CN103351351A - 一种用于tat的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于合成材料技术领域，具体公开了一种用于TAT的制备工艺，包括以下步骤：步骤1、首先将质量比为2-4:0.45-0.55:0.55-0.75的HA、乙酸铵和水作为原料，然后将反应温度控制在5.5℃-9.8℃，缓慢搅拌时加入乙酸酐溶液，搅拌反应35m-45m即得到DAPA反应液；步骤2、将质量比为2-4：2.5-3的DAPT和乙酸酐作为原料，首先在温度为80℃-90℃时反应1.5h-2h，然后降温至40℃-50℃，缓慢搅拌并加入水作为催化剂，最后反应60m-80m即得到TAT反应液。本发明的一种用于TAT的制备工艺，解决了现有合成技术效率低、纯度低的问题，满足了中小企业合成技术需要，能够快速、简单的合成出纯度高的TAT。

Description

一种用于TAT的制备工艺
技术领域
本发明涉及合成材料技术领域，具体涉及一种用于TAT的制备工艺。
背景技术
TAT是合成HMX的重要中间体之一，它可以提高合成效率和合成纯度。
采用现有技术的进行合成其原材料消耗好大且合成设备价格昂贵，不仅合成产率低、纯度低，反应过程也较复杂难控制，进而在一定程度上也增加企业生产成本的投入，同时昂贵的器材使一些中小企业望而却步。
因此，基于上述问题，本发明提供一种用于TAT的制备工艺。
发明内容
发明目的：本发明目的为克服上述现有技术的不足，提供一种用于TAT的制备工艺，进而提高合成合格率、降低生产成本，满足中小企业要求。
技术方案：本发明提供一种用于TAT的制备工艺，包括以下步骤，
步骤1、首先将质量比为2-4:0.45-0.55:0.55-0.75的HA、乙酸铵和水作为原料，然后将反应温度控制在5.5℃-9.8℃，缓慢搅拌时加入乙酸酐溶液，搅拌反应35m-45m即得到DAPA反应液。
步骤2、将质量比为2-4：2.5-3的DAPT和乙酸酐作为原料，首先在温度为80℃-90℃时反应1.5 h -2h，然后降温至40℃-50℃，缓慢搅拌并加入水作为催化剂，最后反应60m-80m即得到TAT反应液。
优选的所述步骤1中加入的乙酸酐溶液质量为HA的3-4倍。
优选的所述步骤2中加入水的质量为乙酸酐的0.5-1倍。
优选的所述步骤1中将温度控制在130℃进行减压蒸馏，用丙酮进行结晶制得DAPA晶体。
优选的所述步骤2中将得到的TAT反应液进行减压蒸馏，用丙酮进行重新结晶制得TAT。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明的一种用于TAT的制备工艺，解决了现有合成技术效率低、纯度低的问题，满足了中小企业合成技术需要，能够快速、简单的合成出纯度高的TAT。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述的一种用于TAT的制备工艺做详细说明：
本发明提供一种用于TAT的制备工艺，包括以下步骤，
步骤1、首先将质量比为2-4:0.45-0.55:0.55-0.75的HA、乙酸铵和水作为原料，然后将反应温度控制在5.5℃-9.8℃，缓慢搅拌时加入乙酸酐溶液，搅拌反应35m-45m即得到DAPA反应液。
步骤2、将质量比为2-4：2.5-3的DAPT和乙酸酐作为原料，首先在温度为80℃-90℃时反应1.5 h -2h，然后降温至40℃-50℃，缓慢搅拌并加入水作为催化剂，最后反应60m-80m即得到TAT反应液。
优选的步骤1中加入的乙酸酐溶液质量为HA的3-4倍。
优选的步骤2中加入水的质量为乙酸酐的0.5-1倍。
优选的步骤1中将温度控制在130℃进行减压蒸馏，用丙酮进行结晶制得DAPA晶体。
优选的步骤2中将得到的TAT反应液进行减压蒸馏，用丙酮进行重新结晶制得TAT。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种用于TAT的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤，
步骤1、首先将质量比为2-4:0.45-0.55:0.55-0.75的HA、乙酸铵和水作为原料，
然后将反应温度控制在5.5℃-9.8℃，缓慢搅拌时加入乙酸酐溶液，搅拌反应35m-45m即得到DAPA反应液；
步骤2、将质量比为2-4：2.5-3的DAPT和乙酸酐作为原料，首先在温度为80℃-90℃时反应1.5 h -2h，然后降温至40℃-50℃，缓慢搅拌并加入水作为催化剂，最后反应60m-80m即得到TAT反应液。
2.根据权利要求1所述的一种用于TAT的制备工艺，其特征在于：所述步骤1中加入的乙酸酐溶液质量为HA的3-4倍。
3.根据权利要求1所述的一种用于TAT的制备工艺，其特征在于：所述步骤2中加入水的质量为乙酸酐的0.5-1倍。
4.根据权利要求1所述的一种用于TAT的制备工艺，其特征在于：所述步骤1中将温度控制在130℃进行减压蒸馏，用丙酮进行结晶制得DAPA晶体。
5.根据权利要求1所述的一种用于TAT的制备工艺，其特征在于：所述步骤2中将得到的TAT反应液进行减压蒸馏，用丙酮进行重新结晶制得TAT。
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WO2000073245A2 (en) * 1999-05-26 2000-12-07 Schlumberger Technology Corporation Process for coating and impregnating hmx with additional materials
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