CN103351019B - 一种溶剂热法制备SmS纳米阵列的方法 - Google Patents
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Abstract
一种溶剂热法制备SmS纳米阵列的方法，分别配制Sm溶液A，S溶液B；将溶液A和B混合均匀后得前驱液C；将Si基板置于紫外照射仪中，于185nm波长光辐射后，放入十八烷基三氯硅烷-甲苯溶液中浸泡、清洗后干燥，再将基板放入紫外照射仪中进行光辐射，得到OTS-SAM功能化的硅基板；将前驱液C置于锥形瓶中，再将OTS-SAM功能化的硅基板置于其中，密封后于电热真空干燥箱中沉积，将基板放入盛有的前驱液C的水热反应釜中于电热真空干燥箱反应完成后取出基板清洗干净后干燥，即在基板表面获得SmS纳米阵列。本发明制备SmS纳米阵列的反应在液相中完成，不需要进行后期的晶化热处理，避免了SmS纳米阵列在热处理过程中可能导致的卷曲、干裂以及薄膜与衬底或气氛反应缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备SmS纳米阵列的方法，特别涉及一种溶剂热法制备SmS纳米阵列的方法。
背景技术
SmS晶体为立方结构，在常温常压下为黑色半导体(S-SmS)，其晶格参数为0.597nm。在6.5×108Pa的应力作用下SmS会由半导体相(S-SmS)转变到金属相(M-SmS)，且这种相变是可逆的。发生相变时SmS晶体的晶格参数从0.597nm变为0.570nm，体积发生收缩，颜色由蓝黑色变为金黄色，但仍保持立方结构。S-SmS的透过为绿色，反射为蓝黑色，而M-SmS的透过为蓝色，反射为金黄色。这些特殊的结构特点引起了人们对其磁学、压力一体积行为及其光学性质研究的浓厚兴趣。作为一种压变色材料，可逆的相变使SmS具有广泛的用途，被认为是最有前途的全息记录存储材料之一。
由于SmS的特殊相变及其相变前后差异显著的光学、电学和磁学性能，其可被用在许多方面。随着高新技术的发展，SmS薄膜的用途将越来越广泛，除可用于全息记录和储存外，还可用于光学开关、微小应力计和压敏元件等[Yukimasa Mori,Sakae Tanemura.Chemical analysis of semiconducting andmetallic SmS thin films by X-ray photoelectron spectroscopy,Applied SurfaceScience,253(2007)3856–3859]。发生相变后，SmS薄膜的光学性质会从可见光到红外区域发生明显变化，通过将某种信息短时间加于光波上，使光路发生变化，使处于接通或截断状态，因此可用于制作光学开关，可通过激光或压力控制其开关状态。在一定的压力下，SmS薄膜的电阻率和反射率也随着压力而变化，因此还可以用来制作微小应力计和压敏元件。控制温度循环或者激光读写，可以在SmS薄膜中擦除和写入数据，因而将SmS薄膜制作光学数字储存器[Tanemura S，Miao L，Koide S.Optical properties of metal andsemiconductor SmS thin films fabricated by rf/dc dual magnetron sputtering.Applied Surface Science，2004，238(1-4):360.]。此外，也可以考虑将SmS薄膜应用于全息防伪技术。
目前，SmS薄膜的制备方法主要有溅射法[S.Tanemuraa,L.Miao,S.Koide,Y.Mori,P.Jin,A.Terai,N.Nabatova-Gabain,Optical properties of metal andsemiconductor SmS thin films fabricated by rf/dc dual magnetron sputter,AppliedSurface Science,238(2004)360–366]、反应性蒸镀法[Hickey C F，Gibson UJ．SmS phase transition in thin films prepared by reactive evaporation，PhaseTrans，1989，14：187]、脉冲激光沉积法[M iodushevsky P，Protopapa M I，De Tomasi F，Fine trimming of SmS film resistance by XeC1laser ablation，ThinSolid Films，2000，359：25]、溶液喷涂分解法[Domrachev G A，Zav'yalova I V，Svechnikov G S Samariumdithiocarbamates as precursors for deposition of SmSfilms,Russ J General Chemistry，2003，73(4)：560]和MOCVD法[Volodin N M，Zavyalova I V，Kirillov A I，et a1,Investigation of growth conditions，crystalstructure and surface morphology of SInS films fabricated by MOCVDtechnique,Kvantova ta0ptoe1ektronika，1999，2(2)：78]等。这些方法制备SmS薄膜所需设备比较昂贵，成本较高，且工艺难以控制。此外还报道有利用湿化学法制备SmS薄膜[殷立雄，黄剑锋，曹丽云，马小波，黄艳.一种微波水热法制备SmS薄膜的方法[P].中国专利:200910021193,2010-11-10.]。
SmS纳米阵列作为一种特殊结构的SmS薄膜材料，具有更加优越的光、电和磁学特性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺设备简单，反应温度低的溶剂热法制备SmS纳米阵列的方法。本发明所制备的SmS纳米阵列的取向性好，晶粒生长可控。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
步骤一：将分析纯SmCl3·6H2O溶于无水乙醇中，配制成Sm3+浓度为0.05～0.30mol/L的透明溶液记为A，将分析纯CS2溶于无水乙醇中，配制成S2-浓度为0.05～0.30mol/L的透明溶液记为B；
步骤二：将溶液A和B按2:1～1:3的体积比混合均匀后，用氨水溶液调节体系的pH为4.5～6.5，制得前驱液C；
步骤三：将清洗干净的Si(100)基板置于紫外照射仪中，于185nm波长光辐射后，放入十八烷基三氯硅烷-甲苯溶液中浸泡20～30min，取出基板分别用丙酮和无水乙醇洗涤后，置于电热真空干燥箱中在100～150℃下干燥，再将基板放入紫外照射仪中进行光辐射，得到OTS-SAM功能化的硅基板；
其中：十八烷基三氯硅烷-甲苯溶液为十八烷基三氯硅烷与甲苯按1：100的体积比的混合溶液；
步骤四：将前驱液C置于锥形瓶中，再将OTS-SAM功能化的硅基板置于其中，密封后于电热真空干燥箱中，在50～80℃下沉积6～18h；
步骤五：将经步骤四处理后的硅基板放入盛有的前驱液C的水热反应釜中，填充度控制在50～70％，密封反应釜，放入电热真空干燥箱中，在100～200℃下反应10～40h，反应结束后自然冷却至室温；
步骤六：打开反应釜，取出基板清洗干净后，并置于电热真空干燥箱中在50～70℃下干燥，即在基板表面获得SmS纳米阵列。
所述的氨水溶液的质量浓度为5％。
所述步骤二清洗干净的Si(100)基板置于紫外照射仪中，于185nm波长光辐射10～20min。
所述步骤二取出基板分别用丙酮和无水乙醇洗涤3～5次。
所述步骤二将干燥后的基板放入紫外照射仪中进行30min光辐射。
所述的步骤六的清洗采用无水乙醇或异丙醇洗涤3～5次。
本发明制备SmS纳米阵列的反应在液相中完成，不需要进行后期的晶化热处理，从而避免了SmS纳米阵列在热处理过程中可能导致的卷曲、干裂以及薄膜与衬底或气氛反应等缺陷。且反应的工艺设备简单，反应温度较低，所得产物的纯度较高，晶粒生长可控，光学性能优异。
附图说明
图1为本发明所制备的SmS纳米阵列的XRD图。
具体实施方式
实施例1：
步骤一：将分析纯SmCl3·6H2O溶于一定量的无水乙醇中，配制成Sm3+浓度为0.05mol/L的透明溶液，标记为A。将分析纯CS2溶于一定量的无水乙醇中，配制成S2-浓度为0.1mol/L的透明溶液，标记为B；
步骤二：将溶液A和B按照2:1的体积比混合，搅拌均匀后，用质量百分比为5％的氨水溶液调节体系的pH为4.5，制得前驱液C；
步骤三：将清洗干净的Si(100)基板置于紫外照射仪中，于185nm波长处光辐射10min后，放入十八烷基三氯硅烷-甲苯溶液（体积比为1:100）中浸泡20min，取出基板分别用丙酮和无水乙醇洗涤3次后，置于电热真空干燥箱中在100℃下干燥10min，再将基板放入紫外照射仪中进行30min光辐射，得到OTS-SAM功能化的硅基板；
步骤四：将一定量的前驱液C置于锥形瓶中，再将上述得到的功能化处理的硅基板置于其中，密封后于电热真空干燥箱中，在50℃下沉积18h；
步骤五：将经步骤四处理后的硅基板放入盛有的前驱液C的水热反应釜中，填充度控制在50％，密封反应釜，放入电热真空干燥箱中，在100℃下反应40h，反应结束后自然冷却至室温；
步骤六：打开反应釜，取出基板，用无水乙醇洗涤5次，并置于电热真空干燥箱中在50℃下干燥8h，即可在基板表面获得SmS纳米阵列。
实施例2：
步骤一：将分析纯SmCl3·6H2O溶于一定量的无水乙醇中，配制成Sm3+浓度为0.10mol/L的透明溶液，标记为A。将分析纯CS2溶于一定量的无水乙醇中，配制成S2-浓度为0.05mol/L的透明溶液，标记为B；
步骤二：将溶液A和B按照1：3的体积比混合，搅拌均匀后，用质量百分比为5％的氨水溶液调节体系的pH为6.0，制得前驱液C；
步骤三：将清洗干净的Si(100)基板置于紫外照射仪中，于185nm波长处光辐射15min后，放入十八烷基三氯硅烷-甲苯溶液（体积比为1:100）中浸泡30min，取出基板分别用丙酮和无水乙醇洗涤4次后，置于电热真空干燥箱中在120℃下干燥8min，再将基板放入紫外照射仪中进行30min光辐射，得到OTS-SAM功能化的硅基板；
步骤四：将一定量的前驱液C置于锥形瓶中，再将上述得到的功能化处理的硅基板置于其中，密封后于电热真空干燥箱中，在60℃下沉积12h；
步骤五：将经步骤四处理后的硅基板放入盛有的前驱液C的水热反应釜中，填充度控制在60％，密封反应釜，放入电热真空干燥箱中，在150℃下反应25h，反应结束后自然冷却至室温；
步骤六：打开反应釜，取出基板，用异丙醇洗涤4次，并置于电热真空干燥箱中在60℃下干燥6h，即可在基板表面获得SmS纳米阵列。
实施例3：
步骤一：将分析纯SmCl3·6H2O溶于一定量的无水乙醇中，配制成Sm3+浓度为0.15mol/L的透明溶液，标记为A。将分析纯CS2溶于一定量的无水乙醇中，配制成S2-浓度为0.15mol/L的透明溶液，标记为B；
步骤二：将溶液A和B按照1：1的体积比混合，搅拌均匀后，用质量百分比为5％的氨水溶液调节体系的pH为5.5，制得前驱液C；
步骤三：将清洗干净的Si(100)基板置于紫外照射仪中，于185nm波长处光辐射20min后，放入十八烷基三氯硅烷-甲苯溶液（体积比为1:100）中浸泡25min，取出基板分别用丙酮和无水乙醇洗涤5次后，置于电热真空干燥箱中在140℃下干燥6min，再将基板放入紫外照射仪中进行30min光辐射，得到OTS-SAM功能化的硅基板；
步骤四：将一定量的前驱液C置于锥形瓶中，再将上述得到的功能化处理的硅基板置于其中，密封后于电热真空干燥箱中，在70℃下沉积9h；
步骤五：将经步骤四处理后的硅基板放入盛有的前驱液C的水热反应釜中，填充度控制在65％，密封反应釜，放入电热真空干燥箱中，在120℃下反应35h，反应结束后自然冷却至室温；
步骤六：打开反应釜，取出基板，用无水乙醇洗涤5次，并置于电热真空干燥箱中在55℃下干燥5h，即可在基板表面获得SmS纳米阵列。
实施例4：
步骤一：将分析纯SmCl3·6H2O溶于一定量的无水乙醇中，配制成Sm3+浓度为0.2mol/L的透明溶液，标记为A。将分析纯CS2溶于一定量的无水乙醇中，配制成S2-浓度为0.25mol/L的透明溶液，标记为B；
步骤二：将溶液A和B按照1：2的体积比混合，搅拌均匀后，用质量百分比为5％的氨水溶液调节体系的pH为5.0，制得前驱液C；
步骤三：将清洗干净的Si(100)基板置于紫外照射仪中，于185nm波长处光辐射18min后，放入十八烷基三氯硅烷-甲苯溶液（体积比为1:100）中浸泡22min，取出基板分别用丙酮和无水乙醇洗涤5次后，置于电热真空干燥箱中在110℃下干燥9min，再将基板放入紫外照射仪中进行30min光辐射，得到OTS-SAM功能化的硅基板；
步骤四：将一定量的前驱液C置于锥形瓶中，再将上述得到的功能化处理的硅基板置于其中，密封后于电热真空干燥箱中，在80℃下沉积6h；
步骤五：将经步骤四处理后的硅基板放入盛有的前驱液C的水热反应釜中，填充度控制在55％，密封反应釜，放入电热真空干燥箱中，在160℃下反应20h，反应结束后自然冷却至室温；
步骤六：打开反应釜，取出基板，用异丙醇洗涤3次，并置于电热真空干燥箱中在70℃下干燥7h，即可在基板表面获得SmS纳米阵列。
实施例5：
步骤一：将分析纯SmCl3·6H2O溶于一定量的无水乙醇中，配制成Sm3+浓度为0.25mol/L的透明溶液，标记为A。将分析纯CS2溶于一定量的无水乙醇中，配制成S2-浓度为0.3mol/L的透明溶液，标记为B；
步骤二：将溶液A和B按照1：3的体积比混合，搅拌均匀后，用质量百分比为5％的氨水溶液调节体系的pH为6.5，制得前驱液C；
步骤三：将清洗干净的Si(100)基板置于紫外照射仪中，于185nm波长处光辐射13min后，放入十八烷基三氯硅烷-甲苯溶液（体积比为1:100）中浸泡28min，取出基板分别用丙酮和无水乙醇洗涤4次后，置于电热真空干燥箱中在130℃下干燥7min，再将基板放入紫外照射仪中进行30min光辐射，得到OTS-SAM功能化的硅基板；
步骤四：将一定量的前驱液C置于锥形瓶中，再将上述得到的功能化处理的硅基板置于其中，密封后于电热真空干燥箱中，在75℃下沉积8h；
步骤五：将经步骤四处理后的硅基板放入盛有的前驱液C的水热反应釜中，填充度控制在70％，密封反应釜，放入电热真空干燥箱中，在180℃下反应15h，反应结束后自然冷却至室温；
步骤六：打开反应釜，取出基板，用无水乙醇洗涤4次，并置于电热真空干燥箱中在65℃下干燥5h，即可在基板表面获得SmS纳米阵列。
实施例6：
步骤一：将分析纯SmCl3·6H2O溶于一定量的无水乙醇中，配制成Sm3+浓度为0.30mol/L的透明溶液，标记为A。将分析纯CS2溶于一定量的无水乙醇中，配制成S2-浓度为0.2mol/L的透明溶液，标记为B；
步骤二：将溶液A和B按照2:1的体积比混合，搅拌均匀后，用质量百分比为5％的氨水溶液调节体系的pH为5.0，制得前驱液C；
步骤三：将清洗干净的Si(100)基板置于紫外照射仪中，于185nm波长处光辐射20min后，放入十八烷基三氯硅烷-甲苯溶液（体积比为1:100）中浸泡26min，取出基板分别用丙酮和无水乙醇洗涤3次后，置于电热真空干燥箱中在150℃下干燥5min，再将基板放入紫外照射仪中进行30min光辐射，得到OTS-SAM功能化的硅基板；
步骤四：将一定量的前驱液C置于锥形瓶中，再将上述得到的功能化处理的硅基板置于其中，密封后于电热真空干燥箱中，在65℃下沉积15h；
步骤五：将经步骤四处理后的硅基板放入盛有的前驱液C的水热反应釜中，填充度控制在68％，密封反应釜，放入电热真空干燥箱中，在200℃下反应10h，反应结束后自然冷却至室温；
步骤六：打开反应釜，取出基板，用异丙醇洗涤5次，并置于电热真空干燥箱中在70℃下干燥8h，即可在基板表面获得SmS纳米阵列。
从图中1可以看出产物沿331晶面具有取向性生长趋势。
Claims (6)
1.一种溶剂热法制备SmS纳米阵列的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将分析纯SmCl3·6H2O溶于无水乙醇中，配制成Sm3+浓度为0.05~0.30mol/L的透明溶液记为A，将分析纯CS2溶于无水乙醇中，配制成S2-浓度为0.05~0.30mol/L的透明溶液记为B；
步骤二：将溶液A和B按2:1～1:3的体积比混合均匀后，用氨水溶液调节体系的pH为4.5～6.5，制得前驱液C；
步骤三：将清洗干净的Si(100)基板置于紫外照射仪中，于185nm波长光辐射后，放入十八烷基三氯硅烷-甲苯溶液中浸泡20～30 min，取出基板分别用丙酮和无水乙醇洗涤后，置于电热真空干燥箱中在100～150℃下干燥，再将基板放入紫外照射仪中进行光辐射，得到OTS-SAM功能化的硅基板；
其中：十八烷基三氯硅烷-甲苯溶液为十八烷基三氯硅烷与甲苯按1：100的体积比的混合溶液；
步骤四：将前驱液C置于锥形瓶中，再将OTS-SAM功能化的硅基板置于其中，密封后于电热真空干燥箱中，在50~80℃下沉积6~18 h；
步骤五：将经步骤四处理后的硅基板放入盛有的前驱液C的水热反应釜中，填充度控制在50~70％，密封反应釜，放入电热真空干燥箱中，在100~200℃下反应10~40 h，反应结束后自然冷却至室温；
步骤六：打开反应釜，取出基板清洗干净后，并置于电热真空干燥箱中在50~70℃下干燥，即在基板表面获得SmS纳米阵列。
2.根据权利要求1所述的溶剂热法制备SmS纳米阵列的方法，其特征在于：所述的氨水溶液的质量浓度为5％。
3.根据权利要求1所述的溶剂热法制备SmS纳米阵列的方法，其特征在于：所述步骤三清洗干净的Si(100)基板置于紫外照射仪中，于185nm波长光辐射10～20 min。
4.根据权利要求1所述的溶剂热法制备SmS纳米阵列的方法，其特征在于：所述步骤三取出基板分别用丙酮和无水乙醇洗涤3～5次。
5.根据权利要求1所述的溶剂热法制备SmS纳米阵列的方法，其特征在于：所述步骤三将干燥后的基板放入紫外照射仪中进行30 min光辐射。
6.根据权利要求1所述的溶剂热法制备SmS纳米阵列的方法，其特征在于：所述的步骤六的清洗采用无水乙醇或异丙醇洗涤3~5次。
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