CN107565031A - 一种在ZnO致密层上制备高表面覆盖率钙钛矿吸光层的方法 - Google Patents

一种在ZnO致密层上制备高表面覆盖率钙钛矿吸光层的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种在ZnO致密层上制备高表面覆盖率钙钛矿吸光层的方法，对ZnO致密层进行紫外臭氧处理后，再于ZnO致密层上涂覆含有PbCl2和CH3NH3I的钙钛矿吸光层前驱体溶液并进行热处理以形成组成为CH3NH3PbI3‑xClx的钙钛矿吸光层，其中x不超过0.05。本发明在旋涂钙钛矿前驱体溶液之前对ZnO致密层进行紫外臭氧处理，活化ZnO致密层表面，提高前驱体溶液的浸润性，从而实现高表面覆盖率的钙钛矿吸光层。

Description

一种在ZnO致密层上制备高表面覆盖率钙钛矿吸光层的方法
技术领域
本发明涉及一种在ZnO致密层上制备高表面覆盖率钙钛矿吸光层的方法，属薄膜制备领域。
背景技术
钙钛矿太阳能电池自2009年首次出现以来，经过约7年时间发展，光电转换效率已经从最初3.81％增长到如今20.1％，并且成为第三代太阳能电池中新的一个分支。由于以CH3NH3PbI3和CH3NH3PbI3-xClx为代表的钙钛矿材料拥有光吸收系数高、双极型导电性、载流子扩散长度长等特性，钙钛矿太阳能电池从最初量子点敏化结构发展出了多种电池结构，而其中平面异质结型电池结构简单、光电转换效率高、柔性衬底兼容性好，展现出更好的应用前景。
对于平面异质结型钙钛矿电池，钙钛矿膜层的表面覆盖率至关重用，高表面覆盖率可以提高吸光度和减少载流子复合，从而获得高短路电流、高开路电压、高填充因子和高光电转换效率。
CH3NH3PbI3-xClx是一种钙钛矿结构有机无机杂化材料，具备以下特点：1)吸光性质优异，吸光范围宽，几乎覆盖整个可见光区域，而且光吸收系数高；2)双极型导电性，载流子扩散长度长；3)可用低成本的湿化学法合成。
CH3NH3PbI3-xClx吸光层的常见制备方法为旋涂前驱体溶液，也就是碘化甲铵CH3NH3I和氯化铅PbCl2的混合溶液，然后进行热处理，去除残留溶剂并使钙钛矿材料结晶。但是单纯采用这种方法，很难实现高表面覆盖率。
发明内容
针对上述问题，本发明通过在旋涂钙钛矿前驱体溶液之前引入紫外臭氧处理，活化表面，在ZnO致密层上成功制备了高表面覆盖率的钙钛矿吸光层。
一方面，本发明提供了一种在ZnO致密层上制备高表面覆盖率钙钛矿吸光层的方法，对ZnO致密层进行紫外臭氧处理后，再于ZnO致密层上涂覆含有PbCl2和CH3NH3I的钙钛矿吸光层前驱体溶液并进行热处理以形成组成为CH3NH3PbI3-xClx的钙钛矿吸光层，其中Cl元素为微量掺杂。本发明中钙钛矿吸光层为CH3NH3PbI3-xClx，其中x不超过0.05。
较佳地，采用磁控溅射技术在基体表面制备氧化锌致密层；所述磁控溅射技术的参数包括：溅射功率100～200W，溅射时间15～30分钟，溅射气氛为氩气，溅射气压为0.5～2Pa。
较佳地，紫外臭氧处理10～20分钟。
较佳地，钙钛矿吸光层前驱体溶液中，PbCl2和CH3NH3I的摩尔比为1:3。
较佳地，钙钛矿吸光层前驱体溶液的溶剂为二甲基甲酰胺、γ-丁内酯，溶质质量分数为30～40wt％。
较佳地，所述涂覆为旋涂，优选地，在2000～4000rpm转速下旋涂15～45秒。
较佳地，钙钛矿吸光层前驱体溶液的涂覆包括：
将PbCl2和CH3NH3I以1:3摩尔比溶于二甲基甲酰胺DMF中，得到溶制质量分数为40wt％的钙钛矿前驱体溶液；
将钙钛矿前驱体溶液滴加到紫外臭氧处理后的ZnO致密层上，在2000～4000rpm转速下运行15～45秒。
较佳地，所述热处理为在50～70℃下热处理30～60分钟。
另一方面，本发明还提供了一种ZnO致密层基高表面覆盖率的钙钛矿吸光层，其特征在于，包括ZnO致密层和覆盖在所述ZnO致密层上的钙钛矿吸光层，所述钙钛矿吸光层的表面覆盖率在95％以上。
较佳地，所述钙钛矿吸光层的膜层均匀，由300～500nm尺寸的钙钛矿颗粒构成。
再一方面，本发明提供了一种ZnO致密层基高表面覆盖率的钙钛矿吸光层在钙钛矿太阳能电池上的应用，其中包括柔性钙钛矿电池。
区别于目前已有的技术，本发明的特点在于：
1、采用磁控溅射法沉积ZnO致密层，不仅可以改善ZnO致密层的均匀性、致密性和附着性，而且不需要高温处理。因此这种方法还可用于柔性衬底；
2、在旋涂钙钛矿前驱体溶液之前对ZnO致密层进行紫外臭氧处理，活化ZnO致密层表面，提高前驱体溶液的浸润性，从而实现高表面覆盖率的钙钛矿吸光层；
3、本发明获得的钙钛矿吸光层不仅表面覆盖率高，而且膜层均匀，由300～500nm尺寸的钙钛矿颗粒构成，结晶质量高；
4、本发明在ZnO致密层上制备了高表面覆盖率钙钛矿吸光层，可应用于钙钛矿太阳能电池，其中包括柔性钙钛矿电池。
附图说明
图1为实施例1在ZnO致密层上制备的钙钛矿吸光层的XRD图谱；
图2为实施例1在ZnO致密层上制备的钙钛矿吸光层的低放大倍率SEM照片；
图3为实施例1在ZnO致密层上制备的钙钛矿吸光层的高放大倍率SEM照片；
图4为实施例1热处理温度为60℃和对比例2热处理温度为100℃时的钙钛矿吸光层的颜色图；
图5为在实施例1、对比例1和对比例3基础上制备的钙钛矿太阳能电池的IV曲线。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明通过对氧化锌致密层的紫外臭氧处理在旋涂钙钛矿前驱体溶液之前对ZnO致密层进行紫外臭氧处理，活化ZnO致密层表面，提高前驱体溶液的浸润性，从而实现高表面覆盖率的钙钛矿吸光层。本发明中，钙钛矿吸光层的化学式为CH3NH3PbI3-xClx，其中Cl元素为微量掺杂。
本发明将PbCl2和CH3NH3I溶解于溶剂中，构成钙钛矿前驱体溶液。并采用磁控溅射法在基体(例如FTO玻璃)上沉积ZnO致密层，并对ZnO致密层进行紫外臭氧处理。然后就在ZnO致密层上旋涂钙钛矿前驱体溶液。最后旋涂后静置几分钟，随后放置于加热板上进行热处理，获得高表面覆盖率钙钛矿吸光层。以下示例性地说明本发明提供的提高ZnO致密层上钙钛矿吸光层的表面覆盖率的方法。
钙钛矿前驱体溶液配置。钙钛矿前驱体溶液中，PbCl2和CH3NH3I的摩尔比为1:3。作为钙钛矿前驱体溶液中的溶剂，包括但不限于DMF(二甲基甲酰胺)、γ-丁内酯等。钙钛矿前驱体溶液中溶质的质量分数可为30～40wt％。作为一个示例，将PbCl2和CH3NH3I以1:3摩尔比溶解于DMF中，其中溶质质量分数达到40wt％。
ZnO致密层的制备方法包括但不仅限于磁控溅射法等。作为一个示例，采用磁控溅射法沉积ZnO致密层。具体来说，采用金手指胶带将FTO玻璃固定于衬底架上，放置于磁控溅射镀膜仪腔体内，挡上ZnO靶材挡板，打开抽真空系统。当腔体内气压下降到5×10-4Pa后，通入氩气并打开溅射系统。将腔内气压固定在0.5Pa，溅射功率固定在100W。预溅射5～10min后打开ZnO靶材挡板，溅射15～30min。沉积过程中，衬底不加热。从腔体内取出后，无需进行后续热处理。ZnO致密层的厚度达到45～90nm即可。
ZnO致密层的紫外臭氧处理。具体来说，ZnO致密层放置于紫外臭氧清洗机中，打开电源。本发明采用紫外臭氧处理是为了改善氧化锌表面浸润性，从而提高钙钛矿吸光层表面覆盖率，改善吸光层的性能。紫外臭氧处理的时间例如可为10～20min。
钙钛矿前驱体溶液旋涂。具体来说，紫外臭氧处理后的ZnO致密层放置于旋涂仪上，滴加20～50μL钙钛矿前驱体溶液，待溶液覆盖ZnO致密层整个表面后，打开旋涂仪电源，以2000～4000rpm转速运行15～45s，然后从旋涂仪上取下样品。
钙钛矿吸光层的热处理。具体来说，从旋涂仪上取下的样品静置1～5min，然后放置在加热板上进行热处理。热处理温度可为50～70℃。在该温度范围内进行热处理，可以形成CH3NH3PbI3-xClx。热处理时间可为30～60min。从加热板上取下后即得高表面覆盖率的钙钛矿吸光层。其表面覆盖率可为95％以上。钙钛矿吸光层的厚度为300～500nm。而且，得到的钙钛矿吸光层膜层均匀，由300～500nm尺寸的钙钛矿颗粒构成。
本发明采用图像处理软件，手动勾勒出孔洞，获得孔洞尺寸，再与整体尺寸相除，即可得到孔洞比率，减去孔洞比率后即得表面覆盖率。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
按照40wt％溶质质量分数将PbCl2和CH3NH3I以1:3摩尔比溶解于DMF中，配备钙钛矿前驱体溶液待用。采用金手指胶带将FTO玻璃固定于衬底架上，放置于磁控溅射镀膜仪腔体内，挡上ZnO靶材挡板，打开抽真空系统，当腔体内气压下降到5×10-4Pa后，通入氩气并打开溅射系统。将腔内气压固定在0.5Pa，溅射功率固定在100W。预溅射5min后打开ZnO靶材挡板，溅射20min。沉积过程中，衬底不加热。从腔体内取出后，无需热处理，即得ZnO致密层。后将ZnO致密层放置于紫外臭氧清洗机NOVASCAN PSDP-UV8T中，打开电源，处理15min。接着将紫外臭氧处理后的ZnO致密层放置于旋涂仪上，滴加20μL钙钛矿前驱体溶液，待溶液覆盖ZnO致密层整个表面后，打开旋涂仪电源，以2000rpm转速运行30s。从旋涂仪上取下样品，静置2min，随后放置于加热板上进行热处理，热处理温度为60℃，时间为45min。从加热板上取下后即得高表面覆盖率的钙钛矿吸光层。见图4中60℃时钙钛矿吸光层的颜色为深棕色，表明生成CH3NH3PbI3-xClx钙钛矿吸光层(深棕色是CH3NH3PbI3-xClx钙钛矿的特征颜色)。经扫描电镜断面分析得到ZnO致密层和钙钛矿吸光层的厚度分别为60nm、500nm。
图1提供的XRD图谱，没有钙钛矿前驱体物质和PbI2的特征峰，而钙钛矿材料位于14.1°的特征峰强度高、峰形尖锐，说明所得的钙钛矿吸光层纯度高、结晶性好。图2提供的低放大倍率SEM照片，可以看出没有孔洞，表明获得的钙钛矿吸光层表面覆盖率高，为100％。图3提供的高放大倍率SEM照片，表明获得的钙钛矿吸光层膜层均匀，由300～500nm尺寸的钙钛矿颗粒构成。
在本实施例1制备的钙钛矿膜层上沉积空穴传输层和对电极之后即得钙钛矿太阳能电池，对其进行光场IV性能测试，获得如图5所示的曲线和数据(实施例1)。
对比例1
在ZnO致密层上旋涂钙钛矿前驱体溶液之前不进行紫外臭氧处理，其他数据参考实施例1，钙钛矿吸光层表面覆盖率较低，无法实现100％的表面覆盖。
在本对比例1制备的钙钛矿膜层上沉积空穴传输层和对电极之后即得钙钛矿太阳能电池，对其进行光场IV性能测试，获得如图5所示的曲线和数据(对比例1)。
对比例2
在紫外臭氧处理后的ZnO致密层上旋涂钙钛矿前驱体溶液，其他数据参考实施例1，旋涂后静置2min，以100℃对其进行热处理，无法获得深棕色的钙钛矿吸光层，只能得到黄色的PbI2层，如图4所示。
对比例3
以等摩尔浓度配备PbI2和CH3NH3I的DMF溶液，溶质质量分数为40wt％。以此溶液作为钙钛矿前驱体溶液，其他数据参考实施例1，获得的钙钛矿吸光层表面覆盖率较低，无法实现100％的表面覆盖。
在本对比例3制备的钙钛矿膜层上沉积空穴传输层和对电极之后即得钙钛矿太阳能电池，对其进行光场IV性能测试，获得如图5所示的曲线和数据(对比例3)。
表1为实施例1、对比例1和对比例3基础上制备的钙钛矿太阳能电池的数据
图5为在实施例1、对比例1和对比例3基础上制备的钙钛矿太阳能电池的IV曲线。钙钛矿表面覆盖率低会引起吸光率下降和复合速率加快，导致短路电流密度和开路电压降低。而从图5和表1中可以看出实施例1电池短路电流密度和开路电压最高，而对比例1和对比例3电池短路电流密度和开路电压均有较大下降，因此可以推断出对比例1和对比例3的钙钛矿表面覆盖率较低。

Claims (10)

1.一种在ZnO致密层上制备高表面覆盖率钙钛矿吸光层的方法，其特征在于，对ZnO致密层进行紫外臭氧处理后，再于ZnO致密层上涂覆含有PbCl2和CH3NH3I的钙钛矿吸光层前驱体溶液并进行热处理以形成组成为CH3NH3PbI3-xClx的钙钛矿吸光层，其中x不超过0.05。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用磁控溅射技术在基体表面制备氧化锌致密层；优选地，所述磁控溅射技术的参数包括：溅射功率100～200 W，溅射时间15～30分钟，溅射气氛为氩气，溅射气压为0.5～2 Pa。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，紫外臭氧处理10～20分钟。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，钙钛矿吸光层前驱体溶液中，PbCl2和CH3NH3I的摩尔比为1:3。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，钙钛矿吸光层前驱体溶液的溶剂为二甲基甲酰胺、γ-丁内酯，溶质质量分数为30～40 wt%。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，所述涂覆为旋涂，优选地，在2000～4000 rpm转速下旋涂15～45秒。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，钙钛矿吸光层前驱体溶液的涂覆包括：
将 PbCl2和CH3NH3I以1:3摩尔比溶于二甲基甲酰胺DMF中，得到溶制质量分数为40wt%的钙钛矿前驱体溶液；
将钙钛矿前驱体溶液滴加到紫外臭氧处理后的ZnO致密层上，在2000～4000 rpm转速下运行15～45秒。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于，所述热处理为在50～70℃下热处理30～60分钟。
9.一种如权利要求1-8中任一项所述的方法制备的ZnO致密层基高表面覆盖率的钙钛矿吸光层，其特征在于，包括ZnO致密层和覆盖在所述ZnO致密层上的钙钛矿吸光层，所述钙钛矿吸光层的表面覆盖率在95％以上。
10.根据权利要求9所述的ZnO致密层基高表面覆盖率的钙钛矿吸光层，其特征在于，所述钙钛矿吸光层的膜层均匀，由300～500 nm尺寸的钙钛矿颗粒构成。
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