CN103387777B - 扩散剂组合物及杂质扩散层的形成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供扩散剂组合物及杂质扩散层的形成方法，本发明的一个方式为用于向半导体基板印刷杂质扩散成分的扩散剂组合物，其含有杂质扩散成分(A)和粘结剂树脂(B)，其中，杂质扩散成分(A)为下述通式(1)所示的磷酸酯。(1)式中，R3为碳数5以上的烃基，在存在多个R3时，其可以相同或不同。n为1或2。
Description
技术领域
本发明涉及扩散剂组合物及杂质扩散层的形成方法。
背景技术
一直以来，在太阳能电池的制造中，在半导体基板中形成例如N型杂质扩散层时，将包含N型杂质扩散成分的扩散剂涂布在半导体基板表面，使N型杂质扩散成分从扩散剂扩散，形成N型杂质扩散层。具体而言，首先，在半导体基板表面形成热氧化膜，接着，利用光刻法将具有规定图案的抗蚀层层叠在热氧化膜上，以该抗蚀层作为掩模，利用酸或碱对未被抗蚀层遮蔽的热氧化膜部分进行蚀刻，剥离抗蚀层，形成热氧化膜的掩模。然后，涂布包含N型杂质扩散成分的扩散剂，在掩模开口的部分形成扩散组合物膜。利用高温使该部分扩散，形成N型杂质扩散层。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2001-71489号公报
专利文献2：日本特开2002-75892号公报
专利文献3：日本特开2008-543097号公报
在半导体基板上涂布扩散剂后，在干燥炉内进行干燥处理。此时，就以往的扩散剂而言，在干燥炉的炉内、排气口容易滞留含有大量磷化合物的堆积物，因此需要频繁地实施停止干燥炉而除去该堆积物的操作。因此，导致太阳能电池的生产率降低。此外，当在干燥炉内滞留堆积物时，堆积物落到硅片上，可能会给太阳能电池的光电转换效率带来不良影响。
发明内容
本发明鉴于上述课题而完成，其目在于提供一种技术，根据该技术，在将涂布有扩散剂组合物的半导体基板在干燥炉内进行干燥时，能够不容易在炉内产生含有大量磷化合物的堆积物。
本发明的一个方式为一种扩散剂组合物。该扩散剂组合物的特征在于，其是用于向半导体基板印刷杂质扩散成分的扩散剂组合物，其含有杂质扩散成分(A)和粘结剂树脂(B)，其中，杂质扩散成分(A)为下述通式(1)所示的磷酸酯。
(1)式中，R3为碳数5以上的烃基，在存在多个R3时，其可以相同或不同。n为1或2。
在上述方案的扩散剂组合物中，杂质扩散成分(A)的热分解温度可以为200℃以上。此外，粘结剂树脂(B)的重均分子量可以为10000以上，粘结剂树脂(B)可以为丙烯酸树脂。此外，该扩散剂组合物可以进一步含有沸点为100℃以上的有机溶剂(C)。
本发明的另一方式为一种杂质扩散层的形成方法。该杂质扩散层的形成方法的特征在于，其包括以下工序：在半导体基板上涂布扩散剂组合物而形成图案的图案形成工序；和使上述扩散剂组合物的杂质扩散成分(A)扩散到上述半导体基板中的扩散工序，其中，上述扩散剂组合物是用于向半导体基板印刷杂质扩散成分的扩散剂组合物，其含有杂质扩散成分(A)和粘结剂树脂(B)，杂质扩散成分(A)为下述通式(1)所示的磷酸酯。在该方式的杂质扩散层的形成方法中，上述半导体基板可以被用于太阳能电池。
附图说明
图1的(A)～(D)是用于说明包含实施方式的杂质扩散层的形成方法的太阳能电池的制造方法的工序剖面图。
图2的(A)～(D)是用于说明包含实施方式的杂质扩散层的形成方法的太阳能电池的制造方法的工序剖面图。
图3是表示在对干燥时的产生气体进行分析时所用的装置结构的图。
具体实施方式
以下，将提及优选的实施方式对本发明进行说明，但是它们仅仅是例示，并不用来限定本发明的范围。
实施方式的扩散剂组合物优选用于向半导体基板印刷杂质扩散成分。作为该半导体基板的用途，优选太阳能电池。该扩散剂组合物含有杂质扩散成分(A)和粘结剂树脂(B)。以下，对于杂质扩散成分(A)和粘结剂树脂(B)进行详细叙述。
<杂质扩散成分(A)>
杂质扩散成分(A)为下述通式(1)所示的磷酸酯。
(1)式中，R3为碳数5以上的烃基，在存在多个R3时，其可以相同或不同。有关碳数的上限，例如为20以下，优选为15以下。n为1或2。作为烃基，可举出烷基、烯基、芳基、芳烷基等。
对于杂质扩散成分(A)，更具体而言，可举出磷酸单戊酯、磷酸二戊酯、磷酸单己酯、磷酸二己酯、磷酸单己酯、磷酸二己酯、磷酸单辛酯、磷酸二辛酯、磷酸单乙基己酯、磷酸二乙基己酯、磷酸十三烷酯、磷酸异十三烷酯等。它们可以使用2种以上。
杂质扩散成分(A)的热分解温度优选为200℃以上。由此，在将涂布有扩散剂组合物的半导体基板在干燥炉内进行干燥时，炉内不容易产生含有大量磷化合物的堆积物这一本发明的效果得到进一步提高。杂质扩散成分(A)的热分解温度的上限没有特别限定，例如只要在扩散工序的扩散温度以下即可。杂质扩散成分(A)的热分解温度可以使用差示热热重量同时测定装置(TG-DTA)来测定。例如，磷酸乙基己酯(单酯：二酯＝1∶1(摩尔比))为229℃、磷酸异十三烷酯(单酯：二酯＝1∶1(摩尔比))为247℃。
相对于扩散剂组合物整体的杂质扩散成分(A)的含量优选为5～70质量％，更优选为20～65质量％。
<粘结剂树脂(B)>
粘结剂树脂(B)的重均分子量优选为10000以上。由此，使印刷性或涂布性变得良好。更优选为10000～100000，进一步优选为10000～50000的范围。此外，粘结剂树脂(B)优选为丙烯酸树脂。由此，粘结剂树脂在扩散工序前分解而消失，因此使杂质扩散成分(A)的扩散性变得良好。
丙烯酸树脂没有特别的限定，可举出例如含有从(甲基)丙烯酸烷基酯衍生出的结构单元和从羟基(甲基)丙烯酸烷基酯或具有羧基的聚合性化合物衍生出的结构单元的丙烯酸树脂；或者含有从具有醚键的聚合性化合物衍生出的结构单元和从具有羧基的聚合性化合物衍生出的结构单元的丙烯酸树脂。
作为(甲基)丙烯酸烷基酯，优选具有碳数1～15的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯，可举出(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸2-丙基庚酯等。作为羟基(甲基)丙烯酸烷基酯，优选具有碳数1～5的含羟基烷基的羟基(甲基)丙烯酸烷基酯，可举出(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、及(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯等。
作为具有醚键的聚合性化合物，可例示出(甲基)丙烯酸2-甲氧基乙酯、甲氧基三乙二醇(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸3-甲氧基丁酯、乙基卡必醇(甲基)丙烯酸酯、苯氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基聚丙二醇(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸四氢糠基酯等具有醚键及酯键的(甲基)丙烯酸衍生物等。这些化合物可以单独使用或者组合使用2种以上。予以说明，本说明书中，(甲基)丙烯酸酯表示丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯中的-方或两方。
作为具有羧基的聚合性化合物，可例示出丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸等单羧酸；马来酸、富马酸、衣康酸等二羧酸；2-甲基丙烯酰氧基乙基琥珀酸、2-甲基丙烯酰氧基乙基马来酸、2-甲基丙烯酰氧基乙基邻苯二甲酸、2-甲基丙烯酰氧基乙基六氢邻苯二甲酸等具有羧基及酯键的化合物等，优选为丙烯酸、甲基丙烯酸。这些化合物可以单独使用或者组合使用2种以上。
相对于扩散剂组合物整体的粘结剂树脂(B)的含量优选为10～80质量％，更优选为20～60质量％。
<有机溶剂(C)>
实施方式的扩散剂组合物可以进-步含有沸点为100℃以上的有机溶剂(C)。通过使沸点为100度以上，从而使印刷性或涂布性变得良好。
作为有机溶剂(C)的具体例，可举出乙二醇单甲基醚、乙二醇单乙基醚、乙二醇单丙基醚、乙二醇单丁基醚、乙二醇二甲基醚、乙二醇二乙基醚、乙二醇二丙基醚、丙二醇单甲基醚、丙二醇单乙基醚、丙二醇单丙基醚、丙二醇单丁基醚、丙二醇二甲基醚、丙二醇二乙基醚、二乙二醇单甲基醚、二乙二醇二甲基醚、二乙二醇单丙基醚、二乙二醇单丁基醚、二乙二醇单苯基醚、二乙二醇二乙基醚、二丙二醇单甲基醚、三丙二醇单甲基醚、乙二醇单甲基醚乙酸酯、乙二醇单乙基醚乙酸酯、乙二醇单丙基醚乙酸酯、丙二醇单甲基醚乙酸酯、丙二醇单乙基醚乙酸酯、丙二醇单丙基醚乙酸酯、2-甲氧基丁基乙酸酯、3-甲氧基丁基乙酸酯、4-甲氧基丁基乙酸酯、2-甲基-3-甲氧基丁基乙酸酯、2-乙氧基丁基乙酸酯、4-乙氧基丁基乙酸酯、4-丙氧基丁基乙酸酯、甲基异丁基酮、乙基异丁基酮、环己酮、丙酸丙酯、丙酸异丙酯、甲基-3-甲氧基丙酸酯、乙基-3-甲氧基丙酸酯、乙基-3-乙氧基丙酸酯、乙基-3-丙氧基丙酸酯、丙基-3-甲氧基丙酸酯、异丙基-3-甲氧基丙酸酯、乙酸丁酯、乙酸异戊酯、乙酰乙酸甲酯、乳酸甲酯、乳酸乙酯、苄基甲基醚、苄基乙基醚、苯、甲苯、二甲苯、丁醇、异丁醇、3-甲基-3-甲氧基丁醇、己醇、环己醇、γ-丁内酯等。它们可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
相对于扩散剂组合物整体的有机溶剂(C)的含量只要利用印刷方法进行适当调整即可，优选为1～70质量％。
<SiO2微粒(D)>
实施方式的扩散剂组合物还可含有SiO2微粒(D)。SiO2微粒(D)的平均粒径优选为1μm以下。作为SiO2微粒(D)的具体例，可举出气相二氧化硅(fumed silica)等。通过使扩散剂组合物含有SiO2微粒(D)，可以赋予扩散剂组合物触变性或假塑性。由此，能够使扩散剂组合物的特性适于丝网印刷。
相对于扩散剂组合物整体的SiO2微粒(D)的含量优选为3～20质量％，更优选为5～15质量％。
本实施方式的扩散剂组合物可以进一步含有表面活性剂、添加剂作为其它成分。通过含有表面活性剂，能够提高涂布性、平坦化性、展开性，能够减少涂布后形成的扩散剂组合物层的涂布不均的发生。作为这样的表面活性剂成分，可以使用现有公知的成分，优选硅酮系表面活性剂。此外，优选的是，相对于扩散剂组合物整体，以100～10000质量ppm、优选300～5000质量ppm、进一步优选500～3000质量ppm的范围包含表面活性剂成分。进而，在表面活性剂成分为2000质量ppm以下时，扩散处理后的扩散剂组合物层的剥离性优异，因此更为优选。表面活性剂成分可以单独使用，也可以组合使用。
为了调整扩散剂组合物的粘度等特性，根据需要添加添加剂。作为添加剂，可举出聚丙二醇等。
根据以上说明的扩散剂组合物，当将扩散剂组合物涂布于半导体基板后在干燥炉进行干燥处理时，能够抑制在炉内产生含有大量磷化合物的堆积物。此外，炉内的堆积物减少的结果如下：能够降低堆积物中含有的磷原子落到半导体基板上的可能性，因此能够实现使用该半导体基板而制造的太阳能电池的光电转换特性的稳定化。
此外，通过将“使杂质扩散成分(A)的热分解温度为200℃以上”、“使粘结剂树脂(B)的重均分子量为10000以上”、“使粘结剂树脂(B)为丙烯酸树脂”、“进一步含有沸点为100℃以上的有机溶剂(C)”中的1项或任意2项组合，从而能够使当将涂布有扩散剂组合物的半导体基板在干燥炉内进行干燥时炉内不容易产生含有大量磷化合物的堆积物这一本发明的效果、以及上述的各种效果更进一步提高。
(杂质扩散层的形成方法及太阳能电池的制造方法)
参照图1的(A)～图1的(D)及图2的(A)～图2的(D)，对杂质扩散层的形成方法和具备利用该方法形成有杂质扩散层的半导体基板的太阳能电池的制造方法进行说明，所述杂质扩散层的形成方法包括以下工序：在半导体基板上涂布含有杂质扩散成分(A)的上述扩散剂组合物而形成扩散组合物膜、或者在半导体基板上印刷含有杂质扩散成分(A)的上述扩散剂组合物而形成图案的工序；和使扩散剂组合物中的杂质扩散成分(A)扩散到半导体基板中的工序。图1的(A)～图1的(D)及图2的(A)～图2的(D)是用于说明包含实施方式的杂质扩散层的形成方法的太阳能电池的制造方法的工序剖面图。
首先，如图1的(A)所示，准备P型的硅基板等半导体基板1。然后，如图1的(B)所示，使用公知的湿式蚀刻法在半导体基板1的一个主表面上形成具有微细的凹凸结构的纹理部1a。利用该纹理部1a防止半导体基板1表面的光的反射。接着，如图1的(C)所示，在半导体基板1的纹理部1a侧的主表面上涂布含有杂质扩散成分(A)的上述扩散剂组合物2。
利用辊涂印刷法或丝网印刷法等将扩散剂组合物2涂布于半导体基板1的表面(予以说明，在不形成涂布膜而形成图案时，优选丝网印刷法)。如此形成杂质扩散剂层后，使用烘箱等公知的手段使涂布的扩散剂组合物2干燥。
然后，如图1的(D)所示，将涂布有扩散剂组合物2的半导体基板1载置在电炉内进行烧成。烧成后，在电炉内使扩散剂组合物2中的杂质扩散成分(A)从半导体基板1的表面向半导体基板1内扩散。扩散工序的扩散温度，例如为800～1000度的范围。予以说明，也可以代替电炉而利用惯用的激光照射对半导体基板1进行加热。由此，杂质扩散成分(A)扩散到半导体基板1内，形成N型杂质扩散层3。
接着，如图2的(A)所示，利用公知的蚀刻法除去无用的氧化膜。然后，如图2的(B)所示，使用公知的化学气相沉积法(CVD法)、例如等离子体CVD法，在半导体基板1的纹理部1a侧的主表面上形成由氮化硅膜(SiN膜)形成的钝化膜4。该钝化膜4也作为防反射膜起作用。
接着，如图2的(C)所示，通过对例如银(Ag)糊剂进行丝网印刷，在半导体基板1的钝化膜4侧的主表面将表面电极5图案化。以提高太阳能电池的效率的方式图案化形成表面电极5。此外，通过对例如铝(Al)糊剂进行丝网印刷，在半导体基板1的另一个主表面形成背面电极6。
接着，如图2的(D)所示，将形成有背面电极6的半导体基板1载置在电炉内进行烧成后，使形成背面电极6的铝扩散到半导体基板1内。由此，能够减小背面电极6侧的电阻。利用以上工序，能够制造本实施方式的太阳能电池10。
本发明不限定于上述实施方式，也可以根据本领域技术人员的知识进行各种设计变更等变形，这样的进行了变形的实施方式也包含在本发明的范围内。通过组合上述实施方式和以下的变形例而获得的新的实施方式同时具有所组合的实施方式及变形例的各自的效果。
上述实施方式的扩散剂组合物也可以用于自旋法(spin on method)、喷涂法、喷墨印刷法、辊涂印刷法、丝网印刷法、凸版印刷法、凹版印刷法、胶版印刷法等印刷法中。其中，优选辊涂印刷法、丝网印刷法、凸版印刷法、凹版印刷法。
实施例
以下，对本发明的实施例进行说明，但这些实施例仅是用于更好地说明本发明的例示，对本发明没有任何限定作用。
(扩散剂组合物)
将实施例1～8及比较例1、2的扩散剂组合物的各成分及含量示于表1。予以说明，对于杂质扩散成分的各磷酸酯，使用单酯和二酯(摩尔比1∶1)混合而成的混合物。
【表1】
表1中的丙烯酸树脂1、2分别以下述式(2)、式(3)来表示。
(产生气体的分析)
按照以下顺序对在将各实施例、各比较例的扩散剂组合物涂布于半导体基板后干燥时产生的气体中含有的磷原子的量进行了分析。
(1)利用棒涂机将由各实施例、各比较例的扩散剂组合物形成的糊剂0.1g在硅片上薄薄地延展。
(2)如图3所示的概略图那样，在热板20上载置硅片30，将硅片30在150℃加热3分钟，将所产生的气体捕集到贮藏于气体捕集器40的气体捕集溶剂(丙二醇单甲基醚)50中。
(3)对于各扩散剂组合物，重复10次上述(1)、(2)，利用ICP-AES(ICP发光)法对捕集到气体捕集溶剂50中的气体成分所含的磷原子浓度进行了测定。将所得的结果示于表2。
【表2】
如表2所示，确认到：在使用实施例1～8的扩散剂组合物时，与使用比较例1、2的扩散剂组合物的情况相比，气体捕集溶剂中的磷原子浓度大幅度地降低。此外，得出以下启示：在比较例1、2中，扩散剂组合物中含有的磷化合物不耐受干燥温度而升华，实施例1～8的扩散剂组合物中含有的磷化合物耐受干燥温度而残留在涂布膜中。
Claims (7)
1.一种扩散剂组合物，其特征在于，其是用于向半导体基板印刷杂质扩散成分的扩散剂组合物，其含有：
杂质扩散成分(A)、和
粘结剂树脂(B)，
其中，杂质扩散成分(A)为下述通式(1)所示的磷酸酯，
(1)式中，R3为碳数8以上的烃基，在存在多个R3时，其可以相同或不同，n为1或2。
2.根据权利要求1所述的扩散剂组合物，其中，杂质扩散成分(A)的热分解温度为200℃以上。
3.根据权利要求1所述的扩散剂组合物，其中，粘结剂树脂(B)的重均分子量为10000以上。
4.根据权利要求3所述的扩散剂组合物，其中，粘结剂树脂(B)为丙烯酸树脂。
5.根据权利要求1所述的扩散剂组合物，其进一步含有沸点为100℃以上的有机溶剂(C)。
6.一种杂质扩散层的形成方法，其特征在于，包括以下工序：
在半导体基板上涂布扩散剂组合物而形成图案的图案形成工序；和
使所述扩散剂组合物的杂质扩散成分(A)扩散到所述半导体基板中的扩散工序，
其中，所述扩散剂组合物是用于向半导体基板印刷杂质扩散成分的扩散剂组合物，其含有杂质扩散成分(A)和粘结剂树脂(B)，杂质扩散成分(A)为下述通式(1)所示的磷酸酯，
(1)式中，R3为碳数8以上的烃基，在存在多个R3时，其可以相同或不同，n为1或2。
7.根据权利要求6所述的杂质扩散层的形成方法，其中，所述半导体基板被用于太阳能电池。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |