CN103387811A - 有机硅橡胶防水胶黏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了这样一种有机硅橡胶防水胶黏剂及其制备方法。先将重量份为20～40的端羟基聚硅氧烷、4～7的补强剂、41～60的无机填料、2～5的无机吸附剂分别连续送入搅拌器中混合，混炼后的胶料连续出料；将配置好的胶料由泵连续输送至减压状态的料罐中，在料罐中连续脱气；脱气后的胶料由泵连续输送至静态混合器，同时由卧式密闭型连续捏合机连续向静态混合器输送1～3的交联剂与0.2～0.8的催化剂的混合物；经静态混合的胶料连续进入双螺杆混炼挤出机，并同时通过双螺杆混炼挤出机上的带压的滴加口连续补加0.2～0.8的硅烷偶联剂和0.5～3的固化促进剂；胶料在双螺杆混炼挤出机中混合后，连续进入混合器中脱气后包装。
Description
技术领域
本发明涉及一种胶黏剂，尤其涉及一种有机硅橡胶防水胶黏剂。本发明还涉及该有机硅橡胶防水胶黏剂的制备方法。
背景技术
随着我国经济的不断发展，基础建设越来越多，建筑施工中的成本也跟着上涨，在基础建设中住宅建设占有较大比重。随着人们生活水平的不断提高，对居住环境的要求也越来越高，尤其是在房屋装修方面越来越高档化，施工最复杂、工期最长、施工要求最高的要数卫生间、淋浴房等设施了，传统的防水和瓷砖黏贴施工往往需要15天甚至更长的时间，因此寻找一种缩短工期，简化施工步骤的防水产品变得愈加重要和迫切。对此，我们以开发一种粘接和防水一体的干燥时间可调的瓷砖胶黏剂为目的，解决建筑防水施工周期长的问题。要求该产品需对水泥、木材、硅酸盐板等常见基底材料和瓷片均具有良好的粘接力，涂覆后形成的完整胶黏剂层具有优异的防水性能、机械性能，耐久性优良。
发明内容
本发明的目的是提供一种能缩短工期，简化施工步骤的有机硅橡胶防水胶黏剂。
为达到上述目的，本发明有机硅橡胶防水胶黏剂，它是由下述重量份配比组成的：端羟基聚硅氧烷20～40，补强剂4～7，无机填料41～60，无机吸附剂2～5，交联剂1～3，催化剂0.2～0.8，硅烷偶联剂0.2～0.8，固化促进剂0.5～3。
所述端羟基聚硅氧烷粘度为10000—30000cp，可以是端羟基聚二甲基硅氧烷或端羟基聚甲基苯基硅氧烷中的一种，也可以是它们的混合物，该端羟基聚硅氧烷的分子式为：
式中R为甲基、苯基。
所述补强剂为气相法SiO2，比表面积为150—250m2/g。
在所述SiO2表面上粘附有1%～2%的硅烷偶联剂。
所述无机填料为纳米级无机填料，可以是碳酸钙、石英粉、硅灰石、硅藻土、二氧化钛、硅微粉中的一种或它们的混合物。
在所述无机填料表面上粘附有1%～3%的硬脂酸。
所述无机吸附剂为水滑石、沸石、硅酸铝、硅酸镁、铝酸镁中的一种或它们的混合物。
所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基丁酮肟基硅烷、甲基三丙酮基硅烷中的一种或它们的混合物。
所述催化剂为异锌酸稀土、辛酸亚锡、二丁基二月桂酸锡中的一种或它们的混合物。
所述硅烷偶联剂为N-β（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ—氨丙基三乙氧基硅烷、环氧烃基硅烷改性的γ—氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或它们的混合物。
所述固化促进剂为甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺。
有机硅橡胶防水胶黏剂制备方法，
⑴.先将重量份为20～40的端羟基聚硅氧烷、4～7的补强剂、41～60的无机填料、2～5的无机吸附剂分别连续送入搅拌器中混合，混炼后的胶料连续出料；
⑵.将配置好的胶料由泵连续输送至减压状态的料罐中，在料罐中连续脱气；
⑶.脱气后的胶料由泵连续输送至静态混合器，同时由卧式密闭型连续捏合机连续向静态混合器输送1～3的交联剂与0.2～0.8的催化剂的混合物；
⑷经静态混合的胶料连续进入双螺杆混炼挤出机，并同时通过双螺杆混炼挤出机上的带压的滴加口连续补加0.2～0.8的硅烷偶联剂和0.5～3的固化促进剂；
⑸.胶料在双螺杆混炼挤出机中混合后，连续进入混合器中脱气后包装。
所述搅拌器中的混合温度为50～70℃，搅拌转速为600～800r/min，搅拌器的装料量为20%～25%。
所述料罐中的压力为≤13.33kPa。
胶料在双螺杆混炼挤出机中的混合温度为≤80℃。
所述混合器中的压力为≤10kPa。
本发明具有如下优点：
本发明采用特殊的固化促进剂能够使胶黏剂在固定的时间内提高固化深度；
本发明添加特殊硅烷偶联剂，使得胶黏剂对水泥等无机材料和大多数有机材料的粘结强度大幅提高；
本发明所添加的无机吸附剂，可吸附交联剂在发生交联反应产生的小分子丁酮肟，降低其臭味，对环境友好。
具体实施方式 下面结合实施例，对本发明作进一步地描述。
以下实施例中，端羟基聚硅氧烷的粘度为10000-30000cp；气相法SiO2的比表面积为150-250m2/g。
端羟基聚硅氧烷：江西星火化工有限公司
气相法SiO2：德国瓦克
胶质碳酸钙：福建泉州旭丰粉体有限公司
沸石分子筛：上海久宙分子筛有限公司
甲基三丁酮肟基硅烷：湖北蓝天化工有限公司
实施例一
将端羟基聚二甲基硅氧烷40份，补强剂气相法SiO24份，碳酸钙49份，水滑石2.5份，分别加入转速为600～800r/min的搅拌器中混合，混合温度为70℃，然后泵入压力为≤13.33kPa的料罐中脱气，脱气后的胶料由泵连续输送至静态混合器，同时由KRC捏合机（卧式密闭型连续捏合机）连续向静态混合器输送交联剂甲基三丁酮肟基硅烷1份与催化剂二月桂酸二丁基锡0.3份的混合物；经静态混合的胶料连续进入双螺杆混炼挤出机，同时通过带压的滴加口连续滴加硅烷偶联剂N-β（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.2份和固化促进剂N,N-二甲基甲酰胺2.5份；胶料在温度为≤80℃的双螺杆混炼挤出机中充分混合后，连续进入压力为≤10kPa的混合器中脱气，保持进出料平衡并包装。
实施例二
将端羟基聚甲基苯基硅氧烷20份，补强剂气相法SiO27份，石英粉60份，沸石5份，分别加入转速为600～800r/min的搅拌器中混合，混合温度为50℃，然后泵入压力为≤13.33kPa的料罐中脱气，脱气后的胶料由泵连续输送至静态混合器，同时由KRC捏合机（卧式密闭型连续捏合机）连续向静态混合器输送交联剂乙烯基丁酮肟基硅烷3份与催化剂辛酸亚锡0.8份的混合物；经静态混合的胶料连续进入双螺杆混炼挤出机，同时通过带压的滴加口连续滴加硅烷偶联剂γ—氨丙基三乙氧基硅烷0.7份和固化促进剂N-甲基甲酰胺3份；胶料在温度为≤80℃的双螺杆混炼挤出机中充分混合后，连续进入压力为≤10kPa的混合器中脱气，保持进出料平衡并包装。
实施例三
将端羟基聚二甲基硅氧烷25份，补强剂气相法SiO27份，碳酸钙22份，硅灰石30份，硅酸铝4.2份，分别加入转速为600～800r/min的搅拌器中混合，混合温度为55℃，然后泵入压力为≤13.33kPa的料罐中脱气，脱气后的胶料由泵连续输送至静态混合器，同时由KRC捏合机（卧式密闭型连续捏合机）连续向静态混合器输送交联剂甲基三丙酮基硅烷2.3份与催化剂二月桂酸二丁基锡0.6份的混合物；经静态混合的胶料连续进入双螺杆混炼挤出机，同时通过带压的滴加口连续滴加硅烷偶联剂环氧烃基硅烷改性的γ—氨丙基三乙氧基硅烷0.4份和固化促进剂N,N-二甲基甲酰胺0.5份；胶料在温度为≤80℃的双螺杆混炼挤出机中充分混合后，连续进入压力为≤10kPa的混合器中脱气，保持进出料平衡并包装。
实施例四
将端羟基聚甲基苯基硅氧烷30份，补强剂气相法SiO25份，碳酸钙20份，硅藻土21份，铝酸镁2份，分别加入转速为600～800r/min的搅拌器中混合，混合温度为60℃，然后泵入压力为≤13.33kPa的料罐中脱气，脱气后的胶料由泵连续输送至静态混合器，同时由KRC捏合机（卧式密闭型连续捏合机）连续向静态混合器输送交联剂甲基三丁酮肟基硅烷1.4份、乙烯基丁酮肟基硅烷1份与催化剂二丁基二月桂酸锡0.2份、辛酸亚锡0.2份的混合物；经静态混合的胶料连续进入双螺杆混炼挤出机，同时通过带压的滴加口连续滴加硅烷偶联剂N-β（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.4份，γ—氨丙基三乙氧基硅烷0.4份和固化促进剂甲酰胺2份；胶料在温度为≤80℃的双螺杆混炼挤出机中充分混合后，连续进入压力为≤10kPa的混合器中脱气，保持进出料平衡并包装。
实施例五
将端羟基聚二甲基硅氧烷35份，补强剂气相法SiO25份，碳酸钙10份，石英粉15份，二氧化钛15份，硅微粉10份，水滑石1份，沸石1份，硅酸镁1份，分别加入转速为600～800r/min的搅拌器中混合，混合温度为65℃，然后泵入压力为≤13.33kPa的料罐中脱气，脱气后的胶料由泵连续输送至静态混合器，同时由KRC捏合机（卧式密闭型连续捏合机）连续向静态混合器输送交联剂甲基三丁酮肟基硅烷0.6份、甲基三丙酮基硅烷1份与催化剂二丁基二月桂酸锡0.4份、二月桂酸二丁基锡0.4份的混合物；经静态混合的胶料连续进入双螺杆混炼挤出机，同时通过带压的滴加口连续滴加硅烷偶联剂N-β（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.8份和固化促进剂N,N-二甲基甲酰胺1份；胶料在温度为≤80℃的双螺杆混炼挤出机中充分混合后，连续进入压力为≤10kPa的混合器中脱气，保持进出料平衡并包装。
实施例六
将端羟基聚甲基苯基硅氧烷20份，端羟基聚二甲基硅氧烷20份，补强剂气相法SiO24份，硅灰石50份，水滑石0.5份，沸石1份，铝酸镁1份，分别加入转速为600～800r/min的搅拌器中混合，混合温度为68℃，然后泵入压力为≤13.33kPa的料罐中脱气，脱气后的胶料由泵连续输送至静态混合器，同时由KRC捏合机（卧式密闭型连续捏合机）连续向静态混合器输送交联剂甲基三丁酮肟基硅烷0.3份、乙烯基丁酮肟基硅烷0.5份、甲基三丙酮基硅烷0.5份与催化剂二丁基二月桂酸锡0.1份、辛酸亚锡0.2份、二月桂酸二丁基锡0.1份的混合物；经静态混合的胶料连续进入双螺杆混炼挤出机，同时通过带压的滴加口连续滴加硅烷偶联剂γ—氨丙基三乙氧基硅烷0.2份和固化促进剂甲酰胺0.3份，N-甲基甲酰胺0.6份，N,N-二甲基甲酰胺0.7份；胶料在温度为≤80℃的双螺杆混炼挤出机中充分混合后，连续进入压力为≤10kPa的混合器中脱气，保持进出料平衡并包装。
实施例七
将端羟基聚甲基苯基硅氧烷10份，端羟基聚二甲基硅氧烷10份，补强剂气相法SiO24.5份，碳酸钙11份，石英粉5份，硅灰石5份，硅藻土12份，二氧化钛8份，硅微粉19份，水滑石0.5份，沸石0.4份，硅酸铝0.4份，硅酸镁0.2份，铝酸镁0.5份分别加入转速为600～800r/min的搅拌器中混合，混合温度为68℃，然后泵入压力为≤13.33kPa的料罐中脱气，脱气后的胶料由泵连续输送至静态混合器，同时由KRC捏合机（卧式密闭型连续捏合机）连续向静态混合器输送交联剂甲基三丁酮肟基硅烷0.3份、乙烯基丁酮肟基硅烷0.4份、甲基三丙酮基硅烷0.3份与催化剂二丁基二月桂酸锡0.1份、辛酸亚锡0.2份、二月桂酸二丁基锡0.1份的混合物；经静态混合的胶料连续进入双螺杆混炼挤出机，同时通过带压的滴加口连续滴加硅烷偶联剂N-β（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.1份、γ—氨丙基三乙氧基硅烷0.05份、环氧烃基硅烷改性的γ—氨丙基三乙氧基硅烷0.05份和固化促进剂甲酰胺0.1份，N-甲基甲酰胺0.3份，N,N-二甲基甲酰胺0.2份；胶料在温度为≤80℃的双螺杆混炼挤出机中充分混合后，连续进入压力为≤10kPa的混合器中脱气，保持进出料平衡并包装。
Claims (16)
1.一种有机硅橡胶防水胶黏剂，其特征在于它是由下述重量份配比组成的：端羟基聚硅氧烷20～40，补强剂4～7，无机填料41～60，无机吸附剂2～5，交联剂1～3，催化剂0.2～0.8，硅烷偶联剂0.2～0.8，固化促进剂0.5～3。
2.根据权利要求1所述的有机硅橡胶防水胶黏剂，其特征在于所述端羟基聚硅氧烷粘度为10000—30000cp，可以是端羟基聚二甲基硅氧烷或端羟基聚甲基苯基硅氧烷中的一种，也可以是它们的混合物，该端羟基聚硅氧烷的分子式为：
式中R为甲基、苯基。
3.根据权利要求1所述的有机硅橡胶防水胶黏剂，其特征在于所述补强剂为气相法SiO2，比表面积为150—250m2/g。
4.根据权利要求3所述的有机硅橡胶防水胶黏剂，其特征在于：在所述SiO2表面上粘附有1%～2%的硅烷偶联剂。
5.根据权利要求1所述的有机硅橡胶防水胶黏剂，其特征在于所述无机填料为纳米级无机填料，可以是碳酸钙、石英粉、硅灰石、硅藻土、二氧化钛、硅微粉中的一种或它们的混合物。
6.根据权利要求5所述的有机硅橡胶防水胶黏剂，其特征在于：在所述无机填料表面上粘附有1%～3%的硬脂酸。
7.根据权利要求1所述的有机硅橡胶防水胶黏剂，其特征在于所述无机吸附剂为水滑石、沸石、硅酸铝、硅酸镁、铝酸镁中的一种或它们的混合物。
8.根据权利要求1所述的有机硅橡胶防水胶黏剂，其特征在于所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基丁酮肟基硅烷、甲基三丙酮基硅烷中的一种或它们的混合物。
9.根据权利要求1所述的有机硅橡胶防水胶黏剂，其特征在于所述催化剂为异锌酸稀土、辛酸亚锡、二丁基二月桂酸锡中的一种或它们的混合物。
10.根据权利要求1所述的有机硅橡胶防水胶黏剂，其特征在于所述硅烷偶联剂为N-β（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ—氨丙基三乙氧基硅烷、环氧烃基硅烷改性的γ—氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或它们的混合物。
11.根据权利要求1所述的有机硅橡胶防水胶黏剂，其特征在于所述固化促进剂为甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺。
12.一种有机硅橡胶防水胶黏剂制备方法，其特征在于：
⑴.先将重量份为20～40的端羟基聚硅氧烷、4～7的补强剂、41～60的无机填料、2～5的无机吸附剂分别连续送入搅拌器中混合，混炼后的胶料连续出料；
⑵.将配置好的胶料由泵连续输送至减压状态的料罐中，在料罐中连续脱气；
⑶.脱气后的胶料由泵连续输送至静态混合器，同时由卧式密闭型连续捏合机连续向静态混合器输送1～3的交联剂与0.2～0.8的催化剂的混合物；
⑷经静态混合的胶料连续进入双螺杆混炼挤出机，并同时通过双螺杆混炼挤出机上的带压的滴加口连续补加0.2～0.8的硅烷偶联剂和0.5～3的固化促进剂；
⑸.胶料在双螺杆混炼挤出机中混合后，连续进入混合器中脱气后包装。
13.根据权利要求10所述的有机硅橡胶防水胶黏剂制备方法，其特征在于：所述搅拌器中的混合温度为50～70℃，搅拌转速为600～800r/min，搅拌器的装料量为20%～25%。
14.根据权利要求10所述的有机硅橡胶防水胶黏剂制备方法，其特征在于：所述料罐中的压力为≤13.33kPa。
15.根据权利要求10所述的有机硅橡胶防水胶黏剂制备方法，其特征在于：胶料在双螺杆混炼挤出机中的混合温度为≤80℃。
16.根据权利要求10所述的有机硅橡胶防水胶黏剂制备方法，其特征在于：所述混合器中的压力为≤10kPa。
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