体图案，最终制造印刷电路布线板。本发明的附载体铜箔的情况下，剥离位置主要是Cr层与极薄铜层的界面。
实施例
以下通过本发明的实施例更详细地说明本发明，但本发明并不受这些实施例的任何限定。
1.附载体铜箔的制造
＜No.1＞
作为铜箔载体，准备厚度35μm的长条的电解铜箔（JX日矿日石金属公司制造的JTC）。对该铜箔的光泽面，在以下的条件下，通过辊对辊型(ロール・トウ・ロール型)的连续镀覆线进行电镀，从而形成4000μg/dm2的附着量的Ni层。
・Ni层
硫酸镍：250~300g/L
氯化镍：35~45g/L
醋酸镍：10~20g/L
柠檬酸三钠：15~30g/L
光泽剂：糖精、丁炔二醇等
十二烷基硫酸钠：30~100ppm
pH：4~6
浴温：50~70℃
电流密度：3~15A/dm2
进行水洗及酸洗后，接着在辊对辊型的连续镀覆线上，在以下的条件下通过进行电解铬酸盐处理，从而在Ni层上附着11μg/dm2的附着量的Cr层。
・电解铬酸盐处理
溶液组成：重铬酸钾1~10g/L、锌0~5g/L
pH：3~4
液温：50~60℃
电流密度：0.1~2.6A/dm2
库仑量：0.5~30As/dm2
接着，在辊对辊型的连续镀覆线上，在以下的条件下通过进行电镀在Cr层上形成厚度5~10μm的极薄铜层，从而制造附载体铜箔。
・极薄铜层
铜浓度：30~120g/L
H2SO4浓度：20~120g/L
电解液温度：20~80℃
电流密度：10~100A/dm2
＜No.2~23＞
相对于No.1，调整线速度，从而制作将Ni附着量及Cr附着量如表1所记载进行了各种变更的No.2~23的附载体铜箔。Ni附着量或Cr附着量为0的例子是没有实施镀Ni或电解铬酸盐处理的。
另外，对于No.1、7、14、18，对极薄铜层表面依次进行以下的粗化处理、防锈处理、铬酸盐处理及硅烷偶联处理。
・粗化处理
Cu： 10~20g/L
Co： 1~10g/L
Ni： 1~10g/L
pH： 1~4
液温： 40~50℃
电流密度Dk ： 20~30A/dm2
时间： 1~5秒
Cu附着量：15~40mg/dm2
Co附着量：100~3000μg/dm2
Ni附着量：100~1000μg/dm2。
・防锈处理
Zn：超过0且为20g/L以下
Ni：超过0且为5g/L以下
pH：2.5~4.5
液温：30~50℃
电流密度Dk ：超过0且为1.7A/dm2以下
时间：1秒
Zn附着量：5~250μg/dm2
Ni附着量：5~300μg/dm2。
・铬酸盐处理
K2Cr2O7
（Na2Cr2O7或者CrO3）：2~10g/L
NaOH或者KOH：10~50g/L
ZnO或者ZnSO4・7H2O：0.05~10g/L
pH：7~13
浴温：20~80℃
电流密度 0.05~5A/dm2
时间：5~30秒
Cr附着量：10~150μg/dm2。
・硅烷偶联处理
乙烯基三乙氧基硅烷水溶液
（乙烯基三乙氧基硅烷浓度：0.1~1.4wt%）
pH：4~5
浴温：25~60℃
浸渍时间：5~30秒
另外，对于No.4、5、19、20、21，对极薄铜层表面依次进行以下的粗化处理1、粗化处理2、防锈处理、铬酸盐处理及硅烷偶联处理。
・粗化处理1
（溶液组成1）
Cu：10~30g/L
H2SO4：10~150g/L
W：0~50mg/L
十二烷基硫酸钠：0~50mg/L
As：0~200mg/L
（电镀条件1）
温度：30~70℃
电流密度：25~110A/dm2
粗化库仑量：50~500As/dm2
镀覆时间：0.5~20秒。
・粗化处理2
（溶液组成2）
Cu：20~80g/L
H2SO4：50~200g/L
（电镀条件2）
温度：30~70℃
电流密度：5~50A/dm2
粗化库仑量：50~300As/dm2
镀覆时间：1~60秒。
・防锈处理
（溶液组成）
NaOH：40~200g/L
NaCN：70~250g/L
CuCN：50~200g/L
Zn（CN）2：2~100g/L
As2O3：0.01~1g/L
（液温）
40~90℃
（电流条件）
电流密度：1~50A/dm2
镀覆时间：1~20秒。
・铬酸盐处理
K2Cr2O7（Na2Cr2O7或者CrO3）：2~10g/L
NaOH或KOH：10~50g/L
ZnOH或ZnSO4・7H2O：0.05~10g/L
pH：7~13
浴温：20~80℃
电流密度：0.05~5A/dm2
时间：5~30秒。
・硅烷偶联处理
喷雾涂布0.1vol%~0.3vol%的3‐环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷水溶液后，在100~200℃的空气中进行0.1~10秒干燥・加热。
另外，对于No.2、6、8、22、23，对极薄铜层表面依次进行以下的粗化处理1、粗化处理2、防锈处理、铬酸盐处理及硅烷偶联处理。
・粗化处理1
溶液组成 ：铜10~20g/L、硫酸50~100g/L
液温 ：25~50℃
电流密度 ：1~58A/dm2
库仑量：4~81As/dm2。
・粗化处理2
溶液组成 ：铜10~20g/L、镍5~15g/L、钴5~15g/L
pH ：2~3
液温 ：30~50℃
电流密度 ：24~50A/dm2
库仑量：34~48As/dm2。
・防锈处理
溶液组成 ：镍5~20g/L、钴1~8g/L
pH ：2~3
液温 ：40~60℃
电流密度 ：5~20A/dm2
库仑量：10~20As/dm2。
・铬酸盐处理
溶液组成 ：重铬酸钾1~10g/L、锌0~5g/L
pH ：3~4
液温 ：50~60℃
电流密度 ：0~2A/dm2（由于为浸渍铬酸盐处理，因此也可以在无电解下实施）
库仑量：0~2As/dm2（由于为浸渍铬酸盐处理，因此也可以在无电解下实施）。
・硅烷偶联处理
二氨基硅烷水溶液的涂布（二氨基硅烷浓度：0.1~0.5wt%）。
2.附载体铜箔的特性评价
对于如上操作而得到的附载体铜箔，利用以下的方法实施特性评价。将结果示于表1。需要说明的是，对于No.1~8、14、18~23，对没有对极薄铜层表面进行表面处理的情况以及对极薄铜层表面进行了表面处理的情况也进行了特性评价。表1的结果为没有对极薄铜层表面进行表面处理的情况下的结果。对极薄铜层表面进行了表面处理的情况下的特性评价的结果为与没有对极薄铜层表面进行表面处理的情况下的特性评价的结果相同的结果。
＜针孔＞
将民用的照片用背光作为光源，目视测定针孔数。评价按照以下基准进行。
×：针孔超过10,000个/dm2
△：局部有超过10,000个/dm2的地方
○：针孔为100~10,000个/dm2
◎：针孔小于100个/dm2。
＜剥离强度（BT压制后）＞
将附载体铜箔的极薄铜层侧与BT基板贴合，在195℃下压制2h，用测力传感器剥离载体箔侧，从而测定剥离强度。
[表1]
Figure 246609DEST_PATH_IMAGE001

Claims (4)

1.附载体铜箔，其具备铜箔载体、层叠在铜箔载体上的中间层、和层叠在中间层上的极薄铜层，中间层由与铜箔载体的界面连接的Ni层和与极薄铜层的界面连接的Cr层构成，Ni层中存在1000~40000μg/dm2的Ni，Cr层中存在10~100μg/dm2的Cr。
2.根据权利要1所述的附载体铜箔，其中，Ni的附着量为1000~10000μg/dm2，Cr的附着量为10~50μg/dm2。
3.根据权利要1或2所述的附载体铜箔，其中，将Cr与Ni的质量比扩大1000倍而得到的值在0.5~10的范围。
4.根据权利要1~3中任一项所述的附载体铜箔，其中，Cr通过电解铬酸盐而附着。
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