CN102674403A - 一种低能耗结晶法制备低氯硫酸钾铵的生产方法 - Google Patents

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盛勇
阚洪福
连新平
张彦英
王敏欣
任先顺
陈雷
顾红艳
施刘砚
焦卫平
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Abstract

本发明公开了一种低能耗结晶法制备低氯硫酸钾铵的生产方法，首先氯化钾和浓硫酸进行低温转化反应，生成的硫酸氢钾混合液，转入磷酸氢钾地槽，硫酸氢钾混合液再打入管式反应器和氨进行中和反应，之后中和液转入结晶槽，充分利用反应余热蒸发部分水分，获得均匀的低氯硫酸钾铵结晶。该工艺可保证氯化钾原料的高转化率（≥90%），稳定硫酸钾铵产品中氯根离子低含量（≤2%），产品性能稳定，亦可适用于忌氯植物；充分利用该工艺中氯化钾、中和硫酸氢钾等反应余热，降低整个生产工艺过程的能耗；利用该结晶工艺控制结晶均匀生长，产品结晶均匀，且夹带水分少，易离心分离、能耗低，避免干燥等设备较大投资。

Description

一种低能耗结晶法制备低氯硫酸钾铵的生产方法
技术领域
本发明属于复合肥制造领域，具体的说，涉及一种低能耗结晶法制备低氯硫酸钾铵的生产方法。
背景技术
中国专利CN1098079A中公开了一种结晶法制备硫酸钾铵的方法，具体是在盛有硫酸钾铵饱和母液的氨化罐中，加入用氯化钾和硫酸制得硫酸氢钾，再加入氨或碳酸氢铵进行氨化反应，反应完全后，将物料转入离心机分离得到硫酸钾铵二元复混肥。这种工艺生产的硫酸钾铵，由于不能将氯离子很好地去除，产品中含有大量的氯根，不适用于忌氯作物，限制了其应用与发展。另外，全部反应集中在一个反应罐中，反应的热量未能得到充分利用，能耗较高，造成运行成本高，且不能连续化生产，产能较低。
中国专利CN1844059A中，硫酸氢钾和氨在管式反应器反应后，通过喷雾塔对其进行降温干燥，虽然克服了氯根超标等问题，但产品为粉末状，干燥装置投资大，且该干燥工艺对料浆含水量要求较高，造成高能耗，运行费用高，且需要对粉尘进行回收，设备投资较多。
中国专利CN101717280A中，利用焦化中间产品回收的硫酸和氨，两段反应生产硫酸钾铵。其中硫酸和氯化钾反应生成的硫酸氢钾与氨在40-60℃条件下进行反应，由于反应温度低，硫酸氢钾反应速度慢，氯化钾转化率低，且产品中含有较多水分，需要进行烘干等流程，能耗较高。
发明内容
为解决以上技术问题，本发明的目的在于提供一种低能耗结晶法制备低氯硫酸钾铵的生产方法。本发明的目的是这样实现的：一种低能耗结晶法制备低氯硫酸钾铵的生产方法，其关键在于：首先氯化钾和浓硫酸进行低温转化反应，生成的硫酸氢钾混合液，转入磷酸氢钾地槽，硫酸氢钾混合液再打入管式反应器和氨进行中和反应，之后中和液转入结晶槽，充分利用反应余热蒸发部分水分，获得均匀的低氯硫酸钾铵结晶。
上述结晶槽结晶时，添加晶种、结晶改良剂并通过控制搅拌速度进行硫酸钾铵结晶。
一种低能耗结晶法制备低氯硫酸钾铵的生产方法，其特征在于：
（1）转化工段：利用氯化钾和过量的硫酸进行低温转化，生成硫酸氢钾；同时利用降膜吸收塔装置，对尾气进行吸收处理，既保证氯化钾转化率，又回收了盐酸副产品。
（2）中和工段：后续结晶工段产生的母液稀释硫酸氢钾与氨一同进入管式反应器，中和生成硫酸钾铵料浆；用氯化钾和浓硫酸制取硫酸氢钾后再与氨中和，硫酸氢钾与氨同时接入一管式反应器中，中和反应生成的硫酸钾铵含氮量约11%，含K2O约26%，总养分约37%。
（3）结晶工段：利用中和热，将硫酸钾铵结晶槽中水分部分蒸发浓缩，可控制料浆溶液浓度，提高过饱和度，并结合搅拌、添加晶种、结晶改良剂（结晶改良剂具体为六偏磷酸钠和EDTA）等进行硫酸钾铵结晶，产品进行离心分离结晶得到低氯硫酸钾铵。
上述步骤（1）中生产硫酸钾铵时先用浓硫酸与氯化钾进行120-130℃低温转化，生成硫酸氢钾，硫酸过量15-20%，同时利用降膜吸收塔装置，对尾气进行吸收处理，保证氯化钾转化率≥90%，并回收盐酸副产品。
上述步骤（3）中产品进行离心分离后的离心母液回收再利用。
在生产中利用氯化钾转化、中和硫酸氢钾反应热，将硫酸钾铵母液中水分部分蒸发，可控制料浆溶液浓度，提高结晶率。硫酸钾铵在结晶槽内结晶后离心分离，得到硫酸钾铵产品。离心分离后的母液，输送到硫酸氢钾地槽内，循环利用，结晶槽有多个，利用循环水降温，降温的温差为结晶提供条件，可同时或分别结晶，整个工艺流程简单、灵活、方便，反应速度快，能耗低，减少干燥设备等投资，运行费用低，制造成本大大降低。通过添加晶种、结晶改良剂、并控制搅拌速度等进行硫酸钾铵结晶，产品进行离心分离，结晶均匀夹带水分少，离心母液回收利用。该制备工艺生产流程更加简洁，采用结晶法无技术和设备风险；加上酸性硫酸氢钾料浆本身温度高达120-130℃和后续氨中和反应热补充热量，硫酸钾铵冷却结晶的温度梯度大，通过夹套冷却和搅拌控制降温速度，可以获得较好的结晶，有利于硫酸钾铵的离心分离，同时减少产品夹带水分，能耗低，提高设备生产强度和产品质量，实现较高的产能。
有益效果：该工艺可保证氯化钾原料的高转化率（≥90%），稳定硫酸钾铵产品中氯根离子低含量（≤2%），产品性能稳定，亦可适用于忌氯植物；充分利用该工艺中氯化钾、中和硫酸氢钾等反应余热，降低整个生产工艺过程的能耗；利用该结晶工艺控制结晶均匀生长，产品结晶均匀，且夹带水分少，易离心分离、能耗低，避免干燥等设备较大投资。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
实施例
实施例1
将0.8m398%硫酸、1吨氯化钾，投入转化反应槽中，在130℃下完成低温转化反应，可得硫酸氢钾1.66吨，副产物31%盐酸1.44吨；
转化形成的硫酸氢钾与氨一同进入管式反应器进行中和反应，生成105℃的硫酸钾铵浆液；
利用硫酸钾铵料浆所含热量闪蒸水分并提高其过饱和度，调节搅拌速度10-15r/min分，结晶，离心过滤，母液循环利用，离心得到硫酸钾铵产品2.15吨；所得硫酸钾铵产品的总养分37.08%，含N 11.02%，K2O 26.06%，水分3.0%，氯离子1.8 2%。
实施例2
将0.85m398%硫酸、1吨氯化钾，投入转化反应槽中，在130℃下完成低温转化反应，可得硫酸氢钾1.68吨，副产物31%盐酸1.45吨；
转化形成的硫酸氢钾与氨一同进入管式反应器进行中和反应，生成105℃的硫酸钾铵浆液；
利用硫酸钾铵料浆所含热量闪蒸水分并提高其过饱和度，调节搅拌速度10-15r/min，结晶，离心过滤，母液循环利用，离心得到硫酸钾铵产品2.15吨；所得硫酸钾铵产品的总养分37.3%，含N 11.14%，K2O 26.16%，水分2.85%，氯离子1.76%。
实施例3
将0.9m398%硫酸、1吨氯化钾，投入转化反应槽中，在130℃下完成低温转化反应，可得硫酸氢钾1.7吨，副产物31%盐酸1.47吨；
转化形成的硫酸氢钾与氨一同进入管式反应器进行中和反应，生成105℃的硫酸钾铵浆液；
利用硫酸钾铵料浆所含热量闪蒸水分并提高其过饱和度，调节搅拌速度10-15r/min，结晶，离心过滤，母液循环利用，离心得到硫酸钾铵产品1.75吨；所得硫酸钾铵产品的总养分37.2%，含N 11.08%，K2O 26.12%，水分2.5%，氯离子1.8%。

Claims (5)

1.一种低能耗结晶法制备低氯硫酸钾铵的生产方法，其特征在于：首先氯化钾和浓硫酸进行低温转化反应，生成的硫酸氢钾混合液，转入磷酸氢钾地槽，硫酸氢钾混合液再打入管式反应器和氨进行中和反应，之后中和液转入结晶槽，充分利用反应余热蒸发部分水分，获得均匀的低氯硫酸钾铵结晶。
2.根据权利要求1所述一种低能耗结晶法制备低氯硫酸钾铵的生产方法，其特征在于：所述结晶槽结晶时，添加晶种、结晶改良剂并通过控制搅拌速度进行硫酸钾铵结晶。
3.根据权利要求1或2所述一种低能耗结晶法制备低氯硫酸钾铵的生产方法，其特征在于具体按如下步骤进行：
（1）转化工段：利用氯化钾和过量的硫酸进行低温转化，生成硫酸氢钾；同时利用降膜吸收塔装置，对尾气进行吸收处理，既保证氯化钾转化率，又回收了盐酸副产品。
（2）中和工段：后续结晶工段产生的母液稀释硫酸氢钾与氨一同进入管式反应器，中和生成硫酸钾铵料浆；
（3）结晶工段：利用中和热，将硫酸钾铵结晶槽中水分部分蒸发浓缩，可控制料浆溶液浓度，提高过饱和度，并结合搅拌、添加晶种、结晶改良剂等进行硫酸钾铵结晶，产品进行离心分离结晶得到低氯硫酸钾铵。
4.根据权利要求3所述一种低能耗结晶法制备低氯硫酸钾铵的生产方法，其特征在于：所述步骤（1）中生产硫酸钾铵时先用浓硫酸与氯化钾进行120-130℃低温转化，生成硫酸氢钾，硫酸过量15-20%，同时利用降膜吸收塔装置，对尾气进行吸收处理，保证氯化钾转化率≥90%，并回收盐酸副产品。
5.根据权利要求3或4所述一种低能耗结晶法制备低氯硫酸钾铵的生产方法，其特征在于：所述步骤（3）中产品进行离心分离后的离心母液回收再利用。
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