CN103361028B - 研磨液组成物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种研磨液组成物，包括非离子型表面活性剂，该非离子型表面活性剂是由下列式(1)表示：R-(OCH2CH2)x-OH 式(1)其中x为1～50的整数。
Description
技术领域
本发明是有关于一种研磨液组成物，且特别是有关于一种用于化学机械研磨(chemical mechanical polishing，CMP)的研磨液组成物，其可用于移除金属薄膜，且可以有效控制碟型凹陷的程度。
背景技术
化学机械研磨是一种利用结合化学反应和机械研磨来移除材料(例如沉积的薄膜)的制程。化学机械研磨可以使材料的表面更光滑、更平坦。在一般半导体制程中，化学机械研磨可用于移除多余的金属层，藉此以形成金属内连线，举例来说，大马士革制程的发展，使得化学机械研磨可以广泛的使用在铜内连线制程。
在化学机械研磨的制程中，一般是先将晶片以载具固定，并且使晶片紧压研磨垫。同时，将研磨液输送至研磨垫的表面。研磨液包括大量研磨颗粒和各种化学物质，这些化学物质会与材料发生反应，将材料溶解或形成化合物，而研磨颗粒则在研磨垫旋转或是移动的状况下，通过机械性的摩擦将这些化合物移除。
虽然化学机械研磨已广泛地用于半导体制程中，但其仍会引起一些制程相关的缺陷，像是刮痕、腐蚀以及碟形凹陷(dishing)等。这些问题仍有待克服。
发明内容
本发明提供一种研磨液组成物，可有效抑制化学机械研磨所导致的碟形凹陷。
本发明提供一种研磨液组成物，包括非离子型表面活性剂，且所述非离子型表面活性剂是由下列式(1)表示：
R-(OCH2CH2)x-OH 式(1)
其中x为1至50的整数。
根据本发明一实施例的研磨液组成物，其中x为7至40的整数。
根据本发明一实施例的研磨液组成物，其中R是由具有3至50个碳原子的烷基、具有3至50个碳原子的羟基烷基、具有6至55个碳原子的苯甲基烷基及具有6至55个碳原子的苯基烷基所组成的族群中所选出的一者。
根据本发明一实施例的研磨液组成物，其中非离子型表面活性剂由式(2)表示，
式(2)
其中m+n为2至15的整数。
根据本发明一实施例的研磨液组成物，其中以研磨液组成物的总重量计，非离子型表面活性剂的含量介于5ppm至5000ppm之间。
根据本发明一实施例的研磨液组成物，其中以研磨液组成物的总重量计，非离子型表面活性剂的含量介于10ppm至1000ppm之间。
根据本发明一实施例的研磨液组成物，还包括氧化剂。
根据本发明一实施例的研磨液组成物，氧化剂为由过锰酸盐(permanganate salt)、过氧酸(peroxyacid)、碘酸盐(iodate salt)、氧溴化物盐(oxybromide salt)、高铈盐(ceric salt)、溴酸盐(bromate salt)、过氧化氢(hydrogen peroxide)、亚氯酸盐(chlorite salt)、次氯酸盐(hypochlorite salt)所组成的族群中所选出的至少之一。
根据本发明一实施例的研磨液组成物，其中以研磨液组成物的总重量计，氧化剂的含量介于0.5％至10％之间。
根据本发明一实施例的研磨液组成物，还包括研磨颗粒。
根据本发明一实施例的研磨液组成物，其中以研磨液组成物的总重量计，研磨颗粒的含量介于100ppm至5000ppm之间。
根据本发明一实施例的研磨液组成物，其中研磨颗粒的平均粒径介于5nm至300nm之间。
根据本发明一实施例的研磨液组成物，其中研磨颗粒的平均粒径介于5nm至100nm之间。
根据本发明一实施例的研磨液组成物，其中研磨颗粒选自于由二氧化硅、氧化铝、二氧化铈、二氧化锆及二氧化钛所组成的族群中的至少之一。
根据本发明一实施例的研磨液组成物，其pH值介于5至11之间。
根据本发明一实施例的研磨液组成物，还包括pH值调节剂。
根据本发明一实施例的研磨液组成物，其中pH值调节剂是由氢氧化钾、三乙醇胺(triethanolamine)、2，2，2-氮基三乙醇(2，2，2-nitrilotriethanol)、硝酸(nitric acid)、亚硫酸(sulfuric acid)、草酸(oxalic acid)、柠檬酸(citric acid)所组成的族群中选出的至少之一。
根据本发明一实施例的研磨液组成物，其中以研磨液组成物的总重量计，pH值调节剂的含量介于5ppm至10000ppm。
根据本发明一实施例的研磨液组成物，还包括螯合剂。
根据本发明一实施例的研磨液组成物，其中螯合剂包括无机酸、有机酸或胺基酸。
根据本发明一实施例的研磨液组成物，其中螯合剂是由柠檬酸(citricacid)、二乙烯三胺五乙酸盐(diethylenetriaminepentaacetate)、铵草酸盐(ammonium oxlate)、酒石酸(tartaric acid)、草酸(oxalic acid)、马来酸(maleic acid)、乳酸(lactic acid)、琥珀酸(succinic acid)、组胺酸(histidine)、丙胺酸(alanine)、甘胺酸(glycine)、天冬胺酸盐(aspartate)、麸胺酸(glutamine)、丝胺酸(serine)与精胺酸(arginine)所组成的族群中选出的至少之一。
根据本发明一实施例的研磨液组成物，其中以研磨液组成物的总重量计，螯合剂的含量介于0.1％至10％之间。
根据本发明一实施例的研磨液组成物，还包括防蚀剂。
根据本发明一实施例的研磨液组成物，其中防蚀剂是由1-H-苯并三唑(1-H-benzotriazole)、N-酰基肌胺酸盐(N-acyl sarcosinate)、十二烷基硫酸铵(ammonium dodecylsulfate)、甲苯基三唑(tolyltriazole)、5-胺基四唑(5-amino tetrazole)、3-胺基-1，2，4-三唑(3-amino-1，2，4-triazole)、4-胺基-4H-1，2，4-三唑(4-amino-4H-1，2，4-triazole)、3-硝基-1，2，4-三唑(3-nitro-1，2，4-triazole)、3-巯基-1，2，4-三唑(3-mercapto-1，2，4-triazole)、1H-1，2，3-三唑-1-乙醇(1H-1，2，3-triazole-1-ethanol)、苯并咪唑(benzimidazole)、咪唑(imidazole)、吡咯(pyrrole)、二氢吡咯(pyrroline)、恶唑(oxazole)、异恶唑(isoxazole)、吲唑(indazole)、吲嗪(indolizine)、1，2，3-三唑(1，2，3-triazole)、1，2，4-三唑(1，2，4-triazole)、甲基苯并三唑(methylbenzotriazole)2-巯基苯并噻唑(2-mercaptobenzothiazole)、苯亚甲基二氧基四氢噻唑(benzylidene dioxotetrahydro thiazole)、噻吩亚甲基二氧基四氢噻唑(thenylidene dioxotetrahydro thiazole)与十二烷基苯磺酸(dodecylbenzene sulfonic acid)所组成的族群中选出的至少之一。
根据本发明一实施例的研磨液组成物，其中以研磨液组成物的总重量计，防蚀剂的含量介于1ppm至1000ppm之间。
根据本发明一实施例的研磨液组成物，还包括水性载体。
根据本发明一实施例的研磨液组成物，其中以研磨液组成物的总重量计，水性载体的含量介于50％至99％之间。
根据本发明一实施例的研磨液组成物，其中水性载体包括去离子水。
基于上述，本发明提供一种研磨液组成物，其可使化学机械研磨具有较佳的移除速率(remove rate)，且能够有效抑制研磨过程中所产生的碟形凹陷。
为让本发明的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例作详细说明如下。
具体实施方式
本发明的实施例提供一种研磨液组成物，其例如可以用作针对金属的化学机械研磨的研磨液。所述研磨液组成物包括多个研磨颗粒、氧化剂与表面活性剂；除此之外，还可视需求加入螯合剂、pH值调节剂、防蚀剂等添加物质。将所述研磨液应用于化学机械研磨中，可有效抑制碟形凹陷的现象。以下将详细叙述研磨液组成物的各个成份。
本发明一实施例提供的研磨液组成物包括非离子型表面活性剂，所述非离子型表面活性剂是由下列式(1)表示：
R-(OCH2CH2)x-OH 式(1)
其中x为1～50的整数，较佳为7～40的整数。
R例如是由具有3至50个碳原子的烷基、3至50个碳原子的羟基烷基、6至55个碳原子的苯甲基烷基及6至55个碳原子的苯基烷基所组成的族群中所选出的基团。
举例来说，式(1)的一个例示结构可以为以下列式(2)表示的结构：
式(2)
其中m+n为2至15的整数。
在本发明的一实施例中，以研磨液组成物的总重量计，非离子型表面活性剂的含量在5ppm至5000ppm之间，较佳是在10ppm至1000ppm之间。
此外，本发明的研磨液组成物还包括氧化剂以及多个研磨颗粒。氧化剂是用来氧化研磨的对象，例如氧化金属，使其形成金属氧化物，再利用研磨颗粒将金属氧化物机械性地去除，以达到平坦化(planarization)或是移除的目的。
在本发明的一实施例中，氧化剂包括由过锰酸盐、过氧酸、碘酸盐、氧溴化物盐、高铈盐、溴酸盐、过氧化氢、亚氯酸盐、次氯酸盐所组成的族群中选出的至少之一。以研磨液组成物的总重量计，氧化剂的含量例如为0.5％至10％。
在本发明的一实施例中，以研磨液组成物的总重量计，研磨颗粒的总含量为100ppm至5000ppm。研磨颗粒的平均粒径例如介于5nm至300nm之间，较佳是介于5nm至100nm之间。
由于研磨液组成物的pH值会影响其氧化研磨对象的能力，因此本发明的研磨液组成物还可包括pH值调节剂，以调节研磨液组成物的pH值。在本实施例中，研磨液组成物的pH值例如在5至11之间。
在本发明的一实施例中，pH值调节剂是由氢氧化钾、三乙醇胺、2，2，2-氮基三乙醇、硝酸、亚硫酸、草酸、柠檬酸所组成的族群中选出的至少一化合物。以研磨液组成物的总重量计，pH值调节剂的含量例如介于5ppm至10000ppm之间。
根据本发明一实施例的研磨液组成物还可包括螯合剂，用以与吸附在研磨对象的表面上且耐研磨的成份反应，以便将其移除。螯合剂包括无机酸、有机酸或胺基酸。举例而言，螯合剂是由柠檬酸、二乙烯三胺五乙酸盐、铵草酸盐、酒石酸、草酸、马来酸、乳酸、琥珀酸、组胺酸、丙胺酸、甘胺酸、天冬胺酸盐、麸胺酸、丝胺酸与精胺酸所组成的族群中选出的至少之一。在本发明一实施例中，以研磨液组成物的总重量计，螯合剂的含量为0.1％至10％。
根据本发明一实施例的研磨液组成物还可包括防蚀剂，用以调节研磨的移除速率(remove rate)。防蚀剂例如是由1-H-苯并三唑、N-酰基肌胺酸盐、十二烷基硫酸铵、甲苯基三唑、5-胺基四唑、3-胺基-1，2，4-三唑、4-胺基-4H-1，2，4-三唑、3-硝基-1，2，4-三唑、3-巯基-1，2，4-三唑、1H-1，2，3三唑-1-乙醇、苯并咪唑、咪唑、吡咯、二氢吡咯、恶唑、异恶唑、吲唑、吲嗪、1，2，3-三唑、1，2，4-三唑、甲基苯并三唑、2-巯基苯并噻唑、苯亚甲基二氧基四氢噻唑、噻吩亚甲基二氧基四氢噻唑与十二烷基苯磺酸所组成的族群中选出的至少之一。在本发明一实施例中，以研磨液组成物的总重量计，防蚀剂的含量介于1ppm至1000ppm之间。
根据本发明一实施例的研磨液组成物还可包括水性载体(aqueouscarrier)，例如去离子水。通过将前述的氧化剂、研磨颗粒、pH值调节剂、表面活性剂、螯合剂与防蚀剂等成份加入水性载体中，可得到液态或浆状的研磨液组成物。在本实施例中，以研磨液组成物的总重量计，水性载体的含量例如为50％至99％。
以下将列举比较例与实验例，具体阐释本发明，然而本发明并不限于以下所述的实验例。
首先，最佳化研磨颗粒、螯合剂、氧化剂与防蚀剂的比例。在以下的比较例与实验例中，研磨颗粒为平均粒径31nm的胶态氧化硅(colloidalsilica)；螯合剂为甘胺酸；氧化剂为过氧化氢；防蚀剂为苯并三唑。
制备如表1的配方01至配方07的研磨液，并以下列条件执行晶片研磨测试：
研磨机：8英寸Mirra设备
晶片种类：8英寸覆铜晶片(copper blanket wafer)/MIT-854图案晶片
研磨垫：Praxair，8英寸Dura研磨垫
向下应力：3.0psi
研磨液流速：150ml/分钟
平台/研磨头速度：93/87rpm
研磨时间：1分钟
表1
配方01至配方07的移除速率与碟形凹陷(dishing)的研磨测试结果如表2所示。
表2
参照表1及表2可以看出，随着甘胺酸(螯合剂)的含量变大，移除速率与碟形凹陷也跟着变大。另一方面，移除速率与研磨颗粒的含量并无显著关联，反而碟形凹陷随着研磨颗粒的含量增加而变得更大。
在工业用途中，为了提高产率，移除速率必须要高(例如大于/分钟)，而为了确保研磨的品质，碟形凹陷必须要小。因此，选择具有符合需求的移除速率的配方05来进行下列比较例与各实施例，并致力于降低碟形凹陷。
<比较例1>(配方08至配方13)
比较例1的研磨液组成物中的螯合剂(甘胺酸)、研磨颗粒(胶态氧化硅)、氧化剂(过氧化氢)、防蚀剂(苯并三唑)的含量与配方05相同。
在如配方05的研磨液组成物中再加入以下的表面活性剂：十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl sulfate)、十二烷基苯磺酸或苯亚甲基二氧基四氢噻唑，其含量如表3的配方08至配方13所示。而后执行晶片研磨测试，以观察各种表面活性剂对移除速率以及碟形凹陷的影响。晶片研磨测试的条件与前述者相同。
<实验例1>(配方14与配方15)
实验例1的研磨液组成物中的螯合剂(甘胺酸)、研磨颗粒(胶态氧化硅)、氧化剂(过氧化氢)、防蚀剂(苯并三唑)的含量与配方05相同。
在如配方05的研磨液组成物中加入二级醇乙氧基化物(secondaryalcohol ethoxylate)，其属于本发明的非离子型表面活性剂，且具有R-(OCH2CH2)x-OH结构。在以下各实验例中，二级醇乙氧基化物为仲醇聚氧乙烯醚，其含量如表3的配方14与配方15所示。而后执行晶片研磨测试，以观察二级醇乙氧基化物对移除速率以及碟形凹陷的影响。比较例1与实验例1的测试结果呈现于表4(若某配方的Cu移除速率小于/分钟，则不再测试其碟形凹陷结果)。
在实验例1中，晶片研磨测试的条件与前述者相同。
表3
表4
由表3与表4显示的结果可知，苯亚甲基二氧基四氢噻唑与二级醇乙氧基化物(在此实验例中为仲醇聚氧乙烯醚)均有保护铜的能力(即碟形凹陷变小)，但是二级醇乙氧基化物的保护能力更佳。另外，在二级醇乙氧基化物的含量不超过50ppm的状况下，Cu移除速率并未下降。由于在实际应用上意欲得到小的碟形凹陷以及高的移除速率，所以可利用碟形凹陷深度对Cu移除速率的比值作为评断研磨液组成物的指标，此数值越低越好。由表4可以清楚看出，实验例1(配方14与配方15)的研磨液的这个比值都低于0.1。另一方面，采用比较例1的研磨液，Cu的移除速率大部分皆下降至低于(配方09、配方10、配方11、配方13)，少数(配方08、配方12)具有可接受的移除速率，但其造成的碟形凹陷并无法被接受。
<实验例2>(配方15至配方20)
实验例2的研磨液组成物的各配方与配方15大致相似，所不同者在于，在实验例2的各配方中，二级醇乙氧基化物的含量(ppm)分别为5、50、100、500、1000、5000。对依据实验例2的各配方制得的研磨液组成物进行晶片研磨测试，以评估其效果。晶片研磨测试的条件如上所述。
表5
| 样品 | 仲醇聚氧乙烯醚(ppm) |
| 配方16 | 5 |
| 配方15 | 50 |
| 配方17 | 100 |
| 配方18 | 500 |
| 配方19 | 1000 |
| 配方20 | 5000 |
表6
从表5及表6的结果可知，在二级醇乙氧基化物的含量介于10ppm～5000ppm的范围中时，研磨液组成物的效果极佳(碟形凹陷深度/Cu移除速率约小于或等于0.1)。在二级醇乙氧基化物的含量介于10ppm～1000ppm的范围中时效果更佳。碟形凹陷深度与Cu移除速率的比例可以通过调整二级醇乙氧基化物的含量来改变，以符合实际应用的需求。
<实验例3>(配方15、配方21～配方24)
实验例3的研磨液组成物的各配方与配方15大致相似，所不同者在于，通过添加硫酸或氢氧化钾来调整各配方，使实验例3中的各配方具有不同的pH值(如表7所示)。对依据实验例3的各配方制得的研磨液组成物进行晶片研磨测试，以评估其效果。晶片研磨测试的条件如上所述。
表7
| 样品 | pH |
| 配方15 | 7.00 |
| 配方21 | 3.00 |
| 配方22 | 5.00 |
| 配方23 | 9.00 |
| 配方24 | 11.00 |
表8
从表7及表8的结果可知，在研磨液组成物的pH值介于5～11之间时，研磨液组成物的效果极佳(碟形凹陷深度/Cu移除速率约等于0.1或小于0.1)。由此可知，碟形凹陷深度与Cu移除速率的比例可以通过调整研磨液组成物的pH值来改变，以符合实际应用的需求。
在化学机械研磨中，研磨垫与研磨对象(例如晶片)的接触面附近可能有应力分布不均的现象，这常导致碟形凹陷效应，若要抑制碟形凹陷，又多半会导致移除速率不足的问题。根据本发明的研磨液组成物具有如式(1)所示的非离子型表面活性剂，与一般表面活性剂相较，其具有保护金属的效果。因此，本发明的研磨液组成物可具有维持所需的移除速率的功效，亦可有效地抑制碟形效应。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (26)
1.一种研磨液组成物，其特征在于，包括一非离子型表面活性剂，该非离子型表面活性剂由式(1)表示，
R-(OCH2CH2)x-OH 式(1)
其中R是由具有3至50个碳原子的烷基、具有3至50个碳原子的羟基烷基、具有6至55个碳原子的苯甲基烷基及具有6至55个碳原子的苯基烷基所组成族群中所选出的一者，x为1至50的整数；且该非离子型表面活性剂为二级醇乙氧基化物，其中该研磨液组成物的pH值介于7至11之间。
2.根据权利要求1所述的研磨液组成物，其中x为7至40的整数。
3.根据权利要求1所述的研磨液组成物，其中该非离子型表面活性剂由式(2)表示，
式(2)
其中m+n为2至15的整数。
4.根据权利要求1所述的研磨液组成物，其中以该研磨液组成物的总重量计，该非离子型表面活性剂的含量介于5ppm至5000ppm之间。
5.根据权利要求4所述的研磨液组成物，其中以该研磨液组成物的总重量计，该非离子型表面活性剂的含量介于10ppm至1000ppm之间。
6.根据权利要求1所述的研磨液组成物，还包括一氧化剂。
7.根据权利要求6所述的研磨液组成物，其中该氧化剂为由过锰酸盐、过氧酸、碘酸盐、氧溴化物盐、高铈盐、溴酸盐、过氧化氢、亚氯酸盐、次氯酸盐所组成的族群中所选出的至少之一。
8.根据权利要求6所述的研磨液组成物，其中以该研磨液组成物的总重量计，该氧化剂的含量介于0.5％至10％之间。
9.根据权利要求1所述的研磨液组成物，还包括研磨颗粒。
10.根据权利要求9所述的研磨液组成物，其中以该研磨液组成物的总重量计，该些研磨颗粒的含量介于100ppm至5000ppm之间。
11.根据权利要求9所述的研磨液组成物，其中该研磨颗粒的平均粒径介于5nm至300nm之间。
12.根据权利要求9所述的研磨液组成物，其中该研磨颗粒的平均粒径介于5nm至100nm之间。
13.根据权利要求9所述的研磨液组成物，其中该研磨颗粒选自于由二氧化硅、氧化铝、二氧化铈、二氧化锆及二氧化钛所组成的族群中的至少之一。
14.根据权利要求1所述的研磨液组成物，还包括一pH值调节剂。
15.根据权利要求14所述的研磨液组成物，其中该pH值调节剂是由氢氧化钾、三乙醇胺、2,2,2-氮基三乙醇、硝酸、亚硫酸、草酸、柠檬酸所组成的族群中选出的至少之一。
16.根据权利要求14所述的研磨液组成物，其中以该研磨液组成物的总重量计，该pH值调节剂的含量介于5ppm至10000ppm之间。
17.根据权利要求1所述的研磨液组成物，还包括一螯合剂。
18.根据权利要求17所述的研磨液组成物，其中该螯合剂包括无机酸、有机酸或胺基酸。
19.根据权利要求18所述的研磨液组成物，其中该螯合剂是由柠檬酸、二乙烯三胺五乙酸盐、铵草酸盐、酒石酸、草酸、马来酸、乳酸、琥珀酸、组胺酸、丙胺酸、甘胺酸、天冬胺酸盐、麸胺酸、丝胺酸与精胺酸所组成的族群中选出的至少之一。
20.根据权利要求17所述的研磨液组成物，其中以该研磨液组成物的总重量计，该螯合剂的含量介于0.1％至10％之间。
21.根据权利要求1所述的研磨液组成物，还包括一防蚀剂。
22.根据权利要求21所述的研磨液组成物，其中该防蚀剂是由1-H-苯并三唑、N-酰基肌胺酸盐、十二烷基硫酸铵、甲苯基三唑、5-胺基四唑、3-胺基-1,2,4-三唑、4-胺基-4H-1,2,4-三唑、3-硝基-1,2,4-三唑、3-巯基-1,2,4-三唑、1H-1,2,3三唑-1-乙醇、苯并咪唑、咪唑、吡咯、二氢吡咯、恶唑、异恶唑、吲唑、吲嗪、1,2,3-三唑、1,2,4-三唑、甲基苯并三唑、2-巯基苯并噻唑、苯亚甲基二氧基四氢噻唑、噻吩亚甲基二氧基四氢噻唑与十二烷基苯磺酸所组成的族群中选出的至少之一。
23.根据权利要求21所述的研磨液组成物，其中以该研磨液组成物的总重量计，该防蚀剂的含量介于1ppm至1000ppm之间。
24.根据权利要求1所述的研磨液组成物，还包括一水性载体。
25.根据权利要求24所述的研磨液组成物，其中以该研磨液组成物的总重量计，该水性载体的含量介于50％至99％之间。
26.根据权利要求24所述的研磨液组成物，其中该水性载体包括去离子水。
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