CN103367768A - 一种制备质子交换膜燃料电池双层催化层结构的方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于制备质子交换膜燃料电池双层催化层结构的方法，此双层催化层结构由催化层A和催化层B组成。此方法包括以下步骤：首先在质子交换膜上分散一层碳载铂催化剂作为催化层B，然后在催化层B上分散一层碳粉层，再将上述质子交换膜以催化层B所在面朝上的方式浸入含有铂前驱体和弱还原剂的溶液中，从而在碳粉层上生长形成铂纳米线，最后在铂纳米线上喷涂电解质树脂溶液，即制得催化层A。将该双层催化层与扩散层热压，可制成质子交换膜燃料电池的气体扩散电极。与采用传统结构的催化层结构的质子交换膜燃料电池相比，该双层催化层结构电池的输出性能得到较大提升。

Description

一种制备质子交换膜燃料电池双层催化层结构的方法
技术领域
本发明涉及质子交换膜燃料电池技术领域，特别是涉及一种用于制备质子交换膜燃料电池双层催化层结构的方法。
背景技术
燃料电池发电是公认的继火力发电、水力发电、核能发电后的第四种发电方式。而拥有高效率、高功率密度、可低温运行和无污染等优点的质子交换膜燃料电池（PEMFC）则被看作是可为汽车、中小型电站和移动设备等提供能量来源的较佳候选。质子交换膜燃料电池的核心部件是膜电极（Membrane Electrode Assembly,MEA），由气体扩散电极和质子交换膜(或称聚合物电解质膜)构成，其中气体扩散电极（包括阳极和阴极）由扩散层和催化层(反应层)构成：扩散层由导电的多孔材料构成，起到支撑催化层、收集电流、传导气体和排水等作用；催化层则由催化剂（如铂或者碳载铂）和聚合物电解质树脂(如Nafion)构成，是燃料电池电化学反应的场所。
为了使电化学反应能够充分、持续地进行，催化层结构需要满足以下条件：有利于反应气体的扩散；有利于电子和质子的传导与授受；有利于催化剂、电解质、反应气体形成更多的“三相界面”，其中“三相界面”是质子交换膜燃料电池电化学反应进行的场所。反应气体沿着催化层厚度方向的传递阻力、“三相界面”以及电催化剂活性是造成电势损失的主要因素。在目前广泛采用贵金属铂作为催化剂的情况下，如何使铂催化剂发挥最大的功效，对于提高燃料电池的性能以及推动燃料电池的实际应用具有巨大的意义。
传统的催化层制备方法有喷涂法、刮涂法和转压法等。这些方法通常将碳载铂催化剂与电解质树脂混合成浆料，不可避免地有一部分催化剂被树脂包覆，而不能发挥作用，且催化层中沿厚度方向，催化剂的含量是均匀的。理想的催化层结构应该是：在靠近气体扩散层一侧的催化层中反应气体浓度高，应该为电化学反应提供较大的“三相界面”，相应地其中催化剂含量较高；反之，靠近电解质膜一侧的反应气体浓度低，需要较小的“三相界面”，亦即催化剂量需求较少。因此，在保证反应气体扩散、质子和电子传导前提下，催化层中铂含量应该是一种梯度分布，这样可以充分发挥铂催化作用，实现燃料电池的高性能。
通过对现有的专利进行检索，发现公开号为CN1492530A的发明专利公开了一种燃料电池膜电极的制作工艺，其采用套色印刷工艺制作多层催化层，使催化层内催化剂的含量在厚度方向上形成梯度分布，提高了贵金属的利用率，提高了膜电极的功率密度。另外，公开号为CN1612381的发明专利公开了一种双层结构的催化层，该催化层分别由覆盖在膜表面的亲水催化层和疏水催化层的复合双层组成。但现有方法制备的催化剂层依然存在部分催化剂被电解质树脂包覆，无法得到充分利用的问题，此外由于催化层各处的反应程度不同，均匀分布催化剂的催化层，催化剂不能有效发挥其作用。
因此，针对于现有技术方法制备的质子交换膜燃料电池单催化层和多层催化层结构存在部分催化剂被电解质树脂包覆，以及催化层各处催化剂均匀分布，所产生的催化剂得不到有效利用的问题，本领域的技术人员致力于开发一种新的制备质子交换膜燃料电池催化层结构的方法。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种用于制备质子交换膜燃料电池双层催化层结构的方法，催化层A中铂催化剂呈现梯度分布，使铂催化剂得到更充分的利用，催化层B改善了气体扩散传输和离子传导，从而共同提高了燃料电池的性能。
本发明的原理是：首先在质子交换膜(或称聚合物电解质膜)上分散一层碳载铂催化剂作为催化层B，接下来再在催化层B上分散一层碳粉层，然后将上述质子交换膜以催化层B所在面朝上的方式浸入含有铂前驱体的溶液中，用弱还原剂将其中的铂还原，并在碳粉层上生长形成铂纳米线，最后在铂纳米线上均匀喷涂电解质树脂溶液，制成催化层A，然后将双层催化层与扩散层热压，可制成质子交换膜燃料电池的气体扩散电极。
该方法的具体步骤如下：
（1）将碳载铂催化剂和电解质树脂溶液加入到异丙醇中得到混合液A，超声处理使所述混合液A混合均匀，然后将所述混合液A分散到质子交换膜上一侧表面上，干燥处理，在质子交换膜上形成催化层B；
（2）将碳粉和电解质树脂溶液加入到异丙醇中得到混合液B，超声处理使所述混合液B混合均匀，然后将所述混合液B均匀分散到催化层B上，干燥处理，在催化层B上形成一层碳粉层；
（3）将所述的具有催化层B和碳粉层的质子交换膜以催化层B所在面朝上的方式浸入到含有铂前驱体和弱还原剂的溶液中，在室温环境中静置48-72小时，取出质子交换膜，用去离子水冲洗质子交换膜，直至不能检测出氯离子存在，然后进行干燥处理，得到生长有铂纳米线的碳粉层；
（4）将电解质树脂溶液加入到异丙醇中，用超声处理得到溶液C，然后在所述的生长有铂纳米线的碳粉层表面喷涂一层所述的溶液C，再进行干燥处理，即完成催化层A的制作，从而制得质子交换膜燃料电池的双层催化层结构。
优选地，步骤（1）和步骤（2）中的干燥处理的具体操作是：在50℃的环境下干燥30分钟；步骤（3）和步骤（4）中的干燥处理的具体操作是：在50℃的环境中干燥10分钟。
优选地，所述的碳载铂催化剂，其中铂的质量分数为5-60%，可以通过现有技术中的化学方法合成，也可以直接购买商业产品。
优选地，所述的电解质树脂溶液为质量分数为5-10%的Nafion醇溶液或者水溶液。
优选地，所述的质子交换膜为氢离子电解质聚合物膜，如杜邦公司的Nafion电解质膜，道化学公司的DOW质子交换膜，巴拉德公司的BAM3G质子交换膜。
优选地，所述的分散是指喷涂、涂刷或印刷。
优选地，所述的催化层B由碳载铂催化剂和电解质树脂构成，其中铂载量为0.01-0.05mg/cm2；电解质树脂的质量为碳载铂催化剂质量的10-30%。
优选地，在步骤（2）中，所述的碳粉为比表面积大于250m2/g的导电碳黑，如美国CABOT公司的VulcanXC-72R碳粉或者BP2000碳粉。
优选地，所述的铂前驱体为氯铂酸或氯亚铂酸钾；所述的弱还原剂为甲醛、甲酸、硼氢化钠、硼氢化钾或抗坏血酸。
优选地，在所制得的质子交换膜燃料电池双层催化层结构中，双层催化层结构由催化层A和催化层B构成；催化层A由碳粉层、铂纳米线和铂纳米线上的电解质树脂构成，碳粉层为铂纳米线的生长基体，电解质树脂分布于铂纳米线上，其中碳粉层中碳粉的载量为0.05-0.4mg/cm2，分布在铂纳米线上的电解质树脂质量为铂纳米线质量的1-10%。
本发明的有益技术效果为：通过简单、可靠的方法制造双层催化层结构，从而在低铂载量下获得高性能、长寿命质子交换膜燃料电池。
催化层A由碳粉层、铂纳米线和铂纳米线上的电解质树脂构成。碳粉层由碳粉和电解质树脂构成，碳粉为铂纳米线的生长提供基体，高分子电解质起传导质子和粘结碳粉作用。还原出的铂晶体优先生长在碳粉表面上，且优先沿<111>晶面生长成铂纳米线，部分铂也会在碳粉层内部的孔道中生长。因此，沿从气体扩散层到质子交换膜的方向上，铂的还原及生长越来越少，从而铂催化剂自然形成一种梯度分布。所制备的催化层中铂的含量分布呈梯度变化，并与催化层中反应气体的浓度分布相匹配。另外，沉积的铂不会被遮盖，有利于与反应气体接触，进行电化学反应。
催化层B由碳载铂催化剂和电解质树脂构成，可以进一步进行电化学反应，同时改善质子传导性能与气体的扩散与传输，进而提高了整个催化层的性能。
与传统方法制备催化剂层相比，本发明制备的催化层结构铂的利用率较高，有效的三相界面大，反应气体到达三相界面所通过的路程短，优势催化晶面铂<111>较多，反应气体扩散性能好，制备工艺简单。总来说来，该方法制备的催化层结构具有催化剂利用率高，反应气体浓度与催化剂含量分布相匹配，电池性能得到较大提高等效果。
以下将结合附图对本发明的构思、具体实施方案及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1本发明实施例1制备的燃料电池的极化性能（I-V）曲线；
图2本发明实施例2制备的燃料电池的极化性能（I-V）曲线；
图3本发明对比例1制备的燃料电池的极化性能（I-V）曲线；
图4本发明对比例2制备的燃料电池的极化性能（I-V）曲线；
图5本发明对比例3制备的燃料电池的极化性能（I-V）曲线；
图6本发明实施例1和实施例2及对比例3所制备的燃料电池在电池电压0.4V时的阻抗图。
具体实施方式
本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
（1）将1.25mg碳载铂催化剂（其中铂的质量含量为20%）和3.1mgNafion溶液（质量分数为10%的醇溶液）加入到1mL异丙醇中，得到混合液A，超声处理使混合液A混合均匀，然后将其均匀喷涂到Nafion电解质膜上，在膜上形成一层均匀的喷涂层（面积3.3×3.3cm2），再将其在50℃的环境下烘干30分钟，即制得催化层B。
（2）将2mg碳粉和5mgNafion溶液（质量分数为10%的醇溶液）加入到1mL异丙醇中，得到混合液B，超声处理使混合液B混合均匀，然后将其均匀喷涂到催化层B上，在催化层B上形成一层均匀的喷涂层（面积3.3×3.3cm2），再将其在50℃的环境下烘干30分钟，即制得催化层A中的碳粉层。
（3）将所述的具有催化层B和碳粉层的质子交换膜以催化层B所在面朝上的方式浸入到含有氯铂酸和甲酸的溶液中，其中含26.66mg氯铂酸（H2PtCl6·6H2O）、1mL甲酸（质量分数88%）和40mL水。然后将其在室温下静置48小时，即在上述的碳粉层上沉积0.2mg/cm2的铂。反应完后，用去离子水冲洗质子交换膜直至不能检测出氯离子存在，然后将其放在50℃的环境中干燥10分钟，即制得催化层A中的铂纳米线。
（4）取2.5mg的Nafion溶液（质量分数为10%的醇溶液）加入到1mL异丙醇中，得到混合液C，超声处理使混合液C混合均匀，然后将其均匀喷涂到铂纳米线上，并在50℃的环境中干燥10分钟，即制得质子交换膜燃料电池的催化层A。
（5）以上述双层催化层作为质子交换膜燃料电池的阴极催化剂层。再按照常规的方法，取10.0mg商业的碳载铂催化剂（50% Pt/C）和25mgNafion溶液（质量分数为10%的醇溶液）加入到1mL异丙醇中，得到混合液D，超声处理使混合液D混合均匀,然后将其喷涂在质子交换膜的另外一面上，即制备载量为0.5mg∕cm2铂的阳极催化层。最后在每个电极上各附上一片Ballard公司的AvCarbGDS3250碳纸（面积3.3×3.3cm2），热压在一起，形成一个膜电极，并将膜电极装配成一个电池进行测试。
图1为本实施例1制备的燃料电池的极化性能（I-V）曲线。从图1可以看出：电池的最高功率功率密度为0.43W/cm2,在0.3V时，电流密度达到1.05A/cm2。
实施例2
与上述实施例1不同之处在于，在步骤（3）中加入39.99mg氯铂酸（H2PtCl6·6H2O）,其余过程同上述实施例1。
图2为本实施例2制备的燃料电池的极化性能（I-V）曲线。从图2可以看出：电池的最高功率功率密度为0.52W/cm2，在0.3V时，电流密度达到1.20A/cm2。
对比例1
与上述实施例2不同之处在于，阴极采用实施例2中催化层B的制备方法，其铂载量为0.025mg/cm2，并又在其上喷涂一层碳粉层，其碳粉载量为0.2mg/cm2，本实施例目的是为了单独考察催化层B对电池性能的影响。
图3为本对比例1制备的燃料电池的极化性能（I-V）曲线。从图3可以看出：电池的最高功率功率密度为0.20W/cm2,在0.3V时，电流密度为0.60A/cm2。
对比例2
与上述实施例2不同之处在于，阴极采用实施例2中催化层A的制备方法，其铂载量为0.3mg/cm2，碳粉载量为0.3mg/cm2。本对比例目的是为了考察催化层A对电池性能的影响。
图4为本对比例2制备的燃料电池的极化性能（I-V）曲线。从图4可以看出：电池的最高功率功率密度为0.36W/cm2,在0.3V时，电流密度为0.95A/cm2。
对比例3
与上述实施例1不同之处在于，阴极和阳极均采用实施例1中阳极催化层制备方法，两个电极上铂载量同为0.5mg/cm2
图5为本对比例3制备的燃料电池的极化性能（I-V）曲线。从图5可以看出：电池的最高功率密度为0.34W/cm2,在0.3V时，电流密度为0.80A/cm2。
由以上实施例分析可知，在同样的测试条件下，实施例1和实施例2制备的电池的最高功率密度均比对比例1和对比例2的高出许多，说明双层催化层结构的电池性能较单层催化层结构的电池更具优势；由图6可以看出，在电池电压0.4V时，实施例1和实施例2制备的电池的阻抗比对比例3中电池的阻抗低，说明双层催化层结构的电池的阻抗较比单层催化层结构的电池的阻抗低，进一步证实本发明采用双层催化层结构，能够改善电极的反应条件，从而达到较好的电池输出性能。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本技术领域中技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由本发明权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种用于制备质子交换膜燃料电池双层催化层结构的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将碳载铂催化剂和电解质树脂溶液加入到异丙醇中得到混合液A，超声处理使所述混合液A混合均匀，然后将所述混合液A分散到质子交换膜一侧表面上，干燥处理，在质子交换膜上形成催化层B；
（2）将碳粉和电解质树脂溶液加入到异丙醇中得到混合液B，超声处理使所述混合液B混合均匀，然后将所述混合液B均匀分散到催化层B上，干燥处理，在催化层B上形成一层碳粉层；
（3）将所述的具有催化层B和碳粉层的质子交换膜以催化层B所在面朝上的方式浸入到含有铂前驱体和弱还原剂的溶液中，在室温环境中静置48-72小时，取出质子交换膜，用去离子水冲洗质子交换膜,直至不能检测出氯离子存在，然后进行干燥处理，得到生长有铂纳米线的碳粉层；
（4）将电解质树脂溶液加入到异丙醇中，用超声处理得到溶液C，然后在所述的生长有铂纳米线的碳粉层表面喷涂一层所述的溶液C，再进行干燥处理，即完成催化层A的制作，从而制得质子交换膜燃料电池的双层催化层结构。
2.根据权利要求1所述的一种用于制备质子交换膜燃料电池双层催化层结构的方法，其特征在于，步骤（1）和步骤（2）中的干燥处理的具体操作是：在50℃的环境下干燥30分钟；步骤（3）和步骤（4）中的干燥处理的具体操作是：在50℃的环境中干燥10分钟。
3.根据权利要求1所述的一种用于制备质子交换膜燃料电池双层催化层结构的方法，其特征在于，所述的碳载铂催化剂，其中铂的质量分数为5-60%。
4.根据权利要求1所述的一种用于制备质子交换膜燃料电池双层催化层结构的方法，其特征在于，所述的电解质树脂溶液为质量分数为5-10%的Nafion醇溶液或者水溶液。
5.根据权利要求1所述的一种用于制备质子交换膜燃料电池双层催化层结构的方法，其特征在于，所述的质子交换膜为氢离子电解质聚合物膜。
6.根据权利要求1所述的一种用于制备质子交换膜燃料电池双层催化层结构的方法，其特征在于，所述的分散是指喷涂、涂刷或丝网印刷。
7.根据权利要求1所述的一种用于制备质子交换膜燃料电池双层催化层结构的方法，其特征在于，所述的催化层B中铂载量为0.01-0.05mg/cm2，电解质树脂的质量为碳载铂催化剂质量的10-30%。
8.根据权利要求1所述的一种用于制备质子交换膜燃料电池双层催化层结构的方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述的碳粉为比表面积大于250m2/g的导电碳黑。
9.根据权利要求1所述的一种用于制备质子交换膜燃料电池双层催化层结构的方法，其特征在于，所述的铂前驱体为氯铂酸或氯亚铂酸钾；所述的弱还原剂为甲醛、甲酸、硼氢化钠、硼氢化钾或抗坏血酸。
10.根据权利要求1所述的一种用于制备质子交换膜燃料电池双层催化层结构的方法，其特征在于，所述的双层催化层结构由催化层A和催化层B构成；催化层A由碳粉层、铂纳米线和铂纳米线上的电解质树脂构成，碳粉层为铂纳米线的生长基体，电解质树脂分布于铂纳米线层上，其中碳粉层中碳粉的载量为0.05-0.40mg/cm2，分布在铂纳米线上的电解质树脂的质量为铂纳米线质量的1-10%。
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