CN103372056A - 一种肉桂多酚提取物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种肉桂多酚提取物的制备方法,所述方法包括如下步骤:用乙醇水溶液或丙酮水溶液对肉桂药材进行提取;减压蒸馏除去提取液中的乙醇或丙酮,然后加适量水稀释浓缩液,得粗提液;用石油醚、乙醚或二氯甲烷萃取粗提液,收集萃取得到的水层;用乙酸乙酯萃取收集到的水层,合并萃取得到的乙酸乙酯层,减压蒸馏除去其中的乙酸乙酯,干燥,得到的固体粉末即为肉桂多酚提取物。本发明所述的制备方法简单,无需特殊设备和苛刻工艺条件,制备成本低,符合工业化批量生产要求,且所制备的肉桂多酚提取物中的总多酚含量高,可达30wt%~40wt%,有利于开发成降血糖药物制剂,为肉桂多酚提取物的应用研究提供充分保障。
Description
技术领域
本发明涉及肉桂多酚提取物的一种制备方法,属于中药制备技术领域。
背景技术
肉桂为樟科植物肉桂(Cinnamomum cassia Presl)的干燥树皮,是一种常用中药材,作为香料和药用历史悠久,最早记载源于《神农本草经》,有“桂为百药之长”的说法。肉桂其性味辛、甘、大热,归肾、脾、心、肝经,具有补火助阳,引火归源,散寒止痛,活血通经的功能。以往对肉桂化学和药理的研究主要集中在脂溶性部位和桂皮醛成分,发现它们具有抗菌、抗溃疡、扩张血管、降低血小板黏度、抗炎等活性,但对其它部位的研究极少。
2001年,美国农业部所属Beltsville人类营养研究中心的著名科学家Anderson教授报道了肉桂降血糖作用与其水溶性部位中多酚类成分增强胰岛素的活性有关,引起了人们的广泛注意。许多单位在国际知名的学术刊物发表了多篇论文,从分子水平、动物和临床角度报道了肉桂水溶性提取物的降血糖活性。例如:体外实验中,Broadhurst等报道肉桂多酚能增强附睾脂肪细胞中胰岛素的活性;Imparl-Radosevich等报道肉桂多酚能作用于3T3-L1细胞上胰岛素受体结合部位的酪氨酸磷酸化酶,从而激活胰岛素受体激酶的作用;Anderson等发现肉桂多酚在脂肪细胞中起到胰岛素样作用等。动物试验中,Sung等报道肉桂水溶性提取物对db/db高血糖模型小鼠有显著降血糖作用,在50~200mg/kg的剂量范围内有较好的量效相关性,同时肉桂多酚能升高小鼠的HDL高密度脂蛋白水平,提示肉桂有显著的调节血糖和血脂的作用。临床试验中,《美国临床营养学杂志》2007年6月报道,两组II型糖尿病人的其中一组食用布丁并加服6g肉桂粉,另一组人则只食用布丁,随后对两组病人的餐后血糖进行测定,结果表明:吃布丁并加服肉桂粉的一组,餐后血糖要比对照组病人平均低25%。《欧洲临床研究杂志》2006年5月报道,79名II型糖尿病人连续4个月每人每天口服相当于3g生药的肉桂水提物,虽然这些病人的HbA1C与血脂未见改善,但空腹血糖平均下降了10.3%,由此可见,肉桂水提物对II型糖尿病有一定的改善作用。
中国专利文献CN200610201217.4中公开了一种肉桂治疗糖尿病上的用途及产品和其制备方法,中国专利文献CN200610117512.1中公开了一种肉桂提取物的制备方法、肉桂提取物、其组合物及用途,这两篇专利文献中的肉桂提取物均是一种对肉桂水煎煮的提取物。研究发现,肉桂中的降糖成分——水溶性多酚类物质,在肉桂药材中的含量非常低,采用上述两篇专利技术获得的肉桂水提取物中含有大量不具有降糖活性的的挥发油成分,主要是肉桂醛、香豆类等,不适合用于富积肉桂多酚类成分。为了克服上述专利技术的缺陷,中国专利文献CN201110197202.6中公开了一种肉桂多酚提取物的制备方法,是首先将肉桂用CO2超临界萃取法除去脂溶性物质,然后对萃取残渣经水或水混合性溶剂提取,再采用SP207大孔吸附树脂纯化。虽然该专利技术使得到的肉桂多酚提取物中的总多酚含量达到26wt%以上,但制备工艺复杂,不利于工业化批量生产。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题,本发明的目的是提供一种肉桂多酚提取物的制备方法,以满足工业化批量制备肉桂多酚提取物的需求,实现肉桂多酚提取物早日开发成降血糖药物制剂的目的。
为实现上述发明目的,本发明采用的技术方案如下:
一种肉桂多酚提取物的制备方法,包括如下步骤:
a)用乙醇水溶液或丙酮水溶液对肉桂药材进行提取;
b)减压蒸馏除去提取液中的乙醇或丙酮,然后加适量水稀释浓缩液,得粗提液;
c)用石油醚、乙醚或二氯甲烷萃取粗提液(萃取次数优选为2~6次),收集萃取得到的水层;
d)用乙酸乙酯萃取收集到的水层(萃取次数优选为2~6次),合并萃取得到的乙酸乙酯层,减压蒸馏除去其中的乙酸乙酯,干燥,得到的固体粉末即为肉桂多酚提取物。
作为一种优选方案,步骤a)中所述的乙醇水溶液及丙酮水溶液的体积百分比浓度均为20%~70%。
作为一种优选方案,步骤a)中所述的提取温度为0℃至回流温度。
作为进一步优选方案,每次提取时,1克肉桂药材所用乙醇水溶液或丙酮水溶液的体积为5~50毫升。
作为一种优选方案,步骤c)中每次萃取所用的石油醚、乙醚或二氯甲烷的体积为粗提液体积的0.5~1.5倍。
作为一种优选方案,步骤d)中每次萃取所用的乙酸乙酯的体积为被萃取水层体积的0.5~1.5倍。
作为一种优选方案,步骤d)中所述的干燥为真空干燥或冷冻干燥。
作为进一步优选方案,步骤d)中所述的干燥为冷冻干燥。
与现有技术相比,本发明提供的肉桂多酚提取物的制备方法简单,无需特殊设备和苛刻工艺条件,制备成本低,符合工业化批量生产要求,且所制备的肉桂多酚提取物中的总多酚含量高,可达30wt%~40wt%,有利于开发成降血糖药物制剂。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。下述实施例中对制备得到的肉桂多酚提取物中的总多酚含量的测定是参见中国专利CN201110197202.6中所述的“肉桂提取物的总多酚含量测定”内容【见专利说明书[0140]段至[0157]段中所述】。
实施例1
a)用体积浓度为70%的丙酮水溶液对肉桂药材进行温浸提取,其中1克肉桂药材用丙酮水溶液50毫升;温浸温度控制在45℃,温浸0.5小时,共温浸提取1次;
b)减压蒸馏除去提取液中的丙酮,然后加适量水稀释浓缩液,得粗提液;
c)用石油醚萃取粗提液,每次所用石油醚的体积为粗提液体积的1.5倍,共萃取3次,收集萃取得到的水层;
d)用乙酸乙酯萃取收集到的水层,每次萃取所用的乙酸乙酯的体积为被萃取水层体积的1.5倍,共萃取3次,合并萃取得到的乙酸乙酯层,减压蒸馏除去其中的乙酸乙酯,于50℃真空干燥12小时,得到的固体粉末即为肉桂多酚提取物。
经测定分析,本实施例制备得到的肉桂多酚提取物中的总多酚含量为36wt%。
实施例2
a)用体积浓度为50%的丙酮水溶液对肉桂药材进行回流提取,其中1克肉桂药材用丙酮水溶液25毫升;每次回流2小时,共回流提取2次;
b)减压蒸馏除去提取液中的丙酮,然后加适量水稀释浓缩液,得粗提液;
c)用石油醚萃取粗提液,每次所用石油醚的体积为粗提液体积的1倍,共萃取4次,收集萃取得到的水层;
d)用乙酸乙酯萃取收集到的水层,每次萃取所用的乙酸乙酯的体积为被萃取水层体积的1倍,共萃取4次,合并萃取得到的乙酸乙酯层,减压蒸馏除去其中的乙酸乙酯,冷冻干燥12小时,得到的固体粉末即为肉桂多酚提取物。
经测定分析,本实施例制备得到的肉桂多酚提取物中的总多酚含量为37wt%。
实施例3
a)用体积浓度为20%的丙酮水溶液对肉桂药材进行回流提取,其中1克肉桂药材用丙酮水溶液5毫升;每次回流1小时,共回流提取3次;
b)减压蒸馏除去提取液中的丙酮,然后加适量水稀释浓缩液,得粗提液;
c)用石油醚萃取粗提液,每次所用石油醚的体积为粗提液体积的0.5倍,共萃取6次,收集萃取得到的水层;
d)用乙酸乙酯萃取收集到的水层,每次萃取所用的乙酸乙酯的体积为被萃取水层体积的0.5倍,共萃取6次,合并萃取得到的乙酸乙酯层,减压蒸馏除去其中的乙酸乙酯,冷冻干燥12小时,得到的固体粉末即为肉桂多酚提取物。
经测定分析,本实施例制备得到的肉桂多酚提取物中的总多酚含量为34wt%。
实施例4
a)用体积浓度为70%的丙酮水溶液对肉桂药材进行温浸提取,其中1克肉桂药材用丙酮水溶液25毫升;温浸温度控制在45℃,每次温浸2小时,共温浸提取2次;
b)减压蒸馏除去提取液中的丙酮,然后加适量水稀释浓缩液,得粗提液;
c)用乙醚萃取粗提液,每次所用乙醚的体积为粗提液体积的1倍,共萃取2次,收集萃取得到的水层;
d)用乙酸乙酯萃取收集到的水层,每次萃取所用的乙酸乙酯的体积为被萃取水层体积的1.5倍,共萃取2次,合并萃取得到的乙酸乙酯层,减压蒸馏除去其中的乙酸乙酯,冷冻干燥12小时,得到的固体粉末即为肉桂多酚提取物。
经测定分析,本实施例制备得到的肉桂多酚提取物中的总多酚含量为37wt%。
实施例5
a)用体积浓度为70%的丙酮水溶液对肉桂药材进行回流提取,其中1克肉桂药材用丙酮水溶液25毫升;每次回流1.5小时,共回流提取2次;
b)减压蒸馏除去提取液中的丙酮,然后加适量水稀释浓缩液,得粗提液;
c)用二氯甲烷萃取粗提液,每次所用二氯甲烷的体积为粗提液体积的1倍,共萃取4次,收集萃取得到的水层;
d)用乙酸乙酯萃取收集到的水层,每次萃取所用的乙酸乙酯的体积为被萃取水层体积的1.5倍,共萃取3次,合并萃取得到的乙酸乙酯层,减压蒸馏除去其中的乙酸乙酯,冷冻干燥12小时,得到的固体粉末即为肉桂多酚提取物。
经测定分析,本实施例制备得到的肉桂多酚提取物中的总多酚含量为38wt%。
实施例6
a)用体积浓度为50%的丙酮水溶液对肉桂药材进行温浸提取,其中1克肉桂药材用丙酮水溶液50毫升;温浸温度控制在45℃,温浸2.5小时,共温浸提取1次;
b)减压蒸馏除去提取液中的丙酮,然后加适量水稀释浓缩液,得粗提液;
c)用二氯甲烷萃取粗提液,每次所用二氯甲烷的体积为粗提液体积的1倍,共萃取2次,收集萃取得到的水层;
d)用乙酸乙酯萃取收集到的水层,每次萃取所用的乙酸乙酯的体积为被萃取水层体积的1倍,共萃取3次,合并萃取得到的乙酸乙酯层,减压蒸馏除去其中的乙酸乙酯,冷冻干燥12小时,得到的固体粉末即为肉桂多酚提取物。
经测定分析,本实施例制备得到的肉桂多酚提取物中的总多酚含量为37wt%。
实施例7
a)用体积浓度为50%的丙酮水溶液对肉桂药材进行回流提取,其中1克肉桂药材用丙酮水溶液25毫升;每次回流1.5小时,共回流提取3次;
b)减压蒸馏除去提取液中的丙酮,然后加适量水稀释浓缩液,得粗提液;
c)用二氯甲烷萃取粗提液,每次所用二氯甲烷的体积为粗提液体积的0.5倍,共萃取3次,收集萃取得到的水层;
d)用乙酸乙酯萃取收集到的水层,每次萃取所用的乙酸乙酯的体积为被萃取水层体积的0.5倍,共萃取4次,合并萃取得到的乙酸乙酯层,减压蒸馏除去其中的乙酸乙酯,冷冻干燥12小时,得到的固体粉末即为肉桂多酚提取物。
经测定分析,本实施例制备得到的肉桂多酚提取物中的总多酚含量为40wt%。
实施例8
a)用体积浓度为20%的丙酮水溶液对肉桂药材进行温浸提取,其中1克肉桂药材用丙酮水溶液25毫升;温浸温度控制在45℃,每次温浸1小时,共温浸提取2次;
b)减压蒸馏除去提取液中的丙酮,然后加适量水稀释浓缩液,得粗提液;
c)用乙醚萃取粗提液,每次所用乙醚的体积为粗提液体积的1.5倍,共萃取2次,收集萃取得到的水层;
d)用乙酸乙酯萃取收集到的水层,每次萃取所用的乙酸乙酯的体积为被萃取水层体积的1.5倍,共萃取2次,合并萃取得到的乙酸乙酯层,减压蒸馏除去其中的乙酸乙酯,冷冻干燥12小时,得到的固体粉末即为肉桂多酚提取物。
经测定分析,本实施例制备得到的肉桂多酚提取物中的总多酚含量为36wt%。
实施例9
a)用体积浓度为20%的丙酮水溶液对肉桂药材进行回流提取,其中1克肉桂药材用丙酮水溶液50毫升;回流2小时,共回流提取1次;
b)减压蒸馏除去提取液中的丙酮,然后加适量水稀释浓缩液,得粗提液;
c)用乙醚萃取粗提液,每次所用乙醚的体积为粗提液体积的0.5倍,共萃取3次,收集萃取得到的水层;
d)用乙酸乙酯萃取收集到的水层,每次萃取所用的乙酸乙酯的体积为被萃取水层体积的1倍,共萃取3次,合并萃取得到的乙酸乙酯层,减压蒸馏除去其中的乙酸乙酯,冷冻干燥12小时,得到的固体粉末即为肉桂多酚提取物。
经测定分析,本实施例制备得到的肉桂多酚提取物中的总多酚含量为36wt%。
实施例10
a)用体积浓度为70%的乙醇水溶液对肉桂药材进行回流提取,其中1克肉桂药材用乙醇水溶液50毫升;回流0.5小时,共回流提取1次;
b)减压蒸馏除去提取液中的乙醇,然后加适量水稀释浓缩液,得粗提液;
c)用石油醚萃取粗提液,每次所用石油醚的体积为粗提液体积的1.5倍,共萃取3次,收集萃取得到的水层;
d)用乙酸乙酯萃取收集到的水层,每次萃取所用的乙酸乙酯的体积为被萃取水层体积的1.5倍,共萃取3次,合并萃取得到的乙酸乙酯层,减压蒸馏除去其中的乙酸乙酯,冷冻干燥12小时,得到的固体粉末即为肉桂多酚提取物。
经测定分析,本实施例制备得到的肉桂多酚提取物中的总多酚含量为35wt%。
实施例11
a)用体积浓度为50%的乙醇水溶液对肉桂药材进行回流提取,其中1克肉桂药材用乙醇水溶液25毫升;每次回流1小时,共回流提取2次;
b)减压蒸馏除去提取液中的乙醇,然后加适量水稀释浓缩液,得粗提液;
c)用石油醚萃取粗提液,每次所用石油醚的体积为粗提液体积的1倍,共萃取4次,收集萃取得到的水层;
d)用乙酸乙酯萃取收集到的水层,每次萃取所用的乙酸乙酯的体积为被萃取水层体积的1倍,共萃取4次,合并萃取得到的乙酸乙酯层,减压蒸馏除去其中的乙酸乙酯,冷冻干燥12小时,得到的固体粉末即为肉桂多酚提取物。
经测定分析,本实施例制备得到的肉桂多酚提取物中的总多酚含量为36wt%。
实施例12
a)用体积浓度为20%的乙醇水溶液对肉桂药材进行回流提取,其中1克肉桂药材用乙醇水溶液5毫升;每次回流2小时,共回流提取3次;
b)减压蒸馏除去提取液中的乙醇,然后加适量水稀释浓缩液,得粗提液;
c)用石油醚萃取粗提液,每次所用石油醚的体积为粗提液体积的0.5倍,共萃取6次,收集萃取得到的水层;
d)用乙酸乙酯萃取收集到的水层,每次萃取所用的乙酸乙酯的体积为被萃取水层体积的0.5倍,共萃取6次,合并萃取得到的乙酸乙酯层,减压蒸馏除去其中的乙酸乙酯,冷冻干燥12小时,得到的固体粉末即为肉桂多酚提取物。
经测定分析,本实施例制备得到的肉桂多酚提取物中的总多酚含量为35wt%。
实施例13
a)用体积浓度为70%的乙醇水溶液对肉桂药材进行温浸提取,其中1克肉桂药材用乙醇水溶液25毫升;温浸温度控制在45℃,每次温浸2小时,共温浸提取2次;
b)减压蒸馏除去提取液中的乙醇,然后加适量水稀释浓缩液,得粗提液;
c)用乙醚萃取粗提液,每次所用乙醚的体积为粗提液体积的1倍,共萃取4次,收集萃取得到的水层;
d)用乙酸乙酯萃取收集到的水层,每次萃取所用的乙酸乙酯的体积为被萃取水层体积的1倍,共萃取4次,合并萃取得到的乙酸乙酯层,减压蒸馏除去其中的乙酸乙酯,冷冻干燥12小时,得到的固体粉末即为肉桂多酚提取物。
经测定分析,本实施例制备得到的肉桂多酚提取物中的总多酚含量为40wt%。
实施例14
a)用体积浓度为70%的乙醇水溶液对肉桂药材进行回流提取,其中1克肉桂药材用乙醇水溶液25毫升;每次回流3小时,共回流提取2次;
b)减压蒸馏除去提取液中的乙醇,然后加适量水稀释浓缩液,得粗提液;
c)用二氯甲烷萃取粗提液,每次所用二氯甲烷的体积为粗提液体积的1倍,共萃取4次,收集萃取得到的水层;
d)用乙酸乙酯萃取收集到的水层,每次萃取所用的乙酸乙酯的体积为被萃取水层体积的1.5倍,共萃取3次,合并萃取得到的乙酸乙酯层,减压蒸馏除去其中的乙酸乙酯,冷冻干燥12小时,得到的固体粉末即为肉桂多酚提取物。
经测定分析,本实施例制备得到的肉桂多酚提取物中的总多酚含量为38wt%。
实施例15
a)用体积浓度为50%的乙醇水溶液对肉桂药材进行温浸提取,其中1克肉桂药材用乙醇水溶液25毫升;温浸温度控制在45℃,每次温浸3小时,共温浸提取2次;
b)减压蒸馏除去提取液中的乙醇,然后加适量水稀释浓缩液,得粗提液;
c)用乙醚萃取粗提液,每次乙醚所用体积为粗提液体积的1.5倍,共萃取3次,收集萃取得到的水层;
d)用乙酸乙酯萃取收集到的水层,每次萃取所用的乙酸乙酯的体积为被萃取水层体积的1.5倍,共萃取3次,合并萃取得到的乙酸乙酯层,减压蒸馏除去其中的乙酸乙酯,冷冻干燥12小时,得到的固体粉末即为肉桂多酚提取物。
经测定分析,本实施例制备得到的肉桂多酚提取物中的总多酚含量为39wt%。
实施例16
a)用体积浓度为50%的乙醇水溶液对肉桂药材进行温浸提取,其中1克肉桂药材用乙醇水溶液25毫升;温浸温度控制在60℃,每次温浸2小时,共温浸提取2次;
b)减压蒸馏除去提取液中的乙醇,然后加适量水稀释浓缩液,得粗提液;
c)用二氯甲烷萃取粗提液,每次所用二氯甲烷的体积为粗提液体积的1.5倍,共萃取3次,收集萃取得到的水层;
d)用乙酸乙酯萃取收集到的水层,每次萃取所用的乙酸乙酯的体积为被萃取水层体积的1.5倍,共萃取3次,合并萃取得到的乙酸乙酯层,减压蒸馏除去其中的乙酸乙酯,冷冻干燥12小时,得到的固体粉末即为肉桂多酚提取物。
经测定分析,本实施例制备得到的肉桂多酚提取物中的总多酚含量为39wt%。
实施例17
a)用体积浓度为50%的乙醇水溶液对肉桂药材进行温浸提取,其中1克肉桂药材用乙醇水溶液5毫升;温浸温度控制在45℃,每次温浸1.5小时,共温浸提取3次;
b)减压蒸馏除去提取液中的乙醇,然后加适量水稀释浓缩液,得粗提液;
c)用石油醚萃取粗提液,每次所用石油醚的体积为粗提液体积的0.5倍,共萃取4次,收集萃取得到的水层;
d)用乙酸乙酯萃取收集到的水层,每次萃取所用的乙酸乙酯的体积为被萃取水层体积的1倍,共萃取2次,合并萃取得到的乙酸乙酯层,减压蒸馏除去其中的乙酸乙酯,冷冻干燥12小时,得到的固体粉末即为肉桂多酚提取物。
经测定分析,本实施例制备得到的肉桂多酚提取物中的总多酚含量为39wt%。
实施例18
a)用体积浓度为50%的乙醇水溶液对肉桂药材进行温浸提取,其中1克肉桂药材用乙醇水溶液50毫升;温浸温度控制在45℃,每次温浸2小时,共温浸提取2次;
b)减压蒸馏除去提取液中的乙醇,然后加适量水稀释浓缩液,得粗提液;
c)用二氯甲烷萃取粗提液,每次所用二氯甲烷的体积为粗提液体积的1倍,共萃取6次,收集萃取得到的水层;
d)用乙酸乙酯萃取收集到的水层,每次萃取所用的乙酸乙酯的体积为被萃取水层体积的0.5倍,共萃取4次,合并萃取得到的乙酸乙酯层,减压蒸馏除去其中的乙酸乙酯,冷冻干燥12小时,得到的固体粉末即为肉桂多酚提取物。
经测定分析,本实施例制备得到的肉桂多酚提取物中的总多酚含量为37wt%。
实施例19
a)用体积浓度为50%的乙醇水溶液对肉桂药材进行温浸提取,其中1克肉桂药材用乙醇水溶液50毫升;温浸温度控制在60℃,温浸2小时,共温浸提取1次;
b)减压蒸馏除去提取液中的乙醇,然后加适量水稀释浓缩液,得粗提液;
c)用二氯甲烷萃取粗提液,每次所用二氯甲烷的体积为粗提液体积的1倍,共萃取3次,收集萃取得到的水层;
d)用乙酸乙酯萃取收集到的水层,每次萃取所用的乙酸乙酯的体积为被萃取水层体积的1倍,共萃取2次,合并萃取得到的乙酸乙酯层,减压蒸馏除去其中的乙酸乙酯,冷冻干燥12小时,得到的固体粉末即为肉桂多酚提取物。
经测定分析,本实施例制备得到的肉桂多酚提取物中的总多酚含量为36wt%。
实施例20
a)用体积浓度为70%的乙醇水溶液对肉桂药材进行温浸提取,其中1克肉桂药材用乙醇水溶液5毫升;温浸温度控制在60℃,每次温浸0.5小时,共温浸提取3次;
b)减压蒸馏除去提取液中的乙醇,然后加适量水稀释浓缩液,得粗提液;
c)用石油醚萃取粗提液,每次所用石油醚的体积为粗提液体积的0.5倍,共萃取6次,收集萃取得到的水层;
d)用乙酸乙酯萃取收集到的水层,每次萃取所用的乙酸乙酯的体积为被萃取水层体积的1.5倍,共萃取3次,合并萃取得到的乙酸乙酯层,减压蒸馏除去其中的乙酸乙酯,冷冻干燥12小时,得到的固体粉末即为肉桂多酚提取物。
经测定分析,本实施例制备得到的肉桂多酚提取物中的总多酚含量为39wt%。
实施例21
a)用体积浓度为20%的乙醇水溶液对肉桂药材进行温浸提取,其中1克肉桂药材用乙醇水溶液25毫升;温浸温度控制在60℃,每次温浸2小时,共温浸提取2次;
b)减压蒸馏除去提取液中的乙醇,然后加适量水稀释浓缩液,得粗提液;
c)用乙醚萃取粗提液,每次所用乙醚的体积为粗提液体积的1倍,共萃取3次,收集萃取得到的水层;
d)用乙酸乙酯萃取收集到的水层,每次萃取所用的乙酸乙酯的体积为被萃取水层体积的0.5倍,共萃取6次,合并萃取得到的乙酸乙酯层,减压蒸馏除去其中的乙酸乙酯,冷冻干燥12小时,得到的固体粉末即为肉桂多酚提取物。
经测定分析,本实施例制备得到的肉桂多酚提取物中的总多酚含量为38wt%。
实施例22
a)用体积浓度为20%的乙醇水溶液对肉桂药材进行温浸提取,其中1克肉桂药材用乙醇水溶液50毫升;温浸温度控制在60℃,温浸1小时,共温浸提取1次;
b)减压蒸馏除去提取液中的乙醇,然后加适量水稀释浓缩液,得粗提液;
c)用乙醚萃取粗提液,每次所用乙醚的体积为粗提液体积的1.5倍,共萃取2次,收集萃取得到的水层;
d)用乙酸乙酯萃取收集到的水层,每次萃取所用的乙酸乙酯的体积为被萃取水层体积的1倍,共萃取2次,合并萃取得到的乙酸乙酯层,减压蒸馏除去其中的乙酸乙酯,冷冻干燥12小时,得到的固体粉末即为肉桂多酚提取物。
经测定分析,本实施例制备得到的肉桂多酚提取物中的总多酚含量为37wt%。
实施例23
a)用体积浓度为50%的乙醇水溶液对肉桂药材进行冷浸提取,其中1克肉桂药材用乙醇水溶液25毫升;冷浸温度控制在20℃(室温),冷浸18小时,共冷浸提取2次;
b)减压蒸馏除去提取液中的乙醇,然后加适量水稀释浓缩液,得粗提液;
c)用二氯甲烷萃取粗提液,每次所用二氯甲烷的体积为粗提液体积的1倍,共萃取2次,收集萃取得到的水层;
d)用乙酸乙酯萃取收集到的水层,每次萃取所用的乙酸乙酯的体积为被萃取水层体积的1倍,共萃取3次,合并萃取得到的乙酸乙酯层,减压蒸馏除去其中的乙酸乙酯,冷冻干燥12小时,得到的固体粉末即为肉桂多酚提取物。
经测定分析,本实施例制备得到的肉桂多酚提取物中的总多酚含量为38wt%。
最后有必要在此说明的是:以上实施例只用于对本发明的技术方案作进一步详细阐明,不能理解为对本发明保护范围的限制,本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种肉桂多酚提取物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
a)用乙醇水溶液或丙酮水溶液对肉桂药材进行提取;
b)减压蒸馏除去提取液中的乙醇或丙酮,然后加适量水稀释浓缩液,得粗提液;
c)用石油醚、乙醚或二氯甲烷萃取粗提液,收集萃取得到水层;
d)用乙酸乙酯萃取收集到的水层,合并萃取得到的乙酸乙酯层,减压蒸馏除去其中的乙酸乙酯,干燥,得到的固体粉末即为肉桂多酚提取物。
2.根据权利要求1所述的肉桂多酚提取物的制备方法,其特征在于:步骤a)中所述的乙醇水溶液及丙酮水溶液的体积百分比浓度均为20%~70%。
3.根据权利要求1所述的肉桂多酚提取物的制备方法,其特征在于:步骤a)中所述的提取温度为0℃至回流温度。
4.根据权利要求3所述的肉桂多酚提取物的制备方法,其特征在于:每次提取时,1克肉桂药材所用乙醇水溶液或丙酮水溶液的体积为5~50毫升。
5.根据权利要求1所述的肉桂多酚提取物的制备方法,其特征在于:步骤c)中每次萃取所用的石油醚、乙醚或二氯甲烷的体积为粗提液体积的0.5~1.5倍。
6.根据权利要求5所述的肉桂多酚提取物的制备方法,其特征在于:萃取次数为2~6次。
7.根据权利要求1所述的肉桂多酚提取物的制备方法,其特征在于:步骤d)中每次萃取所用的乙酸乙酯的体积为被萃取水层体积的0.5~1.5倍。
8.根据权利要求7所述的肉桂多酚提取物的制备方法,其特征在于:萃取次数为2~6次。
9.根据权利要求1所述的肉桂多酚提取物的制备方法,其特征在于:步骤d)中所述的干燥为真空干燥或冷冻干燥。
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