CN103360334A - 一种5-苯基四氮唑的水相合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种5-苯基四氮唑的制备方法，特别是一种5-苯基四氮唑的水相合成方法。本发明5-苯基四氮唑的水相合成方法包括以下步骤：⑴称取叠氮化钠、苯甲腈、氯化锌；⑵将步骤⑴中称取的叠氮化钠、苯甲腈、氯化锌及适量的去离子水投入反应设备中搅拌反应，待反应结束后，经降温、离心、洗涤得到5-苯基四氮唑锌盐；⑶将步骤⑵中得到的5-苯基四氮唑锌盐置于反应釜中，加入去离子水，控制温度，滴加高纯度盐酸后，搅拌反应，反应结束后放料离心，并用去离子水洗涤，即得到5-苯基四氮唑精品，经干燥处理后即得到5-苯基四氮唑成品。本发明具有生产工艺流程简单，不采用有机溶剂、降低生产过程中三废处理难度，产品收率高、产品质量好的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种5-苯基四氮唑的制备方法，特别是一种5-苯基四氮唑的水相合成方法。
背景技术
5-苯基四氮唑用于新一代头孢菌类抗生素的合成，其中间体在合成抗真菌药物方面具有广泛的用途，在精细化工领域可作为光敏稳定剂，用于改善卤化银类的光敏物质在贮藏期的稳定性；作为普通精细化学品以它为原料可合成金属抗氧化防锈剂、金属缓腐蚀剂、润滑油金属减活剂、极压抗磨添加剂等。目前，国内外生产厂家几乎都以乙酸乙酯、DMF、DMSO等有机溶剂作为反应体系溶剂，在相转移催化剂的作用下，经过多次萃取、蒸馏、分离等复杂的工序制得5-苯基四氮唑盐，然后经过酸化制得5-苯基四氮唑粗品，精制得到5-苯基四氮唑精品。现有的制备5-苯基四氮唑的方法存在着工艺流程复杂、操作步骤繁多、操作过程中废气量大，有机溶剂损耗多，废水难生化，对操作人员的身体影响较大。
发明内容
本发明的目的是针对现有的制备5-苯基四氮唑的方法所存在的工艺流程复杂、操作步骤繁多，操作过程中废气量大、有机溶剂损耗多、废水难生化，三废处理难度大，对操作人员的身体影响较大的不足之处，提供一种生产工艺流程简单，不采用有机溶剂、降低生产过程中三废处理难度，产品收率高、产品质量好的5-苯基四氮唑的制备方法。
本发明的技术方案是通过如下方式实现的：一种5-苯基四氮唑的水相合成方法，该5-苯基四氮唑的水相合成方法包括以下步骤：
⑴称取叠氮化钠、苯甲腈、氯化锌；
⑵将步骤⑴中称取的叠氮化钠、苯甲腈、氯化锌及适量的去离子水投入常压反应设备中，在温度65-120℃的条件下，搅拌反应20-100小时，进行合成5-苯基四氮唑锌盐的反应，待合成5-苯基四氮唑锌盐的反应结束后，降温至15℃以下，离心、洗涤得到5-苯基四氮唑锌盐；
⑶将步骤⑵中得到的5-苯基四氮唑锌盐置于常压反应釜中，加入适量的去离子水，控制温度，滴加高纯度盐酸至PH=1-5，然后搅拌反应5小时，反应结束后在温度20-60℃条件下放料离心，并用去离子水洗涤，即得到5-苯基四氮唑精品，经干燥处理后即得到5-苯基四氮唑成品。
在上述的一种5-苯基四氮唑的水相合成方法中，在步骤⑵中，叠氮化钠、苯甲腈、氯化锌和去离子水的重量比为：1.52～1.69:1:1.05～1.15:13.9～17。
在上述的一种5-苯基四氮唑的水相合成方法中，在步骤⑶中，高纯度盐酸的浓度为30%—37.5%。
在上述的一种5-苯基四氮唑的水相合成方法中，在步骤⑶中，5-苯基四氮唑锌盐、去离子水、高纯盐酸的重量比为1:1.3～2.5:0.62～0.72。
本发明一种5-苯基四氮唑的水相合成方法的反应通式为：
叠氮化钠、苯甲腈、氯化锌与去离子水组成的溶液加热反应生成5-苯基四氮唑锌盐的反应式：
5-苯基四氮唑锌盐与高浓度盐酸在去离子水溶液中反应生成5-苯基四氮唑的反应式：
本发明与现有的制备5-苯基四氮唑的方法相比，具有生产工艺流程简单，减少了精制环节，降低了“三废”的产生量，减轻了污水处理压力，降低了生产成本，改善了操作人员的工作环境，缩短了生产周期，降低了操作难度，降低了生产设备要求，工艺重量收率为88.9%，产品含量为99.5%以上，产品收率高，产品质量好的特点。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做出进一步的具体说明，但本发明不仅限于这些实施例。
实施例1
在500毫升合成反应瓶中依次放入22.5g苯甲腈，14g叠氮化钠，14.7g氯化锌，180ml去离子水，加热至65至105℃，常压反应5-30小时，完毕降温至25℃以下，抽滤，用50ml去离子水洗涤，得滤饼（5-苯基四氮唑锌盐湿品）42g。
将滤饼至干燥烘箱内85—105℃干燥10小时至恒重，得干燥物36.6g。
将干燥所得的5-苯基四氮唑锌盐36.6g破碎成粉末，加入250ml四口烧瓶，再加入去离子水80g，控制温度，滴加高纯盐酸22.3g至PH为1-5，反应完毕继续保温2小时，完毕降温，抽滤，用20ml去离子水洗涤滤饼得滤饼（5-苯基四氮唑湿品）24.1g，置烘箱内干燥至恒重，得21.4g产品，送检，得含量为99.52%。
实施例2
在500毫升合成反应瓶中依次放入22.5g苯甲腈，14g叠氮化钠，14.7g氯化锌，180ml去离子水，加热至65至105℃，常压反应5-30小时，完毕降温至25℃以下，抽滤，用50ml去离子水洗涤，得滤饼（5-苯基四氮唑锌盐湿品）42g。
将所得滤饼42g5-苯基四氮唑锌盐加入至250ml四口烧瓶，再加入去离子水67g，控制温度，滴加高纯盐酸22.2g至PH为1-5，反应完毕继续保温2小时，完毕降温，抽滤，用20ml去离子水洗涤滤饼得滤饼（5-苯基四氮唑湿品）24.3g，置烘箱内干燥至恒重，得21.5g产品，送检，得含量为99.57%。
Claims (4)
1.一种5-苯基四氮唑的水相合成方法，其特征在于该5-苯基四氮唑的水相合成方法包括以下步骤：
⑴称取叠氮化钠、苯甲腈、氯化锌；
⑵将步骤⑴中称取的叠氮化钠、苯甲腈、氯化锌及适量的去离子水投入常压反应设备中，在温度65-120℃的条件下，搅拌反应20-100小时，进行合成5-苯基四氮唑锌盐的反应，待合成5-苯基四氮唑锌盐的反应结束后，降温至15℃以下，离心、洗涤得到5-苯基四氮唑锌盐；
⑶将步骤⑵中得到的5-苯基四氮唑锌盐置于常压反应釜中，加入适量的去离子水，控制温度，滴加高纯度盐酸至PH=1-5，然后搅拌反应5小时，反应结束后在温度20-60℃条件下放料离心，并用去离子水洗涤，即得到5-苯基四氮唑精品，经干燥处理后即得到5-苯基四氮唑成品。
2.根据权利要求1所述的一种5-苯基四氮唑的水相合成方法，其特征在于在步骤⑵中，叠氮化钠、苯甲腈、氯化锌和去离子水的重量比为：1.52～1.69:1:1.05～1.15:13.9～17。
3.根据权利要求1或2所述的一种5-苯基四氮唑的水相合成方法，其特征在于在步骤⑶中，高纯度盐酸的浓度为30%—37.5%。
4.根据权利要求1或2所述的一种5-苯基四氮唑的水相合成方法，其特征在于在步骤⑶中，5-苯基四氮唑锌盐、去离子水、高纯盐酸的重量比为1:1.3～2.5:0.62～0.72。
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| CN105481786A (zh) * | 2015-11-16 | 2016-04-13 | 江苏恒祥化工有限责任公司 | 一种5-苯基四氮唑的合成方法 |
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| CN1189158A (zh) * | 1995-05-26 | 1998-07-29 | 中国化药株式会社 | 用于合成四唑的新的试剂和使用该试剂合成四唑的方法 |
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