CN104517820A - 扩散剂组合物及杂质扩散层的形成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供能够抑制在于干燥炉内干燥涂布有扩散剂组合物的半导体基板时、在干燥炉的炉内及排气口产生沉积物的扩散剂组合物、以及使用该扩散剂组合物的杂质扩散层的形成方法。为此，本发明在含有杂质扩散成分(A)和有机溶剂(S)的扩散剂组合物中配合作为杂质扩散成分(A)的包含下述式(1)所示结构单元的聚合物。式(1)中，R为氢原子或碳原子数1～5的烷基，Y为单键、-O-、酯键、或者可以具有-O-、-NH-、-C(＝O)-或酯键的碳原子数1～10的2价烃基，R1及R2各自独立地为羟基、碳原子数1～5的烷氧基、或可以具有取代基的芳氧基，R1和R2也可以彼此键合而形成环。

Description

扩散剂组合物及杂质扩散层的形成方法
技术领域
本发明涉及扩散剂组合物及杂质扩散层的形成方法。
背景技术
以往，在制造太阳能电池时，在半导体基板中形成例如N型的杂质扩散层的情况下，使包含N型杂质扩散成分的扩散剂从涂布于半导体基板表面的扩散剂中扩散出N型杂质扩散成分，从而形成N型杂质扩散层。具体而言，首先，在半导体基板表面形成热氧化膜，接着，利用光刻法在热氧化膜上层叠具有指定图案的抗蚀剂，并将该抗蚀剂作为掩模，利用酸或碱蚀刻未被抗蚀剂遮掩的热氧化膜部分，并剥离抗蚀剂，从而形成热氧化膜的掩模。然后，涂布包含N型杂质扩散成分的扩散剂组合物，在掩模的开口部分形成扩散剂组合物的膜。通过将该部分加热至高温，使杂质扩散成分扩散，从而形成N型杂质扩散层(专利文献1～3)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2001-071489号公报
专利文献2：日本特开2002-075892号公报
专利文献3：日本特表2008-543097号公报
发明内容
发明要解决的问题
然而，专利文献1～3中记载的方法存在如下所述的问题。将扩散剂组合物涂布于半导体基板上之后，要在干燥炉内进行干燥处理。此时，使用传统的扩散剂组合物的情况下，存在容易在干燥炉的炉内及排气口积存包含大量磷化合物的沉积物的问题。这样的沉积物的问题会导致太阳能电池的生产性降低。这是因为，如果大量产生沉积物，则需要频繁地实施在停止干燥炉之后除去沉积物的操作。另外，如果在干燥炉内积存沉积物，则存在沉积物落下到硅片上的隐患。沉积物向硅片的落下将给太阳能电池的光电转换效率带来不良影响。
本发明鉴于上述课题而完成，目的在于提供能够抑制在于干燥炉内干燥涂布有扩散剂组合物的半导体基板时、在干燥炉的炉内及排气口产生沉积物的扩散剂组合物、以及使用该扩散剂组合物的杂质扩散层的形成方法。
解决问题的方法
本发明人等发现，通过在含有杂质扩散成分(A)和有机溶剂(S)的扩散剂组合物中配合包含下式(1)所示的结构单元的聚合物作为杂质扩散成分(A)，可以解决上述的课题，进而完成了本发明。
[化学式1]
[式(1)中，R为氢原子或碳原子数1～5的烷基，Y为单键、-O-、酯键、或者可以具有-O-、-NH-、-C(＝O)-或酯键的碳原子数1～10的2价烃基，R1及R2各自独立地为羟基、碳原子数1～5的烷氧基、或可以具有取代基的芳氧基，R1与R2也可以彼此键合而形成环。]
本发明的第1方案涉及一种扩散剂组合物，其是在向半导体基板进行杂质扩散时使用的扩散剂组合物，其中，
该组合物含有杂质扩散成分(A)和有机溶剂(S)，
所述杂质扩散成分(A)含有包含下述式(1)所示的结构单元的聚合物。
[化学式2]
[式(1)中，R为氢原子或碳原子数1～5的烷基，Y为单键、-O-、酯键、或者可以具有-O-、-NH-、-C(＝O)-或酯键的碳原子数1～10的2价烃基，R1及R2各自独立地为羟基、碳原子数1～5的烷氧基、或可以具有取代基的芳氧基，R1与R2也可以彼此键合而形成环。]
本发明的第2方案涉及杂质扩散层的形成方法，其包括下述工序：在半导体基板上涂布第1方案涉及的扩散剂组合物而形成图案的图案形成工序、和使扩散剂组合物的杂质扩散成分(A)扩散至半导体基板的扩散工序。
发明的效果
根据本发明，可提供能够抑制在于干燥炉内干燥涂布有扩散剂组合物的半导体基板时、在干燥炉的炉内及排气口产生沉积物的扩散剂组合物、以及使用该扩散剂组合物的杂质扩散层的形成方法。
附图说明
图1(a)～(d)是表示在包括杂质扩散层的形成方法的太阳能电池的制造方法涉及的各工序中的基板剖面的图。
图2(a)～(d)是表示在包括杂质扩散层的形成方法的太阳能电池的制造方法涉及的各工序中的基板的剖面的图。
图3是表示在对干燥时的产生气体进行分析时所使用的装置构成的图。
具体实施方式
《扩散剂组合物》
扩散剂组合物适于在将杂质扩散成分印刷于半导体基板时使用。作为半导体基板的用途，适宜的是太阳能电池。扩散剂组合物含有杂质扩散成分(A)和有机溶剂(S)。以下，针对扩散剂组合物所含的各成分依次进行说明。
<杂质扩散成分(A)>
杂质扩散成分(A)含有包含下式(1)所示的结构单元的聚合物。
[化学式3]
[式(1)中，R为氢原子或碳原子数1～5的烷基，Y为单键、-O-、酯键、或者可以具有-O-、-NH-、-C(＝O)-或酯键的碳原子数1～10的2价烃基，R1及R2各自独立地为羟基、碳原子数1～5的烷氧基、或可以具有取代基的芳氧基，R1与R2也可以彼此键合而形成环。]
扩散剂组合物含有上述聚合物作为杂质扩散成分(A)，因此除了上述的沉积物减少效果以外，能够容易地使用扩散剂组合物而印刷所需形状的图案，从而能够使杂质扩散成分在基板上均匀地扩散。
作为R的例子，可列举：氢原子、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、及异戊基等。这些基团中，优选氢原子及甲基。
Y为单键、-O-、酯键、或者可以具有-O-、-NH-、-C(＝O)-或酯键的碳原子数1～10的2价烃基。Y为可以具有-O-、-NH-、-C(＝O)-或酯键的碳原子数1～10的2价烃基的情况下，烃基可以为脂肪族烃基、也可以为芳香族烃基、还可以为组合包含脂肪族部分和芳香族部分的基团。Y中的烃基还可以进一步具有取代基，作为该取代基，可列举例如：碳数1～5的乙烯基烷氧基羰基、碳数1～5的烷氧基羰基、碳数1～5的酰基等。
Y为具有-O-、-NH-、-C(＝O)-或酯键的烃基的情况下，-O-、-NH-、-C(＝O)-或酯键可以包含于作为2价基团的Y的末端、也可以包含于烃基所含的2个碳原子之间。Y为具有-O-、-NH-、-C(＝O)-或酯键的烃基的情况下，Y不同时包含选自-O-、-NH-、-C(＝O)-及酯键中的多个基团。
Y中的烃基为可以具有-O-、-NH-、-C(＝O)-或酯键的、脂肪族烃基与芳香族烃基的组合的情况下，烃基的碳原子数优选为碳原子数6～10。
Y中的烃基为可以具有-O-、-NH-、-C(＝O)-或酯键的脂肪族烃基的情况下，脂肪族烃基的碳原子数优选为碳原子数1～8、更优选为1～6、特别优选为1～3。
Y中的烃基为可以具有-O-、-NH-、-C(＝O)-或酯键的芳香族烃基的情况下，芳香族烃基的碳原子数优选为碳原子数6～10。
作为R1及R2为碳原子数1～5的烷氧基时的具体例，可列举：氢原子、甲氧基、乙氧基、正丙氧基、异丙氧基、正丁氧基、仲丁氧基、异丁氧基、叔丁氧基、正戊氧基及异戊氧基等。这些中，优选甲氧基、乙氧基、正丙氧基、异丙氧基及正丁氧基，如果考虑到扩散性，则更优选甲氧基及乙氧基。
R1及R2也可以彼此键合而形成环。R1与R2键合而形成的环优选为由-O-P-O-键和亚烷基形成的环。R1与R2键合而形成的环优选为5～8元环、更优选为6元环。
R1及R2为可以具有取代基的芳氧基的情况下，芳氧基中所含的芳基优选为由1～3个6元芳香族烃环构成的基团。芳香族烃基由多个6元芳香族烃环构成的情况下，芳香族烃基可以是像联苯基那样的由6元芳香族烃环经由单键键合而成的基团，也可以是像萘基那样的由6元芳香族烃环缩合而成的基团。
R1及R2为可以具有取代基的芳氧基的情况下，作为取代基的例子，可列举：碳原子数1～6的烷基、碳原子数1～6的烷氧基、羟基、羧基、及碳原子数2～6的脂肪族酰基、碳数1～6的二烷氧基磷酰基、碳数1～6的二烷氧基磷酰基甲基、碳数1～6的烷氧基羟基磷酰基、碳数1～6的烷氧基羟基磷酰基甲基、二羟基磷酰基、二羟基磷酰基甲基等。
作为R1及R2为可以具有取代基的芳氧基的情况下的优选具体例，可列举：苯氧基、α-萘氧基、β-萘氧基、2-甲基苯氧基、3-甲基苯氧基、4-甲基苯氧基、2-甲氧基苯氧基、3-甲氧基苯氧基、4-甲氧基苯氧基、2-苯基苯氧基、3-苯基苯氧基、及4-苯基苯氧基等。其中，优选苯氧基、α-萘氧基、及β-萘氧基，如果考虑到扩散性，则更优选苯氧基。
作为提供上述说明的式(1)所示的结构单元的单体的具体例，可列举下述单体。
[化学式4]
上述包含式(1)所示的结构单元的聚合物也可以是，提供式(1)所示的结构单元的单体与其它单体形成的共聚物。作为能够与提供式(1)所示的结构单元的单体共聚的其它单体，可列举例如：不饱和羧酸类、(甲基)丙烯酸酯类、(甲基)丙烯酰胺类、烯丙基化合物、乙烯基醚类、乙烯基酯类、苯乙烯类、及(甲基)丙烯腈等。另外，还可以与含乙烯基硅烷化合物等共聚。
作为不饱和羧酸类，可列举例如：(甲基)丙烯酸、巴豆酸等一元羧酸；马来酸、富马酸、柠康酸、中康酸、衣康酸等二元羧酸、这些二元羧酸的酸酐等。
作为丙烯酸酯类，可列举例如：丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸乙基己酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸叔辛酯等丙烯酸直链或支链烷基酯；丙烯酸环己酯、丙烯酸二环戊酯、丙烯酸2-甲基环己酯、丙烯酸二环戊酯、丙烯酸二环戊基氧基乙酯、丙烯酸异冰片酯等丙烯酸脂环式烷基酯；丙烯酸2,2-二甲基羟基丙酯、丙烯酸2-羟基乙酯、丙烯酸5-羟基戊酯、三羟甲基丙烷单丙烯酸酯、季戊四醇单丙烯酸酯、丙烯酸苄酯、丙烯酸甲氧基苄酯、丙烯酸糠酯、丙烯酸四氢糠酯、包含可以具有取代基的芳基的丙烯酸芳基酯(例如丙烯酸苯酯)等。
作为甲基丙烯酸酯类，可列举例如：甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸仲丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸戊酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸辛酯等甲基丙烯酸直链或支链烷基酯；甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸二环戊酯、甲基丙烯酸2-甲基环己酯、甲基丙烯酸二环戊基氧基乙酯、甲基丙烯酸异冰片酯等甲基丙烯酸脂环式烷基酯；甲基丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸2-羟基乙酯、甲基丙烯酸4-羟基丁酯、甲基丙烯酸5-羟基戊酯、甲基丙烯酸2,2-二甲基-3-羟基丙酯、三羟甲基丙烷单甲基丙烯酸酯、季戊四醇单甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸糠酯、甲基丙烯酸四氢糠酯、包含可以具有取代基的芳基的甲基丙烯酸芳基酯(例如甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸甲苯酯、甲基丙烯酸萘酯)等。
作为丙烯酰胺类，可列举例如：丙烯酰胺、N-烷基丙烯酰胺(烷基的碳数优选为1～10，可列举例如甲基、乙基、丙基、丁基、叔丁基、戊基、辛基、环己基、羟基乙基、苄基等)、包含可以具有取代基的芳基的N-芳基丙烯酰胺(作为可以具有取代基的芳基，可列举例如苯基、甲苯基、萘基、羟基苯基等)、N,N-二烷基丙烯酰胺(烷基的碳数优选为1～10)、包含可以具有取代基的芳基的N,N-芳基丙烯酰胺(作为芳基，可列举例如苯基)、N-甲基-N-苯基丙烯酰胺、N-羟基乙基-N-甲基丙烯酰胺、N-2-乙酰胺乙基-N-乙酰基丙烯酰胺等。
作为甲基丙烯酰胺类，可列举例如：甲基丙烯酰胺、N-烷基甲基丙烯酰胺(烷基的碳数优选为1～10，可列举例如甲基、乙基、叔丁基、乙基己基、羟基乙基、环己基等)、包含可以具有取代基的芳基的N-芳基甲基丙烯酰胺(作为可以具有取代基的芳基，可列举例如苯基、甲苯基、萘基、羟基苯基等)、N,N-二烷基甲基丙烯酰胺(作为烷基，可列举乙基、丙基、丁基等)、包含可以具有取代基的芳基的N,N-二芳基甲基丙烯酰胺(作为可以具有取代基的芳基，可列举例如苯基)、N-羟基乙基-N-甲基甲基丙烯酰胺、N-甲基-N-苯基甲基丙烯酰胺、N-乙基-N-苯基甲基丙烯酰胺等。
作为烯丙基化合物，可列举例如：烯丙基酯类(例如乙酸烯丙酯、己酸烯丙酯、辛酸烯丙酯、月桂酸烯丙酯、棕榈酸烯丙酯、硬脂酸烯丙酯、苯甲酸烯丙酯、乙酰乙酸烯丙酯、乳酸烯丙酯等)、烯丙基氧基乙醇等。
作为乙烯基醚类，可列举例如：烷基乙烯基醚(可列举例如己基乙烯基醚、辛基乙烯基醚、癸基乙烯基醚、乙基己基乙烯基醚、甲氧基乙基乙烯基醚、乙氧基乙基乙烯基醚、1-甲基-2,2-二甲基丙基乙烯基醚、2-乙基丁基乙烯基醚、羟基乙基乙烯基醚、二乙二醇乙烯基醚、二甲基氨基乙基乙烯基醚、二乙基氨基乙基乙烯基醚、丁基氨基乙基乙烯基醚、苄基乙烯基醚、四氢糠基乙烯基醚等)、包含可以具有取代基的芳基的乙烯基芳基醚(可列举例如乙烯基苯基醚、乙烯基甲苯基醚、乙烯基萘基醚、乙烯基蒽基醚等)。
作为乙烯基酯类，可列举例如：丁酸乙烯酯、异丁酸乙烯酯、三甲基乙酸乙烯酯、二乙基乙酸乙烯酯、新戊酸乙烯酯、己酸乙烯酯、甲氧基乙酸乙烯酯、丁氧基乙酸乙烯酯、苯基乙酸乙烯酯、乙酰乙酸乙烯酯、乳酸乙烯酯、β-苯基丁酸乙烯酯、苯甲酸乙烯酯、水杨酸乙烯酯、萘甲酸乙烯酯。
作为苯乙烯类，可列举例如：苯乙烯、烷基苯乙烯(可列举例如甲基苯乙烯、二甲基苯乙烯、三甲基苯乙烯、乙基苯乙烯、二乙基苯乙烯、异丙基苯乙烯、丁基苯乙烯、己基苯乙烯、环己基苯乙烯、癸基苯乙烯、苄基苯乙烯、三氟甲基苯乙烯、乙氧基甲基苯乙烯、乙酰氧基甲基苯乙烯等)、烷氧基苯乙烯(可列举例如甲氧基苯乙烯、4-甲氧基-3-甲基苯乙烯、二甲氧基苯乙烯等)。
作为含乙烯基硅烷化合物类，可列举例如：乙烯基三甲基硅烷、乙烯基三乙基硅烷、二乙烯基二甲基硅烷、乙烯基苯基二甲基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三丁氧基硅烷等。
上述包含式(1)所示的结构单元的聚合物为提供式(1)所示的结构单元的单体与其它单体的共聚物的情况下，聚合物中的式(1)所示的结构单元的含量相对于构成聚合物的全部结构单元的量，优选为70摩尔％以上、更优选为80摩尔％以上、特别优选为90摩尔％以上。
包含式(1)所示的结构单元的聚合物的质量平均分子量(Mw：基于凝胶渗透色谱法(GPC)的经过聚苯乙烯换算的测定值)优选为3000～150000、更优选为10000～120000、进一步优选为30000～100000。通过使用上述范围内的聚合物，容易获得具备良好扩散性能和良好的涂布性或印刷性的扩散剂组合物。
在不阻碍本发明的目的的范围内，杂质扩散成分(A)中除了上述聚合物以外还可以包含作为杂质扩散成分而发挥作用的各种材料。作为这样的材料的例子，可列举：磷酸单戊酯、磷酸二戊酯、磷酸单己酯、磷酸二己酯、磷酸单己酯、磷酸二己酯、磷酸单辛酯、磷酸二辛酯、磷酸单乙基己酯、磷酸二乙基己酯、磷酸十三烷基酯(リン酸トリデシル)、及磷酸异十三烷基酯(リン酸イソトリデシル)等。
相对于杂质扩散剂成分(A)的总质量，杂质扩散剂成分(A)中包含式(1)所示结构单元的聚合物的含量优选为70质量％以上、更优选为80质量％以上、特别优选为90质量％以上、最优选为100质量％。
相对于扩散剂组合物的总质量，扩散剂组合物中的杂质扩散成分(A)的含量优选为10～50质量％、更优选为15～30质量％。
<有机粘合剂树脂(B)>
出于调整扩散剂组合物在基板上的涂布性的目的等，扩散剂组合物也可以包含作为与上述的包含式(1)所示结构单元的聚合物不同的树脂成分的有机粘合剂树脂。有机粘合剂树脂(B)的质量平均分子量优选为10000以上。通过使用这样的分子量的有机粘合剂树脂(B)，容易得到印刷性或涂布性优异的扩散剂组合物。有机粘合剂树脂的质量平均分子量更优选为10000～100000、特别优选为10000～50000。有机粘合剂树脂(B)优选为丙烯酸系树脂。使用丙烯酸系树脂作为有机粘合剂树脂(B)的情况下，容易得到可实现杂质扩散成分(A)的良好扩散的扩散剂组合物。
丙烯酸系树脂没有特别限定，可列举例如：含有衍生自(甲基)丙烯酸烷基酯的结构单元、和衍生自(甲基)丙烯酸羟基烷基酯或具有羧基的聚合性化合物的结构单元的丙烯酸系树脂；或含有衍生自具有醚键的聚合性化合物的结构单元、和衍生自具有羧基的聚合性化合物的结构单元的丙烯酸系树脂。
作为(甲基)丙烯酸烷基酯，优选为具有碳数1～15的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯。作为(甲基)丙烯酸烷基酯的优选例，可列举：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、及(甲基)丙烯酸2-丙基庚酯等。作为(甲基)丙烯酸羟基烷基酯，优选为具有碳数1～5的含羟基烷基的(甲基)丙烯酸羟基烷基酯。作为(甲基)丙烯酸羟基烷基酯的优选例，可列举：(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、及(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯等。
作为具有醚键的聚合性化合物，可列举：(甲基)丙烯酸2-甲氧基乙酯、甲氧基三乙二醇(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸3-甲氧基丁酯、乙基卡必醇(甲基)丙烯酸酯、苯氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基聚丙二醇(甲基)丙烯酸酯、及(甲基)丙烯酸四氢糠酯等具有醚键及酯键的(甲基)丙烯酸衍生物等。这些化合物可以单独使用或组合2种以上使用。需要说明的是，本说明书中，(甲基)丙烯酸酯表示丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯中的一者或两者。
作为具有羧基的聚合性化合物，可列举：丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸等一元羧酸；马来酸、富马酸、衣康酸等二元羧酸；琥珀酸2-甲基丙烯酰氧基乙酯、马来酸2-甲基丙烯酰氧基乙酯、邻苯二甲酸2-甲基丙烯酰氧基乙酯、六氢邻苯二甲酸2-甲基丙烯酰氧基乙酯等具有羧基及酯键的化合物等。在具有羧基的聚合性化合物中，优选丙烯酸及甲基丙烯酸。这些化合物可以单独使用或组合2种以上使用。
扩散剂组合物包含有机粘合剂树脂(B)的情况下，扩散剂组合物中的有机粘合剂树脂(B)的含量优选为5～40质量％、更优选为10～35质量％。
<SiO2微粒(C)>
扩散剂组合物也可以进一步包含SiO2微粒(C)。SiO2微粒(C)的平均粒径优选为1μm以下。作为SiO2微粒(C)的具体例，可列举气相二氧化硅等。通过在扩散剂组合物中配合SiO2微粒(C)，可以为扩散剂组合物赋予触变性或假塑性。由此，可以使扩散剂组合物的特性适于丝网印刷。
扩散剂组合物包含SiO2微粒(C)的情况下，扩散剂组合物中的SiO2微粒(C)的含量优选为3～20质量％、更优选为5～15质量％。
<金属化合物(D)>
扩散剂组合物也可以包含选自下式(D1)所示的钛化合物及下式(D2)所示的锆化合物的金属化合物(D)。
R3 4-pTiX1 p···(D1)
(式(D1)中，R3为有机基团，X1为1价有机配体、烷氧基、酮烷氧基(ケトアルコキシ基)、或酰氧基，p为2～4的整数。X1中的2个以上为烷氧基的情况下，2个以上烷氧基中的任意2个烷氧基也可以相互键合并与Ti原子共同形成环。)
R4 4-qZrX2 q···(D2)
(式(D2)中，R4为有机基团或1价有机配体，X2为1价有机配体、烷氧基、酮烷氧基、或酰氧基，q为2～4的整数。X2中的2个以上为烷氧基的情况下，2个以上烷氧基中的任意2个烷氧基也可以相互键合并与Zr原子共同形成环。)
上述钛化合物及锆化合物在对形成于半导体基板上的扩散剂组合物的涂布膜进行加热时发生缩合，使涂布膜变得致密。由此，通过使用包含指定结构的金属化合物(D)的扩散剂组合物，可以使杂质扩散成分(A)在涂布有扩散剂组合物的部位均一且良好地扩散，且可以抑制杂质扩散成分(A)向未涂布扩散剂组合物的部位扩散。以下，针对钛化合物和锆化合物进行说明。
(钛化合物)
作为钛化合物，使用下述式(D1)所示的化合物或其部分水解缩合物(低聚物)。
R3 4-pTiX1 p···(D1)
(式(D1)中，R3为有机基团，X1为1价有机配体、烷氧基、酮烷氧基、或酰氧基，p为2～4的整数。X1中的2个以上为烷氧基的情况下，2个以上烷氧基中的任意2个烷氧基也可以相互键合并与Ti原子共同形成环。)
作为R3的有机基团没有特别限定，可以从宽范围的有机基团中选择。有机基团也可以包含N、O、S、卤原子等杂原子。作为有机基团的优选例，可列举直链或支链的烷基、烯基、炔基或具有亲水性基团的基团。作为烷基、烯基、炔基，可列举与后述的R5同样的基团。另外，作为具有亲水性基团的有机基团，可列举例如下述通式(D3)所示的基团。
R5-ES-R6-···(D3)
其中，R5表示直链或支链的烷基、烯基、炔基，ES表示酯键，R6表示亚烷基。上述烷基、烯基、炔基的碳原子数优选为1～10、更优选为2～6。另外，上述亚烷基的碳原子数优选为1～10、更优选为2～6。
作为亲水性基团，可列举例如羟基、羰基、醚基，特别是羰基中的酯基(酯键)。另外，R3的碳原子数优选为1～20、更优选为1～6。
式(D1)所示的钛化合物中存在2个有机基团R3的情况下，各有机基团可以相同也可以不同。
X1为烷氧基、酮烷氧基、酰氧基、或1价有机配体。所述酮烷氧基是从具有酮性羰基和醇性羟基的脂肪族醇即酮醇中的羟基上除去氢原子而得到的基团。所述配体为1价是指，相对于金属元素，可配合与金属元素的价数相同的配体。
X1为烷氧基的情况下，其碳原子数优选为1～30、更优选为1～20、特别优选为1～10。烷氧基可以为直链状也可以为支链状。作为烷氧基的优选具体例，可列举：甲氧基、乙氧基、正丙氧基、异丙氧基、正丁氧基、异丁氧基、仲丁氧基、叔丁氧基、正戊氧基、异戊氧基、仲戊氧基、叔戊氧基、正己氧基、正戊氧基、2-乙基己氧基、正壬氧基、正癸氧基、正十一烷氧基、正十二烷氧基、正十三烷氧基、正十四烷氧基、正十六烷氧基、正十七烷氧基、正十八烷氧基(硬脂氧基)、异硬脂氧基、正十九烷氧基、及正二十烷氧基。式(D1)所示的钛化合物具有2个以上烷氧基的情况下，各烷氧基可以相同也可以不同。
X1为酮烷氧基的情况下，其碳原子数优选为3～30、更优选为3～20、特别优选为3～10。酮烷氧基可以为直链状也可以为支链状。作为酮烷氧基，优选为在选自下组的烷氧基中的烷基链上导入有酮性羰基的基团，所述烷氧基的组包括：正丙氧基、正丁氧基、仲丁氧基、正戊氧基、异戊氧基、仲戊氧基、叔戊氧基、正己氧基、正戊氧基、2-乙基己氧基、正壬氧基、正癸氧基、正十一烷氧基、正十二烷氧基、正十三烷氧基、正十四烷氧基、正十六烷氧基、正十七烷氧基、正十八烷氧基(硬脂氧基)、正十九烷氧基、及正二十烷氧基。作为酮烷氧基的优选具体例，可列举2-乙基-3-氧代-正己氧基。
X1为酰氧基的情况下，其碳原子数优选为2～30、更优选为2～20、特别优选为2～10。酰氧基可以为脂肪族酰氧基、也可以为芳香族酰氧基、还可以为包含芳香族基团和脂肪族基团的酰氧基。作为酰氧基，优选脂肪族酰氧基。酰氧基为脂肪族酰氧基的情况下，脂肪族酰氧基可以为饱和脂肪族酰氧基、也可以为不饱和脂肪族酰氧基，优选为饱和脂肪族酰氧基。酰氧基为脂肪族酰氧基的情况下，脂肪族酰氧基可以为直链状也可以为支链状。
作为酰氧基的优选具体例，可列举：乙酰氧基、丙酰氧基、正丁酰氧基、异丁酰氧基、正戊酰氧基、正己酰氧基、正庚酰氧基、正辛酰氧基、正壬酰氧基、正癸酰氧基、正十一碳酰氧基、正十三碳酰氧基、正十四碳酰氧基、正十五碳酰氧基、正十六碳酰氧基、正十七碳酰氧基、正十八碳酰氧基(硬脂酰氧基)、16-甲基-正十七碳酰氧基(异硬脂酰氧基)、正十九碳酰氧基、及正二十碳酰氧基。式(D1)所示的钛化合物具有2个以上酰氧基的情况下，各酰氧基可以相同也可以不同。
X1为1价有机配体的情况下，作为1价有机配体，可列举：烷醇胺类、羧酸类、羟基羧酸(盐)类、β-二酮、β-酮酸酯、二醇类、及氨基酸类等。
作为烷醇胺类的具体例，可列举：乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、及单羟基乙基单氨基乙基胺。作为羧酸类的具体例，可列举：乙酸、丙酸、丁酸。作为羟基羧酸(盐)类的具体例，可列举：羟基乙酸、乳酸、苹果酸、柠檬酸、酒石酸及水杨酸、以及它们的盐。作为β-二酮的具体例，可列举：乙酰丙酮、2,4-己二酮、及2,4-庚二酮。作为β-酮酸酯的具体例，可列举：乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸正丙酯、乙酰乙酸异丙酯、及乙酰乙酸正丁酯。作为二醇类的具体例，可列举：乙二醇、二乙二醇、3-甲基-1,3-丁二醇、三乙二醇、二丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,5-戊二醇、己二醇、及辛二醇等。
作为式(D1)所示的钛化合物，可列举例如：有机烷氧基钛化合物、四烷氧基钛化合物、烷氧基酮烷氧基钛化合物、四酰氧基钛化合物、烷氧基酰氧基钛化合物、乙酰丙酮-钛螯合化合物(四(乙酰丙酮)钛)、乙酰丙酮-烷氧基钛螯合化合物、乙酰乙酸乙酯-钛螯合化合物(四(乙酰乙酸乙酯)钛)、及乙酰乙酸乙酯-烷氧基钛螯合化合物。
作为有机烷氧基钛化合物的优选具体例，可列举：烯丙基三甲氧基钛、烯丙基三乙氧基钛、二烯丙基二甲氧基钛、及二烯丙基二乙氧基钛。
作为四烷氧基钛化合物的优选具体例，可列举：四甲氧基钛、四乙氧基钛、四正丙氧基钛、四异丙氧基钛、四正丁氧基钛、四异丁氧基钛、四叔丁氧基钛、二异丙氧基二正丁氧基钛、二异丙氧基二叔戊氧基钛、二异丙氧基二异硬脂氧基钛、二叔丁氧基二异丙氧基钛、四(2-乙基正己氧基)钛、四异辛氧基钛、及四硬脂氧基钛等。
作为烷氧基酮烷氧基钛化合物的优选具体例，可列举：单甲氧基三(2-乙基-3-氧代-正己氧基)钛、二甲氧基二(2-乙基-3-氧代-正己氧基)钛、三甲氧基单(2-乙基-3-氧代-正己氧基)钛、单乙氧基三(2-乙基-3-氧代-正己氧基)钛、二乙氧基二(2-乙基-3-氧代-正己氧基)钛、三乙氧基单(2-乙基-3-氧代-正己氧基)钛、单正丙氧基三(2-乙基-3-氧代-正己氧基)钛、二正丙氧基二(2-乙基-3-氧代-正己氧基)钛、三正丙氧基单(2-乙基-3-氧代-正己氧基)钛、单异丙氧基三(2-乙基-3-氧代-正己氧基)钛、二异丙氧基二(2-乙基-3-氧代-正己氧基)钛、三异丙氧基单(2-乙基-3-氧代-正己氧基)钛、单正丁氧基三(2-乙基-3-氧代-正己氧基)钛、二正丁氧基二(2-乙基-3-氧代-正己氧基)钛、三正丁氧基单(2-乙基-3-氧代-正己氧基)钛、单异丁氧基三(2-乙基-3-氧代-正己氧基)钛、二异丁氧基二(2-乙基-3-氧代-正己氧基)钛、三异丁氧基单(2-乙基-3-氧代-正己氧基)钛、单叔丁氧基三(2-乙基-3-氧代-正己氧基)钛、二叔丁氧基二(2-乙基-3-氧代-正己氧基)钛、三叔丁氧基单(2-乙基-3-氧代-正己氧基)钛、单(2-乙基正己氧基)三(2-乙基-3-氧代-正己氧基)钛、二(2-乙基正己氧基)二(2-乙基-3-氧代-正己氧基)钛、三(2-乙基正己氧基)单(2-乙基-3-氧代-正己氧基)钛、单异辛氧基三(2-乙基-3-氧代-正己氧基)钛、二异辛氧基二(2-乙基-3-氧代-正己氧基)钛、三异辛氧基单(2-乙基-3-氧代-正己氧基)钛、单硬脂氧基三(2-乙基-3-氧代-正己氧基)钛、二硬脂氧基二(2-乙基-3-氧代-正己氧基)钛、及三硬脂氧基单(2-乙基-3-氧代-正己氧基)钛等。
作为四酰氧基钛化合物的优选具体例，可列举：四正己酰氧基钛、四正辛酰氧基钛、四-2-乙基己酰氧基钛、四正十二碳酰氧基钛、四硬脂酰氧基钛、及四异硬脂酰氧基钛。
作为烷氧基酰氧基钛化合物的优选具体例，可列举：单甲氧基三(正己酰氧基)钛、二甲氧基二(正己酰氧基)钛、三甲氧基单(正己酰氧基)钛、单乙氧基三(正己酰氧基)钛、二乙氧基二(正己酰氧基)钛、三乙氧基单(正己酰氧基)钛、单异丙氧基三(正己酰氧基)钛、二异丙氧基二(正己酰氧基)钛、三异丙氧基单(正己酰氧基)钛、单正丁氧基三(正己酰氧基)钛、二正丁氧基二(正己酰氧基)钛、及三正丁氧基单(正己酰氧基)钛等烷氧基(正己酰氧基)钛化合物；单甲氧基三(正辛酰氧基)钛、二甲氧基二(正辛酰氧基)钛、三甲氧基单(正辛酰氧基)钛、单乙氧基三(正辛酰氧基)钛、二乙氧基二(正辛酰氧基)钛、三乙氧基单(正辛酰氧基)钛、单异丙氧基三(正辛酰氧基)钛、二异丙氧基二(正辛酰氧基)钛、三异丙氧基单(正辛酰氧基)钛、单正丁氧基三(正辛酰氧基)钛、二正丁氧基二(正辛酰氧基)钛、及三正丁氧基单(正辛酰氧基)钛等烷氧基(正辛酰氧基)钛化合物；单甲氧基三(2-乙基己酰氧基)钛、二甲氧基二(2-乙基己酰氧基)钛、三甲氧基单(2-乙基己酰氧基)钛、单乙氧基三(2-乙基己酰氧基)钛、二乙氧基二(2-乙基己酰氧基)钛、三乙氧基单(2-乙基己酰氧基)钛、单异丙氧基三(2-乙基己酰氧基)钛、二异丙氧基二(2-乙基己酰氧基)钛、三异丙氧基单(2-乙基己酰氧基)钛、单正丁氧基三(2-乙基己酰氧基)钛、二正丁氧基二(2-乙基己酰氧基)钛、及三正丁氧基单(2-乙基己酰氧基)钛等烷氧基(2-乙基己酰氧基)钛化合物；单甲氧基三(正十二碳酰氧基)钛、二甲氧基二(正十二碳酰氧基)钛、三甲氧基单(正十二碳酰氧基)钛、单乙氧基三(正十二碳酰氧基)钛、二乙氧基二(正十二碳酰氧基)钛、三乙氧基单(正十二碳酰氧基)钛、单异丙氧基三(正十二碳酰氧基)钛、二异丙氧基二(正十二碳酰氧基)钛、三异丙氧基单(正十二碳酰氧基)钛、单正丁氧基三(正十二碳酰氧基)钛、二正丁氧基二(正十二碳酰氧基)钛、及三正丁氧基单(正十二碳酰氧基)钛等烷氧基(正十二碳酰氧基)钛化合物；单甲氧基三(硬脂酰氧基)钛、二甲氧基二(硬脂酰氧基)钛、三甲氧基单(硬脂酰氧基)钛、单乙氧基三(硬脂酰氧基)钛、二乙氧基二(硬脂酰氧基)钛、三乙氧基单(硬脂酰氧基)钛、单异丙氧基三(硬脂酰氧基)钛、二异丙氧基二(硬脂酰氧基)钛、三异丙氧基单(硬脂酰氧基)钛、单正丁氧基三(硬脂酰氧基)钛、二正丁氧基二(硬脂酰氧基)钛、及三正丁氧基单(硬脂酰氧基)钛等烷氧基(硬脂酰氧基)钛化合物；单甲氧基三(异硬脂酰氧基)钛、二甲氧基二(异硬脂酰氧基)钛、三甲氧基单(异硬脂酰氧基)钛、单乙氧基三(异硬脂酰氧基)钛、二乙氧基二(异硬脂酰氧基)钛、三乙氧基单(异硬脂酰氧基)钛、单异丙氧基三(异硬脂酰氧基)钛、二异丙氧基二(异硬脂酰氧基)钛、三异丙氧基单(异硬脂酰氧基)钛、单正丁氧基三(异硬脂酰氧基)钛、二正丁氧基二(异硬脂酰氧基)钛、及三正丁氧基单(异硬脂酰氧基)钛等烷氧基(异硬脂酰氧基)钛化合物。
作为乙酰丙酮-烷氧基钛螯合化合物的优选具体例，可列举：单甲氧基三(乙酰丙酮)钛、二甲氧基双(乙酰丙酮)钛、三甲氧基单(乙酰丙酮)钛、单乙氧基三(乙酰丙酮)钛、二乙氧基双(乙酰丙酮)钛、三乙氧基单(乙酰丙酮)钛、单异丙氧基三(乙酰丙酮)钛、二异丙氧基双(乙酰丙酮)钛、三异丙氧基单(乙酰丙酮)钛、单正丁氧基三(乙酰丙酮)钛、二正丁氧基双(乙酰丙酮)钛、三正丁氧基单(乙酰丙酮)钛、及1,3-丙烷二氧基双(乙酰丙酮)钛等。
作为乙酰乙酸乙酯-烷氧基钛螯合化合物的优选具体例，可列举：单甲氧基三(乙酰乙酸乙酯)钛、二甲氧基双(乙酰乙酸乙酯)钛、三甲氧基单(乙酰乙酸乙酯)钛、单乙氧基三(乙酰乙酸乙酯)钛、二乙氧基双(乙酰乙酸乙酯)钛、三乙氧基单(乙酰乙酸乙酯)钛、单异丙氧基三(乙酰乙酸乙酯)钛、二异丙氧基双(乙酰乙酸乙酯)钛、三异丙氧基单(乙酰乙酸乙酯)钛、单正丁氧基三(乙酰乙酸乙酯)钛、二正丁氧基双(乙酰乙酸乙酯)钛、三正丁氧基单(乙酰乙酸乙酯)钛、及1,3-丙烷二氧基双(乙酰乙酸乙酯)钛等。
(锆化合物)
作为锆化合物，使用下述式(D2)所示的化合物或其部分水解缩合物(低聚物)。
R4 4-qZrX2 q···(D2)
(式(D2)中，R4为有机基团或1价有机配体，X2为1价有机配体、烷氧基、酮烷氧基、或酰氧基，q为2～4的整数。X2中的2个以上为烷氧基的情况下，2个以上烷氧基中的任意2个烷氧基也可以相互键合并与Zr原子共同形成环。)
作为R4的有机基团、以及作为X2的有机配体、烷氧基、酮烷氧基、及酰氧基，与针对式(D1)所示的钛化合物进行了说明的、作为R3的有机基团、以及作为X1的有机配体、烷氧基、酮烷氧基、及酰氧基相同。
作为式(D2)所示的锆化合物，可列举例如：有机烷氧基锆化合物、四烷氧基锆化合物、烷氧基酮烷氧基锆化合物、四酰氧基锆化合物、烷氧基酰氧基锆化合物、乙酰丙酮-锆螯合化合物(四(乙酰丙酮)锆)、乙酰丙酮-烷氧基锆螯合化合物、乙酰乙酸乙酯-锆螯合化合物(四(乙酰乙酸乙酯)锆)、及乙酰乙酸乙酯-烷氧基锆螯合化合物。
作为有机烷氧基锆化合物的优选具体例，可列举：烯丙基三甲氧基锆、烯丙基三乙氧基锆、二烯丙基二甲氧基锆、及二烯丙基二乙氧基锆。
作为四烷氧基锆化合物的优选具体例，可列举：四甲氧基锆、四乙氧基锆、四正丙氧基锆、四异丙氧基锆、四正丁氧基锆、四异丁氧基锆、四叔丁氧基锆、二异丙氧基二正丁氧基锆、二异丙氧基二叔戊氧基锆、二异丙氧基二异硬脂氧基锆、二叔丁氧基二异丙氧基锆、四异辛氧基锆、及四硬脂氧基锆等。
作为烷氧基酮烷氧基锆化合物的优选具体例，可列举：单甲氧基三(2-乙基-3-氧代-正己氧基)锆、二甲氧基二(2-乙基-3-氧代-正己氧基)锆、三甲氧基单(2-乙基-3-氧代-正己氧基)锆、单乙氧基三(2-乙基-3-氧代-正己氧基)锆、二乙氧基二(2-乙基-3-氧代-正己氧基)锆、三乙氧基单(2-乙基-3-氧代-正己氧基)锆、单正丙氧基三(2-乙基-3-氧代-正己氧基)锆、二正丙氧基二(2-乙基-3-氧代-正己氧基)锆、三正丙氧基单(2-乙基-3-氧代-正己氧基)锆、单异丙氧基三(2-乙基-3-氧代-正己氧基)锆、二异丙氧基二(2-乙基-3-氧代-正己氧基)锆、三异丙氧基单(2-乙基-3-氧代-正己氧基)锆、单正丁氧基三(2-乙基-3-氧代-正己氧基)锆、二正丁氧基二(2-乙基-3-氧代-正己氧基)锆、三正丁氧基单(2-乙基-3-氧代-正己氧基)锆、单异丁氧基三(2-乙基-3-氧代-正己氧基)锆、二异丁氧基二(2-乙基-3-氧代-正己氧基)锆、三异丁氧基单(2-乙基-3-氧代-正己氧基)锆、单叔丁氧基三(2-乙基-3-氧代-正己氧基)锆、二叔丁氧基二(2-乙基-3-氧代-正己氧基)锆、三叔丁氧基单(2-乙基-3-氧代-正己氧基)锆、单(2-乙基正己氧基)三(2-乙基-3-氧代-正己氧基)锆、二(2-乙基正己氧基)二(2-乙基-3-氧代-正己氧基)锆、三(2-乙基正己氧基)单(2-乙基-3-氧代-正己氧基)锆、单异辛氧基三(2-乙基-3-氧代-正己氧基)锆、二异辛氧基二(2-乙基-3-氧代-正己氧基)锆、三异辛氧基单(2-乙基-3-氧代-正己氧基)锆、单硬脂氧基三(2-乙基-3-氧代-正己氧基)锆、二硬脂氧基二(2-乙基-3-氧代-正己氧基)锆、及三硬脂氧基单(2-乙基-3-氧代-正己氧基)锆等。
作为四酰氧基锆化合物的优选具体例，可列举：四正己酰氧基锆、四正辛酰氧基锆、四-2-乙基己酰氧基锆、四正十二碳酰氧基锆、四硬脂酰氧基锆、及四异硬脂酰氧基锆。
作为烷氧基酰氧基锆化合物的优选具体例，可列举：单甲氧基三(正己酰氧基)锆、二甲氧基二(正己酰氧基)锆、三甲氧基单(正己酰氧基)锆、单乙氧基三(正己酰氧基)锆、二乙氧基二(正己酰氧基)锆、三乙氧基单(正己酰氧基)锆、单异丙氧基三(正己酰氧基)锆、二异丙氧基二(正己酰氧基)锆、三异丙氧基单(正己酰氧基)锆、单正丁氧基三(正己酰氧基)锆、二正丁氧基二(正己酰氧基)锆、及三正丁氧基单(正己酰氧基)锆等烷氧基(正己酰氧基)锆化合物；单甲氧基三(正辛酰氧基)锆、二甲氧基二(正辛酰氧基)锆、三甲氧基单(正辛酰氧基)锆、单乙氧基三(正辛酰氧基)锆、二乙氧基二(正辛酰氧基)锆、三乙氧基单(正辛酰氧基)锆、单异丙氧基三(正辛酰氧基)锆、二异丙氧基二(正辛酰氧基)锆、三异丙氧基单(正辛酰氧基)锆、单正丁氧基三(正辛酰氧基)锆、二正丁氧基二(正辛酰氧基)锆、及三正丁氧基单(正辛酰氧基)锆等烷氧基(正辛酰氧基)锆化合物；单甲氧基三(2-乙基己酰氧基)锆、二甲氧基二(2-乙基己酰氧基)锆、三甲氧基单(2-乙基己酰氧基)锆、单乙氧基三(2-乙基己酰氧基)锆、二乙氧基二(2-乙基己酰氧基)锆、三乙氧基单(2-乙基己酰氧基)锆、单异丙氧基三(2-乙基己酰氧基)锆、二异丙氧基二(2-乙基己酰氧基)锆、三异丙氧基单(2-乙基己酰氧基)锆、单正丁氧基三(2-乙基己酰氧基)锆、二正丁氧基二(2-乙基己酰氧基)锆、及三正丁氧基单(2-乙基己酰氧基)锆等烷氧基(2-乙基己酰氧基)锆化合物；单甲氧基三(正十二碳酰氧基)锆、二甲氧基二(正十二碳酰氧基)锆、三甲氧基单(正十二碳酰氧基)锆、单乙氧基三(正十二碳酰氧基)锆、二乙氧基二(正十二碳酰氧基)锆、三乙氧基单(正十二碳酰氧基)锆、单异丙氧基三(正十二碳酰氧基)锆、二异丙氧基二(正十二碳酰氧基)锆、三异丙氧基单(正十二碳酰氧基)锆、单正丁氧基三(正十二碳酰氧基)锆、二正丁氧基二(正十二碳酰氧基)锆、及三正丁氧基单(正十二碳酰氧基)锆等烷氧基(正十二碳酰氧基)锆化合物；单甲氧基三(硬脂酰氧基)锆、二甲氧基二(硬脂酰氧基)锆、三甲氧基单(硬脂酰氧基)锆、单乙氧基三(硬脂酰氧基)锆、二乙氧基二(硬脂酰氧基)锆、三乙氧基单(硬脂酰氧基)锆、单异丙氧基三(硬脂酰氧基)锆、二异丙氧基二(硬脂酰氧基)锆、三异丙氧基单(硬脂酰氧基)锆、单正丁氧基三(硬脂酰氧基)锆、二正丁氧基二(硬脂酰氧基)锆、及三正丁氧基单(硬脂酰氧基)锆等烷氧基(硬脂酰氧基)锆化合物；单甲氧基三(异硬脂酰氧基)锆、二甲氧基二(异硬脂酰氧基)锆、三甲氧基单(异硬脂酰氧基)锆、单乙氧基三(异硬脂酰氧基)锆、二乙氧基二(异硬脂酰氧基)锆、三乙氧基单(异硬脂酰氧基)锆、单异丙氧基三(异硬脂酰氧基)锆、二异丙氧基二(异硬脂酰氧基)锆、三异丙氧基单(异硬脂酰氧基)锆、单正丁氧基三(异硬脂酰氧基)锆、二正丁氧基二(异硬脂酰氧基)锆、及三正丁氧基单(异硬脂酰氧基)锆等烷氧基(异硬脂酰氧基)锆化合物。
作为乙酰丙酮-烷氧基锆螯合化合物的优选具体例，可列举：单甲氧基三(乙酰丙酮)锆、二甲氧基双(乙酰丙酮)锆、三甲氧基单(乙酰丙酮)锆、单乙氧基三(乙酰丙酮)锆、二乙氧基双(乙酰丙酮)锆、三乙氧基单(乙酰丙酮)锆、单异丙氧基三(乙酰丙酮)锆、二异丙氧基双(乙酰丙酮)锆、三异丙氧基单(乙酰丙酮)锆、单正丁氧基三(乙酰丙酮)锆、二正丁氧基双(乙酰丙酮)锆、三正丁氧基单(乙酰丙酮)锆、及1,3-丙烷二氧基双(乙酰丙酮)锆等。
作为乙酰乙酸乙酯-烷氧基锆螯合化合物的优选具体例，可列举：单甲氧基三(乙酰乙酸乙酯)锆、二甲氧基双(乙酰乙酸乙酯)锆、三甲氧基单(乙酰乙酸乙酯)锆、单乙氧基三(乙酰乙酸乙酯)锆、二乙氧基双(乙酰乙酸乙酯)锆、三乙氧基单(乙酰乙酸乙酯)锆、单异丙氧基三(乙酰乙酸乙酯)锆、二异丙氧基双(乙酰乙酸乙酯)锆、三异丙氧基单(乙酰乙酸乙酯)锆、单正丁氧基三(乙酰乙酸乙酯)锆、二正丁氧基双(乙酰乙酸乙酯)锆、三正丁氧基单(乙酰乙酸乙酯)锆、及1,3-丙烷二氧基双(乙酰乙酸乙酯)锆等。
以上，针对金属化合物(D)进行了说明，金属化合物(D)也可以包含2种以上化合物。金属化合物(D)包含2种以上化合物的情况下，金属化合物(D)可以组合包含上述式(D1)所示的钛化合物和上述式(D2)所示的锆化合物。
扩散剂组合物中的金属化合物(D)的含量优选为0.01～20质量％、更优选为1～10质量％。
<硅氧烷聚合物(E)>
出于调整扩散剂组合物在基板上的涂布性的目的等，扩散剂组合物也可以包含作为与上述的包含式(1)所示结构单元的聚合物不同的树脂成分的硅氧烷聚合物。硅氧烷聚合物(E)的质量平均分子量优选为500～30000、更优选为1000～10000。作为硅氧烷聚合物(E)，可列举使2～4官能的含烷氧基硅烷化合物或含卤原子硅烷化合物在水及催化剂的存在下进行水解或缩合而得到的聚合物，例如，可列举由具有烷基或芳基或(甲基)丙烯酰基等聚合性基团作为有机基团的3官能硅烷化合物合成的聚倍半硅氧烷等。
<有机溶剂(S)>
扩散剂组合物包含有机溶剂(S)。作为有机溶剂，优选为极性有机溶剂。作为极性有机溶剂，只要是化学领域的本领域技术人员通常作为极性有机溶剂而认识的溶剂即可，没有特别限定。另外，有机溶剂(S)优选为大气圧下的沸点为100℃以上的高沸点极性有机溶剂。通过使用沸点为100℃以上的高沸点极性有机溶剂，容易得到印刷性或涂布性优异的扩散剂组合物。
作为有机溶剂(S)的具体例，可列举：乙二醇单甲基醚、乙二醇单乙基醚、乙二醇单丙基醚、乙二醇单丁基醚、乙二醇二甲基醚、乙二醇二乙基醚、乙二醇二丙基醚、丙二醇单甲基醚、丙二醇单乙基醚、丙二醇单丙基醚、丙二醇单丁基醚、丙二醇二甲基醚、丙二醇二乙基醚、二乙二醇单甲基醚、二乙二醇二甲基醚、二乙二醇单丙基醚、二乙二醇单丁基醚、二乙二醇单苯基醚、二乙二醇二乙基醚、二丙二醇单甲基醚、及三丙二醇单甲基醚等单或二烷基醚系二醇类；乙二醇单甲基醚乙酸酯、乙二醇单乙基醚乙酸酯、乙二醇单丙基醚乙酸酯、丙二醇单甲基醚乙酸酯、丙二醇单乙基醚乙酸酯、丙二醇单丙基醚乙酸酯、2-甲氧基丁基乙酸酯、3-甲氧基丁基乙酸酯、4-甲氧基丁基乙酸酯、2-甲基-3-甲氧基丁基乙酸酯、2-乙氧基丁基乙酸酯、4-乙氧基丁基乙酸酯、及4-丙氧基丁基乙酸酯等醚系酯类；二乙基酮、甲基异丁基酮、乙基异丁基酮、及环己酮等酮类；丙酸丙酯、丙酸异丙酯、3-甲氧基丙酸甲酯、3-甲氧基丙酸乙酯、3-乙氧基丙酸乙酯、3-丙氧基丙酸乙酯、3-甲氧基丙酸丙酯、及3-甲氧基丙酸异丙酯等丙酸酯类；乙酸丁酯、乙酸异戊酯、乙酰乙酸甲酯、乳酸甲酯、及乳酸乙酯等酯类；苄基甲基醚、苄基乙基醚、苯、甲苯、二甲苯、苄醇、及2-苯氧基乙醇等芳香族类；丁醇、异丁醇、2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、3-甲基-3-甲氧基丁醇、己醇、及环己醇等醇类；γ-丁内酯等环状酯类；乙二醇、丙二醇、二乙二醇、及二丙二醇等二醇类等极性有机溶剂。这些有机溶剂可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
扩散剂组合物中的有机溶剂(S)的含量优选为20～80质量％、更优选为30～70质量％。
<其他成分>
作为扩散剂组合物中的除上述成分以外的其它成分，还可以进一步包含表面活性剂、添加剂。通过在扩散剂组合物配合表面活性剂，可以使扩散剂组合物的涂布性、平坦化性及展开性提高，可以减少涂布后形成的扩散剂组合物层的涂布不均的发生。作为表面活性剂成分，可使用以往公知的表面活性剂，但优选有机硅系表面活性剂。表面活性剂成分的含量相对于扩散剂组合物的总质量优选为100～10000质量ppm、更优选为300～5000质量ppm、特别优选为500～3000质量ppm。为了容易得到扩散处理后的剥离性优异的扩散剂组合物，表面活性剂的含量进一步优选为2000质量ppm以下。表面活性剂成分可以单独使用，也可以组合使用。
为了对扩散剂组合物的粘度等特性进行调整，可以根据需要而添加添加剂。作为添加剂，可列举聚丙二醇等。
扩散剂组合物中，作为上述成分以外的其它成分，也可以从外部扩散防止等方面出发而包含烷氧基硅烷。作为烷氧基硅烷，可列举例如具有碳数1～5的烷氧基的四烷氧基硅烷，优选四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷。作为烷氧基硅烷，优选相对于扩散剂组合物的总质量而包含0.5～20质量％。
根据以上说明的扩散剂组合物，在将扩散剂组合物涂布于半导体基板上之后于干燥炉内进行干燥处理时，可以抑制在炉内产生包含大量磷化合物的沉积物。另外，由于炉内沉积物的量减少，也可以减少沉积物中所含的磷原子向半导体基板的落下。通过使用由此制造的半导体基板，可以制造出光电转换特性稳定的太阳能电池。
《杂质扩散层的形成方法、及太阳能电池的制造方法》
以下，结合图1(a)～图1(d)、及图2(a)～图2(d)，对包括在半导体基板上涂布上述扩散剂组合物或将扩散剂组合物印刷于半导体基板上而形成图案的工序、和使扩散剂组合物中的杂质扩散成分(A)扩散至半导体基板的工序的杂质扩散层的形成方法、以及具备利用该方法形成了杂质扩散层的半导体基板的太阳能电池的制造方法进行说明。
图1(a)～图1(d)、及图2(a)～图2(d)是表示包括杂质扩散层的形成方法的太阳能电池的制造方法涉及的各工序中的半导体基板的剖面的图。
首先，如图1(a)所示，准备P型硅基板等半导体基板1。接着，如图1(b)所示，利用周知的湿式蚀刻法在半导体基板1的一个主表面形成具有微细凹凸结构的纹理部1a。利用该纹理部1a来防止半导体基板1表面的光反射。接着，如图1(c)所示，在半导体基板1的纹理部1a侧的主表面涂布含有杂质扩散成分(A)的上述扩散剂组合物2。
利用辊涂印刷法、丝网印刷法等将扩散剂组合物2涂布于半导体基板1的表面(需要说明的是，欲形成图案而非涂布膜的情况下，优选丝网印刷法)。由此形成杂质扩散剂层之后，利用烘箱等周知的装置使涂布后的扩散剂组合物2干燥。
接着，如图1(d)所示，将涂布有扩散剂组合物2的半导体基板1载置于电炉内进行烧制。烧制后，在电炉内使扩散剂组合物2中的杂质扩散成分(A)从半导体基板1的表面扩散(热扩散)至半导体基板1内。扩散工序中的扩散温度例如在800～1000℃的范围内。需要说明的是，也可以利用激光照射这样的惯用方法代替电炉，对半导体基板1进行加热。由此，杂质扩散成分(A)扩散至半导体基板1内而形成N型杂质扩散层3。
接着，如图2(a)所示，利用周知的蚀刻法将不需要的氧化膜除去。然后，如图2(b)所示地，利用周知的化学气相沉积法(CVD法)、例如等离子体CVD法，在半导体基板1的纹理部1a侧的主表面形成由氮化硅膜(SiN膜)形成的钝化膜4。该钝化膜4也可以作为防反射膜发挥作用。
接着，如图2(c)所示，通过例如丝网印刷银(Ag)糊料，从而在半导体基板1的钝化膜4侧的主表面图案化表面电极5。使表面电极5进行图案形成，以提高太阳能电池的效率。另外，通过例如对铝(Al)糊料进行丝网印刷，从而在半导体基板1的另一主表面形成背面电极6。
接着，如图2(d)所示，将形成有背面电极6的半导体基板1载置于电炉内进行烧制后，使形成有背面电极6的铝扩散至半导体基板1内。由此，可降低背面电极6侧的电阻。通过以上工序，可制造太阳能电池10。
本发明并不限定于以上说明的实施方式，也可以基于本领域技术人员的知识而引入各种设计变更等变形，引入了这样的变形的实施方式也包括在本发明的范围内。通过将上述实施方式和以下的变形例组合而产生的新的实施方式兼具所组合的实施方式及变形例各自的效果。
上述实施方式涉及的扩散剂组合物也可以适用于旋涂法、喷涂法、喷墨印刷法、辊涂印刷法、丝网印刷法、凸版印刷法、凹版印刷法、胶版印刷法等印刷法。其中，优选辊涂印刷法、丝网印刷法、凸版印刷法、凹版印刷法。
实施例
以下，结合实施例对本发明进行更为具体的说明，但本发明并不限定于以下的实施例。
[实施例1]
将作为杂质扩散剂(A)的乙烯基二甲氧基氧化膦(ビニルジメトキシホスフィンオキシド)的聚合物(质量平均分子量：98,000、分散度(质量平均分子量/数均分子量)：3.7)20g、和作为有机溶剂(S)的苄醇80g一边在烧瓶内加热一边使其均匀溶解，然后进行筛网过滤，得到了实施例1的扩散剂组合物。
[实施例2]
将作为杂质扩散剂(A)的乙烯基二甲氧基氧化膦的聚合物(质量平均分子量：98,000、分散度(质量平均分子量/数均分子量)：3.7)20g、和作为有机溶剂(S)的苄醇75g一边在烧瓶内加热一边使其均匀溶解。接着，使二氧化硅微粒(平均一次粒径7nm)5g均匀分散于所得溶液中。进行筛网过滤，得到了实施例2的扩散剂组合物。
[比较例1]
将作为杂质扩散剂(A)的磷酸二乙酯与磷酸单乙酯的等摩尔混合物45g、作为有机粘合剂树脂的甲基丙烯酸异丁酯(IBMA)与甲基丙烯酸(2-羟基乙基)酯(HEMA)的共聚物(质量平均分子量：30,000、共聚比率(摩尔比)IBMA：HEMA＝60：40)31g、二氧化硅微粒(平均一次粒径7nm)11g、以及作为有机溶剂(S)的苄醇13g在玛瑙研钵中混合至均一后，进行筛网过滤，得到了比较例1的扩散剂组合物。
[比较例2]
将作为杂质扩散剂(A)的磷酸二乙酯与磷酸单乙酯的等摩尔混合物60g、作为有机粘合剂树脂的甲基丙烯酸异丁酯(IBMA)与甲基丙烯酸(2-羟基乙基)酯(HEMA)的共聚物(共聚比率(摩尔％)IBMA：HEMA＝60：40)30g、二氧化硅微粒(平均一次粒径7nm)5g、以及作为有机溶剂(S)的苄醇13g在玛瑙研钵中混合至均一后，进行筛网过滤，得到了比较例2的扩散剂组合物。
<产生气体分析>
将各实施例、各比较例的扩散剂组合物涂布于半导体基板之后，按照下述顺序对于干燥时产生的气体中所含的磷原子的量进行了分析。
(1)利用棒涂机将由各实施例、各比较例的扩散剂组合物构成的糊料0.1g在硅片30上薄薄地展开。
(2)如图3所示的简图那样，将硅片30载置于热板20上，于150℃对硅片30进行3分钟加热，将所产生的气体捕集至贮存在气体捕集器40中的气体捕集溶剂(丙二醇单甲基醚)50。
(3)针对各扩散剂组合物重复10次上述的(1)、(2)，利用ICP-AES(ICP发光)法测定了气体捕集溶剂50所捕集的气体成分中所含的磷原子浓度。
产生气体的测定结果如下：就捕集了气体的溶剂中的磷原子浓度而言，在实施例1及实施例2的扩散剂组合物中低于0.1质量ppm、在比较例1的扩散剂组合物中为150质量ppm、在比较例2的扩散剂组合物中为170质量ppm。
由上述试验结果可知，使用本发明的扩散剂组合物的情况下，可显著抑制在烘烤(ベーク)时包含磷原子的物质的挥发。
<扩散性评价>
使用实施例1、实施例2及比较例1的扩散剂组合物，按照下述方法对扩散剂组合物的扩散性进行了评价。
在156mm见方的N型基板的整个表面上丝网印刷各实施例及比较例的扩散剂组合物。印刷后，以150℃、3分钟的条件对基板进行了烘烤。接着，将基板在氧气气氛中于600℃进行30分钟烧制之后，在氮氧混合气体气氛中进行950℃、30分钟的热扩散。然后，使用浓度5质量％的HF水溶液在室温下进行了10分钟磷玻璃层(PSG)的除去处理。
如上所述地进行了杂质扩散成分的扩散之后，测定了基板表面949点的电阻值(薄层电阻值)。由以基板表面949点的电阻值的测定结果所求出的总体标准偏差(STDEV)和电阻值平均值、按照下式求出了基板表面的电阻值的偏差。电阻值的偏差值越小，表示杂质扩散成分越均一地扩散到了基板表面。
电阻值偏差＝总体标准偏差(STDEV)/电阻值平均值×100
进行上述评价的结果如下：使用实施例1的扩散剂组合物的情况下的电阻值偏差为12.2、使用实施例2的扩散剂组合物的情况下的电阻值偏差为10.1、使用比较例1的扩散剂组合物的情况下的电阻值偏差为22.3。也就是说，使用本发明的实施例的扩散剂组合物的情况下，可以使杂质扩散成分极为均一地扩散至基板表面。
<印刷性评价>
使用实施例1、实施例2及比较例1的扩散剂组合物，按照下述方法对扩散剂组合物的印刷性进行了评价。
在156mm见方的N型基板的表面，使用Tetron 420(乳剂厚：11μm)的筛网和各实施例及比较例的扩散剂组合物丝网印刷了线宽200μm的线条图案。印刷条件为：刮板压力0.18MPa、间隙1.0mm、印刷速度300mm/s。印刷后，以150℃、3分钟的条件对印刷后的线条图案进行烘烤，测定了实际形成于基板上的线条的宽度。就所形成的线条的线宽而言，使用实施例1及实施例2的扩散剂组合物的情况下为230μm、使用比较例1的扩散剂组合物的情况下为340μm。
本发明的扩散剂组合物含有包含磷原子的特定结构的树脂、而不是磷酸酯类这样的低分子量化合物作为杂质扩散成分(A)。因此，在使用本发明的扩散剂组合物的情况下，包含磷原子的物质的挥发得到显著抑制，可以使杂质扩散成分极为均一地扩散至基板表面，从而可抑制印刷后的渗出，能够印刷出所需尺寸的图案。
[实施例3]
将作为杂质扩散剂(A)的乙烯基二甲氧基氧化膦的聚合物(质量平均分子量：98,000、分散度(质量平均分子量/数均分子量)：3.7)20g、二氧化硅微粒(平均一次粒径7nm)5g、以及作为有机溶剂(S)的2-苯氧基乙醇75g在玛瑙研钵中混合至均一之后，进行筛网过滤，得到了实施例3的扩散剂组合物。
[实施例4]
除了将二氧化硅微粒的含量变更为4.5g、进一步加入金属化合物(二异丙氧基双(乙酰丙酮)钛)2.66g、并将2-苯氧基乙醇的量变更为72.84g以外，与实施例3同样地操作，得到了实施例4的扩散剂组合物。
[实施例5]
除了将二氧化硅微粒的含量变更为4g、进一步加入金属化合物(二异丙氧基双(乙酰丙酮)钛)5.31g、并将2-苯氧基乙醇的量变更为70.69g以外，与实施例3同样地操作，得到了实施例5的扩散剂组合物。
使用实施例3～5的扩散剂组合物，按照上述方法实施了扩散性的评价，并针对使用各实施例的扩散剂组合物的情况下的基板的电阻值进行了测定。将通过测定电阻值而得到的薄层电阻的最大值、薄层电阻的最小值、薄层电阻的平均值、薄层电阻的总体标准偏差、及电阻值偏差示于表1。
[表1]
通过将实施例3、与实施例4及5进行比较可知，通过在扩散剂组合物中配合可因加热而缩合的金属化合物(钛化合物)，可以使杂质扩散成分更为均一地扩散至基板表面。
符号说明
1   半导体基板
1a  纹理部
2   扩散剂组合物
3   N型杂质扩散层
4   钝化膜
5   表面电极
6   背面电极
10  太阳能电池
20  热板
30  硅片
40  气体捕集器
50  气体捕集溶剂

Claims (3)

1.一种扩散剂组合物，其是在向半导体基板进行杂质扩散时使用的扩散剂组合物，其中，
该组合物含有杂质扩散成分(A)和有机溶剂(S)，
所述杂质扩散成分(A)含有包含下述式(1)所示的结构单元的聚合物，
式(1)中，R为氢原子或碳原子数1～5的烷基，Y为单键、-O-、酯键、或者任选具有-O-、-NH-、-C(＝O)-或酯键的碳原子数1～10的2价烃基，R1及R2各自独立地为羟基、碳原子数1～5的烷氧基、或任选具有取代基的芳氧基，R1和R2也可以彼此键合而形成环。
2.一种杂质扩散层的形成方法，其包括下述工序：
在半导体基板上涂布权利要求1所述的扩散剂组合物而形成图案的图案形成工序；和
使所述扩散剂组合物的杂质扩散成分(A)扩散至所述半导体基板的扩散工序。
3.根据权利要求2所述的杂质扩散层的形成方法，其中，所述半导体基板用于太阳能电池。
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