CN103387243A - 盐酸母液法生产硫酸钾氨的方法 - Google Patents
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Abstract
盐酸母液法生产硫酸钾氨的方法。用盐酸作为母液，在母液中加入氯化钾和硫酸，产生硫酸氢钾和盐酸蒸气，硫酸氢钾经过降温加入结晶器中结晶过滤，用离心机进行分离后加入氨水，发生反应产生硫酸钾氨，本发明的优点是产生的副产品盐酸、水都进行循环套用。
Description
所属技术领域：
本发明涉及一种用盐酸母液法生产硫酸钾氨的方法，属于无机化工领域。
背景技术：
目前，有盐酸母液法制造硫酸钾的工艺方法，是直接用硫酸与氯化钾为原料，低温反应生成硫酸钾，不需加入低碳醇或其他任何有机物，主要设备为一般性搪瓷反应釜，生产流程为典型的湿法闭路循环法，母液循环套用。
另一种是利用焦化生产中回收的硫酸和氨，采用两段式方法生产二元复合肥硫酸钾铵(NH4KSO4)的方法。具体步骤是：(1)氯化钾与硫酸溶液反应生成硫酸氢钾和氯化氢；(2)硫酸氢钾与氨水反应生成二元复合肥硫酸钾铵；(3)用水或氨水吸收氯化氢得到盐酸或氯化铵。本发明的优点：(1)将焦化生产中回收得到的硫酸和氨水用于生产二元复合肥，提高了产品的附加值；(2)采用两步反应法，避免了多元复分解反应的反应条件难以控制、产品纯度难以保证的缺点；(3)没有固、液、气的排放，反应为放热反应。
发明内容：
本发明的目的是用盐酸母液法生产硫酸钾氨，反应过程中使用的母液盐酸循环套用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
用盐酸作为用液，在母液中加入氯化钾和硫酸，产生硫酸氢钾和盐酸蒸气，硫酸氢钾经过降温加入结晶器中结晶过滤，用离心机进行分离后加入氨水，发生反应产生硫酸钾氨，技术方案分三步：
第一步硫酸氢钾的制备
氯化钾和硫酸溶液按一定比例加入第一反应罐的盐酸母液中，在80-100r/min转速下搅拌，生成硫酸氢钾和氯化氢，反应方程为：
KCL+H2SO4→KHSO4+HCL
反应过程中温度控制在90℃-98℃之间，反应过程中有氯化氢不断排出，用自来水冷却塔吸收制备成盐酸。
第二步硫酸氢钾晶体的制备
硫酸氢钾溶液进行降温10℃-15℃之间，加入结晶器中进行结晶，然后加入离心过滤罐中进行过滤分离。
第三步硫酸钾氨的制备
硫酸氢钾晶体加入第二反应罐中后加入氨水进行反应，生成硫酸钾氨，反应方程为：
KHSO4+NH4OH→+NH4KSO4+H2O
本发明的优点是产生的副产品盐酸、水都进行循环套用。
实施例1
硫酸氢钾的制取
控制反应条件为：硫酸浓度60％，硫酸与氯化钾的配比2∶1，反应温度为90℃，反应时间为4小时，搅拌转速为80-100r/min，该反应过程中硫酸氢钾的转化率达到98％。
硫酸氢钾晶体的制取
硫酸氢钾溶液进行降温到10℃，加入结晶器中进行结晶，然后加入离心过滤器中进行过滤处理，得到硫酸氢钾晶体。
硫酸钾氨的制取
控制反应条件为：氨水与硫酸氢钾的配比是1.5∶1，反应时间为2小时，反应温度为60℃，搅拌转速为80-100r/min，该反应过程中硫酸钾氨的转化率达到96％。
实施例2
硫酸氢钾的制取
控制反应条件为：硫酸浓度60％，硫酸与氯化钾的配比1.8∶1，反应温度为98℃，反应时间为3小时，搅拌转速为80-100r/min，该反应过程中硫酸氢钾的转化率达到96％。
硫酸氢钾晶体的制取
硫酸氢钾溶液进行降温到15℃，加入结晶器中进行结晶，然后加入离心过滤器中进行过滤处理，得到硫酸氢钾晶体。
硫酸钾氨的制取
控制反应条件为：氨水与硫酸氢钾的配比是1.4∶1，反应时间为1.8小时，反应温度为50℃，搅拌转速为80-100r/min，该反应过程中硫酸钾氨的转化率达到94％。
附图说明：
图1是盐酸母液法生产硫酸钾氨的制备流程图。
Claims (2)
1.盐酸母液法生产硫酸钾氨的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)氯化钾和硫酸溶液按一定比例加入第一反应罐的盐酸母液中，在80-100r/min转速下搅拌，反应过程中温度控制在90℃-98℃之间，反应过程中有氯化氢不断排出，用自来水冷却塔吸收制备成盐酸。
(2)硫酸氢钾溶液进行降温10℃-15℃之间，加入结晶器中进行结晶，然后加入离心过滤罐中进行过滤分离。
(3)硫酸氢钾晶体加入第二反应罐中后加入氨水进行反应，生成硫酸钾氨。
2.根据权利要求1盐酸母液法生产硫酸钾氨的方法，其特征是：产生的副产品盐酸、水都进行循环套用。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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2012
- 2012-05-12 CN CN2012101607169A patent/CN103387243A/zh active Pending
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