CN1492530A - 燃料电池膜电极的制作工艺 - Google Patents
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Abstract
一种燃料电池膜电极的制作工艺，其特征在于：使用套色印刷工艺制作多层催化层，使催化层内成分在厚度方向形成浓度梯度；在催化层和碳纸(扩散层)之间采用超导电乙炔黑制作过渡层；采用超声波焊接的办法焊接膜电极组件。采用这种工艺可以提高贵金属的利用率，提高膜电极体系的结合强度，防止加工过程中膜的损坏和变形，提高膜电极的功率密度。采用本方法制作的膜电极功率密度可达0.45～0.5W/cm2。
Description
技术领域
本发明涉及一种燃料电池膜电极的制作工艺，适用于质子交换膜型燃料电池的三合一部件的制作，属于燃料电池技术领域。
背景技术
质子交换膜型燃料电池，因为其独有的快速起动性能，优异的工作稳定性，无需充电、零排放、无噪音等优点，成为电动汽车、家用住宅、中小型发电站、通讯和UPS电源、便携式电子设备等的极有竞争力的替代电源品种。而膜电极作为质子交换膜型燃料电池的核心部件，其性能的好坏直接影响燃料电池的性能。目前，膜电极的制作工艺的研究方向集中于提高贵金属盐的利用率、提高膜电极的功率密度、延长膜电极的使用寿命。
以往文献中提到的制作膜电极的工艺有喷涂法、刮涂法、转压法、过滤沉降法等。以往工艺制作的膜电极的催化层中，沿厚度方向，各成份的含量是一致的。实际上只有最靠近质子交换膜的铂或贵金属利用率最高，远离质子交换膜的铂或贵金属利用率大幅度降低。同时，最靠近膜的离子导电高聚物的含量高，会增加膜和催化剂的结合力，同时提高质子由催化剂表面向膜的扩散速度。然而远离膜的离子导电高聚物的含量如果过高，会阻碍反应气体向内部催化剂的扩散，并且增加欧姆内阻。同时可以注意到，催化剂最外层的PTFE可以憎水，保证反应气体顺利到达内层的催化剂附近进行反应。但由于气体向催化剂表面的扩散，往往在液相中进行得比较容易。如果内层的PTFE的含量高，反而影响气体的传导，也会增加欧姆电阻。
以往工艺中，系将催化剂直接涂敷在憎水碳纸上再进行热压，或者先在碳纸上喷涂与催化剂中型号相同的碳粉，再涂敷催化层。由于涂敷的碳粉或催化剂粉末与碳纸的结合力比较差，在组装膜电极后，与水或醇类接触时，碳纸往往脱落。
以往工艺中，将电极和质子交换膜结合到一体的方式，均采用130～150℃的高温和1～5MPa的压强的热压手段。该工艺，容易造成膜的变形和内部基团的分解，降低膜的导电能力，或者造成膜的短路，还可能使催化剂中金属颗粒的晶型发生改变，影响催化活性。同时，这种热压，往往不能使催化剂通过离子高聚物与膜保持离子通道。这些都会使膜电极制作的成功率降低。
以往方法制造的膜电极，在以0.1MPa压力的氢气为燃料，以0.1MPa压力的空气为氧化剂，在80℃下的功率密度一般为0.4W/cm2以下。铂载量一般在0.3mg/cm2以上。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足之处，提供一种提高铂和贵金属利用率、增加膜电极组件的结合强度、防止膜变形、增加功率密度的燃料电池膜电极的制作工艺。
本发明的实施步骤如下：
第一步：控制BP2000型超导电碳粉和聚四氟乙烯乳液中纯PTFE量的重量比为1∶0.2～0.5，以体积比为0.2～5∶1的乙醇和水的混合溶液作为分散剂，将超导电碳粉和聚四氟乙烯乳液的混合物在超声波粉碎机中乳化5～30分钟。
第二步：将上述混合液利用喷枪均匀的喷涂在使用PTFE进行处理的憎水碳纸表面，然后对碳纸进行烧结。
第三步：将上述碳纸在平板热压机上，于160～180℃下，采用5～8MPa的压力热压60～90秒。
第四步：将一定量的催化剂粉末(阴极所采用的催化剂为碳载贵金属催化剂、碳载大环化合物催化剂或碳载贵金属/大环化合物复合催化剂，其中贵金属含量为10～40wt％，阳极所采用的是碳载贵金属合金或碳载贵金属/金属氧化物复合催化剂，其中贵金属含量为10～30wt％)、聚四氟乙烯、膜溶液、水混合完成，再加入催化剂重量2～10倍的甘油等高沸点溶剂混合物。超声波混合成2到5种的膏状物。
第五步：将上述膏状物利用套色印刷机，印刷到过渡层一侧。控制印刷的顺序，第一层的贵金属量含量和膜溶液含量分别为催化层中总贵金属量和膜溶液总量的60～80％，聚四氟乙烯含量为催化层中总含量的5～15wt％；最后一层的贵金属量含量和膜溶液含量分别为催化层中总贵金属量和膜溶液总量的5～15wt％，聚四氟乙烯含量总含量的60～80wt％。中间各层的Pt和膜溶液含量含量依次递增，聚四氟乙烯含量依次递减。控制总的贵金属含量为0.1～0.15mg/cm2。
第六步：将上述带有过渡层和催化层的碳纸在140℃温度下，惰性气体保护氛围中进行干燥。
第七步：将上述干燥完成的电极(分阴极和阳极)分置在处理好的质子交换膜的两侧，再置于超声波焊机中进行焊接。采用的超声波功率密度为30～100瓦/平方分米，压力为0.8～2MPa，焊接时间为3～30秒。
本发明中采用套色印刷工艺，制造从内到外的贵金属盐和离子导电高聚物的浓度梯度。从而提高铂和贵金属盐的利用率和膜电极的性能。因此，催化层中的PTFE也应该形成一定的浓度梯度。使用套色印刷工艺，可以将不同成分比例的催化剂膏分几层涂敷在电极上，使各种成分在催化层中达到期望的恰当浓度梯度。再和质子交换膜结合，利于铂和贵金属盐的充分利用。本发明中，在憎水碳纸的表面县喷涂一层高PTFE含量的导电性能优异的BP2000型乙炔黑，再进行高温高压热压。由于本涂层中无催化剂，并且碳纸比膜的耐压能力强，可以采用高温高压手段，将所述乙炔黑中的PTFE以及碳纸中的PTFE充分软化，并热合为一体，大幅提高了乙炔黑和碳纸的结合力。由于此后涂敷的催化剂粉末结构和上述乙炔黑结构类似，可以相互深入，保证这两层之间的结合力，最终增加了碳纸和催化层的结合力。本发明给出的超声波焊接法，通过超声波将能量传递到催化剂碳载颗粒和膜的接触面，在该处高频摩擦，迅速升温，使催化层和膜迅速溶解到一起。不需要增加压力，也不会使膜电极部件长期处于高温之中，避免了对膜和催化剂的影响。同时这种工艺，高聚物的软化往往发生在催化剂和膜的接触面，这样大大提高了催化剂的结合力，保证了更加充足的离子通道，可以提高膜电极的放电性能。
具体实施方式：
实施例1：
第一步：控制BP2000型超导电碳粉和聚四氟乙烯乳液中纯PTFE量的重量比为1∶0.2，以体积比5∶1的乙醇和水的混合溶液作为分散剂，将超导电碳粉和聚四氟乙烯乳液的混合物在超声波粉碎机中乳化5分钟。
第二步：将上述混合液利用喷枪均匀的喷涂在使用PTFE进行处理的憎水碳纸表面。然后对碳纸进行烧结。
第三步：将上述碳纸在平板热压机上，于160℃下，采用8MPa的压力热压60秒。
第四步：
将1g铂碳催化剂、0.05g30wt％的聚四氟乙烯、5g水、2g甘油，用超声波搅拌器混合成2号膏。
将0.2g铂碳催化剂、0.25g30wt％的聚四氟乙烯、5g水、0.4g甘油，用超声波搅拌器混合成2号膏。
第五步：将上述膏状物利用套色印刷机，印刷到过渡层一侧。控制印刷的顺序，第一层印刷1号膏；第二层印刷2号膏；控制总的贵金属含量为0.15mg/cm2。
第六步：将上述带有过渡层和催化层的碳纸在140℃，在惰性气体保护氛围中进行干燥。
第七步：将上述干燥完成的电极(分阴极和阳极)分置在处理好的质子交换膜的两侧，再置于超声波焊机中进行焊接。采用的超声波功率密度为30～100瓦/平方分米，压力为0.8MPa，焊接时间为30秒。
所制得的膜电极组装成单电池，进行放电性能测试，在负极为99.995％的纯氢气，压力为0.1MPa，正极为压缩空气，压力为0.1MPa，电池温度为80℃条件下放电，所获功率密度为：0.43W/cm2。膜电极各组件结合良好，膜没有变形。
实施例2
第一步：控制BP2000型超导电碳粉和聚四氟乙烯乳液中纯PTFE量的重量比为1∶0.5，以体积比0.2∶1的乙醇和水的混合溶液作为分散剂，将超导电碳粉和聚四氟乙烯乳液的混合物在超声波粉碎机中乳化5分钟。
第二步：将上述混合液利用喷枪均匀的喷涂在使用PTFE进行处理的憎水碳纸表面。然后对碳纸进行烧结。
第三步：将上述碳纸在平板热压机上，于180℃下，采用5MPa的压力热压60秒。
第四步：
将1g铂碳催化剂、0.05g30wt％的聚四氟乙烯、5g水、5g甘油，用超声波搅拌器混合成2号膏。
将0.5g铂碳催化剂、0.15g30wt％的聚四氟乙烯、5g水、5g甘油，用超声波搅拌器混合成2号膏。
将0.2g铂碳催化剂、0.25g30wt％的聚四氟乙烯、5g水、5g甘油，用超声波搅拌器混合成3号膏。
第五步：将上述膏状物利用套色印刷机，印刷到过渡层一侧。控制印刷的顺序，第一层印刷1号膏；第二层印刷2号膏；第三层印刷3号膏；控制总的贵金属含量为0.15mg/cm2。
第六步：将上述带有过渡层和催化层的碳纸在140℃，在惰性气体保护氛围中进行干燥。
第七步：将上述干燥完成的电极(分阴极和阳极)分置在处理好的质子交换膜的两侧，再置于超声波焊机中进行焊接。采用的超声波功率密度为30～100瓦/平方分米，压力为2MPa，焊接时间为3秒。
所制得的膜电极组装成单电池，进行放电性能测试，在负极为99.995％的纯氢气，压力为0.1MPa，正极为压缩空气，压力为0.1MPa，电池温度为80℃条件下放电，所获功率密度为：0.48W/cm2。膜电极各组件结合良好，膜没有变形。
实施例3
第一步：控制BP2000型超导电碳粉和聚四氟乙烯乳液中纯PTFE量的重量比为1∶0.3，以体积比0.5∶1的乙醇和水的混合溶液作为分散剂，将超导电碳粉和聚四氟乙烯乳液的混合物在超声波粉碎机中乳化5分钟。
第二步：将上述混合液利用喷枪均匀的喷涂在使用PTFE进行处理的憎水碳纸表面。然后对碳纸进行烧结。
第三步：将上述碳纸在平板热压机上，于170℃下，采用3MPa的压力热压90秒。
第四步：
将1g铂碳催化剂、0.05g30wt％的聚四氟乙烯、5g水、4g甘油，用超声波搅拌器混合成2号膏。
将0.7g铂碳催化剂、0.2g30wt％的聚四氟乙烯、5g水、7g甘油，用超声波搅拌器混合成2号膏。
将0.5g铂碳催化剂、0.15g30wt％的聚四氟乙烯、5g水、4g甘油，用超声波搅拌器混合成2号膏。
将0.2g铂碳催化剂、0.25g30wt％的聚四氟乙烯、5g水、4g甘油，用超声波搅拌器混合成3号膏。
第五步：将上述膏状物利用套色印刷机，印刷到过渡层一侧。控制印刷的顺序，第一层印刷1号膏；第二层印刷2号膏；第三层印刷3号膏；控制总的贵金属载量为0.15mg/cm2。
第六步：将上述带有过渡层和催化层的碳纸在140℃，在惰性气体保护氛围中进行干燥。
第七步：将上述干燥完成的电极(分阴极和阳极)分置在处理好的质子交换膜的两侧，再置于超声波焊机中进行焊接。采用的超声波功率密度为30～100瓦/平方分米，压力为0.5MPa，焊接时间为15秒。
所制得的膜电极组装成单电池，进行放电性能测试，在负极为99.995％的纯氢气，0.1MPa，正极为压缩空气，压力为0.1MPa，电池温度为80℃条件下放电，所获功率密度为：0.51W/cm2。膜电极各组件结合良好，膜没有变形。
实施例4
第一步：控制BP2000型超导电碳粉和聚四氟乙烯乳液中纯PTFE量的重量比为1∶0.3，以体积比0.5∶1的乙醇和水的混合溶液作为分散剂，将超导电碳粉和聚四氟乙烯乳液的混合物在超声波粉碎机中乳化5分钟。
第二步：将上述混合液利用喷枪均匀的喷涂在使用PTFE进行处理的憎水碳纸表面。然后对碳纸进行烧结。
第三步：将上述碳纸在平板热压机上，于160℃下，采用8MPa的压力热压90秒。
第四步：
将1g铂碳催化剂、0.05g30wt％的聚四氟乙烯、5g水、10g甘油，用超声波搅拌器混合成2号膏。
将0.5g铂碳催化剂、0.15g30wt％的聚四氟乙烯、5g水、5g甘油，用超声波搅拌器混合成2号膏。
将0.2g铂碳催化剂、0.25g30wt％的聚四氟乙烯、5g水、2g甘油，用超声波搅拌器混合成3号膏。
第五步：将上述膏状物利用套色印刷机，印刷到过渡层一侧。控制印刷的顺序，第一层印刷1号膏；第二层印刷2号膏；第三层印刷3号膏；控制总的贵金属含量为0.15mg/cm2。
第六步：将上述带有过渡层和催化层的碳纸在140℃，在惰性气体保护氛围中进行干燥。
第七步：将上述干燥完成的电极(分阴极和阳极)分置在处理好的质子交换膜的两侧，再置于超声波焊机中进行焊接。采用的超声波功率密度为30～100瓦/平方分米，压力为0.8MPa，焊接时间为30秒。
所制得的膜电极组装成单电池，进行放电性能测试，在负极为99.995％的纯氢气，压力为0.1MPa，正极为压缩空气，压力为0.1MPa，电池温度为80℃条件下放电，所获功率密度为：0.48W/cm2。膜电极各组件结合良好，膜没有变形。
Claims (8)
1、一种燃料电池膜电极的制作工艺，采用憎水碳纸作为扩散层，在扩散层上涂覆催化层，形成电极，然后将两片上述电极和一片质子交换膜按三明治结构粘合成三合一体系，其特征在于：在扩散层和催化层之间增加过渡层；采用套色印刷工艺制作催化层；催化层采用多层结构，各层中至少含有Pt或其他贵金属催化剂、膜溶液和聚四氟乙烯组分，在各层中上述组分沿厚度方向形成需要的含量梯度；采用超声波焊接法进行膜电极三合一体系的粘接。
2、按权利要求1所述的燃料电池膜电极的制作工艺，其特征在于过渡层中采用BP2000型超导电碳粉和聚四氟乙烯，BP2000型超导电碳粉和纯聚四氟乙烯的重量比为1∶0.2～0.5。
3、按权利要求2所述的燃料电池膜电极的制作工艺，其特征在于，过渡层的制作方法为：采用体积比为0.2～5∶1的乙醇和水的混合溶液作为分散剂；将BP2000型超导电碳粉和聚四氟乙烯乳液的混合物在超声波粉碎机中进行乳化，再喷涂到经过聚四氟乙烯处理的扩散层上，于160～180℃下，采用5～8MPa的压力热压60～90秒。
4、按权利要求1所述的燃料电池膜电极的制造工艺，其特征在于所说套色印刷工艺步骤如下：
第一步：将催化剂粉末与添加剂混合成膏状；制成至少两种成分比例的催化剂膏；
第二步：用套色印刷工艺将上述膏分步涂覆到过渡层上制成复合催化层；
第三步：在惰性气体氛围内进行干燥。
5、按权利要求4所述的燃料电池膜电极的制作工艺，其特征在于所采用的添加剂为聚四氟乙烯、膜溶液、水和至少一种高沸点溶剂。
6、按权利要求1所述的燃料电池膜电极的制作工艺，其特征在于所涂覆的催化剂层中，各层的Pt或其他贵金属含量不同，最内层的Pt或其他贵金属含量和膜溶液含量为所有催化层中相应成份总含量的60～80％，聚四氟乙烯含量为所有催化层中聚四氟乙烯总含量的5～15％；最外层的Pt或其他贵金属含量和膜溶液含量为所有催化层中相应成份总含量的5～15％，聚四氟乙烯含量为所有催化层中聚四氟乙烯总含量的60～80％；中间各层的Pt或其他贵金属和膜溶液含量由内向外依次递减，聚四氟乙烯含量由内向外依次递增。
7、按权利要求1所述的燃料电池膜电极的制作工艺，其特征在于采用功率密度为30～100瓦/平方分米的超声波将阴极、阳极和质子交换膜焊接在一起，焊接时间为3～30秒，压力为0.8～2MPa。
8、按权利要求5所述的燃料电池膜电极的制作工艺，其特征在于所采用的高沸点溶剂可以是甘油、乙酸乙酯和液体石蜡中的一种或其混合物，添加量应为膏中催化剂粉末总重量的2～10倍。
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